CN102879247B - 红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法 - Google Patents

红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法。该制备方法包括以下步骤：S1、将抗冲共聚物进行两次压片形成薄片；S2、将薄片在2~5min内冷却至室温形成待测薄片。将抗冲共聚物采用压片机进行两次压片，在压片过程中共聚物分子的晶型呈不规则排列，然后采用急速冷却的方式使薄片在2~5min内降温至室温，从而得到的待测薄片表面光滑、无斑点出现且呈半透明状态，内部的共聚物分子的晶型保持不规则排列，从而在采用其测定Fc、Ec和Et时，能够数据的重现性较好，测试结果较为准确，能够准确及时反映工艺状况。

Description

红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法
技术领域
本发明涉及共聚物的生产领域，具体而言，涉及一种红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法。
背景技术
在抗冲共聚物的生产过程中，Fc（抗冲共聚物中橡胶相的含量）、Ec（抗冲共聚物的橡胶相中单体的含量）和Et（抗冲共聚物中单体的含量）对产品的监控至关重要，通过对数据的监控快速调整工艺过程，提高产品质量，避免生产事故的发生。目前，普遍采用利用红外法测定抗冲共聚物的压片，测定谱带强度或谱带面积，并采用谱带的一阶导数和二阶导数的计算方法计算出抗冲共聚物中Fc、Ec和Et的数值，但是，目前抗冲共聚物中Fc、Ec和Et的分析方法所用的压片一般是采用一次压片所得到的薄片，得到的测试数据的重现性较差，不能快速、准确反映工艺状况。
发明内容
本发明旨在提供一种红外分析用待测薄片的制备方法及测定Fc、Ec和Et的方法，以解决现有技术中采用红外光谱测试法测定Fc、Ec和Et结果不准确的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种红外分析用待测薄片的制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、将抗冲共聚物进行两次压片形成薄片；S2、将薄片在2~5min内冷却至室温形成待测薄片。
进一步地，上述步骤S2包括将薄片置入冰水混合物中使薄片冷却至室温形成待测薄片。
进一步地，上述步骤S2之后还包括采用常温空气将待测薄片风干的过程。
进一步地，上述步骤S1包括：S11、将抗冲共聚物进行第一次压片，形成第一薄片；S12、将第一薄片加工为碎片；以及S13、采用与步骤S11相同的方法将碎片进行第二次压片形成薄片。
进一步地，上述步骤S11包括将抗冲共聚物在195~205℃、8~12MPa压力作用下保持10~15min形成第一薄片。
进一步地，上述步骤S11的压片过程中采用循环水使抗冲共聚物的温度保持在195~205℃。
进一步地，上述步骤S12在将第一薄片加工为碎片之前还包括采用循环水在8~10min内将第一薄片冷却至室温。
进一步地，上述循环水的水速为0.5~1.0L/min。
进一步地，上述步骤S12中将第一薄片剪成最大外径在1~2mm之间的碎片。
根据本发明的另一方面，还提供了一种测定Fc、Ec和Et的方法，采用傅里叶红外光谱测试法对抗冲击共聚物的待测薄片进行定量测试，得到Fc、Ec和Et，该待测薄片为通过上述制备方法得到的待测薄片。
应用本发明的技术方案，将抗冲共聚物采用压片机进行两次压片，在压片过程中共聚物分子的晶型呈不规则排列，然后采用急速冷却的方式使薄片在2~5min内降温至室温，从而得到的待测薄片表面光滑、无斑点出现且呈半透明状态，内部的共聚物分子的晶型保持不规则排列，从而在采用其测定Fc、Ec和Et时，能够数据的重现性较好，测试结果较为准确，能够准确及时反映工艺状况。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
在本发明一种典型的实施方式中，提供了一种红外分析用待测薄片的制备方法，该制备方法包括以下步骤：S1、将抗冲共聚物进行两次压片形成薄片；S2、将薄片在2~5min内冷却至室温形成待测薄片。
将抗冲共聚物采用压片机进行两次压片，在压片过程中共聚物分子的晶型呈不规则排列，然后采用急速冷却的方式使薄片在2~5min内降温至室温，从而得到的待测薄片表面光滑、无斑点出现且呈半透明状态，内部的共聚物分子的晶型保持不规则排列，从而在采用其测定Fc、Ec和Et时，能够数据的重现性较好，测试结果较为准确，能够准确及时反映工艺状况。
为了节约压片成本及简化制备方法，本发明的步骤S2包括将薄片置入冰水混合物中使薄片冷却至室温形成待测薄片。子第二次压片完成后，将具有薄片的模具取出放入冰水混合物中，使得薄片的急速降温。
将冷却至室温的薄片从模具中取出，为了取得较为精确的测量结果，优选步骤S2之后还包括采用常温空气将待测薄片风干的过程。
在本发明的一种优选的实施例中，上述制备方法的步骤S1包括：S11、将抗冲共聚物进行第一次压片，形成第一薄片；S12、将第一薄片加工为碎片；以及S13、采用与步骤S11相同的方法将碎片进行第二次压片形成薄片。
在第一次压片完成后，为了使第二次压片过程中共聚物分子更快地熔融、具有更好的流动性形成的薄片的晶型更加不规则，优选将第一薄片剪碎形成碎片。
压片过程中设定的加热温度一般在所针对的共聚物的熔融温度左右，温度过高会导致物料熔融后与空气接触被氧化进而破坏了分子结构；温度过低会使物料不能完全熔融，使压出的薄片不平滑有白色斑点出现进而影响测定结果的准确性，因此，优选上述制备方法的步骤S11包括将抗冲共聚物在195~205℃、8~12MPa压力作用下保持10~15min形成第一薄片。
为了保持压片过程中温度的稳定，优选步骤S11的压片过程中采用循环水使抗冲共聚物的温度保持在195~205℃。
第一次压片形成的第一薄片的冷却方式可以采用缓慢冷却的方式也可以采用急速冷却的方式，为了节约压片的成本，优选上述步骤S12在将第一薄片加工为碎片之前还包括采用循环水在8~10min内将第一薄片冷却至室温。
经过发明人的反复测试，当循环水的水速为0.5~1L/min时，能够满足保持压片温度以及使第一薄片在8~10min内冷却至室温的目的，而且，在现有的压片机上易于实现。
在本发明一种更优选的实施例中，上述步骤S12中将第一薄片剪成最大外径在1~2mm之间的碎片。
在本发明另一种典型的实施方式中，还提供了一种测定Fc、Ec和Et的方法，采用傅里叶红外光谱测试法对抗冲击共聚物的待测薄片进行定量测试，得到Fc、Ec和Et，该待测薄片为通过上述的制备方法得到的待测薄片。
采用傅里叶红外光谱测试法对由本发明的制备方法得到的待测薄片进行定量测试，得到的Fc、Ec和Et数据的准确性和重现性均较好。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本发明的有益效果。
以下实施例和对比例均采用Specac生产的手动液压型压片机进行压片，所处理的样品均为陶氏化学产品，并采用型号为Nicolet-6700的红外光谱仪进行测试，并采用谱带的一阶导数和二阶导数计算方法进行计算定量。
1）、把定量环放入夹具中，取一片铝箔放在压片机的模具底座的台上，随机选取样品粒料或粉料放置在铝箔的中间位置，再取一片铝箔纸盖在pp（聚丙烯共聚物）粒料上，铝箔铺平后盖上金属盖，模具的准备完成。
2）、把模具放到压片机的压具中间，打开循环水，水速为aL/min。
3）、打开电源，设定压片机温度为b℃。
4）、待温度升到b℃时，稳定c min，再将压片机上的螺杆拧紧，把油压阀门打到CLOSE状态，反复轻压压杆至压力为d MPa左右，保压f min。
5）、关电源，释放压力，将模具拿至另一台没有连接加热设备只连接了循环水的压片机的压具中间，打开循环水，g min后模具冷却至室温。
6）、将模具中的薄片取出，用剪刀剪碎，重复步骤1）至5）对碎片进行压片，然后将压好的薄片从模具中取出后将薄片迅速放入冰水混合物中进行冷却约hmin，最后用空气将冷却后的薄片吹干，得到厚度约为i mm的待测薄片。
实施例1至5的待测薄片均按照如上的步骤1）至6）处理所得，实施例6、实施例7对比例1和对比例2的待测薄片采用如上的步骤1）至5）处理后重复步骤1）至5）处理所得，然后将压好的薄片从模具中取出后将薄片迅速放入冰水混合物中进行冷却约h min，最后用空气将冷却后的薄片吹干，得到厚度约为i mm的待测薄片，对比例3和对比例4的待测薄片采用如上的步骤1）至4）处理所得，
实施例1至7和对比例1至2所处理的样品的规格和处理参数见表1。
对比例3和对比例4的样品规格和处理参数见表2。
表1
表2
对比例3 对比例4
处理样品 115D 119H
a（L/min） 1.0 0.8
b（℃） 195 205
c（min） 1 1.5
d(MPa) 10 10
f(min) 15 12
g(min) 10 10
h(min) 2 5
i(mm) 0.2 0.2
采用傅里叶红外光谱测试法对实施例1至7和对比例1至4的待测薄片进行定量测试，重复测量三次，Et的测量结果见表3，Ec的测量结果见表4，Fc的测量结果见表5。
表3
表4
表5
由表3、表4和表5中的数据可以看出，实施例1至7采用傅里叶红外光谱测试法对本发明的制备方法得到的待测薄片进行测试时，得到的测定结果的重现性以及准确性较高。因此，以此数据为参考能够更好地指导生产。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种红外分析用待测薄片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1、将抗冲共聚物进行两次压片形成薄片；
S2、将所述薄片在2～5min内冷却至室温形成所述待测薄片，
所述步骤S1包括：
S11、将所述抗冲共聚物进行第一次压片，形成第一薄片；
S12、将所述第一薄片加工为碎片；以及
S13、采用与所述步骤S11相同的方法将所述碎片进行第二次压片形成所述薄片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括将所述薄片置入冰水混合物中使所述薄片冷却至室温形成所述待测薄片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2之后还包括采用常温空气将所述待测薄片风干的过程。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11包括将所述抗冲共聚物在195～205℃、8～12MPa压力作用下保持10～15min形成所述第一薄片。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S11的压片过程中采用循环水使所述抗冲共聚物的温度保持在195～205℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12在将所述第一薄片加工为碎片之前还包括采用循环水在8～10min内将所述第一薄片冷却至室温。
7.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，所述循环水的水速为0.5～1.0L/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S12中将所述第一薄片剪成最大外径在1～2mm之间的碎片。
9.一种测定Fc、Ec和Et的方法，采用傅里叶红外光谱测试法对抗冲击共聚物的待测薄片进行定量测试，得到所述Fc、Ec和Et，其特征在于，所述待测薄片为通过权利要求1至8中任一项所述的制备方法得到的待测薄片，所述Fc为抗冲共聚物中橡胶相的含量，所述Ec为抗冲共聚物的橡胶相中单体的含量，所述Et为抗冲共聚物中单体的含量。
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