CN105372155B - 一种测试评价聚氯乙烯加工用润滑剂金属润滑性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种测试评价聚氯乙烯润滑剂金属润滑性能的方法，属于化学工业技术领域；具体步骤为：（1）将聚氯乙烯树脂、热稳定剂和润滑剂在混合机中捏合均匀，配制成含不同比例润滑剂的配混料；（2）用转矩流变仪的混合器混炼配混料，至流变曲线出现塑化峰后停机出料，观察配混料的粘模性；（3）比较含不同比例润滑剂配混料的粘模性，确定润滑剂的临界脱模用量；（4）以在相同条件下测得的临界脱模用量或金属润滑性能指数（等于临界脱模用量的倒数）为衡量指标评价。与传统双辊机粘辊时间法相比，该方法不但测试结果重现性更高，而且测试结果能更单纯反映润滑剂的金属润滑性能，也就是能更好反映润滑剂在实际加工中的金属润滑性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚氯乙烯加工用润滑剂金属润滑性能的测试评价方法，具体涉及一种用转矩流变仪作为测试仪器测定PVC润滑剂的临界脱模用量和金属润滑性能指数以评价其金属润滑性能的方法，属于化学工业技术领域。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）是五大通用塑料之一，具有强度高、可增塑、耐腐蚀、难燃、绝缘性好、透明性高等优点，其制品具有广泛的用途。但是，PVC由于极性较强，其各层级结构单元（包括各层级粒子和分子）以及它们与加工设备金属表面间均具有较强的相互作用和摩擦力，因此存在熔体粘度高、物料剪切摩擦生热大以及熔体对加工设备金属表面粘附严重等加工性问题。这些加工性问题和对热不稳定叠加导致PVC非常难于热塑加工。因此，要对PVC进行热塑加工，除必须使用热稳定剂外，同时也必须使用润滑剂。目前，市场上已有脂肪酸、金属皂、羧酸酯、脂肪酰胺、脂肪醇和烃蜡等类型润滑剂可供选用。可惜的是，由于对这些润滑剂的特性和作用原理的认识还不甚充分，直到当前，PVC加工中润滑剂的应用在很大程度上仍是经验性的。根据笔者的系统调研，这主要归因于PVC润滑剂是多功能的，就目前已认识到的而言，包括金属润滑（通常也称为脱模）和树脂润滑，而树脂润滑包括内润滑、外润滑及辅助外润滑，而目前尚未建立能有效区别这些功能并评价其强弱的测试评价方法。
传统上，PVC润滑剂的金属润滑性能（通常也称为脱模性能）通常采用双辊机（开炼机）粘辊时间法测试评价：用双辊机在一定条件下对配混料进行塑炼，直至物料粘结辊筒表面，以物料成片到粘结辊筒的时间（粘辊时间）衡量配混料所含润滑剂的金属润滑性能，配混料的粘辊时间越长则所含润滑剂的金属润滑性能越好。但是，该方法存在以下问题：（1）PVC配混料粘辊并不单纯是其金属润滑性问题，而是其金属润滑性和热稳定性的叠加结果，而PVC润滑剂可能存在热稳定性能差异，因此，一般而言，比较配混料粘辊时间并不能确切反映其所含润滑剂的金属润滑性能；（2）用双辊机进行塑炼，物料的实际状态不但与设定条件有关，同时还受不易避免的操作波动的影响，因此，测试结果波动也不易避免。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种用转矩流变仪作为测试仪器测定PVC润滑剂的临界脱模用量，用以评价其金属润滑性能的新方法，该方法不但测试结果重现性更高，而且能有效消除润滑剂热稳定性能差异的影响，更好反映润滑剂在实际加工中的金属润滑性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案，包括如下步骤：
（1）配混料制备：将聚氯乙烯树脂、热稳定剂和润滑剂在混合机中捏合均匀，配制成含不同比例润滑剂的配混料；
（2）配混料粘模性测试：用转矩流变仪混合器混炼配混料，至流变曲线出现塑化峰后停机出料，观察配混料对混合器内腔金属表面的粘附性；
（3）润滑剂临界脱模用量确定：比较含不同比例润滑剂配混料的粘模性，确定润滑剂的临界脱模用量，即要使配混料完全不粘附混合器内腔金属表面所需润滑剂的最小用量；
（4）润滑剂金属润滑性能评价：以在相同条件下测得的临界脱模用量或金属润滑性能指数（等于临界脱模用量的倒数）为衡量指标评价，临界脱模用量越低或金属润滑性能指数越高，则金属润滑性能越高。
所述用转矩流变仪混合器混炼配混料，条件为混合器温度160~220℃、转子转速10~80rpm，优选为为混合器温度180~200℃、转子转速30~60rpm；所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后0.1~10min停机出料，优选为至流变曲线出现塑化峰后1~5min停机出料。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
（1）用转矩流变仪作为测试仪器测定PVC润滑剂的临界脱模用量，用以评价其金属润滑性能，测试结果受操作因素影响小，因此，与传统双辊机粘辊时间法相比，测试结果重现性更高。
（2）本发明方法通过观测用转矩流变仪混炼配混料至塑化峰后1~5min（大致相当于实际加工时物料的出模时间）时物料的粘模性（即对混炼室金属表面的粘附情况）随润滑剂用量的变化确定润滑剂的临界脱模用量（即要使配混料完全不粘附混炼室金属表面所需润滑剂最小用量）和金属润滑性能指数（等于临界脱模用量的倒数），用以评价润滑剂的金属润滑性能，由于在这样的条件下润滑剂热稳定性能差异对物料金属粘附性的影响还不明显，因此，与传统双辊机粘辊时间法相比，测试结果能更单纯反映润滑剂的金属润滑性能，也就是能更好反映润滑剂在实际加工中的金属润滑性能。
说明书附图
图1 CaSt2、PW和GMS的金属润滑性能指数与粘辊时间的关系。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1
一种测试评价聚氯乙烯加工用润滑剂金属润滑性能的方法，包括如下步骤：
（1）配混料制备：将100phr（质量份） PVC树脂、1phr硫醇甲基锡热稳定剂分别和不同phr润滑剂在高速万能粉碎机内捏合均匀，配制成含不同比例润滑剂的配混料；
（2）配混料粘模性测试：用转矩流变仪的混合器于温度190℃、转子转速45rpm条件下分别混炼含不同比例润滑剂的配混料，至流变曲线出现塑化峰后3min停机出料，观察配混料对混合器内腔金属表面的粘附性；
（3）润滑剂临界脱模用量确定：比较含不同比例润滑剂配混料的粘模性，确定润滑剂的临界脱模用量，即要使配混料完全不粘附混合器内腔金属表面所需润滑剂的最小用量。
（4）润滑剂金属润滑性能评价：以在相同条件下测得的临界脱模用量或金属润滑性能指数（等于临界脱模用量的倒数）为衡量指标评价，临界脱模用量越低或金属润滑性能指数越高，则金属润滑性能越高。
按上述方法测得的几种典型PVC内、外润滑剂的临界脱模用量和金属润滑性能指数见表1。
表1 几种典型PVC润滑剂的临界脱模用量和金属润滑性能指数
根据表1的测试结果评价，几种典型PVC内、外润滑剂的金属润滑性能排序为：CaSt2＞＞PW＞HSt＞EBS＞GMS。
实施例2
为验证测试结果的重现性并确定测试结果的准确性，按实施例1的方法分别对用量如表1所示的含CaSt2或HSt的配混料的粘模性进行了3组重复测试，测试结果见表2。
表2 含CaSt2或HSt的PVC配混料粘模性随用量的变化
如表1所示，试验中观察不到重复测试结果存在明显差别，表明本发明方法的测试结果具有良好的重现性。根据表1的测试结果，可以确定，CaSt2和HSt的临界脱模用量分别为0.076和5.7phr，误差≤5%。
比较例
用传统双辊机粘辊时间法测试评价聚氯乙烯加工用润滑剂金属润滑性能的方法，包括如下步骤：
（1）配混料制备：将100phr（质量份） PVC树脂、2phr硫醇甲基锡热稳定剂、3phr丙烯酸加工助剂和0.5phr润滑剂在高速万能粉碎机内捏合均匀，配制成配混料；
（2）配混料粘辊时间测试：用双辊机于辊筒温度199℃、辊筒转速10rpm条件下混炼配混料，当物料成片时开始计时，直至物料粘结辊筒表面，物料成片到粘结辊筒的时间即为配混料粘辊时间；
（3）润滑剂金属润滑性能评价：以在相同条件下测得的配混料粘辊时间为衡量指标评价，配混料粘辊时间越长，则金属润滑性能越高。
按上述方法测得的含表1所列典型PVC内、外润滑剂的配混料的粘辊时间见表3。
表3 含几种典型PVC润滑剂的配混料的粘辊时间
在表2和表3所列的典型PVC润滑剂中，当与硫醇有机锡热稳定剂并用时，CaSt2、PW和GMS不会对其热稳定性能产生明显影响，而HSt和EBS则会降低其热稳定性能。据此推测，如果本发明方法的测试结果果真能有效规避润滑剂热稳定性能差异的影响，因而能更单纯反映润滑剂的金属润滑性能，那么可以看到，一方面，由本发明方法测得的CaSt2、PW和GMS的金属润滑性能指数与由传统双辊机法测得的粘辊时间之间存在良好的正相关性，而另一方面，对于HSt和EBS，与传统双辊机法相比，由本发明方法测得的金属润滑性能相对较高。
对比分析表2和表3的测试结果可以清晰看到，事实与推测正相符合：
(1) CaSt2、PW和GMS的金属润滑性能指数的对数（lg I MLP）与配混料粘辊时间（t MS）之间存在良好的正斜率直线关系，如图1所示，拟合直线方程为lg I MLP=1.49+0.356 t MS ，相关系数R=0.985；
(2) 用传统方法测定，HSt和EBS的金属润滑性能不如GMS，而用新方法测定，HSt和EBS的金属润滑性能则优于GMS。
这就表明，本发明方法的测试结果确实能更单纯反映润滑剂的金属润滑性能。由于能更单纯反映润滑剂的金属润滑性能也就意味着能更好反映润滑剂在实际加工中的金属润滑性能，因此可以认为，与传统双辊机法相比，本发明方法更具科学性。
Claims (5)
1.一种测试评价聚氯乙烯加工用润滑剂金属润滑性能的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配混料制备：将聚氯乙烯树脂、热稳定剂和润滑剂在混合机中捏合均匀，配制成含不同比例润滑剂的配混料；
（2）配混料粘模性测试：用转矩流变仪的混合器混炼配混料，至流变曲线出现塑化峰后停机出料，观察配混料对混合器内腔金属表面的粘附性；
（3）润滑剂临界脱模用量确定：比较含不同比例润滑剂配混料的粘模性，确定润滑剂的临界脱模用量；所述临界脱模用量为要使配混料完全不粘附混合器内腔金属表面所需润滑剂的最小用量；
（4）润滑剂金属润滑性能评价：以在相同条件下测得的临界脱模用量或金属润滑性能指数为衡量指标评价，临界脱模用量越低或金属润滑性能指数越高，则金属润滑性能越高；所述金属润滑性能指数等于临界脱模用量的倒数。
2.根据权利要求1所述的一种测试评价聚氯乙烯加工用润滑剂金属润滑性能的方法，其特征在于：步骤（2）所述用转矩流变仪混合器混炼配混料，条件为混合器温度160~220℃、转子转速10~80rpm。
3.根据权利要求1所述的一种测试评价聚氯乙烯加工用润滑剂金属润滑性能的方法，其特征在于：步骤（2）所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后0.1~10min停机出料。
4.根据权利要求1或2所述的一种测试评价聚氯乙烯加工用润滑剂金属润滑性能的方法，其特征在于：步骤（2）所述用转矩流变仪混合器混炼配混料，条件为混合器温度180~200℃、转子转速30~60rpm。
5.根据权利要求1或3所述的一种测试评价聚氯乙烯加工用润滑剂金属润滑性能的方法，其特征在于：步骤（2）所述至流变曲线出现塑化峰后停机出料为至流变曲线出现塑化峰后1~5min停机出料。
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