CN109799171B - 基于硬脂酸钙和大豆油的实验室验证软制pvc粉体助剂分散性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，公开一种基于硬脂酸钙和大豆油的实验室验证软制PVC粉体助剂分散性的方法。所述方法在相同加工条件下，将硬脂酸钙和大豆油应用于实验室验证软制PVC粉体助剂分散性能的方法中，利用大豆油和硬脂酸钙的增塑和润滑效果，在保证配方塑化良好的情况下观察不同粉体助剂在配方中是否存在分散不均匀的情况，有效避免了上述情况的发生，提高了实验室人员在测试PVC软制粉体助剂的分散性能的有效性，实现了实验室对不同粉体助剂的有效管控。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种将硬脂酸钙和大豆油应用于实验室验证PVC 粉体助剂混炼分散性能方法中的技术应用。
背景技术
不同粉体助剂应用于软制PVC配方时可能在造粒工艺中会出现粉体混炼分散不均匀导致物料堵住滤网或者制成品有粉体抱团的情况，在规模投产时会造成很大损失。现有的实验室验证软制PVC粉体助剂分散性能的方法是用简单的实验室软制PVC配方加入不同粉体助剂，用双辊开炼机混炼后取下，观察样片中的粉体分散情况。但不同粉体助剂会使配方材料的塑化程度的不相同，某些助剂本身的润滑效果不够或者稳定性不够会使配方材料出现粘辊情况，某些助剂则会使配方塑化不良出现粉体塑化不完全，从而影响技术人员对粉体助剂分散性能的判定。通过上述方法得出的粉体助剂分散性不够准确和有效。试验结果认为分散性不合格的粉体助剂，在真实的配方，如有很好的增速、润滑等效果的配方，中可能会有良好的分散性。
发明内容
本发明解决的技术问题是：在实验室验证不同粉体助剂的分散性能时，选用的不同粉体助剂可能使PVC出现塑化程度不相同的现象，这必然影响技术人员判定粉体分散性能测试结果的准确性和有效性。为了解决上述技术问题，本发明提出的技术方案是：将不同份数的硬脂酸钙和大豆油应用于实验室验证软制PVC粉体助剂分散性能的方法中，利用大豆油和硬脂酸钙的增塑和润滑效果，在保证配方塑化良好的情况下观察不同粉体助剂在配方中是否存在分散不均匀的情况，有效避免了上述情况的发生，提高了实验室人员在测试PVC软制粉体助剂的分散性能的有效性，实现了实验室对不同粉体助剂的有效管控。
本发明提供一种基于硬脂酸钙和大豆油的实验室验证软制PVC粉体助剂分散性的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备PVC预混料：将PVC粉与增塑剂按照预定比例混合后制得PVC预混料；
(2)制备粉体助剂直接混合样品：将相同重量的不同的粉体助剂分别与重量相同的PVC 预混料混合搅拌后冷却，得到粉体助剂直接混合样品，并对直接混合样品进行编号；
(3)将冷却好的直接混合样品投入双辊混炼机混炼，按照预定的混炼参数混炼后取下薄片，并记录直接混合样品的是否粘辊和是否难以塑化；
(4)将混炼后的直接混合样品裁成相同尺寸的片状，放置于黑板上，并观察和标出是否有未塑化的粉体颗粒，若未塑化的粉体颗粒数大于限定数，则认为不合格；
(5)制备粉体助剂含油混合样品：将相同重量的不同的粉体助剂分别与重量相同的PVC 预混料、预定比例的大豆油和硬脂酸钙混合搅拌后冷却，得到粉体助剂含油混合样品，并对含油混合样品进行编号；
(6)将冷却好的含油混合样品投入双辊混炼机混炼，按照预定的混炼参数混炼后取下薄片，并记录含油混合样品的是否粘辊和是否难以塑化；
(7)将混炼后的含油混合样品裁成相同尺寸的片状，放置于黑板上，并观察和标出是否有未塑化的粉体颗粒，若未塑化的粉体颗粒数大于限定数，则认为不合格；
(8)对比直接混合样品和含油混合样品的实验结果的差异，对不同粉体助剂的分散性能进行判定，若直接混合样品或含油混合样品都不合格则认为对应的粉体助剂在PVC中的分散性不足。
在上述步骤(1)中，所述增塑剂为增塑剂DOTP，PVC粉与增塑剂DOTP的质量比为 5:2，且将PVC粉与增塑剂DOTP放入高混机以600r/min混合10分钟得到PVC预混料。
在上述步骤(2)中，每个直接混合样品中，PVC预混料与粉体助剂的质量比为140:3，且将PVC预混料与粉体助剂放入小型搅拌器内以900r/min搅拌至60℃，搅拌结束后取出，在常温下冷却半小时得到直接混合样品。
在上述步骤(5)中，每个含油混合样品中，PVC预混料、粉体助剂、大豆油和硬脂酸钙的质量比为140:3:5:0.1，且将PVC预混料、粉体助剂、大豆油和硬脂酸钙放入小型搅拌器内高速搅拌至60℃，搅拌结束后取出，在常温下冷却半小时得到含油混合样品。
在上述步骤(3)和(6)中，双辊混炼机的前辊温度为175℃，后辊温度为170℃，前辊转速为20r/min，后辊转速为18r/min，两辊间距0.4mm，混炼时间为5min。
在上述步骤(4)和(7)中，将样品裁成30cm x 20cm的片，所述限定数为5个。
本发明具有如下有益效果：
1、有效体现了大豆油和硬脂酸钙在软制PVC配方中的增塑和润滑效果，避免了因某些粉体助剂影响实际塑化效果而出现的异常结果，对实验室人员对粉体助剂分散性能测试结果判定的影响。
2、实现了对软制PVC粉体助剂材料的有效管控。
3、本发明所述测试方法有效并且简易直观。
附图说明
图1为本发明实施例1中直接混合样品外观图；
图2为本发明实施例1中含油混合样品外观图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将结合具体实施例和附图进行说明，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获得其他的实例。
实施例1
本实施例中采用的仪器包括：Plasmec牌涡轮搅拌机(TRL-10/FV/R)；VowerkThermomix TM-31小型搅拌；Dr.collin双辊混炼机，型号W 150E*400；得力NO.8012裁纸刀。
本实施例中的原材料包括：台塑PVC粉牌号S-70，增塑剂DOTP，大豆油，硬脂酸钙(连云港华明泰)，以及粉体助剂-A、粉体助剂-B、粉体助剂-C、粉体助剂-D。
本实施例中验证软制PVC粉体助剂分散性的方法包括如下步骤：
(1)制备预混料
分别准确称取2kg PVC粉S-70、800g液体增塑剂DOTP。放入高混机以600r/min混合10分钟，制备成预混料S-13。
(2)制备粉体助剂直接混合样品
选取粉体助剂样品A、B、C、D。分别称取3g粉体助剂，在分别与140g预混料S-13放入Vowerk TM-31搅拌机内，以900r/min搅拌至温度为60℃。搅拌结束后取出，分别做好标识，常温下冷却半小时，样品标识如表1所示。
表1实施例1中直接混合样品标识对照表
(3)混炼、双辊混炼机设定
将冷却好的直接混合样品投入双辊开始混炼，5分钟后取下薄片，铺平冷却至常温，并记录直接混合样品的是否粘辊和是否难以塑化。其中，双辊混炼机的前辊温度为175℃，后辊温度为170℃，前辊转速为20r/min，后辊转速为18r/min，两辊间距0.4mm，混炼时间为 5min。
(4)观察结果
用裁刀将各直接混合样品取下的薄片裁成30cm x 20cm相同尺寸，并置于黑板上观察。若有未塑化的白色小颗粒即用笔标出，颗粒数超过5即判定不合格。观察结果如下表2和图1所示。
表2实施例1中直接混合样品观察结果判定
(5)制备粉体助剂含有混合样品
选取粉体助剂样品A、B、C、D。分别称取3g粉体助剂，在分别与140g预混料S-13、 5g大豆油、0.1g硬脂酸钙，放入Vowerk TM-31搅拌机内，以900r/min搅拌至温度为60℃。搅拌结束后取出，分别做好标识，常温下冷却半小时，样品标识如表3所示。
表3实施例1中含有混合样品标识对照表
(6)混炼、双辊混炼机设定
将冷却好的含油混合样品投入双辊开始混炼，5分钟后取下薄片，铺平冷却至常温，并记录含油混合样品的是否粘辊和是否难以塑化。其中，双辊混炼机的前辊温度为175℃，后辊温度为170℃，前辊转速为20r/min，后辊转速为18r/min，两辊间距0.4mm，混炼时间为 5min。
(7)观察结果
用裁刀将各含油混合样品取下的薄片裁成30cm x 20cm相同尺寸，并置于黑板上观察。若有未塑化的白色小颗粒即用笔标出，颗粒数超过5即判定不合格。观察结果如下表4和图 2所示。
表4实施例1中含油混合样品观察结果判定
(8)结果重新判定
对比表2和表4的结果，重新对粉体助剂A、B、C、D分别作出分散性能判定如表5所示。
表5实施例1中粉体助剂分散性判定结果
(9)与客户应用结果验证
客户实际应用中对不同粉体助剂的分散性的反馈如表6所示。可见上述实验结果与客户实际应用反馈结果一致。
表6实施例2中粉体助剂客户应用反馈
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (6)
1.一种基于硬脂酸钙和大豆油的实验室验证软制PVC粉体助剂分散性的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)制备PVC预混料：将PVC粉与增塑剂按照预定比例混合后制得PVC预混料；
(2)制备粉体助剂直接混合样品：将相同重量的不同的粉体助剂分别与重量相同的PVC预混料混合搅拌后冷却，得到粉体助剂直接混合样品，并对直接混合样品进行编号；
(3)将冷却好的直接混合样品投入双辊混炼机混炼，按照预定的混炼参数混炼后取下薄片，并记录直接混合样品的是否粘辊和是否难以塑化；
(4)将混炼后的直接混合样品裁成相同尺寸的片状，放置于黑板上，并观察和标出是否有未塑化的粉体颗粒，若未塑化的粉体颗粒数大于限定数，则认为不合格；
(5)制备粉体助剂含油混合样品：将相同重量的不同的粉体助剂分别与重量相同的PVC预混料、预定比例的大豆油和硬脂酸钙混合搅拌后冷却，得到粉体助剂含油混合样品，并对含油混合样品进行编号；
(6)将冷却好的含油混合样品投入双辊混炼机混炼，按照预定的混炼参数混炼后取下薄片，并记录含油混合样品的是否粘辊和是否难以塑化；
(7)将混炼后的含油混合样品裁成相同尺寸的片状，放置于黑板上，并观察和标出是否有未塑化的粉体颗粒，若未塑化的粉体颗粒数大于限定数，则认为不合格；
(8)对比直接混合样品和含油混合样品的实验结果的差异，对不同粉体助剂的分散性能进行判定，若直接混合样品或含油混合样品都不合格则认为对应的粉体助剂在PVC中的分散性不足。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述增塑剂为增塑剂DOTP，PVC粉与增塑剂DOTP的质量比为5:2，且将PVC粉与增塑剂DOTP放入高混机以600r/min混合10分钟得到PVC预混料。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，每个直接混合样品中，PVC预混料与粉体助剂的质量比为140:3，且将PVC预混料与粉体助剂放入小型搅拌器内以900r/min搅拌至60℃，搅拌结束后取出，在常温下冷却半小时得到直接混合样品。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，每个含油混合样品中，PVC预混料、粉体助剂、大豆油和硬脂酸钙的质量比为140:3:5:0.1，且将PVC预混料、粉体助剂、大豆油和硬脂酸钙放入小型搅拌器内高速搅拌至60℃，搅拌结束后取出，在常温下冷却半小时得到含油混合样品。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)和(6)中，双辊混炼机的前辊温度为175℃，后辊温度为170℃，前辊转速为20r/min，后辊转速为18r/min，两辊间距0.4mm，混炼时间为5min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(4)和(7)中，将样品裁成30cm x20cm的片，所述限定数为5个。
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