BRPI0802157A2 - agente quimÍco de expanssço particulado disperso, processo de obtenÇço de um agente quÍmico de expansço particulado disperso, dispersço de resina de pvc, artefato sàlido compreendendo plÁstico pvc expandido - Google Patents

Abstract

AGENTE QUÍMICO DE EXPANSçO PARTICULADO DISPERSO, PROCESSO DE OBTENÇçO DE UM AGENTE QUÍMICO DE EXPANSçO PARTICULADO DISPERSO, DISPERSçO DE RESINA DE PVC, ARTEFATO SàLIDO COMPREENDENDO PLÁSTICO PVC EXPANDIDO. A presente invenção refere-se a um agente de expansão particulado disperso, seu processo de obtenção, bem como dispersões de resina PVC contendo esse agente de expansão particulado disperso e empregadas na produção de artefatos plásticos de PVC incluindo, entre os mesmos, espumas poliméricas de expansão. A presente invenção representa uma alternativa ã produção de espumas poliméricas a partir de dispersões de PVC apresentando um novo conceito onde, inicialmente, obtém-se o agente químico de expansão particulado e disperso em um agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento. O agente químico de expansão particulado disperso é, então, utilizado na composição de dispersões de resinas de PVC que, quando utilizadas para a produção de espumas poliméricas, geram produtos com uma maior uniformidade de estruturas celulares no que se refere ao seu tamanho, formato e distribuição. Essa maior uniformidade garante as propriedades físicas da espuma e, conseqúentemente, aumenta a possibilidade de sua utilização em diversos segmentos.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "AGENTE QUÍMICO DE EXPANSÃO PARTICULADO DISPERSO, PROCESSO DE OBTENÇÃO DE UM AGENTE QUÍMICO DE EXPANSÃO PARTICULADO DISPERSO, DISPERSÃO DE RESINA DE PVC, ARTEFATO SÓLIDO COMPREENDENDO PLÁSTICO PVC EXPANDIDO".

A presente invenção refere-se a um agente de expansão particu-lado disperso, seu processo de obtenção, bem como dispersões de resina PVC contendo esse agente de expansão particulado disperso e empregadas na produção de artefatos plásticos de PVC incluindo, entre os mesmos, espumas poliméricas de expansão.

Descrição do Estado da Técnica

Espumas plásticas são obtidas, em sua maioria, pelo processo que envolve a nucleação e crescimento de bolhas de gás (também chamadas de células) em uma matriz polimérica, bem como pelo aumento de viscosidade do polímero. Este processo resulta, ao final, na solidificação da estrutura celular na matriz polimérica.

Durante o processo de nucleação e crescimento das bolhas de gás na matriz, ocorrem constantes mudanças na estrutura celular. De acordo com EAVES (EAVES, D. Handbook of Polymer Foams, Rapra Technology, UK, 2004), o processo pode ser dividido em 5 estágios:

1. Inicialmente, são geradas pequenas bolhas esféricas dispersas na matriz, com pequena redução na densidade.

2. As células continuam crescendo, mas ainda permanecem com formato esférico e a redução da densidade é mais expressiva.

3. A redução da densidade e o crescimento excessivo das células implicam na distorção do formato esférico para um formato idealizado como dodecaedro pentagonal, formando uma estrutura celular poliedral.

4. Efeitos da tensão superficial e viscosidade podem causar a coalescência das células e formar junções de secções tricúspides.

5. O último estágio envolve a ruptura das paredes das células resultando em uma estrutura de células abertas.

Dependendo do grau de expansão, a espuma pode possuir umaúnica estrutura ou uma combinação das estruturas formadas em cada estágio. A estrutura celular obtida ao final do processo de expansão definirá as propriedades da espuma. Estruturas celulares com alta taxa de células abertas determinam, por exemplo, a capacidade de absorção e permeação de água pois a ruptura das paredes das células culmina na intercomunicação entre elas. Estruturas formadas por células fechadas possuem células individuais bem-definidas e paredes integrais que impedem a absorção e a permeação de água, por exemplo.

A substância que produz a estrutura celular na matriz polimérica é definida como agente de expansão. A maioria das espumas plásticas possui estruturas celulares formadas por uma fase gasosa derivada do agente de expansão. Os agentes de expansão incluem gases inseridos e estabilizados na matriz polimérica, líquidos que desenvolvem células quando mudam para sua fase gasosa, ou agentes químicos que se decompõem em gases sob determinada temperatura ou reação química.

De forma geral, a formação dos gases de expansão pelos agentes químicos é resultado da decomposição de sua molécula original em um ou mais gases e um ou mais sólidos que permanecem retidos na estrutura celular formada. Esses gases são, na grande maioria das vezes, H2O (vapor), N2 e C02 ou uma mistura destes. Entre os agentes químicos de expansão mais utilizados na indústria destacam-se a azodicarbonamida, o bicar-bonato de sódio, ácido cítrico e seus derivados, entre outros.

As espumas plásticas de PVC podem ser rígidas ou flexíveis, dependendo da presença ou não de plastificante. A maior parte das espumas flexíveis de PVC é obtida pela rota do Plastisol, isto é, uma dispersão líquida ou pasta de resina especial de PVC em um plastificante líquido. Uma formulação típica de pasta de plastisol para espuma inclui resina especial de PVC, plastificantes, estabilizantes térmicos para PVC, pigmentos ou corantes, dispersantes e agente de expansão.

A pasta de pastisol é preparada misturando-se a resina especial de PVC e os outros aditivos em misturador tipo planetário, para promover a dispersão total de todos os ingredientes sólidos no meio líquido formado ma-joritariamente pelo plastificante na forma líquida.

As propriedades das células de espumas plásticas tal como tamanho, distribuição e densidade bem como as características físicas das espumas são determinadas pelas propriedades dos agentes de expansão. Características físicas ideais das espumas plásticas são obtidas através da diminuição do tamanho das células, aumento do número de células por unidade de área, diminuição da variação do tamanho das células e uniformidade de distribuição das mesmas.

Entre os documentos que abordam a utilização de agentes de expansão e as características das espumas formadas pode-se citar o WO 94/18266. O documento descreve a obtenção de uma espuma rígida de PVC que não precisa de tempo de cura, podendo ser utilizada logo após sua produção. A referida espuma é obtida a partir de uma dispersão de resina de PVC contendo a resina PVC, um agente de expansão, um plastificante, um estabilizante, poli- ou diisocianato, e um mono- ou poliálcool. A presença de álcool leva à formação de água que promove a cura da espuma polimérica e, conseqüentemente, a sua pronta utilização após produção.

O documento US 4402893 descreve um método para preparação de espuma polimérica a partir de resina de PVC apresentando, tal espuma, uma estrutura celular fina e uniforme com uma alta produtividade -quando em processo contínuo de produção. De acordo com o documento, a resina de PVC é inicialmente misturada com um agente de nucleação e uma resina condicionadora de espuma. Essa pré-mistura é inicialmente aquecida sob pressão e convertida em uma massa gelificada na qual um agente deexpansão, tendo um ponto de ebulição menor que 90eC, é injetado sob pressão. A resina gelificada e impregnada com o agente de expansão é então submetida à pressão reduzida com simultâneo resfriamento ocorrendo sua expansão e conseqüente formação de espuma.

O documento US6380275 descreve a preparação de espumas a partir de um novo tipo de agente de expansão que permite a formação de espumas com menor condutividade térmica e melhor característica de fechamento celular. Entre as espumas que podem ser formadas estão incluí-das aquelas obtidas a partir de dispersões de resinas baseadas em poliesti-reno, polietileno, polipropileno, PVC ou PET. O novo tipo de agente de expansão é formado pela mistura de pentafluorbutano e por pelo menos um agente de expansão adicional selecionado dentre hidrocarbonetos alifaticos de baixo ponto de ebulição, hidrocarbonetos halogenados, éters, éters halo-genados, difluormetano, difluoretano, tetrafluoretano, pentafluorpropano, he-xafluorpropano e heptafluorpropano.

O documento US2008/0090919 descreve um agente de expansão modificado onde a superfície do mesmo é revestida com um composto siloxilado. O referido agente de expansão, quando misturado a uma resina polimérica, apresenta uma dispersibilidade excelente e ocasiona uma melhora na fluidez da resina quando a mesma é aplicada em máquina extrusora e/ou injetora. A espuma formada pelo uso da resina polimérica contendo o agente de expansão modificado da invenção apresenta, adicionalmente, excelente resistência ao rasgo, durabilidade e propriedades de abafamento de som devido ao tamanho uniforme das células da espuma formada e ao grande número de células por unidade de área.

Embora os documentos citados apresentem espumas com diferentes propriedades resultantes das diversas dispersões de resinas utilizadas, as características finais das células de espuma obtidas tais como tamanho, distribuição, densidade, uniformidade e, conseqüentemenféras propriedades físicas das espumas formadas, não atendem, muitas vezes, às especificações mínimas para a utilização em determinadas aplicações, o que gera a necessidade do desenvolvimento de novos processos.

A presente invenção descreve uma alternativa à produção de espumas poliméricas a partir de dispersões de PVC apresentando um novo conceito onde, inicialmente, obtém-se o agente químico de expansão parti-culado e disperso em um agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento. O agente químico de expansão particulado disperso é, então, utilizado na composição de dispersões de resinas de PVC que, quando utilizadas para a produção de espumas poliméricas, geram produtos com uma maior uniformidade de estruturas celularesno que se refere ao seu tamanho, formato e distribuição. Essa maior uniformidade garante as propriedades físicas da espuma e, conseqüentemente, aumenta a possibilidade de sua utilização em diversos segmentos. Breve Descrição da Invenção

A presente invenção se refere a um agente químico de expansão particulado disperso onde o agente dispersante compreende um agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento.

A invenção também se refere a um processo de obtenção de um agente químico de expansão particulado disperso compreendendo, tal processo, a mistura do agente químico de expansão particulado com um agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento.

A invenção se refere, ainda, a uma dispersão de resina de PVC compreendendo o agente químico de expansão particulado disperso descrito na invenção.

Também como objeto da invenção é descrito um artefato sólido compreendendo plástico PVC expandido onde o referido plástico PVC é obtido a partir dispersão de resina de PVC descrita na invenção.

Breve descrição das Figuras

Figura 1: micrografias das partículas de bicarbonato de sódio dispersas e adsorvidas à superfície da partícula de PVC. (a) mistura 1A e (b) mistura 1B.

Figura 2: secções transversais dos laminados obtidos com as formulações (a) 2A (b) 2B e (c) 2C. Descrição detalhada da invenção

O uso de agente de expansão é determinante na obtenção de propriedades das células de espumas poliméricas. Características como tamanho, distribuição e densidade bem como as características físicas das espumas formadas são determinadas pelas propriedades dos agentes de expansão e pelos processos de utilização dos mesmos. A dispersão deficiente do agente de expansão (sólido) pode prejudicar fortemente a estruturacelular final, pois a presença de aglomerados resulta em estruturas não uniformes na espuma final.

A invenção em questão descreve um agente químico de expansão particulado disperso onde o agente dispersante compreende um agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento. O agente de partição a que se refere a presente invenção é selecionado dentre resina de PVC, carbonato de cálcio, silicatos, óxidos metálicos, argilas e misturas entre os mesmos. Diversos silicatos compatíveis com a invenção podem ser utilizados como agente de partição incluindo aqueles selecionados dentre sílica amorfa, sílica natural e misturas entre os mesmos. Como agente de partição também podem ser utilizados óxidos metálicos que, no caso da invenção são selecionados, preferencialmente, dentre dióxido de titânio, oxido de alumínio, hidróxido de magnésio e misturas entre os mesmos. As argilas, também possíveis de serem utilizadas com agente de partição da invenção, são selecionadas preferencialmente dentre montmorilonitas, bentonitas e misturas entre as mesmas. Dentro de uma concretização preferencial da invenção, o agente de partição da invenção é a resina de PVC.

O agente dispersante da invenção pode ainda, compreender um agente de tratamento de superfície que, no caso da referida invenção, é preferencialmente selecionado "dentre ácidos graxos, estearatos metálicos e misturas entre os mesmos. Mais preferencialmente, o ácido graxo que atua como agente de tratamento de superfície da invenção é o ácido esteárico. Também preferencialmente, o estearato metálico que atua como agente de tratamento de superfície da invenção é o estearato de cálcio.

O agente dispersante da invenção pode, ainda, compreender um agente de acoplamento que, no caso da referida invenção, é preferencialmente selecionado dentre organotitanatos. Mais preferencialmente, os orga-notitanatos utilizados como agente de acoplamento da referida invenção são selecionados dentre os produtos Ken-React® KR TTS (Titanium IV 2-propanolato, tris isooctadecanoato-0 - Kenrich Petrochemicals Inc) e Ken-React® LICA 38 (Titanium IV 2,2 (bis 2-propenolatomethyl) butanolato, tris(dioctyl) pyrophospháto-0 - Kenrich Petrochemicals Inc).

O agente químico particulado disperso da invenção é selecionado dentre compostos nitrogenados, sais orgânicos e ácidos orgânicos. Quando composto por compostos nitrogenados, o agente químico particulado disperso da invenção é selecionado, preferencialmente, dentre azodicar-bonamida, azodiisobutironitrila é benzeno sulfonidrazida. Entre os sais orgânicos compatíveis para serem utilizados como agente químico particulado disperso da invenção é dada preferência para aqueles selecionados dentre citrato de sódio, bicarbonato de sódio, bicarbonato de amônio, carbonato de zinco e misturas entre os mesmos. Entre os ácidos orgânicos compatíveis para serem utilizados como agente químico particulado disperso da invenção é dada preferência para aqueles selecionados dentre ácido cítrico, ácido ita-cônico e misturas entre os mesmos. Para que os objetivos da invenção sejam plenamente atingidos, as partículas do agente químico particulado disperso da invenção devem, preferencialmente, apresentar um diâmetro médio entre 0,2um a 15um. Mais preferencialmente, as partículas do agente químico particulado disperso da invenção devem apresentar um diâmetro médio entre 0,5um a 12um. O agente químico particulado disperso da invenção também deve ser formado, preferencialmente, por até 30% de partículas com um diâmetro inferior à 100 nm. Em uma concretização preferida da invenção, o~ãgente químico de expansão particulado disperso se encontra ad-sorvido à superfície do agente de partição. Em outra concretização preferida da invenção, a resina de PVC é o agente de partição utilizado e o agente químico de expansão particulado disperso se encontra adsorvido à superfície da resina de PVC.

A invenção em questão também se refere a um processo de obtenção de um agente químico de expansão particulado disperso compreendendo, tal processo, a mistura do agente químico de expansão particulado com um agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento. O agente de partição a que se refere o processo de obtenção da invenção é selecionado dentre resina de PVC, carbonato de cálcio, silicatos, óxidos metálicos, argilas e misturas entre os mesmos. Di-versos silicatos compatíveis com a invenção podem ser utilizados como a-gente de partição incluindo aqueles selecionados dentre sílica amorfa, sílica natural e misturas entre os mesmos. Como agente de partição também podem ser utilizados óxidos metálicos que, no caso do processo da invenção, são selecionados, preferencialmente, dentre dióxido de titânio, oxido de alumínio, hidróxido de magnésio e misturas entre os mesmos. As argilas, também possíveis de serem utilizadas como agente de partição do processo da invenção, são selecionadas preferencialmente dentre montmorilonitas, ben-tonitas e misturas entre as mesmas. Dentro de uma concretização preferencial, a resina de PVC é o agente de partição do processo de obtenção do agente químico de expansão particulado disperso da invenção.

O agente de tratamento de superfície que atua como agente dis-persante do processo de obtenção do agente químico de expansão particulado disperso da invenção, é, preferencialmente, selecionado dentre ácidos graxos, estearatos metálicos e misturas entre os mesmos. Mais preferencialmente, o ácido graxo que atua como agente de tratamento de superfície do processo da invenção é o ácido esteárico. Também preferencialmente, o estearato metálico que atua como agente de tratamento de superfície do processo da invenção é o estearato de cálcio.

O agente de acoplamento que atua como agente dispersante no processo de obtenção do agente químico de expansão particulado disperso^ da invenção é, preferencialmente, selecionado dentre organotitanatos. Mais preferencialmente, os organotitanatos utilizados como agente de acoplamento da referida invenção são selecionados dentre os produtos Ken-React® KR TTS (Titanium IV 2-propanolato, tris isooctadecanoato-0 - Kenrich Petro-chemicals Inc) e Ken-React® LICA 38 (Titanium IV 2,2 (bis 2-propenolatomethyl) butanolato, tris (dioctyl) pyrophosphato-0 - Kenrich Pe-trochemicals Inc. O agente químico particulado disperso a que se refere o processo de obtenção da invenção, é selecionado dentre compostos nitro-genados, sais orgânicos e ácidos orgânicos. Quando constituído por compostos nitrogenados, o agente químico particulado disperso do processo de obtenção da invenção, é selecionado, preferencialmente, dentre azodicarbo-namida, azodiisobutironitrila e benzeno sulfonidrazida. Entre os sais orgânicos compatíveis para serem utilizados como agente químico particulado disperso no processo de obtenção da invenção, são preferencialmente utilizados aqueles selecionados dentre citrato de sódio, bicarbonato de sódio, bicarbonato de amônio, carbonato de zinco e misturas entre os mesmos. Entre os ácidos orgânicos compatíveis para serem utilizados como agente químico particulado disperso do processo de obtenção da invenção, são preferencialmente utilizados aqueles selecionados dentre ácido cítrico, ácido itacônico e misturas entre os mesmos. Para que os objetivos do processo de obtenção do agente químico particulado disperso da invenção sejam plenamente atingidos, as partículas do agente químico particulado disperso da invenção devem, preferencialmente, apresentar um diâmetro médio entre 0,2um a 15um. Mais preferencialmente, as partículas do agente químico particulado disperso do processo da invenção devem apresentar um diâmetro médio entre 0,5um a 12um. O agente químico particulado disperso do processo dâ invenção também deve ser formado, preferencialmente, por até 30% de partículas com um diâmetro inferior à 100 nm. Em uma concretização preferida do processo de obtenção da invenção, o agente químico de expansão particulado disperso se encontra adsorvido à superfície do agente de partição.

Em outra concretização preferida do processo de obtenção da invenção, a resina de PVC é o agente de partição utilizado e o agente químico de expansão particulado disperso se encontra adsorvido à superfície da resina de PVC.

No processo de obtenção do agente químico de expansão particulado disperso da invenção, a mistura do agente químico de expansão particulado com o agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento ocorre, preferencialmente, sob agitação. Também preferencialmente, a referida mistura ocorre a uma temperatura de 602C a 150eC. No processo de obtenção do agente químico de expansão particulado disperso da invenção, a mistura do agente químico de expansão particulado com o agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento é realizada, preferencialmente, comuma quantidade de agente químico de expansão de até 50% (p/p) em relação a massa total da mistura. Mais preferencialmente, a mistura do agente químico de expansão particulado com o agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento é realizada com uma quantidade de agente químico de expansão de 10% a 20% (p/p) em relação a massa total da mistura.

A invenção em questão se refere, ainda, a um agente químico de expansão particulado disperso, conforme descrito anteriormente, obtido de acordo com o processo de obtenção do agente químico de expansão particulado disperso da invenção.

Em uma concretização preferida, o processo de obtenção do agente químico de expansão particulado disperso da invenção compreende as seguintes etapas:

a) adicionar, a um recipiente, a resina de PVC, sal ou ácido orgânico particulado e, opcionalmente, o agente de superfície e/ou de acoplamento, sob agitação;

b) manter agitação e temperatura entre 609C a 150QC até se obter uma mistura substancialmente homogênea;

c) opcionalmente, adicionar mais resina de PVC e misturar até homogeneização completa;

d) levar a mistura à temperatura ambiente e descarregá-la. Nesse caso particular, a resina de PVC exerce, num primeiromomento, o papel de agente de partição para evitar a aglomeração do sal ou ácido orgânico. Num segundo momento, a resina exerce o papel de matriz polimérica do sistema. A respectiva resina de PVC obtida na concretização preferida descrita anteriormente contém o agente de expansão adsorvido em sua superfície e pode ser utilizada em formulações de dispersões de resina de PVC que, quando aplicadas na obtenção de espumas poliméricas, resultam em espumas com estruturas celulares de tamanho e formato uniforme.

A invenção também se refere a uma dispersão de resina de PVC onde tal dispersão compreende o agente químico de expansão particulado disperso descrito na invenção. Também objeto da invenção é incluída umadispersão compreendendo o agente de expansão particulado disperso descrito na invenção sendo, tal agente de expansão, obtido de acordo com processo de obtenção do agente químico de expansão particulado disperso da invenção.

A dispersão que trata a invenção pode compreender, ainda, óleo plastificante e/ou estabilizante térmico e/ou pigmentos e/ou corantes e/ou cargas minerais. O óleo plastificante da dispersão da referida invenção é selecionado, preferencialmente, dentre ftalatos, adipatos, citratos e misturas entre os mesmos. Os ftalatos, por sua vez, são preferencialmente selecionados dentre fatalato de diocitila e diisodecil ftalato. Os adipatos são preferencialmente selecionados dentre adipato de diisononila e adipato de diisodecila e o citrato preferencialmente utilizado é o citrato de acetil de tributila. Quanto ao estabilizante térmico compreendido na dispersão da presente invenção, este é selecionado, preferencialmente, dentre estabilizantes orgânicos, compostos baseados em sais de cálcio e zinco e misturas entre os mesmos. Preferencialmente, o estabilizante orgânico utilizado como estabilizante térmico na dispersão da presente invenção é o óleo de soja epoxidado. Também como possíveis componentes da dispersão da presente invenção pode-se citar os pigmentos. Preferencialmente, os pigmentos utilizados na dispersão da presente invenção são selecionados dentre dióxido de titânio, negro-de-fumo, cromatos, ferrocianetos e misturas entre os mesmos. Quanto aos corantes, também possíveis componentes da dispersão da presente invenção, estes são selecionados preferencialmente dentre amarelo hansa, amarelo de benzidina, derivados de ftalocianinas e misturas entre os mesmos. As cargas minerais que preferencialmente podem ser utilizadas na dispersão da presente invenção são selecionadas dentre carbonato de cálcio, silicatos, óxi-dos metálicos, argilas e misturas entre as mesmas. Preferencialmente, os silicatos são selecionados dentre sílica amorfa, sílica natural ou misturas entre os mesmos. Também preferencialmente, os óxidos metálicos são selecionados dentre dióxido de titânio, oxido de alumínio, hidróxido de magnésio e misturas entre os mesmos; e as argilas são preferencialmente selecionadas dentre montmorilonitas, bentonitas e misturas entre as mesmas.Em uma concretização preferida, a dispersão de resina de PVC da invenção compreende o agente químico de expansão particulado disperso adsorvido à superfície da resina de PVC sendo que tal dispersão contém:

a) 100 partes de resina de PVC;

b) 80 a 100 partes de óleo lubrificante;

c) 0,5 a 4 partes de estabilizante térmico

d) 1 a 4 partes de pigmento ou corante

A invenção se refere, ainda, a um artefato sólido compreendendo plástico PVC expandido onde tal PVC expandido é obtido a partir da dispersão de resina de PVC descrita na invenção. Preferencialmente, o artefato sólido a que se refere a invenção compreende uma espuma polimérica.

O exemplo 1 a seguir mostra uma concretização particular da invenção onde é obtido um agente químico de expansão particulado disperso adsorvido à superfície do agente de partição conforme descrito na invenção.

O exemplo 2 mostra uma outra concretização particular da invenção onde são obtidas espumas poliméricas flexíveis geradas a partir de dispersões de resina de PVC.

EXEMPLO 1

Foram preparadas duas misturas (1A e 1B) conforme descrito ãbaíxo (porcentagens em peso):

Mistura 1A - 100 partes de PVC homopolímero S64BB e 917 partes de PVC homopolímero EP1230CF, ambos comercializados pela empresa Braskem SA (Brasil), partes de bicarbonato de sódio com diâmetro médio de partícula igual a 12 um e 0,13 partes de ácido esteárico, ambos da empresa Bárlocher (Brasil).

Mistura 1B - 100 partes de PVC homopolímero S64BB e 917 partes de PVC homopolímero EP1230CF, ambos comercializados pela empresa Braskem SA (Brasil), 25 partes de bicarbonato de sódio com diâmetro médio de partícula igual a 2um e 0,13 partes de ácido esteárico, ambos da empresa Bárlocher (Brasil).

As misturas foram preparadas de acordo com o processo da in-venção, misturando-se o PVC homopolímero S64BB, o bicarbonato de sódio e o ácido esteárico em um misturador intensivo tipo ML-9 da empresa Meca-noplast, de 10 litros, sob cisalhamento. Em todos os casos, o composto de PVC e aditivos foram descarregados para um resfriador quando a temperatura do sensor do misturador indicou 80SC. Adicionou-se, a essa mistura, as 917 partes de PVC homopolímero EP1230CF, equivalente a 88% da massa total da mistura.

Verifica-se que as partículas de bicarbonato de sódio foram ad-sorvidas à superfície da partícula de PVC, sendo que esta funcionou como agente de partição evitando a formação de grandes aglomerados do sal orgânico. As micrografias das partículas de bicarbonato de sódio adsorvidas à superfície da partícula de PVC podem ser visualizadas na Figura 1. O formato da partícula de PVC utilizada (S64BB, Braskem) possui concavidades em sua superfície possibilitando a formação de bolsões de bicarbonato de sódio, o que garante sua excelente dispersão na matriz polimérica. A morfologia única da partícula de PVC utilizada é extremamente favorável e muito adequada ao sistema proposto na presente invenção. EXEMPLO 2

Foram preparadas 3 dispersões de resina de PVC para a obtenção de espuma flexível de PVC utilizando, em todas as dispersões, bicarbonato de sódio como agente de expansão. Em uma destas dispersões (Formulação 2C), não foram utilizados os ensinamentos da invenção em questão. Nas outras duas dispersões (Formulação 2A e 2B), foram utilizados os ensinamentos da invenção em questão.

Seguem abaixo as formulações preparadas:

Formulação 2A - 85 partes de resina de PVC contendo, adsor-vido à sua superfície, o agente de expansão particulado disperso bicarbonato de sódio (mistura 1A - Exemplo 1), 15 partes de PVC homopolímero P68MAF, comercializado pela empresa Braskem SA (Brasil), 90 partes de fatalato de diocitila comercializado pela empresa Elekeiroz (Brasil), 2 partes de estabilizante térmico Ca/Zn Plastabil AT15 comercializado pela empresa Inbra (Brasil) e 3 partes de dióxido de titânio comercializado pela empresaDegussa (Brasil).

Formulação 2B - 85 partes resina de PVC contendo, adsorvido à sua superfície, o agente de expansão particulado disperso bicarbonato de sódio (mistura 1B - Exemplo 1), 15 partes de PVC homopolímero P68MAF, ambos comercializados pela empresa Braskem SA (Brasil), 90 partes de fa-talato de diocitila comercializado pela empresa Elekeiroz (Brasil), 2 partes de estabilizante térmico Ca/Zn Plastabil AT15 comercializado pela empresa In-bra (Brasil) e 3 partes de dióxido de titânio comercializado pela empresa Degussa (Brasil).

Formulação 2C - 85 partes de PVC homopolímero EP1230CF, 15 partes de PVC homopolímero P68MAF, ambos comercializados pela empresa Braskem SA (Brasil), 2,5 partes de bicarbonato de sódio comercializado pela empresa Bãrlocher, 90 partes de fatalato de diocitila comercializado pela empresa Elekeiroz (Brasil), 2 partes de estabilizante térmico Ca/Zn Plastabil AT15 comercializado pela empresa Inbra (Brasil) e 3 partes de dióxido de titânio comercializado pela empresa Degussa (Brasil).

As formulações foram preparadas em misturador planetário para preparação de dispersão de resina de PVC do tipo plastisol. Cada plastisol preparado passou pelo processo de espalmagem a 200°C por 1,5 minutos para a obtenção de laminados de espuma flexível de PVC.

As secções transversais de cada laminado foram micrografadas por microscopia óptica para a avaliação da estrutura celular e de sua uniformidade e podem ser visualizadas na Figura 2.

Verifica-se que o laminado de espuma flexível resultante de dispersão de PVC não obtida de acordo com os ensinamentos desta invenção (Formulação 2C) apresenta grandes aglomerados resultando, conseqüentemente, em estruturas celulares não uniformes no respectivo laminado de espuma.

Os laminados de espuma flexível resultantes de dispersões de PVC obtidas de acordo com os ensinamentos desta invenção (Formulação 2A e 2B), apresentaram estruturas celulares uniformes demonstrando que a presente invenção é responsável por essa característica.

Claims (61)

1. Agente químico de expansão particulado disperso caracterizado pelo fato de que o agente dispersante compreende um agente de partição e/ou um agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento.

2. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com reivindicação 1 caracterizado pelo fato de que o agente de partição é selecionado dentre resina de PVC, carbonato de cálcio, silicatos, óxidos metálicos, argilas e misturas entre os mesmos.

3. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com reivindicação 2 caracterizado pelo fato de que os silicatos são selecionados dentre sílica amorfa, sílica natural ou misturas entre os mesmos.

4. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 e 3 caracterizado pelo fato de que os óxidos metálicos são selecionados dentre dióxido de titânio, oxido de a-lumínio, hidróxido de magnésio e misturas entre os mesmos.

5. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 4 caracterizado pelo fato de que as argilas são selecionadas dentre montmorilonitas, bentonitas e misturas entre as mesmas.

6. Agente químico lie expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5 caracterizado pelo fato de que o agente de partição é a resina de PVC.

7. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6 caracterizado pelo fato de que o agente de tratamento de superfície é selecionado dentre ácidos graxos, es-tearatos metálicos e misturas entre os mesmos.

8. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com reivindicação 7 caracterizado pelo fato de que o ácido graxo é o ácido esteárico.

9. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 7 e 8 caracterizado pelo fato de que oestearato metálico é o estearato de cálcio.

10. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9 caracterizado pelo fato de que o agente de acoplamento é selecionado dentre organotitanatos.

11. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com reivindicação 10 caracterizado pelo fato de que o organotitanato é selecionado dentre os produtos Ken-React® KR TTS e Ken-React® LICA 38.

12. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11 caracterizado pelo fato de que é selecionado dentre compostos nitrogenados, sais orgânicos e ácidos orgânicos.

13. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com reivindicação 12 caracterizado pelo fato de que os compostos nitrogenados são selecionados dentre azodicarbonamida, azodiisobutironitrila e benzeno sulfonidrazida.

14. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com reivindicação 12 caracterizado pelo fato de que os sais orgânicos são selecionados dentre citrato de sódio, bicarbonato de sódio, bicarbonato de amônio, carbonato de zinco e misturas entre os mesmos.

15. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com reivindicação 12 caracterizado pelo fato de que os ácidos orgânicos são selecionados dentre ácido cítrico, ácido itacônico e misturas entre os mesmos.

16. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15 caracterizado pelo fato de que suas partículas possuem um diâmetro médio de 0,2um a 15um.

17. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16 caracterizado pelo fato de que suas partículas possuem um diâmetro médio de 0,5um a 12um.

18. Agente químico de expansão particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 16 e 17 caracterizado pelo fato de que até 30% de suas partículas possuem um diâmetro inferior à 100 nm.

19. Agente químico de expansão particulado disperso de acordocom qualquer uma das reivindicações 1 a 18 caracterizado pelo fato de quese encontra adsorvido à superfície do agente de partição.

20. Agente químico de expansão particulado disperso de acordoreivindicação 19 caracterizado pelo fato de que o agente de partição é a re-sina de PVC.

21. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso caracterizado pelo fato de que compreende a misturado agente químico de expansão particulado com um agente de partição e/ouum agente de tratamento de superfície e/ou um agente de acoplamento

22. Processo se obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com reivindicação 21 caracterizado pelo fatode que o agente de partição é selecionado dentre resina de PVC, carbonatode cálcio, silicatos, óxidos metálicos, argilas e misturas entre os mesmos.

23. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com reivindicação 22 caracterizado pelo fatode que os silicatos são selecionados dentre sílica amorfa, sílica natural emisturas entre os mesmos.

24. Processo de obtenção de um agente químico de expansão 20 particulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 22 e 23 caracterizado pelo fato de que os óxidos metálicos são selecionados dentre dióxido de titânio, oxido de alumínio, hidróxido de magnésio e misturasentre os mesmos.

25. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 22 a 24 caracterizado pelo fato de que as argilas são selecionadas dentre montmorilonitas, bentonitas e misturas entre as mesmas.

26. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 21 a 25 caracterizado pelo fato de que o agente de partição é a resina de PVC.

27. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 21 a-26 caracterizado pelo fato de que o agente de tratamento de superfície éselecionado dentre ácidos graxos e estearatos metálicos e misturas entre osmesmos.

28. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com reivindicação 27 caracterizado pelo fatode que o ácido graxo é o ácido esteárico.

29. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 27 ecaracterizado pelo fato de que o estearato metálico é o estearato de cálcio.

30. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações 21 a 29 caracterizado pelo fato de que o agente de acoplamento é selecionadodentre organotitanatos.

31. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com reivindicação 30 caracterizado pelo fatode que o organotitanato é selecionado dentre os produtos Ken-React® KRTTS e'Ken-React® LICA 38.

32. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações de 21a 31 caracterizado pelo fato de que o agente químico de expansão é selecionado dentre compostos nitrogenados, sais orgânicos e ácidos orgânicos.

33. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com reivindicação 32 caracterizado pelo fatode que os compostos nitrogenados são selecionados dentre azodicarbona-mida, azodiisobutironitrila e benzeno sulfonidrazida.

34. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com reivindicação 32 caracterizado pelo fatode que os sais orgânicos são selecionados dentre citrato de sódio, bicarbonato de sódio, bicarbonato de amônio, carbonato de zinco e misturas entreos mesmos.

35. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com reivindicação 32 caracterizado pelo fatode que os ácidos orgânicos são selecionados dentre ácido cítrico, ácido ita-cônico e misturas entre os mesmos.

36. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações de 21a 35 caracterizado pelo fato de que as partículas do agente químico de ex-pansão possuem um diâmetro médio de 0,2um a 15um.

37. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações de 21a 36 caracterizado pelo fato de que as partículas do agente químico de ex-pansão possuem um diâmetro médio de 0,5um a 12um.

38. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações de 21a 37 caracterizado pelo fato de que até 30% das partículas do agente químico de expansão possuem um diâmetro inferior à 100 nm.

39. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações de 21a 38 caracterizado pelo fato de que a mistura do agente químico de expan-são particulado com um agente de partição e/ou um agente de tratamento desuperfície e/ou um agente de acoplamento ocorre sob agitação.

40. Processo de obtenção de üm agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações de 21a 39 caracterizado pelo fato de que a mistura do agente químico de expan-são particulado com um agente de partição e/ou um agente de tratamento desuperfície e/ou um agente de acoplamento ocorre a uma temperatura entre 60eCe1502C

41. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações de 21a 40 caracterizado pelo fato de que a mistura do agente químico de expan-são particulado com um agente de partição e/ou um agente de tratamento desuperfície e/ou um agente de acoplamento é realizada com uma quantidadede agente químico de expansão de até 50% (p/p) em relação a massa totalda mistura.

42. Processo de obtenção de um agente químico de expansãoparticulado disperso de acordo com qualquer uma das reivindicações de 21a 41 caracterizado pelo fato de que a mistura do agente químico de expansão particulado com um agente de partição e/ou um agente de tratamento desuperfície e/ou um agente de acoplamento é realizada com uma quantidadede agente químico de expansão de 10% a 20% (p/p) em relação a massatotal da mistura.

43. Agente químico de expansão particulado disperso como definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 20 caracterizado pelo fatode que é obtido de acordo com processo como definido em qualquer umadas reivindicações de 21 a 42.

44. Dispersão de resina de PVC caracterizada pelo fato de quecompreende agente químico de expansão particulado disperso como definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 20.

45. Dispersão de resina de PVC de acordo com reivindicação 44caracterizada pelo fato de que o agente de expansão particulado disperso éobtido de acordo com processo como definido em qualquer uma das reivindicações de 21 a 42.

46. Dispersão de resina de PVC de acordo com qualquer umadas reivindicações 44 ê~45 caracterizada pelo fato de que compreende, ainda, óleo plastificante e/ou estabilizante térmico e/ou pigmentos e/ou corantese/ou cargas minerais.

47. Dispersão de resina de PVC de acordo com reivindicação 46caracterizada pelo fato de que o óleo plastificante é selecionado dentre ftalatos, adipatos, citratos e misturas entre os mesmos.

48. Dispersão de resina de PVC de acordo com reivindicação 47caracterizada pelo fato de que os ftalatos são selecionados dentre fatalatode diocitila e ftalato de diisodecila.

49. Dispersão de resina de PVC de acordo com qualquer umadas reivindicações 47 e 48 caracterizada pelo fato de que os adipatos sãoselecionados dentre adipato de diisononila e adipato de diisodecila.

50. Dispersão de resina de PVC de acordo com qualquer umadas reivindicações 47 a 49 caracterizada pelo fato de que o citrato é o acetilde tributila.

51. Dispersão de resina de PVC de acordo com qualquer umadas reivindicações de 46 a 50 caracterizada pelo fato de que o estabilizantetérmico é selecionado dentre estabilizantes orgânicos, compostos baseadosem sais de cálcio e zinco e misturas entre os mesmos.

52. Dispersão de resina de PVC de acordo com reivindicação 51caracterizada pelo fato de que o estabilizante orgânico é o óleo de soja epoxidado.

53. Dispersão de resina de PVC de acordo com qualquer umadas reivindicações de 46 a 52 caracterizada pelo fato de que os pigmentossão selecionados dentre dióxido de titânio, negro-de-fumo, cromatos, ferrocianetos e misturas entre os mesmos.

54. Dispersão de resina de PVC de acordo com qualquer umadas reivindicações de 46 a 53 caracterizada pelo fato de que os corantessão selecionados dentre amarelo hansa, amarelo de benzidina, derivados deftalocianinas e misturas entre os mesmos.

55. Dispersão de resina de PVC de acordo com qualquer umadas reivindicações de 46 a 54 caracterizada pelo fato de que as cargas minerais são selecionadas dentre carbonato de cálcio, silicatos, óxidos metálicos, argilas e misturas entre os mesmos.

56. Dispersão de resina de PVC de acordo com reivindicação 55caracterizada pelo fato de que os silicatos são selecionados dentre sílicaamorfa, sílica natural ou misturas entre os mesmos.

57. Dispersão de resina de PVC de acordo com qualquer umadas reivindicações 55 e 56 caracterizada pelo fato de que os óxidos metálicos são selecionados dentre dióxido de titânio, oxido de alumínio, hidróxidode magnésio e misturas entre os mesmos.

58. Dispersão de resina de PVC de acordo com qualquer umadas reivindicações de 55 a 57 caracterizada pelo fato de que as argilas sãoselecionadas dentre montmorilonitas, bentonitas e misturas entre as mes-mas.

59. Dispersão de resina de PVC dé acordo com qualquer umadas reivindicações de 44 a 58 caracterizada pelo fato de que compreendeagente químico de expansão particulado adsorvido à superfície da resina dePVC contendo, tal dispersão :e) 100 partes de resina de PVC;f) 80 a 100 partes de óleo lubrificante;g) 0,5 a 4 partes de estabilizante térmicoh) 1 a 4 partes de pigmento ou corante

60. Artefato sólido compreendendo plástico PVC expandido caracterizado pelo fato de que o plástico PVC é obtido a partir de uma dispersão de resina de PVC como definida em qualquer uma das reivindicações de 44 a 59.

61. Artefato sólido de acordo com reivindicação 60 caracterizado pelo fato de que compreende espuma polimérica.