CN108059734B - 环保型二醋酸纤维素胶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高分子领域，具体涉及一种环保型二醋酸纤维素胶粒及其制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种二醋酸纤维素胶粒的制备方法，包括以下步骤：按重量百分比计，将0.1～0.3％受阻酚类稳定剂、0.1～0.3％亚磷酸酯类稳定剂加入20～38％增塑剂中溶解完全或分散均匀后，再加入到61.4～79.8％二醋酸纤维素中混匀，常温熟化、挤出造粒、干燥即可。本发明方法制备得到的二醋酸纤维素胶粒不仅透明、环保，而且各性能指标良好，满足使用需求。

Description

环保型二醋酸纤维素胶粒及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子领域，具体涉及一种环保型二醋酸纤维素胶粒及其制备方法。
背景技术
醋酸纤维素根据取代度不同分为二醋酸纤维素和三醋酸纤维素，三醋酸纤维素的取代度一般为2.71～2.96(结合酸59～62％)，主要应用于感光胶片、液晶显示器偏振片保护膜以及其他功能性膜等领域；二醋酸纤维素取代度一般为2.20～2.50(结合酸52～56％)，又分为丝束级二醋酸纤维素和塑料级二醋酸纤维素，丝束级二醋酸纤维素主要用于香烟过滤嘴、纺织等领域，塑料级二醋酸纤维素主要用于眼镜板材、塑料薄膜、工具手柄、高档装饰材料包装材料等领域。
邻苯类增塑剂是橡塑工业中用量最多、使用最广泛的增塑剂，其危害性已是不争的事实，研究生产环保型的邻苯二甲酸酯替代品，以满足社会及人们的需要已刻不容缓。欧盟第2005/84/EC指令颁布了关于邻苯二甲酸酯的新指导标准，全面禁用6P(即6种增塑剂的简称)，于2007年1月16日开始执行。此外，美国、日本、加拿大、澳大利亚等国也出台相关标准，在所有玩具和育儿物品中禁用邻苯二甲酸酯类增塑剂，要求用环保型增塑剂代之。2011年6月，原国家卫生部(现卫生计生委)发出公告，将邻苯二甲酸酯类物质，列入食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单。2012年，丹麦提出在全国范围内禁用邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁基酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)这三种邻苯二甲酸盐类增塑剂。虽然邻苯二甲酸二乙酯(DEP)目前没有在被禁名单内，但作为邻苯类增塑剂使用始终存在争议。
非邻苯类环保增塑剂种类繁多，但是，如三醋酸甘油酯与二醋酸纤维素相容性或溶解性过好，单独使用时由于不能超过一定量，混料难以均匀，且制品发脆。乙酰化柠檬酸三乙酯与二醋酸纤维素相容性太差，即使添加过多，也难以起到增塑效果，导致加工困难。聚乙二醇由于增塑剂自身吸水性强，导致材料吸水性强，且制品出油严重。柠檬酸三乙酯增塑二醋酸纤维其产品透明但是产品热稳定性差再次挤出发黄，且材料发脆，再次模压或挤出加工困难。因此为解决环保增塑剂的过饱和或不饱和增塑二醋酸纤维素问题，本发明方法使用两种环保型增塑剂，取长补短，解决了以上难题，生产出外观透明、质量和性能优异的二醋酸纤维素胶粒产品。
发明内容
针对上述问题，本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法。该方法包括以下步骤：按重量百分比计，将0.1～0.3％受阻酚类稳定剂、0.1～0.3％亚磷酸酯类稳定剂加入20～38％增塑剂中溶解完全或分散均匀后，再加入到61.4～79.8％二醋酸纤维素中混匀，常温熟化、挤出造粒、干燥即可。
优选的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述二醋酸纤维素采用木浆粕为纤维素原料制备得到，且结合酸为54.0～55.8％。
优选的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述增塑剂为甘油酯与乙酰柠檬酸三烷基酯或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的混合物，混合重量比为1.25～3.25︰1。
进一步的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述甘油酯的结构式为：
Figure GDA0002361323210000021
R1，R2＝H或
Figure GDA0002361323210000022
R1，R2不能同时为H。
进一步的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述乙酰柠檬酸三烷基酯的结构式为：
Figure GDA0002361323210000023
优选的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述的受阻酚类稳定剂为β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯、N,N′-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二烷、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯或β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸辛酯中任意一种。
优选的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述的亚磷酸酯类稳定剂为三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯、双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、改性双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯或双十八烷基醇季戊四醇二亚磷酸酯中任意一种。
具体的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述混匀采用高速混料机或螺带式混料机进行混匀。
具体的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述熟化时间为10～24h。
进一步的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述熟化时间为12h。
具体的，上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法中，所述挤出造粒采用双螺杆挤出机进行，自加料段开始，温度设置分别为160～165℃、185～190℃、200～210℃、205～215℃、205～215℃、210～220℃、215～225℃、225～235℃，机头温度230～240℃。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供由上述环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法制备得到的二醋酸纤维素胶粒。
本发明方法所选择的原料环保、无毒、来源广泛、供给稳定，从而制备得到的二醋酸纤维素胶粒环保，且所得胶粒透明、力学性能、吸水和增塑剂迁移性能与传统邻苯二甲酸酯材料性能相当，具有实用性，可代替传统材料在眼镜板材、工具手柄、胶带领域的应用，甚至可拓展应用到食品包装、医疗卫生等应用领域。
具体实施方式
实施例1
按照重量百分比称取16.7％二醋酸甘油酯与13.3％2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯混合，加入0.2％受阻酚类稳定剂β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(1076)、0.1％亚磷酸酯类稳定剂双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(626)充分溶解后，与69.7％二醋酸纤维素粉末在螺带式混料机中混合40min，熟化12h后在双螺杆机上挤出造粒，双螺杆机自加料段开始，温度设置分别为160℃、185℃、200℃、205℃、205℃、210℃、215℃、225℃，机头温度为225℃，得到透明胶粒，最后进行干燥和打包处理。
相关测试结果见表1。
实施例2
按照重量百分比称取22.9％三醋酸甘油酯与7.1％乙酰化柠檬酸三丁酯混合，加入0.15％受阻酚类稳定剂β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯(1010)、0.15％份亚磷酸酯类稳定剂三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯(168)充分溶解后，与69.7％二醋酸纤维素粉末在螺带式混料机中混合40min，熟化12h后，在双螺杆机上挤出造粒，双螺杆机自加料段开始，温度设置分别为160℃、185℃、200℃、205℃、205℃、210℃、215℃、225℃，机头温度为225℃，得到透明胶粒。最后进行干燥和打包处理。
相关测试结果见表1。
实施例3
按照重量百分比称取13.3％三醋酸甘油酯与6.7％乙酰化柠檬酸三丁酯混合，加入0.3％受阻酚类稳定剂N,N′-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二烷(1098)、0.1％亚磷酸酯类稳定剂双十八烷基醇季戊四醇二亚磷酸酯(618)充分溶解后，与79.6％二醋酸纤维素粉末在螺带式混料机中混合40min，熟化12h后，在双螺杆机上挤出造粒，双螺杆机自加料段开始，温度设置分别为160℃、185℃、200℃、205℃、205℃、210℃、215℃、225℃，机头温度为225℃，得到透明胶粒。最后进行干燥和打包处理。
相关测试结果见表1。
实施例4
按照重量百分比称取28.5％二醋酸甘油酯与9.5％2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯混合，加入0.2％受阻酚类稳定剂三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)、0.3％亚磷酸酯类稳定剂改性双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(627)充分溶解后，与61.5％二醋酸纤维素粉末在高速混料机中混合10min，熟化12h后在双螺杆机上挤出造粒，双螺杆机自加料段开始，温度设置分别为160℃、185℃、200℃、205℃、205℃、210℃、215℃、225℃，机头温度为225℃，得到透明胶粒，最后进行干燥和打包处理。
相关测试结果见表1。
对比例1
按照重量百分比称取30％邻苯二甲酸二乙酯增塑剂，加入0.2％受阻酚稳定剂1076、0.1％亚磷酸酯稳定剂双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(626)充分溶解后，与69.7％二醋酸纤维素粉末在高速混料机中混合10min，熟化12h后，在双螺杆机上挤出造粒，双螺杆机自加料段开始，温度设置分别为160℃、185℃、200℃、205℃、205℃、210℃、215℃、225℃，机头温度为225℃，得到透明胶粒。最后进行干燥和打包处理。
相关测试结果见表1。
对比例2
按照重量百分比称取分子量600的环保增塑剂聚乙二醇(PEG)30％，加入0.2％受阻酚类稳定剂β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯(1010)、0.2％亚磷酸酯类稳定剂三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯(168)充分溶解后，与69.6％二醋酸纤维素粉末在螺带式混料机中混合40min，熟化12h后，在双螺杆机上挤出造粒，双螺杆机自加料段开始，温度设置分别为160℃、185℃、200℃、205℃、205℃、210℃、215℃、225℃，机头温度为225℃，得到透明胶粒。但此材料吸水性太强，增塑剂迁移大，导致模塑制品在空气中冒油严重，因此也不具实用性。
相关测试结果见表1。
对比例3
按照重量百分比称取15％三醋酸甘油酯与15％乙酰柠檬酸三丁酯混合，加入0.2％受阻酚类稳定剂N,N′-双[β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二烷(1098)、0.1％亚磷酸酯类稳定剂三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯(168)充分溶解后，与69.7％二醋酸纤维素粉末在螺带式混料机中混合40min，熟化12h后，在双螺杆机上挤出造粒，双螺杆机自加料段开始，温度设置分别为160℃、185℃、200℃、205℃、205℃、210℃、215℃、225℃，机头温度为225℃，得到的粒子完全不透明。
对比例4
按照重量百分比称取30％三醋酸甘油酯与10％乙酰柠檬酸三丁酯混合，加入0.3％加受阻酚稳定剂β(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸(1076)、0.2％亚磷酸酯类稳定剂三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯(168)充分溶解后，与59.5％二醋酸纤维素粉末在高速混料机中混合10min，混料时结块，且块状物坚硬无法再次打散。熟化12h后，在双螺杆机上挤出造粒，基本不下料，不能挤出造粒。
表1
Figure GDA0002361323210000051
注：色度、雾度直接与增塑剂添加量有关，增塑剂添加量越大，色度和雾度值越低，外观更好。
本发明产品可用作高级镜架、包装材料及高档服饰等使用，所以对本发明产品进行了色度、熔指、压板测试、吸水性测试、增塑剂迁移等测试，表1中所涉及的性能指标采用以下方法进行测定。
1)色度：采用美国Hunter Lab的COLOR QUEST XE测色仪，将胶粒样品装入测试杯，将样品压实，用不锈钢钢刷刮去多余的样品，用软布擦拭杯子外壁，将其放在测量位置测量色度，读取YIE313数据，重复测试三次取平均即为色度值。
2)熔融指数：将胶粒样品在75℃烘箱中烘6～8h后，采用意大利Twelvindex熔体指数测试仪，仪器温度稳定到测试温度后，称取3～5g样品放入仪器中，加上2.16KG载荷后预热3min后开始测定样品。
3)压板测试：将颗粒在75℃下干燥4h，准确称量300g干燥后颗粒在模具中。将模具放入195℃压板机(P300E)，调节压力20bar，启动压板机。20min后调节压力为235bar，20min后关闭温度，采用80～90℃热水冷却；冷却至100℃左右时用常温水冷却至室温，取下模具并脱模；制成厚度约为6mm方形板材；打开刨板机调节厚度为5.5mm，进样速率为2.85转/分钟，开始进样；取出样品调节刨板机调节厚度为5mm，进样速率为2.85转/分钟，开始进样(反面)。板材质量评价以板材表面缺陷数量多少来评价。将样品与标准样品对比。用0-5表述其性能。0表示样品最差，含大量的不同尺度的加工裂纹；5表示样品最好，样中不含加工裂纹(其中因刀具自身原因导致的缺陷不作考量)；小于4产品不合格。
4)拉伸测试：根据按GB/T1040-2006进行，拉伸速度为50mm/min。
5)吸水率测试：将胶粒烘干压板，裁成10mm*4mm*2mm形状规格的样条，按照GB/T15309-94标准准备湿度为75％的丙三醇溶液，将样条置于在模拟湿度为75％环境中，室温为23℃的条件下，测量平衡时质量增加率，每个样品做三个平行样取平均。
6)增塑剂迁移率：.将胶粒在75℃条件下烘6～8h，用平板压片机压成直径为60mm厚度为2mm的圆板，放置于75℃烘箱中，放置72h，测试其失重率，每个样品做三个平行样取平均。
7)雾度测试：采用美国Hunter Lab的COLOR QUEST XE测色仪，将挤出厚度为2mm片材样品放在测量位置测量，读取haze数据，重复测试三次取平均即为雾度数据。
通过上述方法检测发现：
1)二醋酸纤维素胶粒色度(黄度指数)作为质量关键指标之一，产品色度越低(黄度指数越低)质量越好，产品利润也越高。在等量增塑剂情况下，本发明产品环保型二醋酸纤维素胶粒色度较传统邻苯类增塑剂色度好。
2)聚合物熔融指数反应产品的流动性，直接影响产品的加工性能。同等条件下，本发明产品环保增塑剂产品流动性基本与传统增塑剂相当，能满足现有加工需求。
3)二醋酸纤维素板材内部是否有裂纹缺陷对醋酸纤维素特定用途的产品有着严格要求，因此对产品一定温度和压力条件下压板，并对板材内部缺陷进行测试，结果证明本发明环保型醋酸纤维素胶粒内部的缺陷问题基本能够克服，能满足二醋酸纤维素的特定用途如高级镜架用途。
4)二醋酸纤维素拉伸测试反应材料的强度和韧性，本发明中，材料的强度与增塑剂添加量有关。添加等量增塑剂环保型胶粒产品与传统胶粒产品拉伸性能基本与传统胶粒产品相当，能满足现有眼镜板材、工具手柄及胶带等性能要求，具有实用性。
5)二醋酸纤维素胶粒吸水性主要是由材料本身的性质决定的，但通过调节配方对材料吸水率有一定改善，板材及包装材料用途环保增塑剂产品吸水率相比传统增塑剂有一定改善，板材放置在同样的环境下，经过半年传统增塑剂板材变形翘曲严重，而环保增塑剂相比之下基本能够克服变形的问题。
6)增塑剂迁移会导致制品表面变软、发粘甚至发脆，因此增塑剂迁移率直接影响制品的耐久性。本发明产品中所含增塑剂迁移率测试结果基本与传统产品相当，因为市场上一直使用传统增塑剂制品，因此以传统增塑剂制品的增塑剂迁移率来衡量环保增塑剂的迁移率应是可行的。
综上可以看出，本发明方法制备得到的二醋酸纤维素胶粒不仅透明、环保，而且满足其在使用领域中对其性能的要求，所以本发明提供了一种更优的二醋酸纤维素胶粒。

Claims (9)

1.环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：按重量百分比计，将0.1～0.3％受阻酚类稳定剂、0.1～0.3％亚磷酸酯类稳定剂加入20～38％增塑剂中溶解完全或分散均匀后，再加入到61.4～79.8％二醋酸纤维素中混匀，常温熟化、挤出造粒、干燥即可；所述增塑剂为甘油酯与乙酰柠檬酸三烷基酯或2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇二异丁酸酯的混合物，混合重量比为1.25～3.25︰1。
2.根据权利要求1所述的环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法，其特征在于：所述二醋酸纤维素采用木浆粕为纤维素原料制备得到，且结合酸为54.0～55.8％。
3.根据权利要求1所述的环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法，其特征在于：所述甘油酯的结构式为：
Figure FDA0002480277920000011
R1，R2＝H或
Figure FDA0002480277920000012
R1，R2不能同时为H。
4.根据权利要求1所述的环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法，其特征在于：所述的受阻酚类稳定剂为β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯、N,N′-双[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰]-1,6-己二烷、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯或β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸辛酯中任意一种。
5.根据权利要求1所述的环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法，其特征在于：所述的亚磷酸酯类稳定剂为三(2,4-二叔丁基苯酚)亚磷酸酯、双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、改性双(3,5-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯或双十八烷基醇季戊四醇二亚磷酸酯中任意一种。
6.根据权利要求1所述的环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法，其特征在于：所述挤出造粒采用双螺杆挤出机进行，自加料段开始，温度设置分别为160～165℃、185～190℃、200～210℃、205～215℃、205～215℃、210～220℃、215～225℃、225～235℃，机头温度230～240℃。
7.根据权利要求1所述的环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法，其特征在于：所述熟化时间为10～24h。
8.根据权利要求7所述的环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法，其特征在于：所述熟化时间为12h。
9.二醋酸纤维素胶粒，其特征在于：由权利要求1～8任一项所述的环保型二醋酸纤维素胶粒的制备方法制备得到。
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