CN118085404A - 一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，该苯多元羧酸酯类增塑剂是由均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、丙烯三聚体经羧基化合成、乙基乙醇、异十三烷醇、催化剂、活性炭、稳定剂、活性白土混合制备而成；该苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，通过在混合过程中加入均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐使得制备的苯多元羧酸酯类增塑剂具有耐发性、耐老化性、耐抽出性及耐热性的效果，而且加入了催化剂和稳定剂，使得制备的产品在使用过程中寿命增加，耐久性更好。
Description
技术领域
本发明涉及苯多元羧酸酯类技术领域，具体为一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺。
背景技术
苯多元羧酸酯类增塑剂在产品性能上具有分子量较大、粘度大、闪点高等优点；此外，苯多元羧酸酯挥发性小,耐抽出性,耐迁移性好,具有聚酯增塑剂优点,并且相容性、加工性、低温性都好,又具有单体型增塑剂优点；
而现有的增塑剂在生产过程中不具备环保特点，同时其他的脂类的增塑剂使用时耐久性低，易老化，而且还不具备保存的效果，使得在制备成产品时使用寿命短，易腐蚀，给使用带来不便，提出一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，该苯多元羧酸酯类增塑剂是由均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、丙烯三聚体经羧基化合成、乙基乙醇、异十三烷醇、催化剂、活性炭、稳定剂、活性白土混合制备而成。
优选的，该苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺步骤如下：
步骤一，准备原料，将上述原材料准备按照其份数如下：苯四甲酸二酐10-22份、偏苯三酸酐10-15份、丙烯三聚体经羧基化合成10-18份、乙基乙醇12-15份、异十三烷醇5-10份、催化剂8-10份、活性炭5-8份、稳定剂1-3份、活性白土余量；
步骤二，将上述的一定比例的苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐加入反应瓶内进行加热，加热过程中需要搅拌3-5次，当反应瓶内出现沸腾时加入丙烯三聚体经羧基化合成、催化剂使其在加热过程中反应，温度保持在180-250℃，时长为2-3h，得到酯化后的苯多元羧酸酯类增塑剂A。
步骤三，混合，将上述得到的苯多元羧酸酯类增塑剂A继续加入乙基乙醇、异十三烷醇继续混合，加入后需要迅速搅拌，搅拌时长为15-30min，最后加入活性炭、活性白土以及稳定剂后加热搅拌，保持温度在150-200℃之间，静待反应1-2h，取出检测，检测合格后，结束反应，得到苯多元羧酸酯类增塑剂B。
步骤四，脱醇，将苯多元羧酸酯类增塑剂B,放入脱醇装置,而后进行抽真空，将其在抽真空时温度达到所用的醇的沸点,取样测酸值和闪点,合格后脱醇即完成，得到脱醇后的苯多元羧酸酯类增塑剂B；
步骤五，过滤，将当脱醇后的苯多元羧酸酯类增塑剂B降温到80℃后,然后将其内部的杂质去除，过滤除去催化剂及活性炭土，滤液为得到苯多元羧酸酯类增塑剂；
步骤六，注塑成型，将制备后的苯多元羧酸酯类增塑剂注入成型机内进行进行立模，其注塑温度为120 -130℃，注射压力为20-40MPa，固化时间为30-45min，得到成型后苯多元羧酸酯类增塑剂；
步骤七，脱模制片，将成型后苯多元羧酸酯类增塑剂进行脱模，而后将脱模后的物品按照需要的尺寸进行切片，即可完成苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，最终得到切片后的成品。
优选的，苯四甲酸二酐的纯度为99.7％，偏苯三酸酐的纯度为99.5％。
优选的，步骤一中，准备原料，将上述原材料准备按照其份数如下：苯四甲酸二酐22份、偏苯三酸酐15份、丙烯三聚体经羧基化合成18份、乙基乙醇15份、异十三烷醇10份、催化剂8份、活性炭5份、稳定剂2份、活性白土余量。
优选的，步骤三中，活性炭为粉末状且可吸附型的。
优选的，步骤四中，抽真空时压力＞740mmHg，沸点温度为95-100℃。
优选的，步骤六在注塑过程中保压压力为20-40MPa，保压时间为10-20s。
有益效果
与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：该苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，通过在混合过程中加入均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐使得制备的苯多元羧酸酯类增塑剂具有耐发性、耐老化性、耐抽出性及耐热性的效果，而且加入了催化剂和稳定剂，使得制备的产品在使用过程中寿命增加，耐久性更好。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
该苯多元羧酸酯类增塑剂是由均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、丙烯三聚体经羧基化合成、乙基乙醇、异十三烷醇、催化剂、活性炭、稳定剂、活性白土混合制备而成。
优选的，该苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺步骤如下：
步骤一，准备原料，将上述原材料准备按照其份数如下：苯四甲酸二酐10-22份、偏苯三酸酐10-15份、丙烯三聚体经羧基化合成10-18份、乙基乙醇12-15份、异十三烷醇5-10份、催化剂8-10份、活性炭5-8份、稳定剂1-3份、活性白土余量；
步骤二，将上述的一定比例的苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐加入反应瓶内进行加热，加热过程中需要搅拌3-5次，当反应瓶内出现沸腾时加入丙烯三聚体经羧基化合成、催化剂使其在加热过程中反应，温度保持在180-250℃，时长为2-3h，得到酯化后的苯多元羧酸酯类增塑剂A。
步骤三，混合，将上述得到的苯多元羧酸酯类增塑剂A继续加入乙基乙醇、异十三烷醇继续混合，加入后需要迅速搅拌，搅拌时长为15-30min，最后加入活性炭、活性白土以及稳定剂后加热搅拌，保持温度在150-200℃之间，静待反应1-2h，取出检测，检测合格后，结束反应，得到苯多元羧酸酯类增塑剂B。
步骤四，脱醇，将苯多元羧酸酯类增塑剂B,放入脱醇装置,而后进行抽真空，将其在抽真空时温度达到所用的醇的沸点,取样测酸值和闪点,合格后脱醇即完成，得到脱醇后的苯多元羧酸酯类增塑剂B；
步骤五，过滤，将当脱醇后的苯多元羧酸酯类增塑剂B降温到80℃后,然后将其内部的杂质去除，过滤除去催化剂及活性炭土，滤液为得到苯多元羧酸酯类增塑剂；
步骤六，注塑成型，将制备后的苯多元羧酸酯类增塑剂注入成型机内进行进行立模，其注塑温度为120 -130℃，注射压力为20-40MPa，固化时间为30-45min，得到成型后苯多元羧酸酯类增塑剂；
步骤七，脱模制片，将成型后苯多元羧酸酯类增塑剂进行脱模，而后将脱模后的物品按照需要的尺寸进行切片，即可完成苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，最终得到切片后的成品。
其中，苯四甲酸二酐的纯度为99.7％，偏苯三酸酐的纯度为99.5％。
其中，步骤一中，准备原料，将上述原材料准备按照其份数如下：苯四甲酸二酐22份、偏苯三酸酐15份、丙烯三聚体经羧基化合成18份、乙基乙醇15份、异十三烷醇10份、催化剂8份、活性炭5份、稳定剂2份、活性白土余量。
其中，步骤三中，活性炭为粉末状且可吸附型的。
其中，步骤四中，抽真空时压力＞740mmHg，沸点温度为95-100℃。
需要说明的是，该苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，通过在混合过程中加入均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐使得制备的苯多元羧酸酯类增塑剂具有耐发性、耐老化性、耐抽出性及耐热性的效果，而且加入了催化剂和稳定剂，使得制备的产品在使用过程中寿命增加，耐久性更好。
实施例1
该苯多元羧酸酯类增塑剂由以下原材料组成：苯四甲酸二酐16份、偏苯三酸酐15份、丙烯三聚体经羧基化合成18份、乙基乙醇12份、异十三烷醇5份、催化剂8份、活性炭6份、稳定剂2份、活性白土余量。
该苯多元羧酸酯类增塑剂，将混合的增塑剂的产品电缆放入烧杯中加热到180度，持续70分钟，其增塑性能以电缆料颗粒为基准，电缆料放入24h可检测没有抽出损失,伸长率和挥发损失较佳。
实施例2
该苯多元羧酸酯类增塑剂加工时，首先将上述的一定比例的苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐加入反应瓶内进行加热，加热过程中需要搅拌3-5次，当反应瓶内出现沸腾时加入丙烯三聚体经羧基化合成、催化剂使其在加热过程中反应，温度保持在180-250℃，时长为2-3h，得到酯化后的苯多元羧酸酯类增塑剂A，混合，将上述得到的苯多元羧酸酯类增塑剂A继续加入乙基乙醇、异十三烷醇继续混合，加入后需要迅速搅拌，搅拌时长为15-30min，最后加入活性炭、活性白土以及稳定剂后加热搅拌，保持温度在150-200℃之间，静待反应1-2h，取出检测，检测合格后，结束反应，得到苯多元羧酸酯类增塑剂B，脱醇，将苯多元羧酸酯类增塑剂B,放入脱醇装置,而后进行抽真空，将其在抽真空时温度达到所用的醇的沸点,取样测酸值和闪点,合格后脱醇即完成，得到脱醇后的苯多元羧酸酯类增塑剂B；将当脱醇后的苯多元羧酸酯类增塑剂B降温到80℃后,然后将其内部的杂质去除，过滤除去催化剂及活性炭土，滤液为得到苯多元羧酸酯类增塑剂，将制备后的苯多元羧酸酯类增塑剂注入成型机内进行进行立模，其注塑温度为120 -130℃，注射压力为20-40MPa，固化时间为30-45min，得到成型后苯多元羧酸酯类增塑剂，将成型后苯多元羧酸酯类增塑剂进行脱模，而后将脱模后的物品按照需要的尺寸进行切片，即可完成苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，最终得到切片后的成品
将制备的产品样品装入试验规定的刻线，首先升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒速升温，在规定的温度间隔，以一个小的试验火焰横着通过试杯，用试验火焰使液体表面上的蒸气发生点火的最低温度作为开口闪点的，其开口闪点较高，闪点提高三个单位。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (7)
1.一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，其特征在于，该苯多元羧酸酯类增塑剂是由均苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐、丙烯三聚体经羧基化合成、乙基乙醇、异十三烷醇、催化剂、活性炭、稳定剂、活性白土混合制备而成。
2.一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，其特征在于，该苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺步骤如下：
步骤一，准备原料，将上述原材料准备按照其份数如下：苯四甲酸二酐10-22份、偏苯三酸酐10-15份、丙烯三聚体经羧基化合成10-18份、乙基乙醇12-15份、异十三烷醇5-10份、催化剂8-10份、活性炭5-8份、稳定剂1-3份、活性白土余量；
步骤二，将上述的一定比例的苯四甲酸二酐、偏苯三酸酐加入反应瓶内进行加热，加热过程中需要搅拌3-5次，当反应瓶内出现沸腾时加入丙烯三聚体经羧基化合成、催化剂使其在加热过程中反应，温度保持在180-250℃，时长为2-3h，得到酯化后的苯多元羧酸酯类增塑剂A。
步骤三，混合，将上述得到的苯多元羧酸酯类增塑剂A继续加入乙基乙醇、异十三烷醇继续混合，加入后需要迅速搅拌，搅拌时长为15-30min，最后加入活性炭、活性白土以及稳定剂后加热搅拌，保持温度在150-200℃之间，静待反应1-2h，取出检测，检测合格后，结束反应，得到苯多元羧酸酯类增塑剂B。
步骤四，脱醇，将苯多元羧酸酯类增塑剂B,放入脱醇装置,而后进行抽真空，将其在抽真空时温度达到所用的醇的沸点,取样测酸值和闪点,合格后脱醇即完成，得到脱醇后的苯多元羧酸酯类增塑剂B；
步骤五，过滤，将当脱醇后的苯多元羧酸酯类增塑剂B降温到80℃后,然后将其内部的杂质去除，过滤除去催化剂及活性炭土，滤液为得到苯多元羧酸酯类增塑剂；
步骤六，注塑成型，将制备后的苯多元羧酸酯类增塑剂注入成型机内进行进行立模，其注塑温度为120-130℃，注射压力为20-40MPa，固化时间为30-45min，得到成型后苯多元羧酸酯类增塑剂；
步骤七，脱模制片，将成型后苯多元羧酸酯类增塑剂进行脱模，而后将脱模后的物品按照需要的尺寸进行切片，即可完成苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，最终得到切片后的成品。
3.根据权利要求1的一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，其特征在于，苯四甲酸二酐的纯度为99.7％，偏苯三酸酐的纯度为99.5％。
4.根据权利要求2的一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，其特征在于：步骤一中，准备原料，将上述原材料准备按照其份数如下：苯四甲酸二酐22份、偏苯三酸酐15份、丙烯三聚体经羧基化合成18份、乙基乙醇15份、异十三烷醇10份、催化剂8份、活性炭5份、稳定剂2份、活性白土余量。
5.根据权利要求2的一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，其特征在于：步骤三中，活性炭为粉末状且可吸附型的。
6.根据权利要求2的一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，其特征在于：步骤四中，抽真空时压力＞740mmHg，沸点温度为95-100℃。
7.根据权利要求2的一种苯多元羧酸酯类增塑剂的混合与脱膜制片加工工艺，其特征在于：步骤六在注塑过程中保压压力为20-40MPa，保压时间为10-20s。
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