CN107254085B - 一种具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物 - Google Patents

一种具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物，其由位阻酚及其酯类衍生物、受阻酚、亚磷酸酯、甘油酯、硬脂酸盐和成核剂组成。本发明的具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物中位阻酚及其酯类衍生物和受阻酚抗氧剂与亚磷酸酯辅助抗氧剂、甘油酯、成核剂以及硬脂酸盐共同使用时，为聚烯烃提供优异的抗氧化性能及加工的热稳定性能。

Description

一种具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物
技术领域
本发明涉及一种抗氧化剂组合物，具体地说，涉及一种具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物。
背景技术
聚烯烃树脂如聚丙烯具有优异的加工性能、耐化学性及力学性能，是用途广泛的热塑性塑料。热塑性塑料是指具有加热软化至于流动，冷却硬化的特性塑料，可以通过注射、挤出和吹塑加工成具有各种用途的注塑制品，如电器、汽车、日用生活制品和管材管道。
但聚烯烃在加工和长期使用中，受到光和热的作用，易发生氧化反应，从而使材料逐渐发生变黄、发粘、变硬发脆、裂纹等；同时也会降低物理力学性能，如冲击强度、弯曲强度、断裂伸长率等，透气率增大，逐渐失去使用价值。
抗氧化剂是指那些能防止或减缓有机材料氧化的化合物，它不但能够有效降低塑料的氧化反应速率，且能延缓塑料的老化和降解，故被广泛应用于塑料制品中。
目前，位阻酚的酯类衍生物已是一种有效的抗氧剂，但是在其聚烯烃中单独使用时，聚烯烃在加工和使用过程中，会出现颜色变黄、易老化等不良现象。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的发明目的在于提供一种具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物。
为了实现本发明目的，本发明提供一种具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物，由位阻酚及其酯类衍生物、受阻酚、亚磷酸酯、甘油酯、硬脂酸盐和成核剂组成。
其中，各组分的重量配比为：
Figure GDA0002601352110000021
所述位阻酚及其酯类衍生物具体结构如下式所示。
Figure GDA0002601352110000022
R为氢、甲基或乙基。
优选地，本发明所述的位阻酚及其酯类衍生物的制备方法包括如下步骤：
在氮气保护下，对叔丁基苯酚，1,1,-二氯乙酸及其酯和环己烷在回流状态下反应5～8小时，冷却过滤，固体物使用环己烷洗涤，烘干得到2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸及其相应的酯。其中，液相含量≥98.8％，收率≥86.5％。
所述的1,1,-二氯乙酸及其酯是指1,1,-二氯乙酸及其甲酯、乙酯。
所述的受阻酚选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]正十八烷醇酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)苯的一种或两种以上的组合，优选为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述的亚磷酸酯选自三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯的一种或两种的混合，优选为双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯。
所述的硬脂酸盐选自硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁的一种或两种以上的混合，优选为硬脂酸钙。
所述的甘油酯选自水合硅酸镁、单硬脂酸甘油酯的一种或两种的混合物，优选为单硬脂酸甘油酯。
所述的成核剂为Milled 3988、苯甲酸钠、NA-21的一种或两种以上的混合，优选为NA-21。
本发明所述的聚烯烃助剂组合物可以用于聚丙烯或聚乙烯的均聚物或其共聚物中；比如聚丙烯均聚物K1008粉料(中国石化燕山石化分公司生产)。
本发明具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物作为复配剂，在聚烯烃加工中推荐加入量为300-4000ppm，优选为300-3000ppm。
本发明的具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物可以以粉末形式加入到聚烯烃中；也可以经过造粒后形成颗粒加入到聚烯烃中。
本发明的具有高抗氧化性能的聚烯烃助剂组合物中位阻酚及其酯类衍生物和受阻酚抗氧剂亚磷酸酯辅助抗氧剂、甘油酯、成核剂以及一定量的硬脂酸盐共同使用时，才能够为聚烯烃提供优异的抗氧化性能及加工的热稳定性能。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明中组分的组合，组分的范围及组合物的添加量范围，是通过大量的试验确定的，上述组合物及组合物的添加范围能使添加本发明抗氧剂组合物的聚烯烃塑料具有较稳定的加工流动性(熔体质量流动速率(MFR))及颜色稳定性(YI)。而聚烯烃塑料的冲击强度，负荷变形温度，弯曲模量等并不会随着复配剂中抗氧剂组分加入量的提高而下降。
本发明通过熔融共混的方式，向聚烯烃中加入抗氧剂组合物，再挤出造粒而获得母粒，也可以挤出，注塑成为聚烯烃塑料制品。
本发明可以由以下实施例进一步阐明，但这里提供的只是本发明的优选实施方式，本发明的范围并不受此限制。
实施例中使用的仪器和设备：
双螺杆挤出机(Coperion，STS35，L/D＝36)；双螺杆挤出试验：在双螺杆挤出机中进行挤出，螺杆温度设定为TS1：210℃，TS2-TS6：220℃。
实施例1 2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸的制备
在氮气保护下，装有机械搅拌、回流冷凝管和尾气吸收装置的250毫升四口瓶中依次加入30.0克对叔丁基苯酚(0.2摩尔)，13.5克二氯乙酸(0.105摩尔)和100毫升环己烷回流反应8小时，冷却过滤，固体用20毫升环己烷洗涤，烘干得到2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸26.6克，液相含量95.2％，收率71.0％。
实施例2 2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸甲酯的制备
在氮气保护下，装有机械搅拌、回流冷凝管和尾气吸收装置的250毫升四口瓶中依次加入30.0克对叔丁基苯酚(0.2摩尔)，15.0克二氯乙酸甲酯(0.105摩尔)和100毫升环己烷回流反应5小时，冷却过滤，固体用20毫升环己烷洗涤，烘干得到2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸甲酯30.5克，液相含量97.1％，收率83.3％。
实验例3
将实施例1制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸、受阻酚四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸酯双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钙、成核剂NA-21按添加量分别为50ppm、500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
实验例4
将实施例1制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸、受阻酚四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸酯双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钙、成核剂NA-21(日本旭电化(ASAHI DENKA)公司)按添加量分别为200ppm、500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
实验例5
将实施例2制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸甲酯、受阻酚四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸酯双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钙、成核剂Milled 3988(美利肯企业管理(上海)有限公司)按添加量分别为200ppm、500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
实施例6
将实施例1制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸、受阻酚1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)苯、亚磷酸酯双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钙、成核剂NA-21按添加量分别为200ppm、500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
实施例7
将实施例1制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸、受阻酚四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、双硬脂酸甘油酯、硬脂酸镁、成核剂NA-21按添加量分别为200ppm、500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
实施例8
将实施例1制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸、受阻酚四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸酯三[2,4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸锌、成核剂苯甲酸钠按添加量分别为200ppm、500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
实施例9
将实施例1制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸、受阻酚β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]正十八烷醇酯、亚磷酸酯双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钙、成核剂苯甲酸钠按添加量分别为200ppm、500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
对比例1
将受阻酚四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、亚磷酸酯双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钙、成核剂NA-21按添加量分别为500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
对比例2
将实施例1制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸、亚磷酸酯双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钙、成核剂NA-21按添加量分别为500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
对比例3
将实施例1制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸、受阻酚四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钙、成核剂NA-21按添加量分别为500ppm、500ppm、400ppm、500ppm、500ppm分别加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
对比例4
将实施例1制备的位阻酚2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸、单硬脂酸甘油酯、硬脂酸钙、成核剂NA-21按添加量分别为500ppm、400ppm、500ppm、500ppm加入PP粉料中(PP质量以3000g为基准)，在高速混合机中混合1分钟，经双螺杆挤出机重复挤出5次造粒，挤出温度220℃。
表1助剂组合物的配方
编号 位阻酚 受阻酚 亚磷酸酯 甘油酯 硬脂酸盐 成核剂
对比例1 / 500 500 400 500 500
实施例3 50 500 500 400 500 500
实施例4 200 500 500 400 500 500
实施例5 200(甲酯) 500 500 400 500 500
对比例2 500 / 500 400 500 500
对比例3 500 500 / 400 500 500
对比例4 500 / / 400 500 500
实施例6 200 500 500 400 500 500
实施例7 200 500 500 400 500 500
实施例8 200 500 500 400 500 500
实施例9 200 500 500 400 500 500
熔体质量流动速率测试
将上述样品分别经双螺杆挤出机(Coperion，STS35，L/D＝36)在220℃，转速100-200rpm的条件下重复挤出5次，并于前述挤出步骤后取1次、3次、5次挤出样品进行熔体质量流动速率的测试，测试标准是依GB/T 3682-2000，在230℃2.16kg的条件下测试所得单位为g/10min的数值，结果如表2所示。
色差测试
关于应用本发明组合物的1次、3次、5次挤出样品，利用Nippon Denshoku型号ZE2000色差计进行测试所得的数值如表2所示。
表2助剂组合物的测试数据
Figure GDA0002601352110000081
由表2检测结果可见：
1、由实施例3-5与对比例1的测试数据可以看出，添加本发明助剂组合物的高分子材料加工前后熔体质量流动速率的变化较小，在添加量上，200ppm的位阻酚效果优于50ppm的添加量，相比于对比例1样品，在维持高分子材料的熔体质量流动速率方面有较好的效果；由实施例4、6-9的样品可以看出，其他组分的改变对熔体质量流动速率的影响较小。
2、添加本发明助剂组合物实施例3-5的高分子材料样品与对比例1样品相比，前后的颜色变化较小，相比对照组，明显的提高了高分子材料的抗氧化能力和加工稳定性能；同样由实施例4、6-9的样品可以看出，其他组分的改变，相比对照组同样提高了高分子材料的抗氧化能力和加工稳定性能。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种聚烯烃助剂组合物，其特征在于，各组分的重量配比为：
位阻酚：2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸甲酯0.2；
受阻酚：四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.5；
亚磷酸酯：双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯0.5；
甘油酯：单硬脂酸甘油酯0.4；
硬脂酸钙：0.5；
成核剂：Milled 3988 0.5；
所述聚烯烃助剂组合物作为复配剂，在聚烯烃加工中加入量为300-4000ppm。
2.一种聚烯烃助剂组合物，其特征在于，各组分的重量配比为：
位阻酚：2，2-二(2-羟基-5-叔丁基苯基)乙酸0.2；
受阻酚：β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]正十八烷醇酯0.5；
亚磷酸酯：双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯0.5；
甘油酯：单硬脂酸甘油酯0.4；
硬脂酸钙：0.5；
成核剂：苯甲酸钠0.5；
所述聚烯烃助剂组合物作为复配剂，在聚烯烃加工中加入量为300-4000ppm。
3.权利要求1或2所述的聚烯烃助剂组合物在用于作为聚乙烯或聚丙烯的均聚物或其共聚物助剂中的应用。
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