CN113493591B - 聚乙烯醇母料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚乙烯醇的组合物技术领域,具体涉及一种聚乙烯醇母料。所述聚乙烯醇母料,包括聚乙烯醇、热稳定剂、抗氧化剂和润滑剂,所述热稳定剂包括亚磷酸、亚磷酸盐、次磷酸、次磷酸盐和硼酸中的一种或多种。本发明的聚乙烯醇母料的色相得到了显著改善。
Description
技术领域
本发明属于聚乙烯醇的组合物技术领域,具体涉及一种聚乙烯醇母料及其制备方法。
背景技术
聚乙烯醇由醋酸乙烯经聚合、醇解而制成(“聚乙烯醇生产技术进展”,汪宝林,化学工程师,2006年第3期,第41页左栏第1段第1-2行,公开日2006年12月31日),是一种无色、无毒、无腐蚀性、可降解的水溶性高分子聚合物(“聚乙烯醇改性研究进展”,张静,合成纤维工业,2005年第28卷第1期,第57页左栏第1段第1-2行,公开日2005年02月28日)。
聚乙烯醇具有良好的水溶性、成膜性、黏结力、乳化性、化学稳定性、环境友好性、生物相容性、可降解性、成纤性、耐油性、胶体保护性、平滑性、气体阻绝性、耐磨性、耐油性、耐溶剂性及经特殊处理具有的耐水性等。因此,除作为纤维原料外,聚乙烯醇还被大量用于生产涂料、粘合剂、制品加工剂、乳化剂、薄膜等产品,应用领域涉及纺织、食品、医药、建筑、造纸、印刷、农业等行业(“聚乙烯醇在医疗中的应用进展”,杜嘉英等,河北工业科技,2005年第22卷第1期,第52页左栏第1段第1-4行,公开日2005年01月31日;“聚乙烯醇阻燃改性剂研究”,何媛,东北大学硕士学位论文,2012年,第12页,第2段第6-7行,公开日2012年12月31日;“聚乙烯醇的改性与应用研究”,张瑜,合肥工业大学硕士学位论文,2010年,第1页第1段第1-6行,公开日2010年12月31日)。
将聚乙烯醇树脂作为材料用于制备薄膜或是型材是目前聚乙烯醇树脂应用的新方向,由聚乙烯醇制备的薄膜或型材具有优异的阻氧、阻油性和不带静电,不吸尘,强度高等优点,并在一定条件下具有水溶性和生物降解性。因此,由聚乙烯醇制备的薄膜或型材有望在替代传统包装材料,阻止白色污染方面发挥重要的重要(CN105524384A)。
但是,聚乙烯醇是结晶性聚合物,分子中含有大量羟基,能形成大量的分子内和分子间氢键,使其熔点高达230-240℃,而分解温度低,160℃开始脱水、200℃开始激烈分解。PVA的熔点与分解温度接近,难以直接热塑加工成型。
目前,国内外的技术大多是通过共聚或共混的方法来制备可熔融加工的聚乙烯醇树脂,其中共混改性工艺相对较简单,是国内外研究的热点。国内外的共混技术大多是采用在聚乙烯醇树脂中加入一定量的固体或液体增塑剂,与之共混改性,在熔融状态下挤出造粒,制得热塑性聚乙烯醇混合物。然而,这些方法制得的树脂颜色恶化发黄。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种色相得到显著改善的聚乙烯醇母料。
除特别说明外,本发明所述份为质量份。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:
聚乙烯醇母料,包括聚乙烯醇、热稳定剂、抗氧化剂和润滑剂,所述热稳定剂包括亚磷酸、亚磷酸盐、次磷酸、次磷酸盐和硼酸中的一种或多种。
本发明中,术语“母料”是指在聚合物树脂中加入能赋予其某种特殊性能的助剂,经过混合塑化加工而得到的具有优异加工性和使用性能的组合物。
发明人在研究过程中发现,包括聚乙烯醇、热稳定剂(热稳定剂包括亚磷酸、亚磷酸盐、次磷酸、次磷酸盐和硼酸中的一种或多种)、抗氧化剂和润滑剂的聚乙烯醇母料在热塑加工过程中聚乙烯醇不会产生大量烟雾,制得的聚乙烯醇母料颜色不发黄。
进一步,所述热稳定剂包括硼酸与次磷酸或次磷酸盐的复配组合物。
进一步,硼酸与次磷酸或次磷酸盐的质量比为70-99:1-30。
进一步,硼酸与次磷酸或次磷酸盐的质量比为75-95:5-25。
为了进一步改善聚乙烯醇母料的色相,所述抗氧化剂为4,4-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、季戊四醇二亚磷酸双十八酯和三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯中的一种或多种。
进一步,所述润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂。
进一步,内润滑剂和外润滑剂的质量比为60-99:1-40。
进一步,内润滑剂和外润滑剂的质量比为80-95:5-20。
进一步,所述内润滑剂包括聚氧化乙烯、乙烯-丙烯酸共聚物和聚乳酸中的一种或多种。
进一步,所述内润滑剂包括聚氧化乙烯和聚乳酸的复配组合物。
进一步,所述外润滑剂包括硬脂酸、硬脂酸盐、单硬脂酸甘油酯和蔗糖单硬脂酸酯中的一种或多种。
进一步,所述外润滑剂包括硬脂酸盐或单硬脂酸甘油酯。
进一步,所述聚乙烯醇为聚合度为300-2400且醇解度为88%-97%的聚乙烯醇中的一种或多种。
本发明中,术语“聚合度”是指聚乙烯醇聚合物分子链上结构单元数目的平均值。
本发明中,术语“醇解度”是指分子链中乙烯醇单元数占分子结构单元总数的摩尔百分比。
进一步,所述聚乙烯醇为聚合度为1000-1700且醇解度为92%-97%的聚乙烯醇中的一种或多种。
进一步,所述聚乙烯醇中挥发性组分含量≤3%wt,粒径为10-100目。
进一步,所述聚乙烯醇母料,按照质量份,包括聚乙烯醇50-85份、热稳定剂0.001-2份、抗氧化剂0.001-1份和润滑剂0.1-5份。
进一步,所述聚乙烯醇母料,按照质量份,包括聚乙烯醇50-85份、热稳定剂0.05-1份、抗氧化剂0.01-0.5份和润滑剂0.3-4份。
进一步,所述聚乙烯醇母料,还包括淀粉和/或增塑剂和/或填料。
进一步,所述增塑剂包括甘油、乙二醇、聚乙二醇、聚甘油、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇和麦芽糖醇中的一种或多种。
进一步,所述增塑剂的分子量为50-1000。
进一步,所述增塑剂的分子量为90-500。
进一步,所述淀粉包括玉米淀粉、马铃薯淀粉或豌豆淀粉。
进一步,所述淀粉为玉米淀粉。
进一步,所述淀粉的水含量为5%wt-15%wt。
进一步,所述淀粉的水含量为5%wt-10%wt。
进一步,所述填料包括滑石粉、碳酸钙和白炭黑中的至少一种。
进一步,所述填料包括粒径为500-8000目的滑石粉。
进一步,所述填料包括粒径为1000-4000的滑石粉。
进一步,所述聚乙烯醇母料,按照质量份,包括聚乙烯醇50-85份、热稳定剂0.001-2份、抗氧化剂0.001-1份、润滑剂0.1-5份、淀粉1-15份和/或/增塑剂10-35份和/或填料0.3-20份。
进一步,所述聚乙烯醇母料,按照质量份,包括聚乙烯醇50-85份、热稳定剂0.05-1份、抗氧化剂0.01-0.5份和润滑剂0.3-4份、淀粉1-15份和/或/增塑剂10-25份和/或填料0.5-5份。
本发明的目的还在于保护所述聚乙烯醇母料的制备方法,具体包括以下步骤:
将聚乙烯醇、热稳定剂、抗氧化剂和润滑剂于80-100℃温度下混合3-5h;接着将物料输送至螺杆挤出机中,在120-200℃熔融挤出,冷却至40℃,切粒、造型,即得。
进一步,所述制备方法,包括以下步骤:
将聚乙烯醇、热稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、淀粉和/或增塑剂和/或填料于80-100℃温度下混合3-5h;接着将物料输送至螺杆挤出机中,在150-180℃熔融挤出,冷却至40℃,切粒、造型,即得。
本发明的有益效果在于:
本发明的聚乙烯醇母料色相好。
本发明的聚乙烯醇母料为无毒、可降解,有利于环境保护。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明,但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整,仍属于本发明的保护范围。以下实施例中,除非特别注明,所述%wt是指质量百分含量,所述份数是指质量份数。
以下聚合度按照《GB/T 12010.9-1989聚乙烯醇树脂平均聚合度测定方法》进行测定;
以下醇解度按照《GB/T 12010.5-2010聚乙烯醇树脂残留乙酸跟(或醇解度)测定方法》进行测定;
以下挥发性组分含量按照《GB/T 12010.4-89聚乙烯醇树脂挥发分测定方法》进行测定;
以下熔融温度和分解温度的测试采用热分析(DSC)和TGA曲线分析熔融温度和热分解温度;
以下熔融指数按照《GB/T 3862-2000测试样品的熔体流动指数》进行测定,温度为190℃,载荷为2.16kg;
以下色度指数的检测方法为:将试样充分混匀后装入试样盒中,按ColorQuest XE颜色分析仪测定其色度指数。
对比例1
聚乙烯醇母料,其配方为:
聚乙烯醇:80份聚乙烯醇(粒径过30目,聚合度1000,醇解度92.0(mol)%,挥发性组分含量2.0%wt);
淀粉:3份玉米淀粉(挥发份为11.5%wt);
增塑剂:15份甘油和5份山梨醇;
所述聚乙烯醇母料的制备方法具体为:
首先将聚乙烯醇和玉米淀粉加入混合机中,边搅拌边加入山梨醇和甘油,然后升温加热至90℃,5h后停止搅拌出料;
然后将混合物料加入带有螺杆的料仓内向螺杆挤出机加料,螺杆温度170℃熔融挤出,样条冷却后,经切粒机切粒得到颗粒状聚乙烯醇母料。
对比例2
除增塑剂为13份甘油、4份聚乙二醇400和3份山梨醇组成的复配组合物外,其他与对比例1相同。
对比例3
聚乙烯醇母料,其配方为:
聚乙烯醇:80份目聚乙烯醇(粒径过30目,聚合度1000,醇解度92.0(mol)%%,挥发性组分含量2.0%wt);
淀粉:3份玉米淀粉(挥发份为11.5%wt);
增塑剂:13份甘油、4份聚乙二醇400和3份山梨醇;
抗氧化剂:0.03份4,4-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)和0.03份三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;
所述聚乙烯醇母料的制备方法具体为:
首先将聚乙烯醇和玉米淀粉加入混合机中,边搅拌边加入山梨醇、甘油、聚乙烯醇400、四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯和份三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯,然后升温加热至90℃,5h后停止搅拌出料;
然后将混合物料加入带有螺杆的料仓内向螺杆挤出机加料,螺杆温度180℃熔融挤出,样条冷却后,经切粒机切粒得到颗粒状聚乙烯醇母料。
对比例4:
聚乙烯醇母料,其配方为:
聚乙烯醇:80份聚乙烯醇(粒径过30目,聚合度1000,醇解度92.0(mol)%%,挥发性组分含量2.0%wt);
淀粉:3份玉米淀粉(挥发份为11.5%wt);
增塑剂:13份甘油、4份聚乙二醇400和3份山梨醇;
抗氧化剂:0.03份四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯和0.03份三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;
所述聚乙烯醇母料的制备方法具体为:
首先将聚乙烯醇和玉米淀粉加入混合机中,边搅拌边加入山梨醇、甘油、聚乙烯醇400、四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯和三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯,然后升温加热至90℃,5h后停止搅拌出料;
然后将混合物料加入带有螺杆的料仓内向螺杆挤出机加料,螺杆温度180℃熔融挤出,样条冷却后,经切粒机切粒得到颗粒状聚乙烯醇母料。
对比例5
聚乙烯醇母料,其配方为:
聚乙烯醇:80份聚乙烯醇(粒径过30目,聚合度1000,醇解度92.0(mol)%%,挥发性组分含量2.0%wt);
淀粉:3份玉米淀粉(挥发份为11.5%wt);
增塑剂:13份甘油、4份聚乙二醇400和3份山梨醇;
抗氧化剂:0.03份四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯和0.03份三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;
无机填料:3份滑石粉(粒径为2000目);
所述聚乙烯醇母料的制备方法具体为:
首先将聚乙烯醇和玉米淀粉加入混合机中,边搅拌边加入山梨醇、甘油、聚乙烯醇400、四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯和滑石粉,然后升温加热至90℃,5h后停止搅拌出料;
然后将混合物料加入带有螺杆的料仓内向螺杆挤出机加料,螺杆温度180℃熔融挤出,样条冷却后,经切粒机切粒得到颗粒状聚乙烯醇母料。
对比例6
聚乙烯醇母料,其配方为:
聚乙烯醇:80份聚乙烯醇(粒径过30目,聚合度1000,醇解度92.0(mol)%%,挥发性组分含量2.0%wt);
淀粉:3份玉米淀粉(挥发份为11.5%wt);
增塑剂:13份甘油、4份聚乙二醇400和3份山梨醇;
抗氧化剂:0.03份四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯和0.03份三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;
无机填料:3份滑石粉(粒径为2000目);
热稳定剂:0.03份次磷酸和0.1份硼酸;
所述聚乙烯醇母料的制备方法具体为:
首先将聚乙烯醇和玉米淀粉加入混合机中,边搅拌边加入山梨醇、甘油、聚乙烯醇400、四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、滑石粉、次磷酸和硼酸,然后升温加热至90℃,5h后停止搅拌出料;
然后将混合物料加入带有螺杆的料仓内向螺杆挤出机加料,螺杆温度180℃熔融挤出,样条冷却后,经切粒机切粒得到颗粒状聚乙烯醇母料。
实施例1
聚乙烯醇母料,其配方为:
聚乙烯醇:80份聚乙烯醇(粒径过30目,聚合度1000,醇解度92.0(mol)%,挥发性组分含量2.0%wt);
淀粉:3份玉米淀粉(挥发份为11.5%wt);
增塑剂:13份甘油、4份聚乙二醇400和3份山梨醇;
抗氧化剂:0.03份四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯和0.03份三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;
无机填料:3份滑石粉(粒径为2000目);
热稳定剂:0.06份次磷酸和0.6份硼酸;
润滑剂:0.1份硬脂酸钙、0.1份聚氧化乙烯和0.3份聚乳酸;
所述聚乙烯醇母料的制备方法具体为:
首先将聚乙烯醇和玉米淀粉加入混合机中,边搅拌边加入山梨醇、甘油、聚乙烯醇400、四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、滑石粉、次磷酸、硼酸、硬脂酸钙、聚氧化乙烯和聚乳酸,然后升温加热至90℃,5h后停止搅拌出料;
然后将混合物料加入带有螺杆的料仓内向螺杆挤出机加料,螺杆温度180℃熔融挤出,样条冷却后,经切粒机切粒得到颗粒状聚乙烯醇母料。
实施例2
聚乙烯醇母料,其配方为:
聚乙烯醇:80份聚乙烯醇(粒径过30目,聚合度1000,醇解度92.0(mol)%%,挥发性组分含量2.0%wt);
淀粉:3份玉米淀粉(挥发份为11.5%wt);
增塑剂:13份甘油、4份聚乙二醇400和3份山梨醇;
抗氧化剂:0.03份四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯和0.03份三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;
无机填料:3份滑石粉(粒径为2000目);
热稳定剂:0.06份次磷酸和0.6份硼酸;
润滑剂:0.2份单硬脂酸甘油酯、0.3份聚氧化乙烯和3.5份聚乳酸;
所述聚乙烯醇母料的制备方法具体为:
首先将聚乙烯醇和玉米淀粉加入混合机中,边搅拌边加入山梨醇、甘油、聚乙烯醇400、四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯、三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、滑石粉、次磷酸、硼酸、硬脂酸钙、聚氧化乙烯和聚乳酸,然后升温加热至90℃,5h后停止搅拌出料;
然后将混合物料加入带有螺杆的料仓内向螺杆挤出机加料,螺杆温度180℃熔融挤出,样条冷却后,经切粒机切粒得到颗粒状聚乙烯醇母料。
性能测试
对实施例1-2及对比例1-6所得聚乙烯醇母料进行色度指数、熔融温度、分解温度、熔融指数等方面性能测试,结果如表1所示。
表1性能测试结果
由表1可知,实施例1-2的聚乙烯醇母料色度指数为16-18。由此证明,本发明的聚乙烯醇母料色相好。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.聚乙烯醇母料,其特征在于,按照质量份,由聚乙烯醇50-85份、热稳定剂0.001-2份、抗氧化剂0.001-1份、润滑剂0.1-5份、淀粉1-15份、增塑剂10-35份和填料0.3-20份组成;所述热稳定剂为次磷酸和硼酸的复配组合物;硼酸与次磷酸的质量比为70-99:1-30;所述聚乙烯醇为聚合度为300-2400且醇解度为88%-97%的聚乙烯醇中的一种或多种;所述聚乙烯醇中挥发性组分含量≤3%wt,粒径为10-100目;所述抗氧化剂为四(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸〕季戊四醇酯和三(2.4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯;所述润滑剂为质量比为60-99:1-40内润滑剂和外润滑剂,所述内润滑剂为聚氧化乙烯和聚乳酸的复配组合物,所述外润滑剂为硬脂酸钙或单硬脂酸甘油酯;所述淀粉为玉米淀粉;所述淀粉的水含量为5%wt-15%wt;所述增塑剂为甘油、聚乙二醇和山梨醇;所述填料为粒径为2000-8000目的滑石粉。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇母料,其特征在于,硼酸与次磷酸的质量比为75-95:5-25。
3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯醇母料,其特征在于,内润滑剂和外润滑剂的质量比为80-95:5-20。
4.根据权利要求1或2所述的聚乙烯醇母料,其特征在于,所述聚乙烯醇为聚合度为1000-1700且醇解度为92%-97%的聚乙烯醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的聚乙烯醇母料,其特征在于,所述填料包括粒径为2000-4000的滑石粉。
6.根据权利要求1或2所述的聚乙烯醇母料,其特征在于,按照质量份,由聚乙烯醇50-85份、热稳定剂0.05-1份、抗氧化剂0.01-0.5份、润滑剂0.3-4份、淀粉1-15份、增塑剂10-25份和填料0.5-5份组成。
7.权利要求1-6任一项所述聚乙烯醇母料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将聚乙烯醇、热稳定剂、抗氧化剂、润滑剂、淀粉、增塑剂和填料于80-100℃温度下混合3-5h;接着将物料输送至螺杆挤出机中,在150-180℃熔融挤出,冷却至40℃,切粒、造型,即得。
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