CN112552618A - 一种注塑用高流动性硬质pvc材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种注塑用高流动性硬质PVC材料及其制备方法，属于高分子材料的技术领域。包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；热稳定剂0.5～3份；增塑剂1～3份；加工助剂1～3份；增韧剂1～4份；无机填料4～10份；外润滑剂0.1～2份；内润滑剂0.1～3份；光亮剂0.1～1份。本发明通过使用低熔点、耐高温的外润滑剂、内润滑剂与增塑剂协同作用，使得所制备的注塑用PVC颗粒具有较高的流动性、脱模性和热稳定性。

Description

一种注塑用高流动性硬质PVC材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料的技术领域，具体涉及一种注塑用高流动性硬质PVC材料及其制备方法。
背景技术
PVC作为五大热塑性塑料之一，因其具有不导电性、耐腐蚀性、价格相对便宜、原材料合成工艺成熟等优点，已被成功应用于轻工业、建筑业、包装业、电器电子原件领域，加工工艺主要包括挤出、注塑成型等。目前，较常见的硬质PVC注塑件原料，其熔融指数(190℃，21.6Kg)一般在13.0g/10min左右，主要用于生产玩具、脚垫、汽车配件、管道管件等重量较小的注塑产品，而结构复杂、重量较大的注塑件比较罕见，这是因为该类较大型注塑件对原料的流动性和热稳定性要求较高，原料流动性差使得制品表面出现流痕、熔接痕、喷射痕等缺陷，原料热稳定性差导致制品表面出现气泡、黑斑等缺陷，所以，研发出一种高流动性的PVC注塑件原料，是一个亟待解决的技术问题。
申请号为201610136437.7的中国专利公布了一种高流动性耐热PVC树脂及其制备方法，通过PVC树脂和桥化合物在一定量的引发剂的作用下进行固相反应，制备得到高流动性耐热PVC，该方法复杂且需要合适的引发剂，存在引发效率低且制备困难等问题。申请号为201611209282.1的中国专利公布了一种高流动性和高熔体强度的注塑级PVC复合材料，通过改性后的纳米碳酸钙和增塑剂与不同分子量的PVC共混，以改变PVC树脂表面形态进而提高其流动性。但是通过化学方法改性纳米碳酸钙，不仅耗费大量溶剂对环境易产生污染，而且在处理过程中纳米碳酸钙的极性基团易发生团聚，体积增加，不利于与PVC的结合，造成性能下降。
发明内容
针对现有技术中存在的PVC流动性差的问题，本发明提供一种注塑用高流动性硬质PVC材料及其制备方法，以解决上述问题。本发明通过使用低熔点、耐高温的外润滑剂、内润滑剂与增塑剂协同作用，使得所制备的注塑用PVC颗粒具有较高的流动性、脱模性和热稳定性。
本发明的技术方案为：
一种注塑用高流动性硬质PVC材料，包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；热稳定剂0.5～3份；增塑剂1～3份；加工助剂1～3份；增韧剂1～4份；无机填料4～10份；外润滑剂0.1～2份；内润滑剂0.1～3份；光亮剂0.1～1份。
优选的，所述包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；热稳定剂3份；增塑剂3份；加工助剂3份；增韧剂3份；无机填料9份；外润滑剂1.2份；内润滑剂1.6份；光亮剂1份。
优选的，所述的PVC树脂粉为通用型SG8型树脂。所述PVC树脂粉在70～85℃经过0.5～1.5小时的干燥处理。
优选的，所述热稳定剂为硫醇甲基锡、钙锌复合稳定剂、铅盐复合稳定剂、OBS有机基稳定剂、有机锡类稳定剂或液体复合稳定剂中的一种或几种的组合；
优选的，所述无机填料为纳米活性碳酸钙和钛白粉的一种或两种。
优选的，所述增塑剂为环氧大豆油。
优选的，所述加工助剂为丙烯酸酯类共聚物。
优选的，所述增韧剂为氯化聚乙烯。
优选的，所述外润滑剂为聚乙烯蜡和季戊四醇硬脂酸酯的混合物，所述聚乙烯蜡与季戊四醇硬脂酸酯的重量比为1：1～11，其中季戊四醇硬脂酸酯的分子量为1000-1300g/mol。
优选的，所述内润滑剂为氧化聚乙烯蜡和多元醇脂肪酸脂的混合物，所述氧化聚乙烯蜡与多元醇脂肪酸脂的重量比为1：1～3，其中多元醇脂肪酸酯的分子量为500-900g/mol。
本发明的另一个目的，是提供一种注塑用高流动性硬质PVC材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将上述重量份的PVC树脂和热稳定剂加入高速混合机，搅拌升温至60℃以上；
(2)将增塑剂、内润滑剂、光亮剂加入高速混合机，混合3～10min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至90-100℃；
(3)将加工助剂、增韧剂、外润滑剂加入高速混合机，混合5-20min，搅拌速率1000-2000rpm，搅拌升温至100～110℃；
(4)将无机填料加入高速混合机，混合1～3min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至110～120℃，然后低速搅拌冷却至40～60℃放料，将混合物料停放12小时以上。
(5)加入锥形双螺杆塑料造粒挤出机进行造粒，挤出过程温度控制在140～160℃，螺杆转速为40～100rpm，热切颗粒，冷却后得到高流动性的硬质PVC材料。
本发明的有益效果为：
本发明通过使用低熔点、耐高温的外润滑剂、内润滑剂与增塑剂协同作用，使得所制备的PVC注塑件颗粒具有较高的流动性、脱模性和热稳定性。由于增塑剂环氧大豆油的使用量较少，为提高加工过程中熔体的流动性和成品的表面光泽度，使用季戊四醇硬脂酸酯与环氧大豆油协同提高熔体的流动性，这比单独加入季戊四醇硬脂酸酯或环氧大豆油能显著提高产品的表面光泽度、流动性和脱模性，为制备出结构复杂、重量较大的注塑件提供了可能。
本发明通过调整外润滑剂、内润滑剂与增塑剂的配比和控制季戊四醇硬脂酸酯的分子量来控制聚合物体系中的流动性处于易加工并维持与PVC的良好相容性的动态平衡的状态。PVC作为极性高分子，因季戊四醇硬脂酸酯本身含有极性基团，当分子量小，造成润滑剂熔点低，不利于润滑，熔体粘度增加、加工性能降低和热稳性变差，不利于大件制品的注塑成型和表面性能的提高。但当分子量大时，极性基团过多，润滑效果好却很难与PVC相容。
本发明不需要添加偶联剂。在聚氯乙烯中添加碳酸钙等无机填料，往往会造成力学性能大幅下降，尤其是拉伸强度和冲击强度的影响尤为明显，主要原因就是聚氯乙烯树脂跟碳酸钙相容性差导致，使得PVC流动性变差，塑化峰和平衡扭矩提高，加工性能变差，产品表面没有光泽度。偶联剂不仅可使填料和聚合物紧密相连而达到良好的机械强度，而且填料经过偶联剂处理后，可提高填料在聚合物中的分散性，使填料聚合物体系的流动性得以改善。而本发明通过外润滑剂、内润滑剂与增塑剂协同作用可使PVC在加工中保持高流动性，在没有偶联剂作用的情况下无机填料仍与PVC有良好的相容性，力学性能优异。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种注塑用高流动性硬质PVC材料，包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；硫醇甲基锡3份；环氧大豆油3份；丙烯酸酯类共聚物3份；氯化聚乙烯4份；钛白粉1份；纳米活性碳酸钙9份；聚乙烯蜡0.1份；季戊四醇硬脂酸酯1.1份；氧化聚乙烯蜡0.4份；多元醇脂肪酸酯0.8份；光亮剂0.3份。其中，季戊四醇硬脂酸酯的分子量为1200，多元醇脂肪酸酯分子量为600。
制备方法如下：
(1)将PVC树脂粉100份和硫醇甲基锡3份加入高速混合机，搅拌升温至60℃以上；
(2)将环氧大豆油3份、氧化聚乙烯蜡0.4份、多元醇脂肪酸酯0.8份、光亮剂0.3份加入高速混合机，混合3～10min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至90～100℃；
(3)将丙烯酸酯类共聚物3份、氯化聚乙烯4份、聚乙烯蜡0.1份和季戊四醇硬脂酸酯1.1份加入高速混合机，混合5～20min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至100～110℃；
(4)将钛白粉1份和纳米活性碳酸钙9份加入高速混合机，混合1～3min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至110～120℃，然后低速搅拌冷却至40～60℃放料，将混合物料停放12小时以上。
(5)加入锥形双螺杆塑料造粒挤出机进行造粒，挤出过程温度控制在140～160℃，螺杆转速为40～100rpm，热切颗粒，冷却后得到高流动性的硬质PVC材料。
实施例2
一种注塑用高流动性硬质PVC材料，包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；硫醇甲基锡3份；环氧大豆油3份；丙烯酸酯类共聚物3份；氯化聚乙烯3份；钛白粉1.5份；纳米活性碳酸钙8.5份；聚乙烯蜡0.1份；季戊四醇硬脂酸酯1.0份；氧化聚乙烯蜡0.4份；多元醇脂肪酸酯1.2份；光亮剂0.3份。其中，季戊四醇硬脂酸酯的分子量为1300，多元醇脂肪酸酯分子量为800。
制备方法如下：
(1)将PVC树脂粉100份和硫醇甲基锡3份加入高速混合机，搅拌升温至60℃以上；
(2)将环氧大豆油3份、氧化聚乙烯蜡0.4份、多元醇脂肪酸酯1.2份、光亮剂0.3份加入高速混合机，混合3～10min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至90～100℃；
(3)将丙烯酸酯类共聚物3份、氯化聚乙烯3份、聚乙烯蜡0.1份和季戊四醇硬脂酸酯1.0份加入高速混合机，混合5～20min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至100～110℃；
(4)将钛白粉1.5份和纳米活性碳酸钙8.5份加入高速混合机，混合1～3min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至110～120℃，然后低速搅拌冷却至40～60℃放料，将混合物料停放12小时以上。
(5)加入锥形双螺杆塑料造粒挤出机进行造粒，挤出过程温度控制在140～160℃，螺杆转速为40～100rpm，热切颗粒，冷却后得到高流动性的硬质PVC材料。
实施例3
一种注塑用高流动性硬质PVC材料，包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；硫醇甲基锡2.5份；环氧大豆油1份；丙烯酸酯类共聚物3份；氯化聚乙烯3份；钛白粉1.5份；纳米活性碳酸钙4份；聚乙烯蜡0.1份；季戊四醇硬脂酸酯1.1份；氧化聚乙烯蜡0.4份；多元醇脂肪酸酯1.2份；光亮剂0.3份。其中，季戊四醇硬脂酸酯的分子量为1000，多元醇脂肪酸酯分子量为900。
制备方法如下：
(1)将PVC树脂粉100份和硫醇甲基锡2.5份加入高速混合机，搅拌升温至60℃以上；
(2)将环氧大豆油1份、氧化聚乙烯蜡0.4份、多元醇脂肪酸酯1.2份、光亮剂0.3份加入高速混合机，混合3～10min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至90～100℃；
(3)将丙烯酸酯类共聚物3份、氯化聚乙烯3份、聚乙烯蜡0.1份和季戊四醇硬脂酸酯1.1份加入高速混合机，混合5～20min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至100～110℃；
(4)将钛白粉1.5份和纳米活性碳酸钙4份加入高速混合机，混合1～3min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至110～120℃，然后低速搅拌冷却至40～60℃放料，将混合物料停放12小时以上。
(5)加入锥形双螺杆塑料造粒挤出机进行造粒，挤出过程温度控制在140～160℃，螺杆转速为40～100rpm，热切颗粒，冷却后得到高流动性的硬质PVC材料。
对比例1
一种注塑用硬质PVC材料，包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；硫醇甲基锡3份；丙烯酸酯类共聚物3份；氯化聚乙烯2份；钛白粉1.5份；纳米活性碳酸钙4份；聚乙烯蜡1.0份；季戊四醇硬脂酸酯1.0份；氧化聚乙烯蜡0.4份；多元醇脂肪酸酯1.2份；光亮剂0.3份。
制备方法如下：
(1)将PVC树脂粉100份和硫醇甲基锡2.5份加入高速混合机，搅拌升温至60℃以上；
(2)将氧化聚乙烯蜡0.4份、多元醇脂肪酸酯1.2份和光亮剂0.3份加入高速混合机，混合3～10min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至90～100℃；
(3)将丙烯酸酯类共聚物3份、氯化聚乙烯2份、聚乙烯蜡1份和季戊四醇硬脂酸酯1份加入高速混合机，混合5～20min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至100～110℃；
(4)将钛白粉1.5份和纳米活性碳酸钙4份加入高速混合机，混合1～3min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至110～120℃，然后低速搅拌冷却至40～60℃放料，将混合物料停放12小时以上。
(5)加入锥形双螺杆塑料造粒挤出机进行造粒，挤出过程温度控制在140～160℃，螺杆转速为40～100rpm，热切颗粒，冷却后得到硬质PVC材料。
对比例2
一种注塑用高流动性硬质PVC材料，包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；硫醇甲基锡3份；环氧大豆油3份；丙烯酸酯类共聚物3份；氯化聚乙烯4份；钛白粉1份；纳米活性碳酸钙9份；聚乙烯蜡0.1份；氧化聚乙烯蜡1份；多元醇脂肪酸酯2份；光亮剂1份。
制备方法如下：
(1)将PVC树脂粉100份和硫醇甲基锡3份加入高速混合机，搅拌升温至60℃以上；
(2)将环氧大豆油3份、氧化聚乙烯蜡1份、多元醇脂肪酸酯2份、光亮剂1份加入高速混合机，混合3～10min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至90～100℃；
(3)将丙烯酸酯类共聚物3份、氯化聚乙烯4份和聚乙烯蜡0.1份加入高速混合机，混合5～20min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至100～110℃；
(4)将钛白粉1份和纳米活性碳酸钙9份加入高速混合机，混合1～3min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至110～120℃，然后低速搅拌冷却至40～60℃放料，将混合物料停放12小时以上。
(5)加入锥形双螺杆塑料造粒挤出机进行造粒，挤出过程温度控制在140～160℃，螺杆转速为40～100rpm，热切颗粒，冷却后得到硬质PVC材料。
测试例
对实施例1、实施例2、实施例3以及对比例1、对比例2所制备的PVC颗粒进行各项性能测试，测试结果见下表1：
表1-测试结果
Figure BDA0002837120090000061
测试结果及分析：由表1的测试结果可知，在加入环氧大豆油和季戊四醇硬脂酸酯后，制得的PVC颗粒的熔融指数明显增大，并且具有较好的表面光泽度；使用双辊炼塑机混炼，对比例2的颗粒在10min后出现粘辊现象；对比例1的颗粒在14min后出现粘辊现象；实施例1～3的颗粒在混炼30min后仍未粘辊；使用转矩流变仪混炼，对比例2在12min后、对比例在17min后，PVC颗粒均出现黄变现象，实施例1～3的颗粒在混炼30min后仍未黄变、未分解，说明环氧大豆油和季戊四醇硬脂酸的加入，使得PVC颗粒的流动性、脱模性和热稳定性得到显著提高。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种注塑用高流动性硬质PVC材料，其特征在于，包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；热稳定剂0.5～3份；增塑剂1～3份；加工助剂1～3份；增韧剂1～4份；无机填料4～10份；外润滑剂0.1～2份；内润滑剂0.1～3份；光亮剂0.1～1份。
2.如权利要求1所述的一种注塑用高流动性硬质PVC材料，其特征在于，所述包括重量份的以下组分：PVC树脂粉100份；热稳定剂3份；增塑剂3份；加工助剂3份；增韧剂3份；无机填料9份；外润滑剂1.2份；内润滑剂1.6份；光亮剂1份。
3.如权利要求1所述的一种注塑用高流动性硬质PVC材料，其特征在于，所述的PVC树脂粉为通用型SG8型树脂；所述PVC树脂粉在70～85℃经过0.5～1.5小时的干燥处理。
4.如权利要求1所述的一种注塑用高流动性硬质PVC材料，其特征在于，所述外润滑剂为聚乙烯蜡和季戊四醇硬脂酸酯的混合物，所述聚乙烯蜡与季戊四醇硬脂酸酯的重量比为1：1～11，其中季戊四醇硬脂酸酯的分子量为1000-1300g/mol。
5.如权利要求1所述的一种注塑用高流动性硬质PVC材料，其特征在于，所述内润滑剂为氧化聚乙烯蜡和多元醇脂肪酸脂的混合物，所述氧化聚乙烯蜡与多元醇脂肪酸脂的重量比为1：1～3，其中多元醇脂肪酸酯的分子量为500～900g/mol。
6.如权利要求1所述的一种注塑用高流动性硬质PVC材料，其特征在于，所述增塑剂为环氧大豆油。
7.如权利要求1所述的一种注塑用高流动性硬质PVC材料，其特征在于，所述无机填料为纳米活性碳酸钙和钛白粉的一种或两种。
8.如权利要求1所述的一种注塑用高流动性硬质PVC材料，其特征在于，所述热稳定剂为硫醇甲基锡、钙锌复合稳定剂、铅盐复合稳定剂、OBS有机基稳定剂、有机锡类稳定剂或液体复合稳定剂中的一种或几种的组合。
9.如权利要求1所述的一种注塑用高流动性硬质PVC材料，其特征在于，所述加工助剂为丙烯酸酯类共聚物；
进一步优选的，所述增韧剂为氯化聚乙烯。
10.一种制备如权利要求1所述的PVC材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将PVC树脂和热稳定剂加入高速混合机，搅拌升温至60℃以上；
(2)将增塑剂、内润滑剂、光亮剂加入高速混合机，混合3～10min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至90-100℃；
(3)将加工助剂、增韧剂、外润滑剂加入高速混合机，混合5-20min，搅拌速率1000-2000rpm，搅拌升温至100～110℃；
(4)将无机填料加入高速混合机，混合1～3min，搅拌速率1000～2000rpm，搅拌升温至110～120℃，然后低速搅拌冷却至40～60℃放料，将混合物料停放12小时以上；
(5)加入锥形双螺杆塑料造粒挤出机进行造粒，挤出过程温度控制在140～160℃，螺杆转速为40～100rpm，热切颗粒，冷却后得到高流动性的硬质PVC材料。
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