JPH07198642A - ゴム組成物の電気抵抗測定機能を備える加硫特性試験機 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ゴム組成物の未加硫から加硫に至る間の粘弾
性特性を含む加硫特性と電気抵抗とを同時に測定可能な
加硫特性試験機を提供することである。 【構成】 一対の加熱板と、これに装着固定した一対の
ダイとを有し、これら一対の加熱板及びダイを、それら
を挟む両側に延在して、一組の加熱板及びダイを介し上
記試料を押圧する試験位置と退避位置との間を移動し、
かつトルクの検出センサを備える押圧軸と、鋭角の回転
角度内で回転の向きが交互に繰返し変わる正逆回転軸と
に取付け固定して成るゴム組成物の加硫特性試験機にお
いて、上記一対のダイが互いに向い合う両面の中央領域
に一対の電極を、上記試料の試験時における各電極相互
間の隔たりが一様となるように配設して成る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、カーボンブラックを
配合したゴム組成物の試験試料を加圧下で加熱して、未
加硫状態から加硫状態に至る間の該ゴム組成物の粘弾性
特性を含む加硫特性データと、ゴム組成物中におけるカ
ーボンブラックの分散度合いを知る上で有効な電気抵抗
データとが同時に得られるゴム組成物の電気抵抗測定機
能を備える加硫特性試験機に関し、特に、カーボンブラ
ック分散度合い特定のための固有手段又は専用測定器に
よることなく、ゴム産業界にとり設置が不可欠な加硫特
性試験機を活用することにより、ゴム組成物の未加硫状
態における加工条件の適正化及び加硫後における物性の
良否に強い影響を及ぼすカーボンブラックの分散度合い
を高精度で上記特性と併せ同時に知ることができ、その
結果高い生産効率の下で的確な加工条件の設定が可能
で、併せ加硫後における諸物性を最良の状態で発揮する
ゴム組成物が得られる試験機を提供しようとするもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】ゴム産業界において、未加硫状態から加
硫状態に至る間のゴム組成物における粘弾性特性を含む
加硫特性を予め正確に把握することは、ゴム組成物の新
規開発の際はもとより、製造工程を適正に保持するにあ
たり必要不可欠なプロセスであり、そこでこれらの特性
は、例えば米国規格ＡＳＴＭ Ｄ２０８４−９１（Stan
dard Test Method for Rubber Property-Vulcanization
Using Oscilating DiskCure Meter ）の規定に基づく
試験機、例えば米国モンサント社のＭＤＲ−２００、日
合商事社のＪＳＲキュラストメ−タ、東洋精機社のロ−
タ−レス レオメ−タなどを用いて測定されている。な
お上記の粘弾性特性を含む加硫特性とは試験試料の加硫
時間と該試料に加えられるトルクとの関係から得られる
ゴム組成物特有の特性であり、例えばムーニー粘度、ス
コーチ時間、加硫時間、加硫速度指数、損失弾性率と貯
蔵弾性率との比であらわされる損失正接などを言う。

【０００３】さらにゴム組成物には、優れた補強効果の
発揮と、望ましい粘弾性特性の実現とに有効に寄与する
カーボンブラックを所定量配合するのが一般的であり、
その際ゴム組成物中にカーボンブラックが偏りなく一様
に分散していることを要するのは言うまでもなく、この
一様な分散を前提としてゴム組成物製品の生産工程にお
ける加工条件の適正な設定が可能となる。また加硫成形
後におけるゴム組成物の引張強さ、伸び、硬さや他の粘
弾性特性、例えば各種弾性率、損失正接などの物性もカ
ーボンブラックの分散度合いに著しく影響されるのは勿
論のことである。

【０００４】従って前述の粘弾性特性を含む加硫特性の
測定に加え、様々な測定手段によりカーボンブラックの
分散度合いを特定することが試行されてきた。それらの
うち、比較的簡便でかつ良好な精度が得られるものとし
て加硫ゴム組成物の電気抵抗率の測定がよく知られてい
る。しかしこの手段はゴム組成物の加硫後におる分散度
合いの結果判定であるため、ゴム組成物の混練り工程か
ら押出し又は圧延工程に至る間の作業条件の適正な設定
に寄与する点に難がある。これは実験室における工程に
おいても同様である。

【０００５】この点の改善に関し、未加硫ゴム組成物の
段階でその電気抵抗値を測定してカーボンブラックの分
散度合いを特定することが試みられたものの、得られた
データの再現性に難があり実用性に欠けていたところ、
Rubber Chemi. Technol.50,194(1977 年）誌に掲載され
ている、ゴムとカーボンブラックとの未加硫組成物の電
気抵抗率を主題とする論文（発表者B.B. Boonstra ）で
は、その中に記載されている測定装置（図３に断面を示
す）を用いれば、上記組成物の電気抵抗の測定にあた
り、被測定試料を高圧、高温度下でプレスモ−ルドして
該試料の寸度と表面状態とを常に均一に保持したこと、
二つの同軸電極内に試料を収めたこと、そして恒温槽内
に上記試料を電極と共に収容して温度の一定均一化を図
ったことから、カーボンブラックの分散度合いの目安と
なり得るミルの混練り時間（分）と電気抵抗率（Ohm m)
との間に強い相互関係が見出せることを教示している。

【０００６】なお図３（ａ）、（ｂ）、（ｃ）におい
て、２１は電極であり、それは円筒状電極２１ａと中央
のロッド状電極２１ｂとからなり、２２はシリンダ２４
内のピストン２３に連結したラム、２５、２６、２７は
絶縁材、２８はＰＴＦＥ（ポリテトラフルオルエチレ
ン）樹脂の絶縁ディスク、２９は恒温槽、３０が電位計
であり、Ｓは試料である。なお図３（ｂ）、（ｃ）は特
に電極２１と試料Ｓの部分を取出して、（ｂ）は試験開
始前、（ｃ）は試験時のありさまを図解したものであ
る。

【０００７】また上記文献とは別のRubber Chemi. Tech
nol.56,233(1983 年）誌に掲載の、ゴム中のカーボンブ
ラック分散評価のための電気抵抗率及び表面粗さ解析を
主題とする論文（発表者R.J. CEMBROLA ）では上記論文
の内容を追試験して上記相互関係が適正なものであるこ
とを論述している。その試験結果の一部を図４（ａ）、
（ｂ）に示した。なお図４（ａ）、（ｂ）の縦軸は電気
抵抗率（OHM-CM) の対数値をあらわし、図４（ｂ）の横
軸のPhillips Rating は試料をカットした表面粗さ等級
でカーボンブラック分散度合いを格付けした評点であ
り、数値が大なるほど良好な分散をあらわす。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】以上述べた未加硫ゴム
組成物の電気抵抗（率）を測定することでカーボンブラ
ック分散度合いが的確に把握可能となったのは要する
に、（１）安定した寸度形状をもつ試料であること、
（２）固定電極を用いること、（３）室温に比しより一
層高温でかつ均一な温度分布をもつ試料であることの３
要件が同時に満たされることに基づくものであり、よっ
てカーボンブラック分散度合いを精度良く知ろうとすれ
ばこれら３要件を十分満たし得る専用試験機を必要とす
るのは言うまでもない。特に上記（３）に係わる試料温
度は電気抵抗率に対し極めて著しい影響を与えるので、
その結果試験開始前に成可く高温度、例えば１００℃以
上でしかも均一温度分布をもつ試料の準備を必要とし、
そのため試験機に試料を取付けた後にこの準備を整える
のを避け、別途設けた恒温槽内にて予め十分時間をかけ
て加熱した試料を測定に供せざるを得ない。

【０００９】また冒頭にて述べたゴム組成物の粘弾性特
性と共に加硫特性を測定する試験と、上述のゴム組成物
の電気抵抗率からカーボンブラック分散度合いを特定す
る試験とを個別に実施するのは、測定工数の増加、高価
な電気抵抗測定専用装置に対する別途投資、該装置の設
置スペ−スやメィンテナンスの手間などを要する不利を
伴う。よって従来は必要に迫られた際にのみ、加硫ゴム
組成物の切断面を電子顕微鏡などにより目視判定するの
が最も高い信頼性を有する手段として利用されていた。

【００１０】そこでゴム組成物の新規開発及び生産にあ
たり必要不可欠な加硫特性試験機を活用するものとし
て、未加硫ゴム組成物の試験試料の未加硫状態から加硫
状態に至る間の、粘弾性特性を含む加硫特性及びカーボ
ンブラックの分散度合いを高精度で特定し得る電気抵抗
（率）を同時に測定することを可能とするゴム組成物の
電気抵抗測定機能を備える加硫特性試験機を提供するの
がこの発明の目的である。

【００１１】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
この発明のゴム組成物の電気抵抗測定機能を備える加硫
特性試験機は、互いに対向する両加熱面の間の隔たりが
一様な一対の加熱板と、該加熱板の両加熱面上に、ゴム
組成物試料の試験時に該試料を加熱面側双方から一様な
厚さで挟み込み保持して互いに係合するよう装着固定し
た一対のダイとを有し、これら一対の加熱板及びダイ
を、それらを挟む両側に延在して、一組の加熱板及びダ
イを介し上記試料を押圧する試験位置と退避位置との間
を移動し、かつトルクの検出センサを備える押圧軸と、
鋭角の回転角度内で回転の向きが交互に繰返し変わる正
逆回転軸とに取付け固定して成るゴム組成物の加硫特性
試験機において、上記一対のダイが互いに向い合う両面
の中央領域に一対の電極を、上記試料の試験時における
各電極相互間の隔たりが一様となるように配設して成る
ことを特徴とする。

【００１２】図１（ａ）にこの発明の試験機の要部につ
き、ゴム組成物試料の試験時における断面を模式により
示し、図１（ｂ）には該試験機の全容例の正面を示し、
図１（ａ）は図１（ｂ）の二点鎖線で囲む要部の拡大断
面図である。図１（ａ）において１は一対の加熱板、２
は一対のダイであり、図１の例では一対の加熱板１は上
部加熱板１−１と下部加熱板１−２とからなり、上部加
熱板１−１の加熱面１−１ａと下部加熱板１−２の加熱
面１−２ａとは互いに対向して両加熱面の間の隔たりは
一様とする。

【００１３】また一対のダイ２は上部加熱板１−１の加
熱面１−１ａ及び下部加熱板１−２の加熱面１−２ａの
両加熱面上に装着固定した上部ダイ２−１及び下部ダイ
２−２とからなり、この一対のダイ２はゴム組成物試料
の試験時に該試料Ｓａ（斜線にてあらわす部分）を加熱
面１−１ａ、１−２ａ側双方から一様な厚さｔで挟み込
み保持して互いに係合する。なお一対のダイ２は着脱可
能に上下加熱板１−１、１−２に装着固定するのが望ま
しく、試料Ｓａを挟み込み保持するダイ中空部を上下ダ
イ２−１、２−２双方に設けること（図示の例）を可と
する他、いずれか一方のダイに設けてもよく、いずれの
場合も試料Ｓａを挟み込んだ部分に空気などのポケット
が生じない中空部とするのが望ましく、この点で試料厚
さｔが厚い際はダイ双方に設けるのが良く、薄い場合は
一方側にすることもできる。試料厚さｔは上記中空部の
総深さに等しく、かつ２〜１０ｍｍが適合する。

【００１４】かくしてそれぞれ一組宛とした一対の加熱
板１及びダイ２は、図１（ａ）に示すように、それらを
挟む両側に延在する二つの軸３、４に取付け固定する。
すなわち上部加熱板１−１は、一組の上部加熱板１−１
及び上部ダイ２−１を介し試料Ｓａを押圧する試験位置
と退避位置との間を図示の両端矢印の向きに移動し、か
つトルクの検出センサ５を備える押圧軸３に取付け固定
し、また下部加熱板１−２は、鋭角の回転角度内で回転
の向きが図示の両端矢印のように交互に繰返し変わる正
逆回転軸４に取付け固定する。なお両軸３、４の軸心は
同一線上にあり、かつこれらの軸心が両加熱面１−１
ａ、１−２ａに対し法線をなすように各加熱板１−１、
１−２を各軸３、４に取付けるのが望ましい。またダイ
２の材料は熱伝導率の値が高く、かつ耐腐食性及び耐磨
耗性に優れる、例えばステンレス鋼、チタン合金などが
好適である。

【００１５】ここに一対の各ダイ２−１、２−２が互い
に向い合う両面、図示例では両平面の中央領域に一対の
電極６（図では太い実線で示す）を配設するものとし、
それも上記試料の試験時における各電極６相互間の隔た
りが一様となるようにする。なおダイ２が電気の良導体
の場合は図示のように絶縁体７を介して電極６を配設す
るのはもとより、図示は省略したが各電極６に通電用リ
─ド線を結線するのも慣例に従う。

【００１６】また押圧軸３は、図１（ｂ）に例示するよ
うに上部のシリンダ８内部のピストンに連結し、圧力を
調整した加圧流体をピストンに作用させることにより上
部加熱板１−１を介し上部ダイ２−１を下部ダイ２−２
に係合させる試料Ｓａの試験位置と、その上方の退避位
置との間をガイドロッド９に案内されて上下に移動す
る。正逆回転軸４は、詳細な図解を省略したがモ─タの
回転軸に連結したシャフトであり（これらを纏めて覆う
外観のみを符号１０で示す）、試験時に時計回り回転と
反時計回り回転とを交互に繰返す反面、軸心方向には静
止状態を保つ。

【００１７】

【作用】まず各ダイ２−１、２−２の間に加圧下で試料
Ｓａを挟み込み保持するので安定した所定寸度の形状を
もつ試料が常時得られること、それも各ダイ間に中空部
を設ければ一層確実性を増し、そして上下加熱板１−
１、１−２により各ダイ２−１、２−２間にて未加硫ゴ
ム組成物試料Ｓａを加熱するので、所望の温度で、かつ
均一な温度分布をもつ試料を短時間内で得ることができ
る。後者については、特に試料Ｓａが薄肉の場合、また
比較的厚肉の場合でも多少の時間増を見込めば別途格別
な恒温槽を必要としない利点を有する。

【００１８】次に各ダイ２−１、２−２が互いに向い合
う両面の中央領域に配設した一対の固定電極６は、カー
ボンブラックを所定量配合したゴム組成物試料Ｓａの配
合内容に対応させて、試験の都度各電極間の隔たり、す
なわち試料Ｓａの厚さｔを所定の一定寸度に保持するこ
とができる。このことと、上記の安定した試料形状及び
その均一温度分布とを同時に達成できるので、その結果
再現性に優れ、かつ高精度な試料Ｓａの電気抵抗又は電
気抵抗率の値が得られる。

【００１９】この電気抵抗率は、ゴム組成物試料Ｓａの
未加硫状態から加硫状態に至る間の加硫時間と、試料Ｓ
ａに加えられる捩じり回転により生じるトルクとの関係
をあらわす図２（ａ）に示す加硫曲線に対応する値とし
て同時に得られる。例えば図２（ａ）において最小トル
クＭ_L （ムーニー粘度）を示す点における電気抵抗率
（ＯＨＭ−ＣＭ）の値が該Ｍ_L 値と同時に得られので、
これら両者の値と混練り時間を種々変えたゴム組成物の
該混練り時間との関係が、図２（ｂ）に示すような複合
曲線図として容易に纏めることができる。

【００２０】図２（ｂ）に示すように、ある種のゴム組
成物において、予めカーボンブラック分散度合いの許容
下限に見合う電気抵抗率の下限値Ｒ_L と、目標とするム
ーニー粘度Ｍ_L の下限〜上限の幅とを定めれば、これら
の値を同時に満たす最適な混練り時間Ｍｔを図の垂直線
Ｖから容易に、かつ高い効率の下で設定可能となる効果
がもたらされる。なお上記電気抵抗率の下限値Ｒ_L と
は、混練り後さらにカーボンブラック分散度合いが進行
する後続工程が控えているのが通例であるため電気抵抗
率の飽和値以下に設定する値であり、必要とする値に適
宜設定できる点でも有利である。

【００２１】上述の図２（ａ）、（ｂ）に基づく電気抵
抗率とムーニー粘度Ｍ_L との関連における最適混練り条
件の設定例に止まらず全般には、未加硫ゴム組成物の混
練り、熱入れ、圧延又は押出しなどの各加工工程毎に、
カーボンブラック分散度合いは電気抵抗測定機能によ
り、混練り、熱入れ、圧延又は押出しなどの加工性に著
しい影響を及ぼすムーニー粘度Ｍ_L やスコーチ時間Ｓ_T
（図２（ａ）にＸにて示すトルク値により定まる）は粘
弾性測定機能により、そしてカーボンブラック以外の配
合剤（架橋剤や充填剤など）の分散度合いは加硫特性試
験機能により同時総合的に、しかも容易に評価可能とな
り、その結果を未加硫ゴム組成物の中間材料の適、不適
又は良否の判定に、もしくは加工条件の適正化に役立て
ることができる。

【００２２】また必要があれば未加硫から加硫に至る間
のゴム組成物における粘弾性特性及び加硫特性とカーボ
ンブラック分散度合いとの対比も可能であり、これによ
り所期の物性を発揮し得るゴム製品を有利に開発又は製
造することができる。

【００２３】上記に加え、電極６を備える一対のダイ２
は各加熱板１−１、１−２に対し容易に交換可能とすれ
ば、ゴム組成物の配合内容に応じて、また知ろうとする
粘弾性特性を含む加硫特性の内容に応じて最適な形状を
もつダイ２を用いることができる有利性を兼ね備える。

【００２４】

【実施例】図１（ａ）、（ｂ）に従い、上下加熱板１−
１、１−２はそれぞれ直径１５０〜２００ｍｍ、厚さ３
０〜４０ｍｍのアルミニューム製円板であり、内部に加
熱源として電気ヒータを備え、この電気ヒータは図示を
省略した温度制御器により各加熱板を室温〜２００℃の
範囲内の所定温度に保持する。また上下ダイ２−１、２
−２は試験の際互いに接触係合する部分の外径が１５〜
５０ｍｍ、厚さ６〜１５ｍｍのステンレス鋼又はチタン
合金製円板であり、ゴム組成物試料を挟み込み保持する
中空部は、その総深さが２〜１０ｍｍ、直径が（Ｄ＋
５）〜（Ｄ＋３０）ｍｍの円盤形状をなす。ここにＤは
中空部とほぼ同心の円盤状をなす電極６の直径で１０〜
２０ｍｍの範囲内にある。

【００２５】電極６はその厚さが極薄い２〜４ｍｍの、
材質がステンレス鋼又はチタン合金からなり、フッ素化
合物の絶縁材料を介しダイ２−１、２−２に固定する。
なおダイ２−１、２−２には互いに相対する平面に試料
のスリップ防止を目的にＪＩＳ−Ｋ６３００のムーニー
粘度試験の項に従い、又はこれに準じる多数本の放射状
配列浅溝などの浅溝をを設ける一方、電極６部分は何れ
も平滑平面とし、これらの平面と各ダイ２−１、２−２
の上記浅溝を除外した部分の平面とを揃える。

【００２６】ゴム組成物試料Ｓａの押圧保持から約０．
１〜１分の予熱後、正逆回転軸４を片振幅角度１／４
度、１度、３度にて時計回り、反時計回りに交互に繰り
返し回転させ、その際試料Ｓａに加えられるトルクは押
圧軸３に設けたトルク検出センサ（ストレインゲージ）
により測定する。同時に電極６には約５Ｖの電圧（直流
又は交流）を印加して試料Ｓａの電気抵抗を測定し、こ
の値は後の取扱いが容易な電気抵抗率に変換可能とす
る。なお加硫はその途中で打切るか、又は加硫完了まで
継続するかは必要に応じて選択する。

【００２７】

【発明の効果】この発明によれば、加硫特性試験機を活
用することにより、未加硫ゴム組成物の試験試料の未加
硫状態から加硫状態に至る間の、粘弾性特性を含む加硫
特性と、カーボンブラックの分散度合いを高精度で特定
し得る電気抵抗（率）とを同時に高能率で、しかも低コ
ストで測定することが可能であり、その結果適切なゴム
組成物を高い生産性で供給することに多大に寄与し得る
ゴム組成物の電気抵抗測定機能を備える加硫特性試験機
を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の要部を示す断面図及び該要部を備え
る装置全体の正面図である。

【図２】この発明の作用効果の一例を示す線図である。

【図３】従来の電気抵抗測定装置の断面図である。

【図４】従来の混練り時間及びカーボンブラック分散と
電気抵抗率との関係をあらわす線図及びプロット図であ
る。

【符号の説明】

１ 一対の加熱板 ２ 一対のダイ ３ 押圧軸 ４ 正逆回転軸 ５ トルク検出センサ ６ 一対の電極

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 互いに対向する両加熱面の間の隔たりが
   一様な一対の加熱板と、該加熱板の両加熱面上に、ゴム
   組成物試料の試験時に該試料を加熱面側双方から一様な
   厚さで挟み込み保持して互いに係合するよう装着固定し
   た一対のダイとを有し、これら一対の加熱板及びダイ
   を、それらを挟む両側に延在して、一組の加熱板及びダ
   イを介し上記試料を押圧する試験位置と退避位置との間
   を移動し、かつトルクの検出センサを備える押圧軸と、
   鋭角の回転角度内で回転の向きが交互に繰返し変わる正
   逆回転軸とに取付け固定して成るゴム組成物の加硫特性
   試験機において、 上記一対のダイが互いに向い合う両面の中央領域に一対
   の電極を、上記試料の試験時における各電極相互間の隔
   たりが一様となるように配設して成ることを特徴とする
   ゴム組成物の電気抵抗測定機能を備える加硫特性試験
   機。