CN110849820A - 一种直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法 - Google Patents

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方南辉
王长青
黄瑚
刘小荣
李璇
唐建平
罗文�
黄仁盛
王嘉琪
张平根
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Abstract

本发明公开了一种直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法，包括如下步骤：1)制作孔径为6mm的激发面板；2)制作偏心标样；3)绘制标样专用分析曲线；4)制作试样；5)试样覆盖6mm孔径检测孔；6)激发，将光谱数据与6mm标样分析曲线比对；7)得出检测结果，解决了小规格线棒材无法光谱检测以及使用小样品模具光谱检测的局限性，实现了直径不大于14mm棒状试样在光谱上的快速准确分析。

Description

一种直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法
技术领域
本发明属于材料分析技术领域，尤其涉及一种直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法。
背景技术
光谱分析用激发台面板孔径为12mm，对于直径小于14mm的棒线材，无法用光谱直接进行检测，因为光谱成分分析要求激发点在棒线材截面1/4处的周圆上，故直径小于14mm的棒线材加工不出偏心的试样。此外，小于该直径的样品因无法盖住激发孔，激发时因保护气体漏气等影响，导致无法激发。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术至少存在以下问题：以往采取的检测方法为：制作模套，将试样车成模套孔径大小的棒状样，然后将棒样塞入模具的孔中固定后，进行端面磨削加工，再激发，由于加工后的试样直径与模套间存在一定的空隙，激发时易漏气，也造成试样检测不准或无法激发。另外，对于一些难以车削加工的高碳钢如82B等，加工成小尺寸试样困难，费时费力，试样制作成本高。还有一种对于直径小于14mm的棒线材光谱检测方法，就是把试样压扁，从侧面检测试样成分，这种方法由于试样压扁过程中压入氧化铁皮去除不净而检测不准。目前，手工化学分析检测虽然准确，但是单个元素一一检测，费时费力，周期太长，不能满足工业大生产快速准确检测多元素要求的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种解决了小规格线棒材无法光谱检测以及使用小样品模具光谱检测的局限性，实现了直径不大于14mm棒状试样在光谱上的快速准确分析的直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种直径不大于 14mm的棒线材的成分的光谱检测方法，包括如下步骤：
1)制作孔径为6mm的激发面板；
2)制作偏心标样；
3)绘制标样专用分析曲线；
4)制作试样；
5)试样覆盖6mm孔径检测孔；
6)激发，将光谱数据与6mm标样分析曲线比对；
7)得出检测结果。
上述第2)步中，用线切割机使标样截面1/4处的周圆能够放置在6mm的孔径上激发。
上述第1)步中，光谱仪激发台面板更换成孔径φ6.0mm的激发面板。
上述第2)步中，准备与82B\65Mn\70\60钢相近的高碳钢的偏心标样以及常规产品偏心标样。
上述第2)步中，偏心标样具体为直径6.5mm建筑钢筋盘条、直径12mm 带肋螺纹钢筋、直径8mm65Mn优线盘条、直径10mm70钢盘条、直径10mm60 钢盘条、直径12mm82B高碳钢盘条。
上述第3)步中，将圆棒标样通过红外碳硫仪进行碳元素定值；用定完值且碳元素含量呈一定梯度的圆棒标样，绘制专用的样品直读光谱分析工作曲线。
上述第6)步中，检测时用加工好的相近C含量的圆棒标样做控样校正后，再进行生产样的光谱检测；检测结果与红外碳硫法的检测结果进行比对。
上述技术方案中的一个技术方案具有如下优点或有益效果，通过采用孔径为6mm的小孔激发面板，选择合适的光谱分析参数及建立专用的棒线材试样分析工作曲线，解决了小规格线棒材无法光谱检测以及使用小样品模具光谱检测的局限性，实现了直径不大于14mm棒状试样在光谱上的快速准确分析，满足公司大生产需求。
附图说明
图1为φ6.5～14mm专用棒线样碳BX-C分析工作曲线图；
图2为仪器原碳C分析工作曲线图；
图3为φ6.5mm建筑钢筋盘条Mn分析工作曲线图；
图4为φ12mm带肋螺纹钢筋Si分析工作曲线图；
图5为φ12.5的65Mn圆钢的光谱检测结果；
图6为φ14的70圆钢的光谱检测结果。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
参见图1-6，一种直径不大于14mm棒线材成分的光谱检测方法，按以下步骤：1、制作孔径为6mm的小孔径激发面板；2、制作偏心小孔径标样(用线切割机使标样截面1/4处的周圆能够放置在6mm的小孔径上激发)；3、绘制小孔径标样专用分析曲线；4、制作小孔径试样；5、试样覆盖6mm小孔径检测孔； 6、激发，光谱数据与6mm小孔径标样分析曲线比对；7、报出检测结果。目标：小于14mm棒状试样碳检测结果相对标准偏差RSD≤8％。
1、将孔径φ12.0mm的光谱仪激发台面板更换成孔径φ6.0mm的面板；
2、准备一些与82B\65Mn\70\60钢相近高碳钢的偏心标样，以及常规产品偏心标样。按现有棒线材产品规格，加工成不同直径的适用于6mm小孔径的圆棒标样；
3、将圆棒标样通过红外碳硫仪进行碳元素定值；
4、用定完值且碳元素含量呈一定梯度的的圆棒标样，绘制专用的小样品直读光谱分析工作曲线(说明：现有光谱仪测C工作曲线范围较宽，为0.0017％～ 1.4569％，对于高碳钢，可能存在测量偏差超出范围而不准确，为此，每次需要做控样校正，增加常规产品82B\65Mn\70\60钢测C工作曲线，使C的测量在较小的范围内而精确)；
5、检测时用加工好的相近C含量的圆棒标样做控样校正后，再进行生产样的光谱检测；
6、与红外碳硫法的检测结果进行比对；
7、制定操作规范并承接生产试样。
该检测方法具有简便、快速，分析精度高等优点，利用光谱分析更好地配合生产及工艺改进等科研的需求，为高碳特殊用途钢、优质碳素钢的热装热送攻关和扩大规模生产奠定了坚实的技术支撑服务。
表一 参与曲线绘制的标样C情况
标样名称 标样编号 代号 C％ 备注
中低合金钢 YSBS11280a-2003 GP-196-03 0.503
70# YSBS281068-2015 GP-273-02 0.708
碳工钢 G98-27 GP-274-02 0.82
表二 不同牌号标样检测结果 ％
Figure RE-GDA0002356878090000051
表三 82B、65Mn试验光谱与红外C结果对比
Figure RE-GDA0002356878090000052
表四 φ12.5的82B检测结果成果验证：
Figure RE-GDA0002356878090000053
Figure RE-GDA0002356878090000061
表五 精密度试验结果：
Figure RE-GDA0002356878090000062
表六 检测实例
Figure RE-GDA0002356878090000072
Figure RE-GDA0002356878090000081
Figure RE-GDA0002356878090000101
通过采用孔径为6mm的小孔激发面板，选择合适的光谱分析参数及建立专用的棒线材试样分析工作曲线，解决了小规格线棒材无法光谱检测以及使用小样品模具光谱检测的局限性，实现了直径小于14mm棒状试样在光谱上的快速准确分析，满足公司大生产需求。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)制作孔径为6mm的激发面板；
2)制作偏心标样；
3)绘制标样专用分析曲线；
4)制作试样；
5)试样覆盖6mm孔径检测孔；
6)激发，将光谱数据与6mm标样分析曲线比对；
7)得出检测结果。
2.如权利要求1所述的直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法，其特征在于，上述第2)步中，用线切割机使标样截面1/4处的周圆能够放置在6mm的孔径上激发。
3.如权利要求2所述的直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法，其特征在于，上述第1)步中，光谱仪激发台面板更换成孔径φ6.0mm的激发面板。
4.如权利要求3所述的直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法，其特征在于，上述第2)步中，准备与82B\65Mn\70\60钢相近的高碳钢的偏心标样以及常规产品偏心标样。
5.如权利要求4所述的直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法，其特征在于，上述第2)步中，偏心标样具体为直径6.5mm建筑钢筋盘条、直径12mm带肋螺纹钢筋、直径8mm65Mn优线盘条、直径10mm70钢盘条、直径10mm60钢盘条、直径12mm82B高碳钢盘条。
6.如权利要求5所述的直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法，其特征在于，上述第3)步中，将圆棒标样通过红外碳硫仪进行碳元素定值；用定完值且碳元素含量呈一定梯度的圆棒标样，绘制专用的样品直读光谱分析工作曲线。
7.如权利要6所述的直径不大于14mm的棒线材的成分的光谱检测方法，其特征在于，上述第6)步中，检测时用加工好的相近C含量的圆棒标样做控样校正后，再进行生产样的光谱检测；检测结果与红外碳硫法的检测结果进行比对。
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