JP4692705B2

JP4692705B2 - 粘弾性材料の試験方法

Info

Publication number: JP4692705B2
Application number: JP2001177306A
Authority: JP
Inventors: 誠司伊藤; 豊一前田
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2001-06-12
Filing date: 2001-06-12
Publication date: 2011-06-01
Anticipated expiration: 2021-06-12
Also published as: JP2002365206A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、粘弾性材料のレオロジー性（貯蔵弾性率および損失弾性率）を測定する試験方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
粘弾性材料のレオロジー性を測定する方法として、従来、特許第２７３５５８３号公報に開示されている方法が知られている。この従来技術においては、トルク値および位相のずれ角が既知の基準材料と、試験対象である試験材料を、それぞれ同じ測定装置の保持機構で保持した状態で個別に正弦波状の回転振動を与え、そのときの応答トルクを１サイクル中に複数箇所の等間隔ポイントでそれぞれ計測するとともに、基準材料を試験したときの計測結果から、試験装置の誤差トルクおよび誤差位相角を求めて記憶しておき、試験材料を試験したときの計測結果から貯蔵弾性率および／または損失弾性率を求めるに当たり、基準材料を用いて求めておいた誤差トルクおよび誤差位相角を用いて補正を行う。
【０００３】
また、この従来技術の公報においては、材料に回転振動を与える機構として、材料を挟む上下のダイのうち、上部ダイをトルク変換器を介して支持体に固定する一方、下部ダイを、定速回転するモータを駆動源とするクランク機構によって正弦波状に回転振動させる機構が開示されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、以上の従来技術においては、装置の誤差トルクおよび誤差位相角を求めるべく、基準材料に対して与える回転振動が正弦波状のもの、つまり単一の周波数の振動であるため、必要とする周波数それぞれにおける誤差トルクおよび誤差位相角を求めるために、必要周波数分だけの測定が必要となり、計測に多大な手間がかかるという問題があった。
【０００５】
本発明の目的は、一度の測定で必要周波数領域における計測系の誤差トルク並びに誤差位相角を求めることができ、もって粘弾性材料のレオロジー性を迅速かつ正確に求めることのできる試験方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明の粘弾性材料の試験方法は、基準材料としてねじりばねを用い、その基準材料に複数の周波数成分を含む回転振動を与えたときの応答トルクを計測し、その計測結果から、当該計測系における複数の周波数での誤差トルクおよび誤差位相角を同時に求めた後、同じ計測系を用いて試験材料に対して回転振動を与えたときの応答トルクを計測し、その計測結果から試験材料の貯蔵弾性率および／または損失弾性率を算出するとともに、その貯蔵弾性率および／または損失弾性率を上記誤差トルクおよび誤差位相角を用いて補正する過程を含むことによって特徴づけられる（請求項１）。
【０００７】
ここで、本発明の粘弾性材料の試験方法においては、基準材料に与える振動として、試験材料の試験において弾性率を求めようとする周波数範囲を包括する周波数成分を含んだ繰り返し振動を採用（請求項２）してもよいし、あるいは、同じく試験材料の試験において弾性率を求めようとする周波数範囲を包括する周波数成分を非繰り返し単発振動を採用（請求項３）してもよい。
【０００８】
更に、本発明の粘弾性材料の試験方法においては、応答トルクを１サイクル中に少なくとも４箇所の等間隔ポイントで計測し、誤差トルクおよび誤差位相角を算出する演算を離散フーリエ変換とすること（請求項４）が好ましい。
【０００９】
本発明では、基準材料に対して単一周波数ではなく、複数の周波数成分を含む回転振動を与える。これにより、そのときの応答トルクから、その振動に含まれる複数の周波数成分それぞれについての計測系の誤差トルクおよび誤差位相角を求めることができる。
【００１０】
従って、基準材料に与える回転振動として、試験材料の試験において弾性率を求めようとする周波数範囲を包括する周波数成分を含んだ繰り返し振動（請求項２）、もしくは同じ周波数を包括する周波数成分を含んだ非繰り返し振動（請求項３）を採用することにより、基準材料を用いた一度の試験により、試験材料に回転振動を与えてその応答トルクから貯蔵弾性率および／または損失弾性率を求めるに当たって、必要とする全ての周波数についての計測系の誤差トルクおよび誤差位相角を求めることができ、試験に要する手間を大幅に削減することができる。
【００１１】
しかも、本発明では、基準材料としてねじりばねを用いるので、材料自体のねじり特性、つまりトルク値並びに位相のずれ角（＝０）を簡単に知ることができるため、計測系の誤差トルクおよび誤差位相角を簡単な計算によって正確に求めることができる。
【００１３】
試験材料の応答トルクから貯蔵弾性率および／または損失弾性率を算出するに当たっては、請求項４に係る発明のように、その応答トルクを１サイクル中に少なくとも４箇所の等間隔ポイントで計測して、離散フーリエ変換を用いることが、誤差の少ない正確な貯蔵弾性率および／または損失弾性率を得るうえで有用である。
【００１４】
上記した本発明の粘弾性材料の試験方法を採用した試験装置としては、複数の周波数成分を含む回転振動を材料に与えることを可能とすべく、振動を与えるためのアクチュエータとして、入力信号の大きさもしくは入力したパルス数に応じた角度で正／逆両回転可能なダイレクトドライブモータを採用するとともに、そのモータに対して複数の周波数成分を含む信号を供給する波形発生器を備える。そして、このような複数の周波数成分を含む回転振動を基準材料に与えたときの応答トルクから求めた複数周波数での当該試験装置の誤差トルクおよび誤差位相角を記憶する記憶手段を設け、その記憶手段の内容を用いて、演算手段により貯蔵弾性率および／または損失弾性率の演算に補正を加える補正手段を設けることで、基準材料を用いた装置の誤差トルクおよび誤差位相角の算出のための試験を一度だけ行うことにより、試験材料の試験時に直ちに正確な貯蔵弾性率および／または損失弾性率を求めることができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照しつつ本発明の実施の形態について説明する。
図１は本発明を円錐ダイ式レオメータに適用した実施の形態の構成図であり、機械的概略構成を表す模式図と、電気的構成を表すブロック図とを併記して示す図である。
【００１６】
支持部材１に対して固定された上部ダイ２に対向して下部ダイ３が配置されており、材料Ｗ（試験材料もくしは基準材料）はこれらの上部ダイ２と下部ダイ３の間に挟み込まれる。下部ダイ３は、ダイレクトドライブモータ４の出力軸に直結されており、このダイレクトドライブモータ４の駆動によって回転振動が与えられる。
【００１７】
ダイレクトドライブモータ４は、例えばサーボモータであって、モータ駆動回路５から供給される駆動信号に応じた速度並びに向きに回転する。モータ駆動回路５には、任意波形発生器６からの目標値信号が供給されているとともに、エンコーダ７によるダイレクトドライブモータ４の刻々の回転検出信号がフィードバックされており、従ってダイレクトドライブモータ４は、任意波形発生器６からの目標値信号に常に追随するように回転する。
【００１８】
下部ダイ３の回転振動により材料Ｗに作用するトルクは、上部ダイ２と支持部材１の間に設けられたトルクセル８によって検出される。このトルクセル８の出力、つまり材料Ｗの応答トルク信号は、上記したエンコーダ７による回転検出信号とともに周波数解析・演算装置９に取り込まれる。また、周波数解析・演算装置９には、後述する基準材料を用いた試験において求めた各周波数における当該装置の誤差トルクｅ１（ω_i）および誤差位相角ｅ２（ω_i）を記憶するためのメモリ１０が設けられている。
【００１９】
以上の実施の形態を用いて試験対象試料（試験材料）の試験を行うに当たっては、まず、上部ダイ２と下部ダイ３の間に基準材料としてのねじりばねを装着する。そして、任意波形発生器６から、一般式として下記の（１）式で表される、ｉ種の周波数成分を含む波形で回転振動させる。
ｆ（ｔ）＝ΣＡ_isin(ω_it ＋φ_i) ・・・・（１）
【００２０】
その波形の例をグラフで示すと、図２に示す通りであり、この図２の例では、ω₁＝１Ｈｚ、ω₂＝２Ｈｚ、ω₃＝３Ｈｚ、ω₄＝４Ｈｚ、ω₅＝５Ｈｚ、ω₆＝７Ｈｚ、ω₇＝１０Ｈｚの７種の周波数成分を合成したものであり、また、Ａ_i＝１，φ_i＝０とした例を示している。
【００２１】
このような振動を与えたときのトルクセル８の出力、つまり基準材料であるねじりばねの応答トルク波形ｇ（ｔ）を図３に例示する。振動波形ｆ（ｔ）および応答トルク波形ｇ（ｔ）は、それぞれ周波数解析・演算装置９に取り込まれ、離散フーリエ変換処理が施され、各周波数（角速度）ω_iにおけるＦ（ω_i），Ｇ（ω_i）、ａｒｇＦ（ω_i）およびａｒｇＧ（ω_i）が求められる。これらの計算結果を図４〜図７にグラフで示す。ここで、応答トルク波形ｇ（ｔ）は、１サイクル中に少なくとも４箇所の等間隔ポイントで取り込まれ、より多くのポイント、例えば１６箇所の等間隔ポイントで取り込むことが、より正確な離散フーリエ変換処理を行う上で好ましい。
【００２２】
これにより、各周波数での誤差トルクｅ１および誤差位相角ｅ２は、それぞれｅ１（ω_i）＝｜Ｇ（ω_i）／Ｆ（ω_i）｜・・・・（２）
ｅ２（ω_i）＝ａｒｇＧ（ω_i）−ａｒｇＦ（ω_i）・・・・（３）
と求められる。図４〜図７の例からは、ｅ１（１）＝０．９，ｅ１（２）＝０．８７，ｅ１（３）＝０．８１，ｅ１（４）＝０．７５，ｅ１（５）＝０．７，ｅ１（６）＝０．６，ｅ１（７）＝０．５、および、ｅ２（１）＝−０．０１，ｅ２（２）＝−０．０２，ｅ２（３）＝−０．０３，ｅ２（４）＝−０．０４，ｅ２（５）＝−０．０５，ｅ２（６）＝−０．０６，ｅ２（７）＝−０．０７と求めることができる。この誤差トルクｅ１および誤差位相角ｅ２の計算結果はメモリ１０に格納される。
【００２３】
以上の基準材料を用いた試験を終了した後、試験材料を上部ダイ２と下部ダイ３の間に挟み込んで試験を行う。この試験材料の試験においては、上記と同様の目標値信号ｆ（ｔ）が与えられ、このｆ（ｔ）と、そのときの応答トルク波形ｇ（ｔ）が前記と同様に、１サイクル中に少なくとも４箇所の等間隔ポイントで周波数解析・演算装置９に取り込まれ、各周波数ω_iにおける貯蔵弾性率Ｇ′（ω_i）および損失弾性率Ｇ″（ω_i）が下記の公知の式（４），（５）によって求められるが、基準材料を用いてあらかじめ求めてメモリ１０に記憶している各周波数での誤差トルクｅ１（ω_i）および誤差位相角ｅ２（ω_i）を用いて、下記の（６），（７）式のように補正される。
【００２４】
つまり、
Ｇ′（ω_i）＝Ｇ^*（ω_i）・cos δ（ω_i）・・・・（４）
Ｇ″（ω_i）＝Ｇ^*（ω_i）・sin δ（ω_i）・・・・（５）
であるが、本実施の形態においては、
Ｇ′（ω_i）
＝Ｇ^*（ω_i）ｅ１（ω_i）・cos ｛δ（ω_i）−ｅ２（ω_i）｝・・・・（６）Ｇ″（ω_i）
＝Ｇ^*（ω_i）ｅ１（ω_i）・sin ｛δ（ω_i）−ｅ２（ω_i）｝・・・・（７）によって補正される。
【００２５】
以上の実施の形態において特に注目すべき点は、複数の周波数それぞれにおいて装置が有している誤差トルクおよび誤差位相角が、基準材料を加振する一度の試験によって求められる点であり、これにより、誤差を含まない正確な貯蔵弾性率および損失弾性率を迅速に求めることができる。
【００２６】
なお、本発明は以上の実施の形態に限られることなく、本発明思想を逸脱しない範囲で任意の変更ないしは変形を加えることができることは勿論である。装置上の構成に関する変形の一例を挙げると、ダイレクトドライブモータとして上記の実施の形態のようにサーボモータを用いてフィードバック制御することに代えて、ステッピングモータを用いてオープンループ制御により回転振動を与えるように構成してもよい。また、上記の実施の形態においては、材料に対して複数の周波数成分を含む繰り返し振動を与えたが、例えばランプ波などの、複数の周波数成分を含む非繰り返し単発振動を与えても同等の作用効果を奏することができる。
【００２７】
【発明の効果】
以上のように、本発明によれば、試験材料に対して回転振動を与えたときの応答トルクの計測結果から、その材料の貯蔵弾性率および／または損失弾性率を求めるとともに、計測系の誤差トルクおよび誤差位相角を用いて補正するに当たって、基準材料としてねじりばねを用い、その基準材料に対して複数の周波数成分を含む回転振動を与え、そのときの応答トルクの計測結果から、当該計測系における複数の周波数での誤差トルクおよび誤差位相角を同時に求めるので、必要周波数領域における誤差トルクと誤差位相角を一度の測定で迅速に求めることができ、試験材料のレオロジー性を迅速かつ正確に求めることが可能となる。
【００２８】
しかも、基準材料としてねじりばねを用いるので、材料自体のトルク値を簡単に知ることができるとともに、位相のずれ角が０であることから、計測系の誤差トルクおよび誤差位相角を簡単な計算によって正確に求めることができる、という利点もある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を円錐ダイ式レオメータに適用した実施の形態の構成図であり、機械的概略構成を表す模式図と、電気的構成を表すブロック図とを併記して示す図である。
【図２】本発明の実施の形態の任意波形発生器６から供給されるダイレクトドライブモータ４に対する目標値信号の例を示すグラフである。
【図３】図２の目標値信号によりダイレクトドライブモータ４を駆動して基準材料に振動を与えたときの応答トルク波形の例を示すグラフである。
【図４】本発明の実施の形態の周波数解析・演算装置８により、振動波形ｆ（ｔ）および応答トルク波形ｇ（ｔ）を取り込んで離散フーリエ変換処理を施すことによって得られた各周波数（ω_i）におけるＦ（ω_i）を示すグラフである。
【図５】同じく上記離散フーリエ変換処理により得られた各周波数（ω_i）におけるＧ（ω_i）を示すグラフである。
【図６】同じく上記離散フーリエ変換処理により得られた各周波数（ω_i）におけるａｒｇＦ（ω_i）を示すグラフである。
【図７】同じく上記離散フーリエ変換処理により得られた各周波数（ω_i）におけるａｒｇＧ（ω_i）を示すグラフである。
【符号の説明】
１支持部材
２上部ダイ
３下部ダイ
４ダイレクトドライブモータ
５モータ駆動回路
６任意波形発生器
７エンコーダ
８トルクセル
９周波数解析・演算装置
１０メモリ

Claims

基準材料としてねじりばねを用い、その基準材料に複数の周波数成分を含む回転振動を与えたときの応答トルクを計測し、その計測結果から、当該計測系における複数の周波数での誤差トルクおよび誤差位相角を同時に求めた後、同じ計測系を用いて試験材料に対して回転振動を与えたときの応答トルクを計測し、その計測結果から試験材料の貯蔵弾性率および／または損失弾性率を算出するとともに、その算出結果を上記誤差トルクおよび誤差位相角を用いて補正する工程を含む粘弾性材料の試験方法。
上記基準材料に与える振動が、試験材料の試験において弾性率を求めようとする周波数範囲を包括する周波数成分を含んだ繰り返し振動であることを特徴とする請求項１に記載の粘弾性材料の試験方法。
上記基準材料に与える振動が、試験材料の試験において弾性率を求めようとする周波数範囲を包括する周波数成分を含んだ非繰り返し単発振動であることを特徴とする請求項１に記載の粘弾性材料の試験方法。
応答トルクが１サイクル中に少なくとも４箇所の等間隔ポイントで計測され、誤差トルクおよび誤差位相角を算出する演算が離散フーリエ変換であることを特徴とする請求項１、２または３に記載の粘弾性材料の試験方法。