CN110411826B - 测试导电材料宏观强度的方法及应用 - Google Patents

测试导电材料宏观强度的方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了测试导电材料宏观强度的方法及应用。其中,包括:(1)对导电材料进行压粉;(2)在不同压力下分别测试压粉前和压粉后所述导电材料的电阻率;(3)分析在不同压力下,压粉前和压粉后所述导电材料的电阻率和电阻率变化率,以便判断所述导电材料的宏观强度。该方法不仅操作简单、评测周期短且结果稳定,能够实现评测导电材料颗粒宏观强度的目的,还可以作为一种批量供货材料稳定性的评价方式,同时也可以作为导电材料在使用过程中是否会发生粉化的一种筛选手段和比较多种不同导电材料宏观强度大小的手段,可以广泛应用于电池领域。

Description

测试导电材料宏观强度的方法及应用
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域,特别涉及一种测试导电材料宏观强度的方法及应用。
背景技术
目前便携式电子产品具有小型化及轻量化的趋势,其电源的高性能化及大容量化的必要性日益增大。而电池是通过正极和负极之间的电化学反应来产生电能的,最具代表性的就是正极和负极中的锂离子在嵌入与脱嵌时化学电位的变化而产生电能的锂二次电池。该锂二次电池的正极和负极使用可进行锂离子可逆的嵌入与脱嵌的材料,在可逆嵌入与脱嵌的正极和负极材料中,正极材料对锂二次电池性能方面的影响较大,因此针对正极材料方面的研究显得尤为重要。
锂离子电池正极材料比容量较高,倍率性能较好,能量密度较高,越来越多的电芯厂家开始使用。目前锂离子电池正极材料的发展方向偏向于越来越高镍,而更高镍的材料在电性能测试的循环过程中易发生二次颗粒粉化,从而导致电池容量大幅降低,因此对于提前预判正极材料颗粒强度的评价极为重要。然而,目前锂电正极材料性能评测方面暂无对正极材料宏观颗粒强度方面的评测,因此急需研究一种预判正极材料颗粒强度的方法。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种测试导电材料宏观强度的方法,以判断导电材料例如正极材料颗粒的宏观强度。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
提出一种测试导电材料宏观强度的方法,根据本发明的实施例,该方法包括:
(1)对导电材料进行压粉;
(2)在不同压力下分别测试压粉前和压粉后所述导电材料的电阻率;
(3)分析在不同压力下,压粉前和压粉后所述导电材料的电阻率和电阻率变化率,以便判断所述导电材料的宏观强度。
进一步地,步骤(1)中,在20~100KN的压力下对所述导电材料进行压粉,保压0.5~1.5min。
进一步地,在20~80KN的压力下对所述导电材料进行压粉。
进一步地,步骤(1)中,采用至少一种压力值对至少一组所述导电材料进行压粉,每种压力值对应一组压粉后的所述导电材料。
进一步地,步骤(1)中,进行所述压粉操作时,所述导电材料的用量为2~8g/次。
进一步地,所述导电材料为正极材料或石墨粉。
进一步地,步骤(2)中,测试所述导电材料电阻率所采用的压力小于进行所述压粉所采用的压力。
进一步地,步骤(2)中,在2~20KN的压力下测试压粉前和压粉后所述导电材料的电阻率。
进一步地,步骤(2)中,压粉前和压粉后所述导电材料的粒径均不大于45μm。
进一步地,步骤(2)中,测试所述电阻率时,所述导电材料的用量为2~5g/次。
进一步地,测试导电材料宏观强度的方法包括:(1)分别在40KN、60KN和80KN的压力下对3组所述导电材料进行压粉;(2-1)对未经压粉的所述导电材料进行400目筛网过筛,并分别对步骤(1)得到的3组所述导电材料进行研磨和400目筛网过筛,以便使压粉前和3组不同压力压粉后的所述导电材料的粒径均不大于38μm;(2-2)分别测试压粉前的所述导电材料和3组不同压力压粉后的所述导电材料在4KN、8KN、12KN和16KN的压力下的电阻率;(3)分析压粉前和压粉后所述导电材料在4KN、8KN、12KN和16KN的压力下的电阻率和电阻率变化率,以便判断所述导电材料在40KN、60KN和80KN的压力下的破碎程度。
相对于现有技术,本发明所述的测试导电材料宏观强度的方法具有以下优势:该方法依据材料的导电性,通过在某一压力下对导电材料进行压粉,并测试压粉前后导电材料电阻率的变化,由此来判断在该压粉压力下导电材料的破碎程度,即导电材料颗粒的宏观强度,从而实现预判导电材料颗粒强度的目的;进一步地,通过比较相同测试条件下多种导电材料在压粉前后电阻率变化率的大小,还可以比较不同的导电材料在相同压粉压力下的破碎程度,从而实现比较多种导电材料宏观强度的大小的目的。由此,该方法不仅操作简单、评测周期短且结果稳定,能够实现评测导电材料颗粒宏观强度的目的,还可以作为一种批量供货材料稳定性的评价方式,同时也可以作为导电材料在使用过程中是否会发生粉化的一种筛选手段和比较多种不同导电材料宏观强度大小的手段,可以广泛应用于电池领域,例如可以提前预判正极材料颗粒强度,从而预防正极材料在循环过程中发生二次颗粒粉化而导致电池容量大幅降低的问题,或用于比较多种不同材质的正极材料,或者不同型号、品牌的同类导电材料的宏观强度的大小等。
本发明的另一目的在于提出一种比较多种导电材料宏观强度大小的方法,以达到比较多种不同材质的导电材料,或不同型号、品牌的同类导电材料的宏观强度大小的目的。
为达到上述目的,本发明提出一种比较多种导电材料宏观强度大小的方法。根据本发明的实施例,该方法采用上述测试导电材料宏观强度的方法分别对多种导电材料进行测试,基于相同测试条件下多种导电材料在压粉前后电阻率变化率的大小,比较多种导电材料宏观强度的大小。
相对于现有技术,该方法不仅操作简单、评测周期短且结果稳定,还可以达到比较多种不同材质的导电材料,或不同型号、品牌的同类导电材料的宏观强度大小的目的,可以广泛应用于电池领域,例如可以综合比较正极材料的颗粒强度、比容量、能量密度、倍率性能及循环性能等性能,选择综合性能最优的正极材料,从而达到在避免正极材料在循环过程中发生二次颗粒粉化的基础上提高电池的综合性能和使用寿命的目的。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为本发明一个实施例的测试导电材料宏观强度的方法流程图;
图2为本发明实施例1中正极材料A压粉前后的电阻率及其变化率曲线图;
图3为本发明实施例1中正极材料A在重复8吨压粉压力和不同测试压力下的电阻率变化图;
图4为本发明实施例2中正极材料B压粉前后的电阻率及其变化率曲线图;
图5为本发明实施例3中正极材料C压粉前后的电阻率及其变化率曲线图;
图6为本发明实施例4中正极材料D压粉前后的电阻率及其变化率曲线图;
图7为本发明实施例5中正极材料E压粉前后的电阻率及其变化率曲线图;
图8为本发明实施例6中正极材料F压粉前后的电阻率及其变化率曲线图。
具体实施方式
需要说明的是,本发明的实施例仅仅是为了解释本发明,并非限制本发明,本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施案例,均属于本发明的保护范围。在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明是基于发明人的以下发现提出的:发明人设想,可以借助导电材料的电阻率来评测导电材料颗粒的强度,但是,如果单纯对导电材料进行电阻率测试,只能反映其材料本身的电阻率大小;而如果直接压粉后测量材料的电阻率来判定其颗粒强度,由于不同材料的颗粒分布存在差异,同样无法评测其材料的颗粒强度。发明人意外发现,不同颗粒,包括同种材质不同粒径组成的颗粒和同种粒径组成但材质不同的颗粒,其在同等压力下的耐压强度都是不同的,例如,针对相同材质的导电颗粒,若在同等压力下导电材料的电阻率发生了变化,说明颗粒的粒径组成发生了变化。由此可以在某一特定压力下对导电材料颗粒进行压粉,通过测试并对比压粉前后导电材料的电阻率变化,来判断导电材料颗粒是否发生破碎;或采用该方法同时对多种不同的导电材料进行测试,通过测试并对比在相同的压粉压力下,不同的导电材料压粉前后电阻率变化率的大小,来比较不同的导电材料在相同压力下的破碎程度,从而实现比较多种导电材料宏观强度的大小的目的。针对正极材料,由于正极材料破碎后会对后期电芯的循环性能存在影响,因此也可以通过在特定压力下对正极材料压粉然后测电阻率的方法对正极材料颗粒宏观强度进行判定。
为此,根据本发明的一个方面,本发明提出了一种测试导电材料宏观强度的方法。根据本发明的实施例,该方法包括:
(1)对导电材料进行压粉;(2)在不同压力下分别测试压粉前和压粉后导电材料的电阻率;(3)分析在不同压力下,压粉前和压粉后导电材料的电阻率和电阻率变化率,以便判断导电材料的宏观强度。
下面参考图1对本发明上述实施例的测试导电材料宏观强度的方法进行详细描述。
S100:对导电材料进行压粉
根据本发明的实施例,本发明中对导电材料进行压粉的目的是为了测试导电材料在该压粉压力下是否会发生破碎,从而预判导电材料的宏观强度是否高于该压粉压力。具体地,在某一压力下对导电材料进行压粉,测试并对比压粉前后导电材料在同等压力下的电阻率是否发生变化,若发生变化,说明导电材料颗粒被破碎,导电材料的宏观强度小于该压粉压力,根据电阻率变化率的大小可以进一步判断在该压粉压力下导电材料的破碎程度;若未发生变化,说明该压粉压力不足以使导电材料破碎,导电材料的宏观强度不低于该压粉压力。需要说明的是,本发明中的处理对象为粉末状的导电材料。
根据本发明的一个具体实施例,本发明中导电材料的种类并不受特别限制,本领域技术人员可以根据实际需要进行选择。例如,导电材料包括但不限于正极材料、石墨粉等,由此可以实现对正极材料、石墨粉等材料颗粒宏观强度的评测。
根据本发明的再一个具体实施例,可以在20~100KN的压力下对导电材料进行压粉,保压0.5~1.5min。例如,压粉压力可以为20~80KN、40~80KN、4KN、12KN、20KN、28KN、36KN、44KN、52KN、60KN、68KN、76KN、84KN、90KN或98KN等,优选20~80KN,保压时间可以为0.5min、0.6min、0.7min、0.8min、0.9min、1min、1.1min、1.2min、1.3min、1.4min或1.5min等。需要说明的是,本发明中所采用的压粉压力是为了评测导电材料宏观强度的范围,可以根据导电材料的材质或基于某种强度要求来选择压粉压力,并且通过控制上述保压时间,可以使导电材料颗粒受力更加均匀。
根据本发明的又一个具体实施例,可以采用至少一种压力值对至少一组导电材料进行压粉,每种压力值对应一组压粉后的导电材料。例如,可以单独在40KN的压力下对导电材料进行压粉,以便通过后续测试和分析判断导电材料颗粒的强度是否大于40KN;也可以分别在40KN、60KN和80KN的压力下对3组导电材料进行压粉,以便通过后续测试和分析判断导电材料颗粒的强度是否落入40KN、60KN和80KN的区间范围内,由此可以根据实际需要判断导电材料颗粒的强度范围。
根据本发明的又一个具体实施例,每次压粉操作时导电材料颗粒的用量并不受特别限制,本领域技术人员可以根据实际需要进行选择,只需满足每次压粉操作中导电材料颗粒的用量一致即可,例如,可以基于压粉装置、模具大小以及导电材料颗粒的密度等因素来选择导电材料在每次压粉操作中的用量,再例如,当采用压实密度仪对导电材料颗粒进行压粉时,导电材料的用量可以为2~8g/次,由此可以确保压粉效率及压粉质量。
S200:在不同压力下分别测试压粉前和压粉后导电材料的电阻率
根据本发明的实施例,本发明中通过在多个不同压力下分别测试压粉前后导电材料的电阻率,可以综合分析压粉前后导电材料在多个同等压力下的电阻率变化趋势,由此可以进一步提高测试结果的稳定性和预判结果的准确性。
根据本发明的一个具体实施例,在测试压粉前后导电材料的电阻率时,可以预先对未经压粉的导电材料进行筛网过筛,并对压粉后的导电材料进行研磨和相同规格的筛网过筛,以便使压粉前和压粉后的导电材料粒度一致,从而确保测试结果的准确性。其中,可以使压粉前和压粉后的导电材料的粒径均不大于45μm,例如,可以均为38~45μm或均不大于38μm等,从而能够进一步提高测试结果的准确性。
根据本发明的再一个具体实施例,测试导电材料电阻率时所采用的压力应小于进行压粉时所采用的压力。发明人发现,若测试导电材料电阻率时所采用的压力大于或等于进行压粉时所采用的压力,则在电阻率测试过程中未经压粉和压粉后的导电材料所承受过的最大压力相同,压粉前后的导电材料均有可能发生破碎,且破碎程度可能相同,从而导致压粉前后导电材料在同等压力下的电阻率一致,此时无法正确判断导电材料颗粒的宏观强度。本发明中通过使测试导电材料电阻率时所采用的压力小于进行压粉所采用的压力,可以使电阻率测试过程中未经压粉的导电材料所承受过的最大压力小于压粉后的导电材料的所承受过的最大压力,从而即使压粉前后导电材料在同等压力下的电阻率一致,也只能说明压粉压力不足以使导电材料颗粒发生破碎,即导电材料颗粒的宏观强度大于压粉压力,由此可以正确判断导电材料颗粒的宏观强度。
根据本发明的又一个具体实施例,可以在2~20KN的压力下测试压粉前和压粉后导电材料的电阻率,例如测试电阻率时所采用的压力可以为2KN、4KN、6KN、8KN、12KN、14KN、16KN、18KN或20KN等。
根据本发明的又一个具体实施例,测试电阻率时,导电材料颗粒的用量并不受特别限制,本领域技术人员可以根据实际需要进行选择,只需满足每次测试过程中导电材料颗粒的用量一致即可,例如,可以基于电阻率测试装置、模具大小以及导电材料颗粒的密度等因素来选择导电材料在每次电阻率测试中的用量,再例如,当采用粉体电阻测试仪对导电材料颗粒进行测试时,导电材料颗粒的用量可以为2~5g/次,由此可以确保测试结果的稳定性和准确性。
S300:分析压粉前和压粉后导电材料的电阻率和电阻率变化率,判断导电材料的宏观强度
根据本发明的实施例,通过比较压粉前后的导电材料在多个同等压力下的电阻率、变化趋势,并计算压粉前后电阻率的变化率,可以有效判断导电材料颗粒的宏观强度。其中,若压粉前后导电材料的电阻率发生变化,说明导电材料颗粒的宏观强度小于该压粉压力,此时电阻率变化率越大,导电材料颗粒的宏观强度越小;而若压粉前后导电材料的电阻率未发生变化,说明导电材料颗粒的宏观强度不低于该压粉压力。
根据本发明的一个具体实施例,测试导电材料宏观强度的方法可以包括:(1)分别在40KN、60KN和80KN的压力下对3组导电材料进行压粉;(2-1)对未经压粉的导电材料进行400目筛网过筛,并分别对步骤(1)得到的3组导电材料进行研磨和400目筛网过筛,以便使压粉前和3组不同压力压粉后的导电材料的粒径均不大于38μm;(2-2)分别测试压粉前的导电材料和3组不同压力压粉后的导电材料在4KN、8KN、12KN和16KN的压力下的电阻率;(3)分析压粉前和压粉后导电材料在4KN、8KN、12KN和16KN的压力下的电阻率和电阻率变化率,以便判断导电材料在40KN、60KN和80KN的压力下的破碎程度,由此可以预判导电材料颗粒的宏观强度是否位于40~80KN或更小的压力区间范围内。其中,该导电材料可以为正极材料。
根据本发明的又一个具体实施例,测试导电材料宏观强度的方法可以包括:(1)在80KN的压力下对导电材料进行压粉;(2-1)对未经压粉的导电材料进行400目筛网过筛,并对步骤(1)得到的导电材料进行研磨和400目筛网过筛,以便使压粉前和压粉后的导电材料的粒径均不大于38μm;(2-2)分别测试压粉前的导电材料和压粉后的导电材料在4KN、8KN、12KN和16KN的压力下的电阻率;(3)分析压粉前和压粉后导电材料在4KN、8KN、12KN和16KN的压力下的电阻率和电阻率变化率,以便判断导电材料在80KN压力下的破碎程度,由此可以预判导电材料颗粒的宏观强度是否小于80KN。其中,该导电材料可以为正极材料。
综上所述,相对于现有技术,本发明所述的测试导电材料宏观强度的方法具有以下优势:该方法依据材料的导电性,通过在某一压力下对导电材料进行压粉,并测试压粉前后导电材料电阻率的变化,由此来判断在该压粉压力下导电材料的破碎程度,即导电材料颗粒的宏观强度,从而实现预判导电材料颗粒强度的目的;进一步地,通过比较相同测试条件下多种导电材料在压粉前后电阻率变化率的大小,还可以比较不同的导电材料在相同压粉压力下的破碎程度,从而实现比较多种导电材料宏观强度的大小的目的。由此,该方法不仅操作简单、评测周期短且结果稳定,能够实现评测导电材料颗粒宏观强度的目的,还可以作为一种批量供货材料稳定性的评价方式,同时也可以作为导电材料在使用过程中是否会发生粉化的一种筛选手段和比较多种不同导电材料宏观强度大小的手段,可以广泛应用于电池领域,例如可以提前预判正极材料颗粒强度,从而预防正极材料在循环过程中发生二次颗粒粉化而导致电池容量大幅降低的问题,或用于比较多种不同材质的正极材料以及不同型号、品牌的同类导电材料的宏观强度大小,从而能够结合其它性能指标选择综合性能最优的正极材料,达到在避免正极材料在循环过程中发生二次颗粒粉化的基础上提高电池的综合性能和使用寿命的目的。
根据本发明的第二个方面,本发明提出一种比较多种导电材料宏观强度大小的方法。根据本发明的实施例,该方法采用上述测试导电材料宏观强度的方法分别对多种导电材料进行测试,基于相同测试条件下多种导电材料在压粉前后电阻率变化率的大小,比较多种导电材料宏观强度的大小。相对于现有技术,该方法通过对比在相同测试条件下多种导电材料在压粉前后的电阻率变化率大小,来判断不同的导电材料在相同压粉压力下的破碎程度,从而实现比较多种导电材料宏观强度的大小的目的。由此,该方法不仅操作简单、评测周期短且结果稳定,还可以达到比较多种不同材质的导电材料,或不同型号、品牌的同类导电材料的宏观强度大小的目的,可以广泛应用于电池领域,例如可以综合比较正极材料的颗粒强度、比容量、能量密度、倍率性能及循环性能等性能,选择综合性能最优的正极材料,从而达到在避免正极材料在循环过程中发生二次颗粒粉化的基础上提高电池的综合性能和使用寿命的目的。需要说明的是,上述针对测试导电材料宏观强度的方法所描述的特征和效果同样适用于该比较多种导电材料宏观强度大小的方法,此处不再赘述。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解,下面的实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用正极材料或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
下述实施例中所用正极材料分别为三元材料811型材料A、三元材料811型材料B、三元材料622型材料C、三元材料811型材料D、三元材料811型材料E、三元材料811型材料F均是本领域常规使用的较成熟的锂电池正极材料,均可以通过市购获得。811、622均代表材料内Ni、Co、Mn元素比例。采用的压粉装置为压实密度仪,电阻率测试装置为粉体电阻测试仪。
实施例1
(1)将正极材料A分为4组,其中3组分别进行4吨、6吨和8吨压力下1分钟的压粉,单次压粉量为5g/次。
(2)将压粉后的三组正极材料A分别进行研磨并过400目网筛,同时将未经压粉的一组正极材料A过400目网筛;测试过筛后的4组正极材料A各自在4kN、8kN、12kN、16kN四个不同压力下的电阻率,其中测试电阻率时,正极材料A的用量均为4g/次。
(3)将电阻率进行汇总整理,计算不同测试压力压实后材料电阻率变化率,计算结果见表1和图2。
根据表1的实验结果,8吨的压粉压力下的测试结果电阻率变化较其它压力下更明显,因此后续实施例选用8吨的压粉压力对材料进行压粉,在4kN、8kN、12kN、16kN四个测试压力下对材料进行电阻率测试以此来计算材料电阻率变化率。
表1不同压粉压力和测试压力下正极材料A的电阻率
Figure BDA0002117153790000111
验证压力设备的稳定性
为了便于对后续结果可行性的研究,首先对测试压力设备的稳定性进行实验:将正极材料A分为6组,分别进行8吨压力下1分钟的压粉,单次压粉量为5g/次;将压粉后的6组正极材料A分别进行研磨并过400目网筛;测试过筛后的6组正极材料A各自在4kN、8kN、12kN、16kN四个不同压力下的电阻率,其中,测试电阻率时正极材料A的用量均为4g/次。(3)将电阻率进行汇总整理,计算每种测试压力下的电阻率平均值、电阻率极差和电阻率相对标准偏差,结果见表2,其中图3为8吨压粉压力下6组正极材料A的电阻率随测试压力变化的重复性实验图。
结合表2和图3可知,除4kN的测试压力下电阻率的相对标准偏差在10%外,其它测试压力下电阻率的相对标准偏差均在可接受范围内。由此说明该压力设备测试效果可信,研究可行。
表2 8吨压力压粉后的正极材料A在不同测试压力下电阻率变化
Figure BDA0002117153790000121
实施例2
(1)将正极材料B分为2组,其中一组进行8吨压力下1分钟的压粉,单次压粉量为5g/次。(2)将压粉后的正极材料B进行研磨并过400目网筛,同时将未经压粉的一组正极材料A过400目网筛;测试过筛后的2组正极材料B各自在4kN、8kN、12kN、16kN四个不同压力下的电阻率,其中,测试电阻率时正极材料B的用量均为4g/次。(3)将电阻率进行汇总整理,计算不同测试压力压实后材料电阻率变化率,结果见图4。
实施例3
(1)将正极材料C分为2组,其中一组进行8吨压力下1分钟的压粉,单次压粉量为5g/次。(2)将压粉后的正极材料C进行研磨并过400目网筛,同时将未经压粉的一组正极材料A过400目网筛;测试过筛后的2组正极材料C各自在4kN、8kN、12kN、16kN四个不同压力下的电阻率,其中,测试电阻率时正极材料C的用量均为4g/次。(3)将电阻率进行汇总整理,计算不同测试压力压实后材料电阻率变化率,结果见图5。
实施例4
(1)将正极材料D分为2组,其中一组进行8吨压力下1分钟的压粉,单次压粉量为5g/次。(2)将压粉后的正极材料D进行研磨并过400目网筛,同时将未经压粉的一组正极材料A过400目网筛;测试过筛后的2组正极材料D各自在4kN、8kN、12kN、16kN四个不同压力下的电阻率,其中,测试电阻率时正极材料D的用量均为4g/次。(3)将电阻率进行汇总整理,计算不同测试压力压实后材料电阻率变化率,结果见图6。
实施例5
(1)将正极材料E分为2组,其中一组进行8吨压力下1分钟的压粉,单次压粉量为5g/次。(2)将压粉后的正极材料E进行研磨并过400目网筛,同时将未经压粉的一组正极材料A过400目网筛;测试过筛后的2组正极材料E各自在4kN、8kN、12kN、16kN四个不同压力下的电阻率,其中,测试电阻率时正极材料E的用量均为4g/次。(3)将电阻率进行汇总整理,计算不同测试压力压实后材料电阻率变化率,结果见图7。
实施例6
(1)将正极材料F分为2组,其中一组进行8吨压力下1分钟的压粉,单次压粉量为5g/次。(2)将压粉后的正极材料F进行研磨并过400目网筛,同时将未经压粉的一组正极材料A过400目网筛;测试过筛后的2组正极材料F各自在4kN、8kN、12kN、16kN四个不同压力下的电阻率,其中,测试电阻率时正极材料F的用量均为4g/次。(3)将电阻率进行汇总整理,计算不同测试压力压实后材料电阻率变化率,结果见图8。
结果与结论:
其中,从图2、图4、图6和图8这4张图中可以看出,材料进行8吨压粉与未进行压粉对比时材料电阻率变化率较大,说明在8吨的压粉压力下,其中一部分物料已破碎,且根据电阻率变化率大小可初步判断材料破碎程度的高低;图5中,8吨压粉与未压粉材料对比时,电阻率及电阻率变化率基本无变化,说明在8吨的压粉压力下,该材料基本未破碎。
综合图2和图4-8可知,正极材料A、B、D、F四种材料压粉前后电阻率变化率较大,正极材料C、E两种材料压粉前后材料电阻率基本无变化,可初步判定在8吨的压力下,材料无明显破碎或破碎程度很小,即颗粒宏观强度较大。其电阻率变化大小排序为A>F>B>D>C>E,宏观颗粒强度E>C>D>B>F>A。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种测试导电材料宏观强度的方法,其特征在于,包括:
(1)分别在40KN、60KN和80KN的压力下对3组所述导电材料进行压粉;
(2-1)对未经压粉的所述导电材料进行400目筛网过筛,并分别对步骤(1)得到的3组所述导电材料进行研磨和400目筛网过筛,以便使压粉前和3组不同压力压粉后的所述导电材料的粒径均不大于38μm;
(2-2)分别测试压粉前的所述导电材料和3组不同压力压粉后的所述导电材料在4KN、8KN、12KN和16KN的压力下的电阻率;
(3)分析压粉前和压粉后所述导电材料在4KN、8KN、12KN和16KN的压力下的电阻率和电阻率变化率,以便判断所述导电材料在40KN、60KN和80KN的压力下的破碎程度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,对所述导电材料进行压粉,保压0.5~1.5min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,进行所述压粉操作时,所述导电材料的用量为2~8g/次。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述导电材料为正极材料或石墨粉。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2-2)中,测试所述电阻率时,所述导电材料的用量为2~5g/次。
6.一种比较多种导电材料宏观强度大小的方法,其特征在于,采用权利要求1-5中任一项所述的方法分别对多种导电材料进行测试,基于相同测试条件下多种导电材料在压粉前后电阻率变化率的大小,比较多种导电材料宏观强度的大小。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114993799B (zh) * 2022-05-30 2023-03-21 楚能新能源股份有限公司 一种快速评测多晶材料颗粒强度的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000277109A (ja) * 1999-03-29 2000-10-06 Nichia Chem Ind Ltd リチウム二次電池用正極材料の評価方法
CN101000319A (zh) * 2006-10-13 2007-07-18 深圳大学 一种粉体金属电阻率测量方法及装置
CN104133113A (zh) * 2014-08-11 2014-11-05 孙炳全 一种消除残余电势准确测量混凝土电阻率的方法
CN108458906A (zh) * 2018-03-08 2018-08-28 山东玉皇新能源科技有限公司 一种测试石墨烯粉体电导率的方法
CN109959645A (zh) * 2019-03-11 2019-07-02 清华大学 锂离子电池壳核结构材料包覆完全性的评价方法和装置

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101140215A (zh) * 2006-09-04 2008-03-12 深圳市比克电池有限公司 一种电池负极石墨粉体压实密度的测试方法
CN101140214A (zh) * 2006-09-04 2008-03-12 深圳市比克电池有限公司 一种电池正极粉体材料压实密度的测试方法
CN101324538B (zh) * 2007-06-14 2013-06-12 深圳市比克电池有限公司 粉体材料电导率测量方法及适用该方法的电导率测量装置
CN101236172B (zh) * 2008-02-26 2011-06-08 上海大学 氧化锌阀片粉体混合均匀性的电化学检测方法
CN201387409Y (zh) * 2009-04-20 2010-01-20 中国石油化工股份有限公司西北油田分公司工程技术研究院 胶体强度测定仪
CN105510134A (zh) * 2016-01-05 2016-04-20 曾令长 一种粉体强度测试仪
CN206146724U (zh) * 2016-09-23 2017-05-03 北京神雾环境能源科技集团股份有限公司 一种在线球团强度检测系统

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000277109A (ja) * 1999-03-29 2000-10-06 Nichia Chem Ind Ltd リチウム二次電池用正極材料の評価方法
CN101000319A (zh) * 2006-10-13 2007-07-18 深圳大学 一种粉体金属电阻率测量方法及装置
CN104133113A (zh) * 2014-08-11 2014-11-05 孙炳全 一种消除残余电势准确测量混凝土电阻率的方法
CN108458906A (zh) * 2018-03-08 2018-08-28 山东玉皇新能源科技有限公司 一种测试石墨烯粉体电导率的方法
CN109959645A (zh) * 2019-03-11 2019-07-02 清华大学 锂离子电池壳核结构材料包覆完全性的评价方法和装置

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