CN101140215A - 一种电池负极石墨粉体压实密度的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电池负极石墨粉体压实密度的测试方法，包括以下步骤：步骤一、在不破坏待测负极石墨粉体活性物质结构的前提下，检测待测负极石墨粉体所能承受的最大压力；步骤二、将称量的待测负极石墨粉体装设在一中空的装样柱中，从装样柱的上端伸入一下柱，从装样柱的下端伸入一上柱，所述装样柱中空的尺寸和形状与所述上柱或下柱的尺寸和形状相一致，使上柱和下柱仅能伸入装样柱的中空内；步骤三、在所述上柱与下柱的外端施加一压力，将装样柱内的负极石墨粉体压实，所述述压力不超过步骤一所述的最大压力；步骤四、计算装样柱内经步骤三压实后的负极石墨粉体的压实密度。本发明提供了一种简单、有效的电池负极石墨粉体压实密度的测试方法。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析测试方法，具体涉及电池负极石墨粉体压实密度的测试方法。
背景技术
在锂离子电池设计领域，活性物质的压实密度是影响锂离子电池性能的重要参数。在来料检测中，检测活性物质负极石墨粉体的压实密度是重要的检测内容之一，对不同型号和不同容量的电池，要求负极石墨粉体的压实密度要在相应的一定范围之内。目前，检测活性粉体物质的压实密度都是经过混料、涂布、烘烤、压片后再进行测量。这种方法费时、费力，检测周期长，且检测结果不理想。
发明内容
本发明的目的在于，针对以上现有技术的不足，提供一种简单、有效的电池负极石墨粉体压实密度的测试方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电池负极石墨粉体压实密度的测试方法，包括以下步骤：
步骤一、在不破坏待测负极石墨粉体活性物质结构的前提下，检测待测负极石墨粉体所能承受的最大压力；
步骤二、将称量的待测负极石墨粉体装设在一中空的装样柱中，从装样柱的上端伸入一下柱，从装样柱的下端伸入一上柱，所述装样柱中空的尺寸和形状与所述上柱或下柱的尺寸和形状相一致，使上柱和下柱仅能伸入装样柱的中空内；
步骤三、在所述上柱与下柱的外端施加一压力，将装样柱内的负极石墨粉体压实，所述述压力不超过步骤一所述的最大压力；
步骤四、计算装样柱内经步骤三压实后的负极石墨粉体的压实密度。进一步地，步骤三所述压实是1.2-2.5Mpa的压力下，冲压1-6次，每次冲压后保持压力1-5秒钟。优选地，步骤三所述压实是1.5-2.0Mpa的压力下，冲压1-3次，每次冲压后保持压力1-5秒钟。再优选地，步骤三所述压实是1.5Mpa的压力下，冲压1次，冲压后保持压力1-5秒钟。
进一步地，上柱和下柱为圆柱形，装样柱的中空为圆柱形中空。
采用上述技术方案，本发明有益的技术效果在于：克服了现有技术将负极石墨粉体材料经混浆、涂布、烘干、压片后进行测试这种费时、费力，检测周期长且检测结果不理想的落后测试方式。采用本发明，只需测量几个较为容易得到的数据，就可以计算得到待测材料的压实密度，该方法不但简单有效，而且节省了工时，提高了工作效率。
附图说明
图1是一种粉体材料压实密度测试装置的结构示意图；
图2a是图1中上柱的结构示意图；
图2b是图2a的俯视图；
图3a是图1中上柱的结构示意图；
图3b是图3a的仰视图。
图4a是图1中装样柱的结构示意图；
图4b是图4a的俯视图。
图5a是图1中垫块的结构示意图；
图5b是图5a的俯视图。
具体实施方式
一种粉体材料压实密度测试装置，如图1所示，包括—上柱1、—下柱2、一装样柱3和垫块4。如图2a和2b所示，上柱1的底端具有一底座11。如图3a和3b所示，下柱2的顶端具有一支撑座21。如图4a和4b所示，装样柱3具有一穿透的中空31，中空31的尺寸和形状与上柱1或下柱2的尺寸和形状相一致，使上柱1和下柱2仅能伸入装样柱3的中空31内。如图5a和5b所示，柱形垫块4具有一竖向的槽口41，装样柱3装设在柱形垫块4的槽口41内。
根据需要，上柱、下柱不但可以是横截面为圆形的柱体，还可以是横截面为矩形、三角形、正多边形等柱体，只要上、下柱与装样柱及垫块配套即可。
上述电池负极石墨粉体压实密度的测试方法，包括以下步骤：
步骤一、在不破坏待测负极石墨粉体活性物质结构的前提下，检测待测负极石墨粉体所能承受的最大压力；
步骤二、用游标卡尺测得图1中所示的模具中上柱1高度、下柱2高度及装样柱3的装样孔31的内径。将下柱2底座朝下平稳放置在水平台上，依次将垫块4和装样柱3套设在柱体上，准确称量一定重量的电池负极石墨粉体，用漏斗将称量好的负极石墨粉体装入装样柱3，在将上柱1插入装样柱3。将称量的待测负极石墨粉体装设在装样柱3中；
步骤三、调节压机压力，启动压机对上柱1与下柱2的外端施加进行冲压，将装样柱内的负极石墨粉体压实，所述述压力不超过步骤一所述的最大压力；
步骤四、取下模具，测量模具的总高度，计算样品柱高度，然后根据以下公式计算得到样品的压实密度。
其中，ρ压实为计算的压实密度，G为样品重量，φ为装样柱内孔直径，H为装样压实后的模具总体高度。
取下上柱1和垫块4，将下柱2和装样柱3一起放置压机下底座上，柱体一边对准压机压头的边缘，孔位置与压机压头错开，启动压机将装样柱内的样品靠下柱推出，然后用洁净布将模具擦净。
上述步骤三中，压机压力一般调为1-2.5MPa。之所以选择该范围是因为，压力小于1MPa，压力过小不能真实的测得材料的压实密度；压力大于2.5MPa时，压力过大，可能破坏活性物质微观结构。
上述步骤三中，压机对模具进行冲压1-6次，每次冲压后保持压力1-5秒钟，选择以上范围主要是基于活性粉体材料压后存在反弹，故一般都采取多次压实，且冲压后保持压力一段时间。
实施例
表1给出了实施例1-7，先用游标卡尺测得模具中上柱高度、下柱高度及装样柱体装样孔内径，准确称量测量的负极粉体材料石墨(贝特瑞-818)，用漏斗将称量好的负极石墨粉体装入装样柱，将压机压力调至所需压力，启动压机进行冲压，保持压力5秒钟。取下模具，测量模具的总高度为，计算样品柱高，再根据公式计算压实密度。其中，实施例1-2压力为1.2MPa，实施例3-4的压力为1.5MPa，实施例5-6压力为2.0MPa，实施例7压力为2.5MPa，其他参数见表1。
对比例
按照惯常的测试方法，经过混料、涂布、烘烤、压片后再进行测量，测得石墨(贝特瑞-818)的压实密度为2.1153g/cm3。
根据上述实施例和对比例所测得的压实密度数据可以看出，通过两种方式检测到的数据是相一致的。因此，完全可采用本发明方法给出的压实密度数据作为评价锂离子电池性能的重要参数。
表2.石墨(贝特瑞-818)压实密度测试实验数据列表
| 实验序号 | 纸片重 | 漏斗重 | 压样后模具总高(mm) | 样品柱高(mm) | 样品重量(g) | 压实密度(g/cm3) | 冲压次数 | ||
| 称前 | 称后 | 装样前 | 装样后 | ||||||
| 1 | 0.7283 | 0.7318 | 0.7318 | 0.7340 | 73.3 | 8.07 | 0.4816 | 2.0839 | 6 |
| 2 | 73.02 | 7.79 | 2.1588 | 5 | |||||
| 3 | 72.92 | 7.69 | 2.1868 | 4 | |||||
| 4 | 0.7318 | 0.7296 | 0.7340 | 0.7365 | 73.22 | 7.99 | 0.4845 | 2.1174 | 4 |
| 5 | 72.9 | 7.67 | 2.2057 | 3 | |||||
| 6 | 72.84 | 7.61 | 2.2231 | 2 | |||||
| 7 | 72.76 | 7.53 | 2.2468 | 1 | |||||
注：测石墨时所用模具上柱长24.95mm，下柱长40.28mm，柱体孔径为6.04mm。
Claims (4)
1.一种电池负极石墨粉体压实密度的测试方法，包括以下步骤：
步骤一、在不破坏待测负极石墨粉体活性物质结构的前提下，检测待测负极石墨粉体所能承受的最大压力；
步骤二、将称量的待测负极石墨粉体装设在一中空的装样柱中，从装样柱的上端伸入一下柱，从装样柱的下端伸入一上柱，所述装样柱中空的尺寸和形状与所述上柱或下柱的尺寸和形状相一致，使上柱和下柱仅能伸入装样柱的中空内；
步骤三、在所述上柱与下柱的外端施加一压力，将装样柱内的负极石墨粉体压实，所述述压力不超过步骤一所述的最大压力；
步骤四、计算装样柱内经步骤三压实后的负极石墨粉体的压实密度。
2.根据权利要求1所述的电池负极石墨粉体压实密度的测试方法，其特征是：步骤三所述压实是1.2-2.5Mpa的压力下，冲压1-6次，每次冲压后保持压力1-5秒钟。
3.根据权利要求1所述的电池负极石墨粉体压实密度的测试方法，其特征是：步骤三所述压实是1.2-2.0Mpa的压力下，冲压1-3次，每次冲压后保持压力1-5秒钟。
4.根据权利要求1所述的电池负极石墨粉体压实密度的测试方法，其特征是：步骤三所述压实是1.5Mpa的压力下，冲压1次，冲压后保持压力1-5秒钟。
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| CN110411826A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-11-05 | 蜂巢能源科技有限公司 | 测试导电材料宏观强度的方法及应用 |
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