CN111380777A - 一种锂离子电池正极材料粉末压实密度的测量模具及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池正极材料粉末压实密度的测量模具及测试方法，该模具包括底座(1)、载料体(2)、下垫片(3)、上垫片(4)和压片柱(5)。该方法包括以下步骤：步骤1、检测锂离子正极材料粉末所能承受的压力情况；步骤2、准备模具，并将正极材料粉末装入模具中；步骤3、对模具施加压力；步骤4、测量模具高度，并计算压实密度。本发明通过将正极材料粉末装入测量模具中，对模具施加压力，从而实现对正极材料粉末的压实，测量数据得到正极材料粉末的压实密度，该测试方法所用模具结构简单且单向受力不易变形，本发明所提供的测试方法操作简单、高效快捷且测试结果准确，提高了正极材料粉末压实密度的检测速度和准确性。
Description
技术领域
本发明涉及压实密度的测试方法，具体涉及锂离子电池正极材料粉末压实密度的测量模具及测试方法。
背景技术
锂离子电池因其具有电压高、能量密度大、循环性能好、自放电少、无记忆效应、绿色环保等优点而被广泛应用。随着新能源汽车的发展以及人们对电子设备的要求越来越高，轻量化、体积小是锂离子电池的发展趋势。
目前锂离子电池应用在电动汽车上，要求尽量降低电池体积以增加其他空间。降低电池体积的有效手段是提高材料的压实密度，因此材料的压实密度是锂离子电池正极材料的一个重要性能指标。
对于正极材料生产厂家而言，检测正极材料的压实密度是对正极材料表征的重要方法，但目前测试锂离子电池正极材料压实密度的主要方法是通过混料、涂布、烘干、辊压后进行测试，该测试方法过程复杂、周期长效率低，影响正极材料的检测效率。并且对于非电池制作商而言，检测材料压实密度是阻碍材料快速检测的一个重要因素。对于不同应用领域的锂离子电池而言，锂离子电池正极材料粉末压实密度要求不同
因此，亟需寻找一种操作简单、方便快捷、测试精确的锂离子电池正极材料粉末压实密度的测试方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，针对以上技术不足，本发明人提供了一种锂离子电池正极材料粉末压实密度的测量模具及测试方法，通过将正极材料粉末装入测量模具中，对模具施加压力，从而实现对正极材料粉末的压实，根据测量数据计算得到正极材料粉末的压实密度，该测试方法操作简单、高效快捷且测试结果准确，提高了正极材料粉末压实密度的检测速度，从而完成了本发明。
本发明的目的在于一方面提供一种锂离子电池正极材料粉末压实密度的测量模具，该模具包括底座、载料体、上垫片、下垫片和压片柱。
其中，载料体安装固定在底座上，优选地，载料体的中部设有通孔，上垫片和下垫片装入该通孔中，更优选地，下垫片在通孔底部，压片柱置于上垫片上方，压片柱可进入载料体的通孔中，尤其优选地，所述模具可承受不低于30MPa的压力。
本发明的目的在于另一方面提供一种锂离子电池正极材料粉末压实密度的测试方法，优选采用本发明第一方面所述的模具进行，该方法包括以下步骤：
步骤1、检测锂离子正极材料粉末所能承受的压力情况；
步骤2、准备模具，并将正极材料粉末装入模具中；
步骤3、对模具施加压力；
步骤4、测量模具高度，并计算压实密度。
其中，步骤1中，所述检测锂离子电池正极材料粉末所能承受的压力优选为在不破坏正极材料的微观结构的条件下，正极材料所能承受的最大压力。
其中，步骤2中，所述准备模具包括清洁模具、测量模具尺寸；所述粉末优选经过烧结、过筛处理，优选地，过筛目数为 300目。
其中，步骤2中，将称取的正极材料粉末加入到模具中，具体过程为，将载料体固定在底座上，将下垫片放入载料体的通孔的底部，与底座上表面紧密接触，然后向载料体的通孔中加入正极材料粉末，将上垫片放入载料体的通孔中。
其中，步骤2中，在模具中加入正极材料粉末后，上垫片的上表面高度不低于载料体的上表面。
其中，步骤3中，对模具施加压力的方式为：将压片柱置于上垫片上方，采用压片机对压片柱施加压力一次或多次，并在此压力下保压一定时间，使得正极材料粉末被压实。
其中，在步骤3中，施加压力为3～25MPa，优选为4～20MPa，更优选为5～15MPa；和/或
保压时间为5～200s，优选为10～120s，更优选为20～60s，和 /或
施加压力的次数为1-10次，优选为1-8次，更优选为1-6次。
其中，在步骤4中，对正极材料粉末压实后，测量上垫片的上表面高度与载料体上表面的距离，所述的正极材料粉末的压实密度根据式I计算得到，式I如下，
在式I中，ρ为所测的正极材料粉末的压实密度，m是所测正极材料粉末的质量，
为载料体内径，H为载料体的高度，h 上和h下分别为上垫片和下垫片的厚度。
本发明的有益效果在于：
1、本发明所提供的锂离子电池正极材料粉末压实密度的测量模具，结构简单，易安装拆卸，且使用过程中模具单向受力，不易变形。
2、本发明克服了现有技术检测锂离子电池正极材料压实密度的检测过程复杂、效率低、检测不精确的缺点。
3、本发明提供的锂离子电池正极材料粉末压实密度的测试方法操作简单、高效快捷、测量精确，从而提高了检测的速度和准确性，提高工作效率。
附图说明
图1示出一种锂离子电池正极材料材料粉末压实密度测量模具的结构示意图。
附图标记
1-底座
2-载料体
3-下垫片
4-上垫片
5-压片柱
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
一种锂离子电池正极材料粉末压实密度的测量模具，如图1 所示，该模具包括底座1、载料体2、下垫片3、上垫片4、压片柱5。
根据本发明，载料体2安装在底座1上并与底座1相固定，保证在对粉末材料冲压过程中，载料体2与底座1在竖直方向和水平方向均没有相对移动。
根据本发明优选的实施方式，载料体2与底座1通过螺纹配合，通孔轴线垂直于底座上表面。使得载料体2的下表面与底座1的上表面紧密接触，从而保证装入载料体2的正极材料粉末不外漏。
根据本发明，载料体2的中部设有通孔，用于放置正极材料粉末，同时上垫片4和下垫片3可装入该通孔中。
根据本发明，在使用该模具对正极材料粉末进行压实的过程中，需要将下垫片3装入载料体2的通孔内，下垫片3置于载料体2通孔的底部，优选的，下垫片3的下表面与底座1的上表面紧密接触，接触面为下垫片3的下表面，然后向载料体2的通孔内装入正极材料粉末，再将上垫片4放入载料体内，压在正极材料粉末上方，由此，正极材料粉末在上垫片4和下垫片3之间。
在本发明中，为防止装入的正极材料粉末外漏，保证检测的准确性，上垫片4和下垫片3的尺寸和形状需与载料体2通孔相配合，优选的，通孔为圆柱体结构，则上垫片4和下垫片3也为圆柱体结构，上垫片4和下垫片3的上下底面直径与通孔直径大小相等，从而使得上垫片4和下垫片3能够与通孔无缝配合。
根据本发明，为保证检测的准确性，对粉末材料压实过程中的一致性，更优选的，选择上垫片4和下垫片3高度相同。
根据本发明，压片柱5置于上垫片4的上方，测试粉末材料压实密度时，通过对压片柱5施加压力，以实现对粉末材料的压实，优选的，压片柱5可进入载料体2的通孔中，压片柱5优选为圆柱体结构，该圆柱体的底面直径不大于载料体2的通孔内径，该压片柱5的高度与上垫片和下垫片高度之和大于载料体2的高度。
在本发明中，采用本模具测试粉末材料的压实密度时，首先将载料体2固定于底座1上，然后将下垫片3放入载料体2的通孔中，并置于通孔底部，然后将正极材料粉末装入载料体2中，再将上垫片4放入载料体中，压在正极材料粉末上方，通过对上垫片4上方压片柱5施加压力将粉末材料压实，计算得到载料体2 的通孔中被压实的正极材料粉末的柱体高度，进而计算正极材料粉末的压实密度。
根据本发明，优选地，所用模具可承受30MPa的压力，更优选地，模具在不大于30MPa的压力下不发生形变和损伤。
为保证模具的测量准确性及使用寿命，模具所用材料优选为金属材料，更优选为不锈钢材料，尤其优选为经过表面抛光处理的不锈钢材料。
一种锂离子电池正极材料粉末压实密度的测试方法，优选采用上述模具进行，该测试方法具体包括以下步骤：
步骤1、检测所需测试锂离子电池正极材料所能承受的压力情况。
在步骤1中，锂离子电池正极材料所能承受的压力优选为在不破坏该正极粉体材料微观结构的条件下，正极材料所能承受的最大压力。
根据本发明优选的实施方式，在步骤1中，测试锂离子电池同类正极材料采用同一压力进行测试，该压力需不大于该类材料所能承受的最大压力。例如，测试钴酸锂正极材料时施加的压力为6MPa，则在对钴酸锂材料进行改性后的钴酸锂材料同样施加6MPa的压力，则在同样压力下所得的正极材料的压实密度具有可比性。
在本发明中，对所测试的锂离子电池正极材料的种类没有特殊限制，因不同锂离子电池正极材料所能承受的最大压力不同，所以在正极材料压实过程中所施加的压力也不同，需要根据所测试的正极材料的所能承受的压力情况施加压力。
步骤2、准备模具，并将正极材料粉末装入模具中。
根据本发明，在步骤2中，准备模具包括清洁模具和测量模具尺寸。
根据本发明，清洁模具包括对模具的清洗，优选地还包括对模具的干燥处理，对模具进行清洁后可装入正极材料粉末。
根据本发明，在对模具清洗中，模具中存在的水分或挥发性气体如乙醇等可使得装入的粉末具有一定的湿度，不会粘附在通孔内壁上，从而使得正极材料粉末更容易被压实，并且液体分子所占的体积较小，可忽略不计，对压实后粉末的体积几乎没有影响，所以更优选的可不必将模具完全烘干后装入正极材料粉末，且在此情况下，正极材料粉末更容易被压实，更能真实的反映正极材料粉末的压实密度。
根据本发明，测量模具尺寸包括用测量工具如游标卡尺测量上垫片的厚度h上和下垫片的厚度h下、装料孔的内径
根据本发明，正极材料粉末的量优选为当正极材料粉末加入到模具中后，上垫片4的上表面高度不低于载料体2的上表面，这样不至于由于正极材料粉末太少，导致压实后的正极材料粉末的柱体高度较小，影响测量的准确性。
根据本发明，待测正极材料粉末的颗粒包括大颗粒和小颗粒。
根据本发明优选的实施方式，该锂离子电池正极材料粉末需经过烧结、过筛处理。
正极材料粉末经过过筛处理后，将不规则的大颗粒破碎或者除去，从而更能真实的反应正极材料的压实密度。
在一个优选的实施方式中，锂离子电池正极材料粉末过筛目数为300目。
根据本发明优选的实施方式，要使得正极材料粉末进一步提高压实密度，可首先对正极材料粉末进行级配处理，如对正极材料粉末进行大、小颗粒掺混然后通过振实密度测试获得最合适的级配比，在此基础上再对粉末进行压实密度测试，将会获得压实密度更高的正极材料。
根据本发明优选的实施方式，选择上垫片4和下垫片3的厚度相同，即h上＝h下。
在本发明中，将正极材料粉末加入到模具中的具体操作： (1)将载料体2置于底座1上并固定，保证压实过程中载料体2 和底座1在竖直和水平方向没有移动，同时保证载料体2的下表面与底座1的上表面紧密接触，然后测量模具的高度即载料体2 的高度H；
在本发明中，所用测量模具高度的工具选用1‰的高度测量仪或深度测量仪。
(2)将下垫片3放入载料体2通孔的底部，保证下垫片3的下表面与底座1上表面紧密接触，可测量下垫片的上表面至载料体2上表面的高度h1(3)用漏斗将正极材料粉末装入载料体2 中，防止粉末附着于载料体通孔内壁上，保证粉末的上端基本水平，然后轻轻将上垫片水平放入载料体2中，轻压上垫片4使其上表面呈水平状态。
步骤3、对模具施加压力。
在本发明中，将上垫片4放在通孔中置于正极材料粉末上后，将模具放在压片机底座上，在上垫片4上方放置压片柱5，压片机对压片柱5施加压力，保压一定时间，将载料体2中的正极材料粉末进行压实。
在本发明中，下垫片3在通孔底部固定不动，通过对上垫片 4上的压片柱施加压力实现对上下垫片之间的正极材料粉末进行压实，该模具中只有上垫片直接受力，模具为单向受力，不易变形，操作简单，使用方便。
根据本发明，压片机所施加的压力根据不同锂离子电池正极材料的承受的最大压力确定，压力需要在一定范围内，压力太大可能会破坏正极材料的结构，压力太小，不能真实反映正极材料的压实密度。
当对模具施加压力后，载料体2中的正极材料颗粒之间的空隙减小，正极材料在载料体2中的体积减小，在保压过程中，正极材料颗粒之间空隙进一步减小，颗粒之间在压力下重新排布，进一步减小体积，为防止冲压完成撤去压力后，颗粒会反弹，导致压实体积不准确，可采用多次冲压，直至体积不再减小。
根据本发明优选的实施方式，根据不同的锂离子电池正极材料，施加压力范围为3～25MPa，保压时间为5～200s，施加压力的次数为1-10次。
在进一步优选的实施方式中，施加压力范围为4～20MPa，保压时间为10～120s，施加压力的次数为1-8次。
在更进一步优选的实施方式中，施加压力范围为5～15MPa，保压时间为20～60s，施加压力的次数为1-6次。
步骤4、测量模具高度，并计算压实密度。
根据本发明，在步骤4中，保压完成后，撤掉压力，移除压片柱5，通过测量和计算，即得到载料体2中正极材料粉末被压实后的高度，计算得到正极材料粉末的体积，然后通过载料体中正极材料粉末的质量与体积的比，得到正极材料粉末的压实密度。
根据本发明一种优选的实施方式，测量载料体2的高度和内径，上垫片4的厚度和下垫片3的厚度，正极材料粉末被压实后，用高度测量仪测量上垫片4的上表面到载料体2上表面的距离h，由此，正极材料粉末的压实密度可由式I计算得到，
在式I中，ρ为所测的正极材料粉末的压实密度，m是所测正极材料粉末的质量，
为载料体内径，H为载料体的高度，h 为上垫片上表面与载料体上表面的距离，h上和h下分别为上垫片和下垫片的厚度。
根据本发明另一种优选的实施方式，将载料体2与底座1安装，然后在载料体2通孔中依次放入下垫片3和上垫片4，此时用高度测量仪测量上垫片4上表面的高度并清零，记录模具在高度测量仪底座上的水平位置A。然后倒出上垫片，加入正极材料粉末，上垫片，用压片机通过压片柱5对粉末加压。之后取下模具，将模具放在位置A(减小测量位置不同带来的误差)，用高度测量仪测量上垫片上表面的高度，记为Δh，则Δh即为正极材料粉末在载料体2中被压实后的柱体的高度，由此，正极材料粉末的压实密度可由式II计算得到，
在式II中，ρ为所测的正极材料粉末的压实密度，m是所测正极材料粉末的质量，
为载料体内径。
测试完成后，将载料体从底座上取下，用压片柱5和压片机依次将下垫片、正极材料粉末和上垫片顶出，清洁测试模具。
本发明的再一方面提供一种本发明第一方面的测量模具和本发明第二方面的测量方法在锂离子电池中的应用，可用于测试锂离子电池正极材料粉末的压实密度
实施例
在实施例1-4中，所用的测量模具的尺寸如下：下垫片厚度h下＝6.360mm，上垫片厚度h上＝6.310mm，载料体内径
载料体高度H为30.970mm。
实施例1
检测所测试的锂离子电池正极材料所能承受的最大压力；
清洁测量模具，将载料体安装固定于底座上，依次将上垫片和下垫片放入载料体中，使下垫片下表面与底座上表面紧密接触，将模具放在高度测量仪上，用高度测量仪测量上垫片上表面的高度并清零，记录模具在高度测量仪底座上的水平位置 A，然后取出上垫片；
称取3g钴酸锂正极材料粉末，用漏斗将称好的粉末加入到载料体中，使载料体中正极材料粉末表面持平，将上垫片放入载料体内，轻压使上垫片保持水平；
将装有正极材料粉末的模具置于压片机上，压片柱置于上垫片上，通过压片机对模具施加压力，压力为7MPa，保压时间 30s，冲压次数为1次；
保压时间结束后，取下压片柱，从压片机上取下模具，用高度测量仪测量上垫片上表面的高度Δh＝5.559mm；
根据式II计算钴酸锂正极材料粉末的压实密度。
由式II计算得到该钴酸锂正极材料的压实密度为 4.249g/cm3。
使用该正极材料制备浆料、涂布、烘干、辊压后极片压实密度为4.269/cm3。
说明本发明的测试正极材料粉末压实密度的方法与现有测量方法接近。
实施例2
检测所测试的锂离子电池正极材料所能承受的最大压力；
清洁测量模具，将载料体安装固定于底座上，依次将上垫片和下垫片放入载料体中，使下垫片下表面与底座上表面紧密接触，将模具放在高度测量仪上，用高度测量仪测量上垫片上表面的高度并清零，记录模具在高度测量仪底座上的水平位置 A，然后取出上垫片；
称取3g三元532正极材料粉末，用漏斗将称好的粉末加入到载料体中，使载料体中正极材料粉末表面持平，将上垫片放入载料体内，轻压使上垫片保持水平；
将装有正极材料粉末的模具置于压片机上，压片柱置于上垫片上，通过压片机对模具施加压力，压力为9MPa，保压时间 30s，冲压次数为1次；保压时间结束后，取下压片柱，从压力机上取下模具，用高度测量仪测量上垫片上表面的高度Δh为 6.443mm；
根据式II计算532正极材料粉末的压实密度。
经计算，该522正极材料粉末的压实密度为3.664g/cm3。
使用该正极材料制备浆料、涂布、烘干、辊压后极片压实密度为3.694/cm3。
说明本发明的测试正极材料粉末压实密度的方法与现有测量方法接近。
实施例3
检测所测试的锂离子电池正极材料所能承受的最大压力；
清洁测量模具，将载料体安装固定于底座上，依次将上垫片和下垫片放入载料体中，使下垫片下表面与底座上表面紧密接触，将模具放在高度测量仪上，用高度测量仪测量上垫片上表面的高度并清零，记录模具在高度测量仪底座上的水平位置 A，然后取出上垫片；
称取3g三元622正极材料粉末，用漏斗将称好的粉末加入到载料体中，使载料体中正极材料粉末表面持平，将上垫片放入载料体内，轻压使上垫片保持水平；
将装有正极材料粉末的模具置于压片机上，压片柱置于上垫片上，通过压片机对模具施加压力，压力为5MPa，保压时间 30s，冲压次数为1次。
保压时间结束后，取下压片柱，从压力机上取下模具，用高度测量仪测量上垫片上表面的高度Δh为6.818mm；
根据式II计算622正极材料粉末的压实密度。
经计算，得到该622正极材料粉末的压实密度为 3.464g/cm3。
实施例4
检测所测试的锂离子电池正极材料所能承受的最大压力；
清洁测量模具，将载料体安装固定于底座上，依次将上垫片和下垫片放入载料体中，使下垫片下表面与底座上表面紧密接触，将模具放在高度测量仪上，用高度测量仪测量上垫片上表面的高度并清零，记录模具在高度测量仪底座上的水平位置 A，然后取出上垫片；
称取3g三元811正极材料粉末，用漏斗将称好的粉末加入到载料体中，使载料体中正极材料粉末表面持平，将上垫片放入载料体内，轻压使上垫片保持水平；
将装有正极材料粉末的模具置于压片机上，压片柱置于上垫片上，通过压片机对模具施加压力，压力为4MPa，保压时间 30s，冲压次数为1次；
保压时间结束后，取下压片柱，从压力机上取下模具，用高度测量仪测量上垫片上表面的高度Δh为6.514mm；
根据式II计算811正极材料粉末的压实密度。
经计算，计算该811正极材料粉末的压实密度为 3.624g/cm3。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极材料粉末压实密度的测量模具，其特征在于，所述测量模具包括底座(1)、载料体(2)、下垫片(3)、上垫片(4)和压片柱(5)。
2.根据权利要求1所述的测量模具，其特征在于，所述载料体(2)安装固定在底座(1)上，优选地，载料体(2)的中部设有通孔，上垫片(4)和下垫片(3)可装入该通孔中，更优选地，下垫片(3)在通孔底部，所述压片柱(5)置于上垫片(4)上方，压片柱(5)可进入载料体(2)的通孔中，尤其优选地，所述模具可承受不低于30MPa的压力。
3.一种锂离子电池正极材料粉末压实密度的测试方法，优选采用权利要求1或2所述的模具进行，其特征在于，所述测试方法包括以下步骤：
步骤1、检测锂离子正极材料粉末所能承受的压力情况；
步骤2、准备模具，并将正极材料粉末装入模具中；
步骤3、对模具施加压力；
步骤4、测量模具高度，并计算压实密度。
4.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，步骤1中，所述检测锂离子电池正极材料粉末所能承受的压力优选为在不破坏正极材料的微观结构的条件下，正极材料所能承受的最大压力。
5.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，步骤2中，所述准备模具包括清洁模具、测量模具尺寸；所述正极材料粉末优选经过烧结、过筛处理，优选地，过筛目数为300目。
6.根据权利要求3至5之一所述的测试方法，其特征在于，步骤2中，将称取的正极材料粉末加入到模具中，具体过程为，将载料体(2)固定在底座(1)上，将下垫片(3)放入载料体(2)通孔的底部，与底座(1)上表面紧密接触，然后向载料体(2)的通孔中加入正极材料粉末，将上垫片(4)放入载料体(2)的通孔中。
7.根据权利要求6所述的测试方法，其特征在于，步骤2中，在模具中加入正极材料粉末后，上垫片(4)的上表面高度不低于载料体(2)的上表面。
8.根据权利要求3所述的测试方法，其特征在于，步骤3中，对模具施加压力的方式为：将压片柱(5)置于上垫片(4)上方，采用压片机对压片柱(5)施加压力一次或多次，并在此压力下保压一定时间，使得粉末被压实。
9.根据权利要求8所述的测试方法，其特征在于，所述施加压力为3～25MPa，优选为4～20MPa，更优选为5～15MPa；和/或
所述保压时间为5～200s，优选为10～120s，更优选为20～60s，和/或
所述施加压力的次数为1-10次，优选为1-8次，更优选为1-6次。
10.根据权利要求3至9之一所述的测试方法，其特征在于，在步骤4中，所述测量模具高度为测量上垫片(4)的上表面与载料体(2)上表面的距离，所述的正极材料粉末的压实密度根据式I计算得到，式I如下，
在式I中，ρ为所测的正极材料粉末的压实密度，m是所测正极材料粉末的质量，
为载料体内径，H为载料体的高度，h为上垫片上表面至载料体上表面的距离，h上和h下分别为上垫片和下垫片的厚度。
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