CN109682747A - 一种锂离子电池电极粉体材料压实的测试方法 - Google Patents

一种锂离子电池电极粉体材料压实的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池电极粉体材料压实的测试方法，其包括将电极粉体材料和导电剂进行混合研磨，然后烘干后和粘结剂进行合浆，然后取出研磨、过筛，得到粉料混合物；将其全部转移到模具中，放入压模，保持压力和时间对其进行压片，然后泄压、退压模，测试厚度；保持不同压力值并重复上述压片步骤，得到不同压力下粉料混合物的厚度，然后计算得到粉料混合物在不同压力下的压实密度。本发明采用的是湿法压实测试法，将电极粉体材料、导电剂与粘结剂混合物先合成浆料，再对其进行烘烤、研磨成粉末，最后进行压片。能有效提高测试结果的准确性，并能快速、稳定、准确、真实地反应该锂电池电极粉体材料的压实情况。

Description

一种锂离子电池电极粉体材料压实的测试方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池电极粉体材料压实的测试方法。
背景技术
锂离子电池由于其具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、自放电率小、高低温放电性能好、无记忆效应等诸多优点，近些年来受到广泛关注。随着新材料的出现和电池设计技术的改进，锂离子电池的应用范围不断扩展，并在信息产业、能源交通、国防军事等领域都发挥了一定的作用。
锂电池电极粉体材料的压实优异程度，决定了锂离子电池的能量密度的优异程度，即材料的压实度越高，电池极片的压实密度越高，单位质量/单位体积的电池发挥的容量越大，对应的能力密度越高。。因此，发明一种可以快速、稳定的测试锂离子电池电极粉体材料压实的方法，具有重要应用价值。
目前测试锂离子电池粉体材料压实的方法主要是干法压实测试法，干法压实测试法只是简单的将粉体材料粉末用压片机压成圆片，根据ρ＝m/hπr2公式算出对应的压实密度。而湿法压实测试法需要将粉体材料研磨、合浆、压片等工序测得的压实结果。但是干法压实测试法不能准确反映粉体材料在全电池制备过程中极片的压实情况，这是由于全电池极片的组成包括粉体材料、导电剂、粘结剂成分，通过干法压实测试的是在粉体材料本身压实情况下进行测试的，但并不能消除导电剂与粘结剂对粉体材料协同作用的影响，这直接影响了锂离子电池粉体材料压实测试结果的准确性。有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种锂离子电池电极粉体材料压实的测试方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种锂离子电池电极粉体材料压实的测试方法，包括以下步骤：
(1)将电极粉体材料和导电剂进行混合研磨，然后烘干，得到粉料a；
(2)将粉料a和粘结剂进行合浆，得到浆料b；
(3)将浆料b放入真空烘箱中烘干，然后取出研磨、过筛，得到粉料混合物c；
(4)取出半径为r的模具，用酒精擦干净之后，称取质量为m的粉料混合物c全部转移到模具中；
(5)抖动模具使粉料混合物c在模具内部平铺，然后放入压模，保持压力和时间对其进行压片，然后泄压、退压模，测试厚度；
(6)保持不同压力值并重复上述压片步骤，得到不同压力下粉料混合物c的厚度h，然后按照ρ＝m/hπr2分别计算得到粉料混合物c在不同压力下的压实密度。
然后以压力、压实密度分别作为横、纵坐标拟合出一条非线性曲线，根据这一曲线即可判断出该材料的极限压实趋势。
进一步方案，所述电极粉体材料为正极材料或负极材料；所述正极材料与导电剂的质量比为0.4-0.9：0.05-0.3；所述负极材料与导电剂的质量比为0.7-0.95：0.025-0.15。
更进一步方案，所述正极材料、导电剂和粘结剂的质量比为0.4-0.9：0.05-0.3：0.05-0.3，这三者总质量为1；所述负极材料与导电剂的质量比为0.7-0.95：0.025-0.15：0.025-0.15，这三者总质量为1。
进一步方案，所述导电剂为超导炭黑(Super P)、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维(VGCF)中的一种。
进一步方案，步骤(1)中电极粉体材料和导电剂混合研磨的时间为0.5h-1h。
进一步方案，所述粘结剂为油性粘结剂A和/或水性粘结剂B。
进一步方案，所述油性粘结剂A是由N-甲基吡咯烷酮(NMP)和聚偏氟乙烯(PVDF)按质量比为(30-50)：1进行低速400-600r/min磁力搅拌4-6h后所得；
所述水性粘结剂B是由丙烯腈多元共聚物(LA133)和水按质量比为(10-25)：1进行低速600-800r/min磁力搅拌5-10h后所得。
进一步方案，步骤(3)中研磨的时间为0.5-1h，过筛是指过150-200目筛。
进一步方案，步骤(4)中模具的半径r为10-20mm，粉料混合物c的质量m为0.3-0.6g。
进一步方案，步骤(5)中压模的压力为2-20Mpa、时间为30-60s；
步骤(6)中重复上述压片步骤6-10次，压模的压力为2-20Mpa。
与已有的干法压实法相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用的是湿法压实测试法，将电极粉体材料、导电剂与粘结剂混合物先合成浆料，再对其进行烘烤、研磨成粉末，最后进行压片。加入的导电剂和粘结剂可以更好地使电极粉体材料压片成型，制成的电极粉体材料薄片整体性好，不易碎；另外，对电极粉体材料进行上述合浆、烘烤、研磨及压片过程可以更好的模拟全电池电极极片的压实情况。
本发明中电极粉体材料和导电剂混合研磨的时间为0.5h-1h，少于0.5h，研磨效果不充分，混合不均匀，多于1h，材料颗粒形貌被破坏，影响结果的准确性。另外，研磨后过筛是指过150-200目筛，低于150目，大颗粒无法过筛掉，影响压实结果的准确性，大于200目，筛网过细，粉体材料无法过筛。
所以本发明的测试方法能有效提高测试结果的准确性、能快速、稳定、准确、真实地反应该锂电池电极粉体材料的压实，且该方法步骤简单易行。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种测试锂离子电池电极粉体材料粉体压实的方法，包括以下步骤：
制样时，按照质量比为6:1称取锂电池正极电极粉体材料和super P，先将电极粉体材料和super P放入研钵中研磨0.5h，得到混合的粉料a；将粉料a放入烘箱中真空烘烤；
称取质量比为30：1的N-甲基吡咯烷酮(NMP)和聚偏氟乙烯(PVDF)，放入烧杯中，低速400r/min，磁力搅拌4h后，取出粘结剂A备用。
按照电极粉体材料、super P与粘结剂A的质量比为6:1:3称取粉料a、粘结剂A进行合浆，得到浆料c。
将浆料c真空烘烤，取出烘烤后的样品研磨0.5h，并过150目筛网后备用，得到粉料d。
取出半径r为6.5mm的模具，用酒精擦干净之后，称取质量m为0.3g粉料d全部转移到模具中。
抖动使粉料在模具内部平铺均匀，放入垫片和压杆，保持压力为2Mpa，时间为30s，压片。
重复上述压片步骤，重复次数为6次，保持压力4、6、8、10、12Mpa的压力值。测量不同压力值薄片的厚度h，然后计算材料的压实密度ρ＝m/hπr2(其中m是质量，h是厚度，r是模具半径)。
样品1压实密度测试结果见下表1，从表1中数据，以压力、压实密度分别作为横、纵坐标拟合出一条非线性曲线，根据这一曲线即可判断出该材料的极限压实趋势。
实施例2
一种测试锂离子电池电极粉体材料粉体压实的方法，包括以下步骤：
制样时，按照质量比为6:1称取锂电池正极电极粉体材料和super P，先将电极粉体材料和super P放入研钵中研磨0.6h，得到混合的粉料a；将粉料a放入烘箱中真空烘烤1；
称取质量比为40：1的N-甲基吡咯烷酮(NMP)和聚偏氟乙烯(PVDF)，放入烧杯中，低速600r/min，磁力搅拌6h后，取出粘结剂A备用。
按照电极粉体材料与super P与粘结剂A的质量比为7:2:1称取粉料a、粘结剂A进行合浆，得到浆料c。
将浆料c真空烘烤，取出烘烤后的样品研磨0.6h，并过200目筛网后备用，得到粉料d。
取出半径r为7mm的模具，用酒精擦干净之后，称取质量m为0.3g粉料d全部转移到模具中。抖动使粉料在模具内部平铺均匀，放入垫片和压杆，保持压力为9Mpa，时间为40s，压片。
重复上述压片步骤，重复次数为8次，保持压力4、6、8、10、12、14、16Mpa的压力值。测量不同压力值薄片的厚度h，然后计算材料的压实密度ρ＝m/hπr2(其中m是质量，h是厚度，r是模具半径)。
样品2压实密度测试结果见下表1：
不同压力Mpa 厚度h/mm 质量/g 压实密度g/cc
4 1.031 0.30001 1.890301648
6 1.002 0.29998 1.944816482
8 0.994 0.30002 1.960730342
9 0.936 0.29997 2.081881575
10 0.897 0.29999 2.172543006
12 0.878 0.29999 2.219557035
14 0.849 0.29998 2.295295778
16 0.836 0.30002 2.331298996
以压力、压实密度分别作为横、纵坐标拟合出一条非线性曲线，根据这一曲线即可判断出该材料的极限压实趋势。
实施例3
一种测试锂离子电池电极粉体材料粉体压实的方法，包括以下步骤：
制样时，按照质量比为8:1称取锂电池正极电极粉体材料和石墨烯，先将电极粉体材料和石墨烯放入研钵中研磨0.8h，得到混合的粉料a；将粉料a放入烘箱中真空烘烤；
称取质量比为50：1的N-甲基吡咯烷酮(NMP)和聚偏氟乙烯(PVDF)，放入烧杯中，低速600r/min，磁力搅拌6h后，取出粘结剂A备用。
按照电极粉体材料与石墨烯与粘结剂A的质量比为8:1:1称取粉料a、粘结剂A进行合浆，得到浆料c。
将浆料c真空烘烤，取出烘烤后的样品研磨1h，并过200目筛网后备用，得到粉料d。
取出半径r为10mm的模具，用酒精擦干净之后，称取质量m为0.6g粉料d全部转移到模具中。抖动使粉料在模具内部平铺均匀，放入垫片和压杆，保持压力为5Mpa间的任一压力值和时间为60s，压片。
重复上述压片步骤，重复次数为10次，保持压力4、6、8、10、12、14、16、18、20Mpa的压力值。测量不同压力值薄片的厚度h，然后计算材料的压实密度ρ＝m/hπr2(其中m是质量，h是厚度，r是模具半径)。
样品3压实密度测试结果见下表1：
不同压力Mpa 厚度h/mm 质量/g 压实密度g/cc
4 0.982 0.59997 1.944769678
5 0.976 0.59997 1.95672523
6 0.926 0.59999 2.062448689
8 0.895 0.60002 2.133992155
10 0.871 0.59998 2.192647136
12 0.865 0.59999 2.207893048
14 0.843 0.60001 2.265588551
16 0.839 0.60002 2.276427865
18 0.821 0.59999 2.326221055
20 0.805 0.59998 2.372416963
以压力、压实密度分别作为横、纵坐标拟合出一条非线性曲线，根据这一曲线即可判断出该材料的极限压实趋势。
实施例4
一种测试锂离子电池电极粉体材料粉体压实的方法，包括以下步骤：
制样时，按照质量比为8:1称取锂电池正极电极粉体材料和super P，先将电极粉体材料和super P放入研钵中研磨0.5h，得到混合的粉料a；将粉料a放入烘箱中真空烘烤；
称取质量比为10：1的丙烯腈多元共聚物(LA133)和水，放入烧杯中，低速600r/min，磁力搅拌5h后，取出粘结剂B备用。
按照电极粉体材料与导电剂与粘结剂B的质量比为8:1:1称取粉料a、粘结剂B进行合浆，得到浆料c。
将浆料c真空烘烤，取出烘烤后的样品研磨1h，并过180目筛网后备用，得到粉料d。
取出半径r为9mm的模具，用酒精擦干净之后，称取质量m为0.5g粉料d全部转移到模具中。抖动使粉料在模具内部平铺均匀，放入垫片和压杆，保持压力为3Mpa间的任一压力值和时间为50s，压片。
重复上述压片步骤，重复次数为7次，保持压力4、5、7、9、11、13Mpa的压力值。测量不同压力值薄片的厚度h，然后计算材料的压实密度ρ＝m/hπr2(其中m是质量，h是厚度，r是模具半径)。
样品4压实密度测试结果见下表1：
以压力、压实密度分别作为横、纵坐标拟合出一条非线性曲线，根据这一曲线即可判断出该材料的极限压实趋势。
实施例5
一种测试锂离子电池电极粉体材料粉体压实的方法，包括以下步骤：
制样时，按照质量比为9:0.25称取锂电池正极电极粉体材料和石墨烯，先将电极粉体材料和石墨烯放入研钵中研磨1h，得到混合的粉料a；将粉料a放入烘箱中真空烘烤；
称取质量比为25：1的丙烯腈多元共聚物(LA133)和水，放入烧杯中，低速800r/min，磁力搅拌10h后，取出粘结剂B备用。
按照电极粉体材料与石墨烯与粘结剂B的质量比为9:0.25:0.75称取粉料a、粘结剂B进行合浆，得到浆料c。
将浆料c真空烘烤，取出烘烤后的样品研磨0.5h，并过200目筛网后备用，得到粉料d。
取出半径r为8.5mm的模具，用酒精擦干净之后，称取质量m为0.6g粉料d全部转移到模具中。抖动使粉料在模具内部平铺均匀，放入垫片和压杆，保持压力为5Mpa间的任一压力值和时间为60s，压片。
重复上述压片步骤，重复次数为8次，保持压力2、4、6、8、10、14、16Mpa的压力值。测量不同压力值薄片的厚度h，然后计算材料的压实密度ρ＝m/hπr2(其中m是质量，h是厚度，r是模具半径)。
样品5压实密度测试结果见下表1：

Claims (10)

1.一种锂离子电池电极粉体材料压实的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将电极粉体材料和导电剂进行混合研磨，然后烘干，得到粉料a；
（2）将粉料a和粘结剂进行合浆，得到浆料b；
（3）将浆料b放入真空烘箱中烘干，然后取出研磨、过筛，得到粉料混合物c；
（4）取出半径为r的模具，用酒精擦干净之后，称取质量为m的粉料混合物c全部转移到模具中；
（5）抖动模具使粉料混合物c在模具内部平铺，然后放入压模，保持压力和时间对其进行压片，然后泄压、退压模，测试厚度；
（6）保持不同压力值并重复上述压片步骤，得到不同压力下粉料混合物c的厚度h，然后按照ρ=m/hπr2分别计算得到粉料混合物c在不同压力下的压实密度。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述电极粉体材料为正极材料或负极材料；所述正极材料与导电剂的质量比为0.4-0.9：0.05-0.3；所述负极材料与导电剂的质量比为0.7-0.95：0.025-0.15。
3.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于：所述正极材料、导电剂和粘结剂的质量比为0.4-0.9：0.05-0.3：0.05-0.3，这三者总质量为1；所述负极材料与导电剂的质量比为0.7-0.95：0.025-0.15：0.025-0.15，这三者总质量为1。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述导电剂为超导炭黑、乙炔黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维中的一种。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：步骤（1）中电极粉体材料和导电剂混合研磨的时间为0.5h-1h。
6.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述粘结剂为油性粘结剂A和/或水性粘结剂B。
7.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：所述油性粘结剂A是由N-甲基吡咯烷酮和聚偏氟乙烯按质量比为（30-50）：1进行低速400-600r/min磁力搅拌4-6h后所得；
所述水性粘结剂B是由丙烯腈多元共聚物和水按质量比为（10-25）：1进行低速600-800r/min磁力搅拌5-10h后所得。
8.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：步骤（3）中研磨的时间为0.5-1h，过筛是指过150-200目筛。
9.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：步骤（4）中模具的半径r为10-20mm，粉料混合物c的质量m为0.3-0.6g。
10.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于：步骤（5）中压模的压力为2-20Mpa、时间为30-60s；
步骤（6）中重复上述压片步骤6-10次，压模的压力为2-20Mpa。
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