CN108919130B - 铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法 - Google Patents

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Abstract

铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法，包括如下步骤：样品制备；样品测试：利用热重‑差示扫描量热（TG/DSC）同步热分析仪分别检测所制得的样品的DSC曲线；添加剂放热峰的确定：通过对添加剂进行DSC测试、正生板空白对照实验DSC测试、负生板铅膏二次加热DSC测试及TG/DSC测试，将所得DSC曲线与测的负生板铅膏的DSC曲线进行对比分析，确定添加剂的放热峰；将确定的添加剂放热峰利用同种积分曲线进行归一化积分，得出单位重量的铅膏中添加剂的放热量；利用数学工具计算标准偏差S、离散度R，最终得出铅膏添加剂的均匀度H；确定最佳的和膏工艺。本发明可以快速准确的测定添加剂在铅膏中的分散均匀性。

Description

铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法
技术领域
本发明涉及一种检测铅膏中添加剂分散均匀性的方法，特别是用于检测负铅膏中添加剂分散均匀性的方法，属蓄电池技术领域。
背景技术
铅膏制造是铅酸蓄电池生产中的一个重要工序，该工序对电池生产有重要影响。负铅膏主要成分是铅粉、酸、水、添加剂，其中负铅膏的添加剂的主要成分包括纤维、硫酸钡、木素、腐殖酸、炭黑等，这些添加剂在铅膏中占的比重很小，都在0％-2％范围内，但其对电池的主要性能容量、低温放电、循环耐久等性能都起着举足轻重的作用。例如：纤维在电池极板中的作用为抗收缩，增加活性物质的机械强度，防止脱落，提高循环性能；铅膏中的木素磺酸钠和腐殖酸是有机膨胀剂，这些物质吸附在铅表面，在蓄电池放电期间，遏制连续PbSO4钝化层的沉积，辅助生成多孔的硫酸铅层，可抑制负生板的“钝化”，对电池的容量和低温起动性能均有良好的改善作用；炭黑在蓄电池中的主要作用是导电性，可以提高活性物质利用率以及低温大电流放电性能。另一方面，负生板中添加剂分散均匀性的好坏直接影响极板的品质，而检测负生板中添加剂的分散均匀性成为判断电池性能优良的关键技术。
近几年来该技术领域的一些研究也主要集中在检测添加剂中的一种成份的均匀性或者是加入一种检测方法简单的无机盐离子，间接的考核整体添加剂在铅膏中的分散均匀性。检测添加剂中的一种成份均匀性的方法不能检测整体添加剂的分布，鉴定铅膏均匀性存在误差。另外，添加剂多为高分子混合物，成分比较复杂，检测铅膏均匀性过程中，检测方法操作复杂，耗时间太多。利用无机盐离子检测铅膏均匀性的方法会引入新的不利于电池性能的杂质，影响铅膏品质。再者木素、腐殖酸、纤维、炭黑的粒度分布、形状、视密度、静电荷、流动性、结团性等不同，导致它们在铅膏中的分散性存在很大的差异，所以用无机盐离子间接检测或者是单独检测添加剂中的一种成份含量来考核添加剂在铅膏中的分散均匀性存在一定的误差，不能准确判断铅膏的均匀性。
发明内容
本发明针对现有技术问题，提供一种铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法，本发明检测方法利用TG/DSC同步热分析仪测量负生板铅膏中添加剂的DSC 放热峰，对添加剂的DSC放热峰进行归一化积分，然后对归一化积分数值进行均匀度计算，根据均匀度数值对铅膏中添加剂分散均匀性进行评价。该方法实验操作容易、快捷，数学计算简单，提高了检测的准确性。
本发明所称问题是由以下技术方案解决的：
铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法，包括如下步骤：
a、样品制备：铅膏和制完成后，在铅膏的不同部位取样，进行处理得到样品；
b、样品测试：利用热重-差示扫描量热(TG/DSC)同步热分析仪分别检测所述步骤a样品的DSC曲线；
c、添加剂放热峰的确定：通过对添加剂进行差示扫描量(DSC)热测试、正生板空白对照样品DSC测试、负生板铅膏二次加热DSC测试及热重-差示扫描量热 (TG/DSC)联合测试，将所得DSC曲线与上述步骤b的DSC曲线进行对比分析，根据物质铅膏成分发生分解和融化或者凝固伴随着能量变化原理确定添加剂的放热峰；
d、将上述步骤c确定的添加剂放热峰利用同种积分曲线进行归一化积分，得出单位重量的铅膏中添加剂的放热量；
e、利用数学工具计算标准偏差S、离散度R，最终得出铅膏添加剂的均匀度H；
f、采用不同和膏工艺制备不同铅膏，根据上述检测方法测试不同和膏工艺制备出的铅膏中添加剂的DSC放热峰，计算其均匀度H值，从而确定最佳的和膏工艺。
上述铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法，所述步骤a样品制备，具体步骤包括：从涂板开始到结束时间内，间隔相同时间取出10片湿的负生板，固化干燥；将固化干燥后的负生板去除涂板纸，将铅膏从网栅上捅下来分别进行研磨，过140 目筛，每份取250mg铅膏样品放入干燥器中，等待测试。
上述铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法，所述步骤b样品测试的具体步骤包括：选用70μL的氧化铝坩埚，在800℃下干燥10min，分别从每份铅膏样品中称取80-120mg的样品于氧化铝坩埚中，常温下进行样品称重，并记录每份样品的重量；编辑TG/DSC同步热分析仪的测试程序：测试温度为35-1000℃，升温速率为20℃ /min,加热氛围为氧气，氧气的流量为50ml/min，天平的保护气体为氩气，流量为20ml/min；分别对每份样品进行TG/DSC测试，得到样品的DSC曲线。
上述铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法，所述步骤e标准偏差S、离散度R及添加剂的均匀度H分别按如下公式进行计算：
Figure BDA0001693543800000031
Figure BDA0001693543800000032
H＝100％-R (三)
其中，
Figure BDA0001693543800000033
为样品添加剂的平均值含量，g；Xi为某一样品添加剂的含量(i＝1，2，…，N)，g；N为样品的数量；S为含量的标准偏差，％；R为样品添加剂的离散度，％； H为样品添加剂的均匀度。
本发明的铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法采用TG/DSC同步热分析仪检测负生板铅膏中添加剂的DSC放热峰，直接检测出铅膏中添加剂的整体含量，对添加剂的DSC放热峰进行归一化积分，利用数学工具计算均匀度数值，可以快速准确的测定添加剂在铅膏中的分散均匀性。由于无机盐、木素、腐殖酸、炭黑等添加剂粒度分布、形状、视密度、静电荷、流动性、结团性等影响因素不同，本发明方法避免了采用单独测试其中一种添加剂的分散均匀性代替整体添加剂在铅膏中的分散均匀性造成的误差。该方法实验操作容易、快捷，数学计算简单，提高了检测的准确性。此外，添加剂的放热峰的确定直接影响添加剂分散均匀性的判断。本发明通过对添加剂进行差示扫描量(DSC)热测试、正生板空白对照实验DSC测试、负生板铅膏二次加热DSC测试及热重-差示扫描量热(TG/DSC)测试，将所得DSC曲线与直接测的负生板铅膏的DSC曲线进行对比分析，确定了负生板中添加剂DSC曲线的积分范围，最终确定了负生板铅膏中添加剂热效应的测试方法；根据能量守恒原理，数学推导了铅膏添加剂放热峰的积分范围的可行性，又进一步验证了其准确性，使铅膏利用差示扫描量热法(DSC)检测铅膏中添加剂的半定量分析法有了理论依据。
附图说明
图1为本发明负生板DSC曲线；
图2为添加剂木素DSC曲线；
图3为腐植酸的DSC曲线；
图4为炭黑的DSC曲线；
图5为混合添加剂的DSC曲线；
图6为正、负生板DSC曲线对比图；
图7为负生板二次加热实验的DSC曲线对比图；
图8为负生板TG/DSC结合图；
图9为三种和膏工艺中添加剂分散均匀度对比图。
具体实施方式
本发明采用DSC/TGA同步分析仪检测铅膏中添加剂分布均匀性，通过正负极板空白对照，找出添加剂在DSC曲线的放热峰，对添加剂放热峰进行积分，积分面积即为添加剂的总放热量，此放热量除以样品总重得出每克样品的放热量，即每克样品中添加剂的放热量。根据平均值、标准偏差、离散度、均匀度和均化效果等指标综合判断铅膏化学组成的一致性。
以下结合实施例对本发明检测方法进行进一步说明：
样品制备：铅膏和制完成后，从涂板开始到结束时间内，间隔相同时间取出10 片湿的负生板，固化干燥；将固化干燥后的负生板去除涂板纸，分别将铅膏从网栅上捅下来进行研磨，过140目筛，每份取250mg铅膏样品放入干燥器中，等待测试；
样品测试：将70μL的氧化铝坩埚在800℃下干燥10min，分别从每份铅膏样品中称取80-120mg的样品置于氧化铝坩埚中，常温下进行样品称重，并记录每份样品的重量；编辑TG/DSC同步热分析仪的测试程序：测试温度为35-1000℃，升温速率为 20℃/min，加热氛围为氧气，天平的保护气体为氩气，流量为50ml/min；分别对每份样品进行差示扫描量热(DSC)测试，得到样品的DSC曲线；
参看图1为负生板铅膏样品的差示扫描量热DSC放热曲线，由图1可以看出，负生板铅膏在310℃～500℃区间有多个放热峰，因此，需要进一步确定添加剂的放热峰位置。
添加剂放热峰的确定：通过对添加剂进行差示扫描量(DSC)热测试、正生板空白对照样品DSC测试、负生板铅膏二次加热DSC测试及热重-差示扫描量热(TG/DSC) 联合测试，将所得DSC曲线与直接测的负生板铅膏的DSC曲线进行对比分析，根据物质铅膏成分发生分解和融化或者凝固伴随着能量变化原理确定添加剂的放热峰；
为了确定添加剂的放热峰位置，对添加剂中的木素、腐殖酸、碳黑三种添加剂分别进行差示扫描量热实验，实验条件同上。分别得出木素、腐殖酸、碳黑的DSC曲线，并对其进行积分归一化，参看图2～图4。由图2～图4可以看出，木素的DSC放热峰在750℃～920℃范围之内；腐殖酸的DSC放热峰区间有两段，分别是230℃～420℃和 420℃～600℃；炭黑的DSC放热峰区间也有两段，分别是620℃～710℃和710℃～830 ℃。参看图1～图4可以看出，负生板铅膏的DSC放热峰区间和三种添加剂的DSC放热峰区间和积峰值差别很大。这是因为每种原料都有固定的放热峰区间和积峰值，把几种原料混合在一起，它们的放热峰区间和积峰值会发生相应的变化。负生板中的添加剂是三种混合在一起的，所以对三种添加剂混合后进行了差示扫描量热实验，实验条件同上。参看图5可以得知，混合添加剂的放热峰区间为430℃～500℃和550℃～650 ℃两段范围，与负生板的DSC放热峰区间和峰值仍然存在差异，这是因为混合添加剂与铅膏中的其他成分混合在一起又进一步影响了放热峰区间和峰值，或者辅料中的基团根离子和铅膏中的二价铅生成了配合物，负生板铅膏放热峰为配合物和辅料的综合放热峰。
为了确定320℃～500℃温度区间的放热峰是否是负生板铅膏中添加剂的放热峰，取正生板铅膏作空白对照实验，实验条件同上。参看图6正、负生板铅膏的DSC对比曲线，可以得出负生板铅膏的DSC曲线在320℃～500℃温度区间有区别于正生板的放热峰，而正生板与负生板成分区别仅在于正生板不含添加剂，因此可确定320℃～500 ℃温度区间的放热峰是负生板铅膏中添加剂的放热峰。
为了进一步验证负生板铅膏中添加剂的放热峰位置，对负生板铅膏进行了二次加热实验和TG/DSC结合分析实验。参看图7负生板铅膏第一次加热在320℃～500℃为放热峰曲线，第二次加热DSC曲线在该温度区间为平直线。分析解释为添加剂第一次加热添加剂已进行分解，第二次加热不再有添加剂分解放热峰，所以为平直线。图8在 320℃～500℃温度区间DSC有放热峰，同时TG曲线上有失重。添加剂分解失重伴随着DSC曲线上放热峰的出现，再次充分验证负生板铅膏的DSC曲线在320℃～500℃温度区间的放热峰是添加剂的放热峰。
将上述确定的添加剂放热峰利用同种积分曲线进行归一化积分，得出单位重量的铅膏中添加剂的放热量；利用数学工具计算标准偏差S、离散度R，最终得出铅膏添加剂的均匀度H；
Figure BDA0001693543800000051
Figure BDA0001693543800000061
H＝100％-R (三)
其中，
Figure BDA0001693543800000062
为样品添加剂的平均值含量，g；Xi为某一样品添加剂的含量(i＝1，2，…，N)，g；N为样品的数量；S为含量的标准偏差，％；R为样品添加剂的离散度，％； H为样品添加剂的均匀度。
采用三种不同和膏工艺制备不同铅膏，三种和膏工艺如表1所示，根据上述方法测试不同和膏工艺制备出的铅膏中添加剂的均匀度H值，从而确定最佳的和膏工艺。参看表2，工艺1、工艺2、工艺3计算得出的均匀度分别为86.25％、62.08％和91.27％。参看图9可以看出，工艺3为最佳和膏工艺，添加剂在铅膏中的分散均匀性最好。
表1负铅膏和制工艺
Figure BDA0001693543800000063
表2样品添加剂测试结果
Figure BDA0001693543800000064
将以上均匀度的铅膏涂板后，进行电池装样。通过实验电池性能验证：均匀度低于60％将会影响电池容量、低温放电、充电接受等性能。
为了验证本发明检测方法的准确性及可行性，工作人员进行能量守恒原理计算。添加剂配置工艺卡及铅膏配方工艺卡如表3～4所示。
表3添加剂配置工艺卡
Figure BDA0001693543800000071
表4铅膏配方工艺卡
Figure BDA0001693543800000072
通过以上工艺卡得出，负铅膏和膏物料总量：(12.1kg+1000kg+0.7kg+100kg+84kg) ＝1196.6kg，涂板固化后失水率为10％，因此铅膏重量1077kg。图5混合添加剂放热峰积分值为6860J/g，图6负生板中添加剂的放热峰积分值为43.26J/g。
能量守恒原理验证：
(1)每克铅膏中添加剂的放热峰积分值为43.26J。
(2)每克铅膏中添加剂的含量计算：
和膏添加剂总量为6.1kg
和膏所用物质质量总量为(12.1kg+1000kg+0.7kg+100kg+84kg)×0.9＝1077kg
和膏用的添加剂与和膏物料总质量比＝6.1/1077＝0.006293
每克铅膏中添加剂的含量为0.006293g
(3)铅膏中每克添加剂放热量理论计算：
铅膏中每克添加剂的放热量为43.26/0.006293＝6874J/g
(4)每克混合添加剂放热峰积分值：
每克混合添加剂放热峰积分值为6503.38+356.64＝6860J/g
通过计算得出：负生板铅膏中每克添加剂放热量理论值(6874J/g)与通过DSC 检测出的每克混合添加剂的放热峰积分值(6860J/g)极其吻合，从而验证了本发明检测方法的可行性和准确性。

Claims (1)

1.铅酸蓄电池负铅膏中添加剂分散均匀性的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用热重-差示扫描量热TG/DSC同步热分析仪检测负生板铅膏中添加剂的差示扫描量热DSC放热峰，直接检测出铅膏中添加剂的整体含量，对添加剂的差示扫描量热DSC放热峰进行归一化积分，利用数学工具计算均匀度数值，快速准确的测定添加剂在铅膏中的分散均匀性，此外，添加剂的放热峰的确定直接影响添加剂分散均匀性的判断，所述检测方法确定了负生板中添加剂差示扫描量热DSC曲线的积分范围，包括如下步骤：
a、样品制备：铅膏和制完成后，在铅膏的不同部位取样，进行处理得到待测样品；
b、样品测试：利用热重-差示扫描量热TG/DSC同步热分析仪分别检测所述步骤a样品的差示扫描量热DSC曲线；
c、添加剂放热峰的确定：通过对添加剂进行差示扫描量热DSC测试、正生板空白对照实验差示扫描量热DSC测试、负生板铅膏二次加热差示扫描量热DSC测试及热重-差示扫描量热TG/DSC联合测试，将所得差示扫描量热DSC曲线与上述步骤b的差示扫描量热DSC曲线进行对比分析，根据物质铅膏成分发生分解和融化或者凝固伴随着能量变化原理确定添加剂的放热峰；
d、将上述步骤c确定的添加剂放热峰利用同种积分曲线进行归一化积分，得出单位重量的铅膏中添加剂的放热量；
e、利用数学工具计算标准偏差S、离散度R，最终得出铅膏添加剂的均匀度H；均匀度H低于60％将会影响电池容量、低温放电和充电接受性能；
f、采用不同和膏工艺制备不同铅膏，根据上述检测方法测试不同和膏工艺制备出的铅膏中添加剂的差示扫描量热DSC放热峰，计算其均匀度H值，从而确定最佳的和膏工艺；
最佳的和膏工艺为：先加入配方量一半的铅粉；然后加入添加剂，之后再加入剩下的铅粉，开机搅拌2min，之后再加水、加酸进行水混和酸混；
所述步骤a样品制备，具体步骤包括：从涂板开始到结束时间内，间隔相同时间取出10片湿的负生板，固化干燥；将固化干燥后的负生板去除涂板纸，将铅膏从网栅上捅下来分别进行研磨，过140目筛，每份取250mg铅膏样品放入干燥器中，等待测试；
所述步骤b样品测试的具体步骤包括：选用70μL的氧化铝坩埚，在800℃下干燥10min，分别从每份铅膏样品中称取80-120mg的样品于氧化铝坩埚中，常温下进行样品称重，并记录每份样品的重量；编辑热重-差示扫描量热TG/DSC同步热分析仪的测试程序：测试温度为35-1000℃，升温速率为20℃/min,加热氛围为氧气，氧气的流量为50ml/min，天平的保护气体为氩气，流量为20ml/min；分别对每份样品进行热重-差示扫描量热TG/DSC测试，得到样品的差示扫描量热DSC曲线；
所述步骤e标准偏差S、离散度R及添加剂的均匀度H分别按如下公式进行计算：
Figure FDA0002720806740000021
Figure FDA0002720806740000022
H＝100％-R (三)
其中，
Figure FDA0002720806740000023
为样品添加剂的平均值含量，g；Xi为某一样品添加剂的含量(i＝1，2，…，N)，g；N为样品的数量；S为含量的标准偏差，％；R为样品添加剂的离散度，％；H为样品添加剂的均匀度。
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