CN102435531B - 铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法 - Google Patents

铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法，在和膏过程中选取不同的时间段，同一时间段分别在边，中，上，下不同部位取样，把所取样品烘干，研细，称取质量，干混铅粉阶段所取的样品加入HNO3溶液至充分溶解，过滤，得到不溶物，铅膏阶段所取的样品加入醋酸铵溶液至充分溶解，过滤，再滴加HNO3溶液至充分溶解，过滤，得到不溶物，将不溶物烘干，称重，计算不溶物在原样品中的质量含量，根据同一时间段不同部位样品数值偏差越小均匀性越好的推论，就可以判断和膏的相对均匀性。本发明操作简便、成本低、准确度高，为提升铅膏均匀性提供了量化依据，通过有效判断合膏效果，可挖掘设备及工艺改进的空间。

Description

铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法
技术领域
本发明属于铅酸蓄电池领域，具体的说，涉及一种铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法。
背景技术
电池电化学性能的一致性主要取决于极板活性物质的化学一致性，而活性物质的化学一致性又主要取决于经过和膏过程的铅膏均匀性。
    负极铅膏中为了提高电池的低温等性能的需要，常常加入多种有机添加剂，由于这些有机添加剂本身的密度和形态与铅粉相差较大，导致在和膏时与铅粉混合非常困难。典型的负极铅膏配方成分为铅粉（铅粉成分为PbO、Pb）、硫酸、水、BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纤维等。BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纤维等添加剂对电池性能影响非常大，但是其添加量非常小，一般只有1-2%，如此少量添加剂的混合均匀性的测量是个难题，目前还没有一种方法能及时地验证干混铅粉及铅膏均匀性的方法。
发明内容
本发明确定了一套检测负极干混铅粉及铅膏均匀性的化学分析方法，该方法操作简便、成本低、准确度高，为提升铅膏均匀性提供了量化依据。通过有效判断合膏效果，对设备和工艺的改进起到积极作用。
本发明的技术方案是：在和膏过程中选取不同的时间段，同一时间段分别在边，中，上，下不同部位取样,把所取样品烘干，研细，称取质量，干混铅粉阶段所取的样品加入HNO3溶液至充分溶解，过滤，得到不溶物，铅膏阶段所取的样品加入醋酸铵溶液至充分溶解，过滤，再滴加HNO3溶液至充分溶解，过滤，得到不溶物，将不溶物烘干，称重，计算不溶物在原样品中的质量含量，根据同一时间段不同部位样品的不溶物质量含量偏差越小均匀性越好的推论，来判断和膏的相对均匀性。
本发明的分析方法具体按以下步骤进行：
（1）在和膏的过程中，包括干混铅粉阶段和铅膏阶段，选取不同的时间段，同一时间段选取的样品作为一组样品，每组样品分别在边，中，上，下进行取样, 把所取的样品烘干，研细后，称取样品的质量,质量用m表示，样品待用；
（2）将步骤（1）中干混铅粉阶段所取的样品加入HNO3溶液，低温加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到不溶物；
（3）将步骤（1）中铅膏阶段所取的样品加入醋酸铵溶液，低温加热至充分溶解，过滤，剩余不溶物滴加HNO3溶液，加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到不溶物；
（4）将所有样品的不溶物烘干，称重，质量用m1表示，计算每个样品不溶物在原样品中的质量含量，即m1：m，得出数值，分别算出每组样品的相对平均偏差，根据相对平均偏差的大小判断铅膏的混匀程度。
上述的HNO3溶液配制为浓HNO3与H2O的体积比为0.5～1.5:1。
上述醋酸铵溶液的质量百分浓度为20%～40%。
上述烘干温度为105℃。
典型的负极铅膏配方成分为铅粉（铅粉成分为PbO、Pb）、硫酸、水、BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纤维等，干混时主要成分是PbO、Pb、BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纤维等，利用铅和氧化铅溶解于硝酸的原理，干混铅粉阶段所取的样品加入HNO3溶液低温加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到不溶物BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纤维等。当和膏结束时铅膏的组成是PbO、3PbO.PbSO4.H2O、Pb、PbO.PbSO4、Pb（OH）2、H2O及BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纤维。利用铅和氧化铅溶解于硝酸、氧化铅和硫酸铅溶解于醋酸铵溶液的原理，铅膏阶段所取的样品加入醋酸铵溶液，低温加热至充分溶解，过滤，剩余不溶物滴加HNO3溶液，低温加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到不溶物BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纤维等。
在和膏过程中选取不同的时间段，同一时间段选取的样品作为一组样品，每组样品分别在边，中，上，下取样，通过上述方法得出不溶物的质量，计算出不溶物和原样品的质量含量，按同一组样品不同部位的样品数值偏差越小均匀性越好的推论，计算出每组样品的相对平均偏差，就可以此判断和膏的相对均匀性。 
有益效果：该方法操作简便、成本低、准确度高，为提升铅膏均匀性提供了量化依据。通过有效判断合膏效果，对设备和工艺的改进起到积极作用。
具体实施方式
实施例：
本发明铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法如下：
1.取样：分为两组：
第一组　干混铅粉阶段，选取4个时间段分别取样组成，每次取上部、下部各2个样。同一时间段选取的样品作为一组，其中1#、2#、3#、4#样为分别干混5、10、15、30min后取样；5#样为干混30min后的四个部位的样品混合在一起装入玻璃瓶中，手动充分混合后分为四个部分。
第二组　铅膏阶段，即干混后铅粉加入水、膨胀剂和硫酸，和膏，选取的一个时间段取样，为湿混30min后取，作为6#样，7#样所取样品为正常生产工艺生产的铅膏。
2. 将取好的样品在105℃下烘箱中烘干，研细后，称取样品10.0000g,置于200ml烧杯中。
3. 1#、2#、3#、4#、5#样品加入一定量的HNO3, HNO3溶液配制为浓HNO3与H2O的体积比为0.8:1，低温加热至充分溶解，将烧杯中所有物质均转移至已烘干称重的滤纸，滤纸质量为m1，过滤，洗涤，得到不溶物，即BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纤维等。
4. 6#、7#样加入一定量的浓度为25%的醋酸铵溶液，低温加热至充分溶解，将样品杯中可溶物转移至已烘干称重的滤纸过滤，在烧杯中剩余不溶物中滴加HNO3，加热充分溶解，再将烧杯中所有物质分别转移到之前6#、7#样的滤纸过滤，洗涤，得到不溶物，即BaSO4、腐植酸、木素、炭黑及纤维等。
5. 将滤纸连同不溶物放在105℃烘箱中烘干，称重，得到称取质量，用m2表示，不溶物质量为m2-m1，按照如下公式计算：
不溶物含量=不溶物质量/原样品质量=（m2- m1）/m　
式中：m1滤纸质量；m2为最后称取质量，即滤纸和不溶物的质量和，m为原样品质量，为10.0000 g。
6.根据称取的m1、m2，计算不溶物质量m2- m1，原样品质量为m为，即10.0000 g。算出每个样品的不溶物含量，根据上述公式计算同一组样品的相对平均偏差，得到结果如下表一。
表一：样品中不溶物含量和同一组样品的相对平均偏差数据

Claims (5)

1.一种铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法，其特征在于：在和膏过程中，包括干混铅粉阶段和铅膏阶段，在上述两个阶段均选取不同的时间段，同一时间段分别在边，中，上，下不同部位取样,把所取样品烘干，研细，称取质量，干混铅粉阶段所取的样品加入HNO3溶液至充分溶解，过滤，得到干混铅粉阶段不溶物，铅膏阶段所取的样品加入醋酸铵溶液至充分溶解，过滤，再滴加HNO3溶液至充分溶解，过滤，得到铅膏阶段不溶物，将上述两种不溶物烘干，称重，分别计算两种不溶物在原样品中的质量含量，根据同一时间段不同部位样品的不溶物质量含量偏差越小均匀性越好的推论，来判断和膏的相对均匀性。
2.根据权利要求1所述一种铅酸蓄电池负极铅膏均匀性化学分析方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）在和膏的过程中，包括干混铅粉阶段和铅膏阶段，均选取不同的时间段，同一时间段选取的样品作为一组样品，每组样品分别在边，中，上，下进行取样,把所取的样品烘干，研细后，称取样品的质量,质量用m表示，样品待用；
（2）将步骤（1）中干混铅粉阶段所取的样品加入HNO3溶液，低温加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到干混铅粉阶段不溶物；
（3）将步骤（1）中铅膏阶段所取的样品加入醋酸铵溶液，低温加热至充分溶解，过滤，剩余不溶物滴加HNO3溶液，低温加热至充分溶解，过滤，洗涤，得到铅膏阶段不溶物；
（4）将上述两种不溶物烘干，称重，质量用m1表示，计算每个样品不溶物在原样品中的质量含量，即m1：m，得出数值，分别算出每组样品的相对平均偏差，根据相对平均偏差的大小判断铅膏的混匀程度。
3.根据权利要求1或2所述一种铅酸蓄电池用负极铅膏均匀性化学分析方法，其特征在于：所述的HNO3溶液配制为浓HNO3与H2O的体积比为1～3:2。
4.根据权利要求1或2所述一种铅酸蓄电池用负极铅膏均匀性化学分析方法，其特征在于：所述醋酸铵溶液的质量百分浓度为20%～40%。
5.根据权利要求1或2所述一种铅酸蓄电池用负极铅膏均匀性化学分析方法，其特征在于：烘干温度为105℃。
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