CN114112770A - 一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，步骤为：用定量滤纸制备中性纸浆；将中性纸浆在砂芯漏斗中铺设成纸浆过滤层；取若干组负极铅膏样品称重；向各组样品中加入硝酸溶液反应后加热，冷却后用砂芯漏斗对一次溶解液进行过滤，向纸浆过滤层中加入醋酸铵溶液，调节溶液pH至5~6，加热反应，冷却后用设有纸浆过滤层的砂芯漏斗对二次溶解液进行过滤，使用醋酸铵溶液洗涤至滤液中无铅离子；将残余物转移至容器中灼烧至恒重，记录灼烧后的质量；计算各组样品中的硫酸钡含量，判断负极铅膏的均匀性。本发明通过检测负极添加剂硫酸钡在不同部位铅膏中的含量来判断负极和膏均匀性，操作步骤简单，测试结果稳定。
Description
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池领域，尤其是涉及一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法。
背景技术
铅酸蓄电池具有充放电性能好、安全稳定且价格便宜等优点，目前被广泛应用到电动助力车以及作为汽车的启动电源。目前，为了提高铅酸蓄电池的负极性能，往往会在负极铅膏中添加各种添加剂，如乙炔黑等用于增加负极活性物质导电性的导电剂；木素、腐殖酸等用于防止负极活性物质在充放电循环中收缩的有机膨胀剂；以及硫酸钡等用于改善在充放电过程硫酸铅晶体的形态特性的无机膨胀剂。例如，在中国专利文献上公开的“一种铅酸蓄电池负极铅膏”，其公开号CN105406031A，所述铅酸蓄电池负极铅膏由以下重量份的组分制成：1000份β-PbO铅粉，110～200份去离子水，30～50份纯硫酸，5～50份硫酸钡，1～5份炭黑，1～5份木素磺酸钠，0.5～1.5份短纤维。
和膏工序是铅酸蓄电池生产的关键工序，对于和膏工序来说，各种添加剂在铅膏中的分布均匀性很关键，分布均匀性直接影响到极板的不同位置、极板与极板之间、电池与电池之间等性能差异，最终影响到电池组的循环性能。但由于负极铅膏中的添加剂种类多而复杂，其均匀性较难检测，目前还没有检测负极铅膏均匀性的有效方法。
发明内容
本发明是为了克服现有技术的铅酸蓄电池中负极铅膏中的添加剂种类多而复杂，其均匀性较难检测的问题，提供一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，通过检测负极添加剂硫酸钡在不同部位铅膏中的百分含量来判断负极和膏均匀性，操作步骤简单，测试结果稳定，对和膏工艺调整提供了一定的指导意义。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)将定量滤纸撕碎后用浓盐酸处理并加入蒸馏水稀释，搅拌分散均匀后得到纸浆；将所得纸浆在砂芯漏斗中过滤并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，得到中性纸浆；
(2)将步骤(1)得到的中性纸浆在砂芯漏斗中铺设成厚度均匀的纸浆过滤层；
(3)取同一铅锅中的若干组负极铅膏样品，分别称重并记录各组样品的质量M；
(4)向各组样品中加入硝酸溶液后加热反应，冷却后得到一次溶解液；
(5)用步骤(2)中铺设好纸浆过滤层的砂芯漏斗对一次溶解液进行过滤，去除上清液后将纸浆过滤层全部转移，向其中加入醋酸铵溶液，并用pH调节剂调节溶液pH至5～6，加热反应后冷却得到二次溶解液；
(6)将步骤(1)得到的中性纸浆在步骤(2)使用的砂芯漏斗中再次铺设成厚度均匀的纸浆过滤层，然后对二次溶解液进行过滤，使用醋酸铵溶液洗涤至滤液中无铅离子为止；
(7)将步骤(6)中洗涤后的砂芯漏斗中的残余物转移至750～850℃灼烧至恒重后质量为m0的容器中，750～850℃灼烧至恒重，记录灼烧后的质量m1；
(8)通过(m1-m0)/M计算出各组样品中的硫酸钡含量，对比各组样品中硫酸钡含量的差异，判断负极铅膏的均匀性。
本发明在检测过程中，先通过步骤(4)，在负极铅膏样品中加入硝酸溶液，对样品中的金属铅和氧化铅进行溶解，并加热去除氮氧化物，防止氮氧化物的存在引入杂质，对后续结果产生影响；然后通过步骤(5)，对一次溶解液进行过滤，除去将金属铅和氧化铅溶解后的铅离子；并在过滤得到的纸浆中加入醋酸铵溶液，在碱性条件下加热反应对样品中的硫酸铅进行溶解；再通过步骤(6)对二次溶解液进行过滤，除去将硫酸铅溶解后的铅离子，最后将过滤后的产物进行灼烧后除去纸浆及铅膏样品中的木素磺酸钠、腐殖酸、短纤维及炭黑等添加剂，得到硫酸钡晶体；最终计算出不同样品中硫酸钡的含量，通过各样品中硫酸钡的含量差异来判断负极铅膏的均匀性。
通过本发明中的方法对负极铅膏中的硫酸钡进行提取，并利用硫酸钡的含量差异来判断负极铅膏的均匀性，可以避免样品中的其余添加剂对检测结果的影响，并且减少了进一步将硫酸钡溶解后测试Ba2+这一步骤，操作简单方便，可操作性强，数据重现性好。同时，本发明对第一溶解液和第二溶解液进行过滤时，采用定量滤纸做的纸浆过滤，可以进一步阻止硫酸钡晶体随滤液的流失，提高了检测结果的准确性。
作为优选，步骤(1)中定量滤纸、浓盐酸与蒸馏水的添加量之比为9.5～10.5g:140～160mL:500mL。
作为优选，步骤(2)中纸浆过滤层的厚度为0.65～0.75cm。纸浆过滤层的厚度在此范围内，既不会使得过滤时间太长，又不会肉眼可见纸浆与砂芯接触处有黑色的铅膏存在。若纸浆过滤层过厚会使得过滤较慢，影响效率，过薄容易将颗粒小的硫酸钡随滤液流失，影响最后结果；两侧的纸浆尽量要紧贴，防止溶解物直接接触砂芯。
作为优选，步骤(4)中加入的硝酸溶液的体积浓度为45～55％；负极铅膏样品的质量与加入的硝酸溶液的体积比为9.5～10.5g:200mL。
作为优选，步骤(4)中加热反应时加热至微沸液体不外溅，加热反应时间15～20min。
作为优选，步骤(5)中加入的醋酸铵溶液的质量浓度为20～30％，加入的醋酸铵溶液的体积与步骤(3)中样品的质量比为100mL:9.5～10.5g。
作为优选，步骤(5)中使用的pH调节剂为质量浓度为8～12％的氨水。
作为优选，步骤(5)中加热反应时加热至微沸液体不外溅，加热反应时间15～20min。
作为优选，步骤(6)中纸浆过滤层的厚度为0.45～0.55cm；使用的醋酸铵溶液的质量浓度为2～3％。
作为优选，步骤(8)中的判断标准为：各组样品中的硫酸钡含量相差≤0.01％，则负极铅膏和膏均匀。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)对负极铅膏中的硫酸钡进行提取，并利用硫酸钡的含量差异来判断负极铅膏的均匀性，操作简单方便，可操作性强，数据重现性好；
(2)采用定量滤纸做的纸浆过滤，可以进一步阻止硫酸钡晶体随滤液的流失，提高了检测结果的准确性。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
总实施例：
一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)将定量滤纸撕碎后加入浓盐酸搅拌反应1～2min后立即加入蒸馏水稀释，搅拌分散后超声15～20min，得到纸浆，定量滤纸、浓盐酸与蒸馏水的添加量之比为9.5～10.5g:140～160mL:500mL；将所得纸浆在砂芯漏斗中过滤并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，得到中性纸浆；
(2)将步骤(1)得到的中性纸浆在砂芯漏斗中铺设成厚度为0.65～0.75cm的纸浆过滤层，纸浆过滤层中间无缝隙，不同部位厚度一致；
(3)取同一铅锅中的若干组不同负极铅膏样品于250mL的烧杯中，分别称重并记录各组样品的质量M，质量M在9.5～10.5g范围内；
(4)向各组样品中加入200mL体积浓度为45～55％的硝酸溶液，加热至微沸液体不外溅，反应15～20min，冷却后得到一次溶解液；
(5)用步骤(2)中铺设好纸浆过滤层的砂芯漏斗对一次溶解液进行过滤，去除上清液后将纸浆过滤层全部转移至原来的烧杯中，向其中加入100mL质量浓度为20～30％的醋酸铵溶液，并用质量浓度为8～12％的氨水调节溶液pH至5～6，加热至微沸液体不外溅，反应15～20min后冷却得到二次溶解液；
(6)将步骤(1)得到的中性纸浆在步骤(2)使用的砂芯漏斗中再次铺设成厚度为0.45～0.55cm的纸浆过滤层，然后对二次溶解液进行过滤，将烧杯中残余物全部转移到砂芯漏斗中，多次使用质量浓度2～3％的醋酸铵对烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁进行洗涤过滤，最后洗涤至滤液中无铅离子为止(取滤液滴入硫酸溶液中无沉淀)；
(7)将步骤(6)中洗涤后的砂芯漏斗中的残余物转移至750～850℃灼烧至恒重后质量为m0的石英皿中，并使用定量滤纸将烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁的残余物擦拭后一并转移，750～850℃灼烧至恒重，记录灼烧后的质量m1；
(8)通过(m1-m0)/M计算出各组样品中的硫酸钡含量，对比各组样品中硫酸钡含量的差异，判断负极铅膏的均匀性；若各组样品中的硫酸钡含量相差≤0.01％，则负极铅膏和膏均匀。
实施例1：
一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)将定量滤纸撕碎后加入浓盐酸搅拌反应1min后立即加入蒸馏水稀释，搅拌分散后超声15min，得到纸浆，定量滤纸、浓盐酸与蒸馏水的添加量之比为10g:150mL:500mL；将所得纸浆在砂芯漏斗中过滤并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，得到中性纸浆；
(2)将步骤(1)得到的中性纸浆在三只砂芯漏斗中分别铺设成厚度为0.7cm的纸浆过滤层，纸浆过滤层中间无缝隙，不同部位厚度一致；
(3)取同一铅锅中的3组不同负极铅膏样品(硫酸钡添加量为1wt％)于250mL的烧杯中，分别称重并记录各组样品的质量M；
(4)向各组样品中加入200mL体积浓度为50％的硝酸溶液，加热至微沸液体不外溅，反应18min，冷却后得到一次溶解液；
(5)用步骤(2)中铺设好纸浆过滤层的砂芯漏斗分别对三组一次溶解液进行过滤，去除上清液后将纸浆过滤层全部转移至各自原来的烧杯中，向其中加入100mL质量浓度为25％的醋酸铵溶液，并用质量浓度为10％的氨水调节溶液pH至5.3，加热至微沸液体不外溅，反应18min后冷却得到二次溶解液；
(6)将步骤(1)得到的中性纸浆在步骤(2)使用的各砂芯漏斗中再次铺设成厚度为0.5cm的纸浆过滤层，然后对三组二次溶解液进行过滤，将烧杯中残余物全部转移到砂芯漏斗中，多次使用质量浓度2％的醋酸铵对烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁进行洗涤过滤，最后洗涤至滤液中无铅离子为止(取滤液滴入硫酸溶液中无沉淀)；
(7)将步骤(6)中洗涤后的各砂芯漏斗中的残余物分别转移至三个800℃灼烧至恒重后质量为m0的石英皿中，并使用定量滤纸将烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁的残余物擦拭后一并转移，800℃灼烧至恒重，记录灼烧后的质量m1；
(8)通过(m1-m0)/M计算出各组样品中的硫酸钡含量，对比各组样品中硫酸钡含量的差异，判断负极铅膏的均匀性，结果如表1中所示。
表1：负极铅膏均匀性测试结果。
| 项目 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
| M(g) | 10.0041 | 10.0036 | 10.0121 |
| m<sub>0</sub>(g) | 47.9246 | 43.7564 | 49.3090 |
| m<sub>1</sub>(g) | 48.0302 | 43.8625 | 49.4143 |
| 硫酸钡含量(％) | 1.056％ | 1.061％ | 1.052％ |
从表1中可以看出，三组样品中的硫酸钡含量相差均＜0.01％，说明实施例1中的铅锅中的负极铅膏和膏均匀。并且采用本发明中的方法检测得到的硫酸钡含量与铅膏中的硫酸钡理论添加量(1wt％)相符，检测结果准确性高，数据重现性好。
实施例2：
一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)将定量滤纸撕碎后加入浓盐酸搅拌反应1min后立即加入蒸馏水稀释，搅拌分散后超声15min，得到纸浆，定量滤纸、浓盐酸与蒸馏水的添加量之比为9.5g:140mL:500mL；将所得纸浆在砂芯漏斗中过滤并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，得到中性纸浆；
(2)将步骤(1)得到的中性纸浆在三只砂芯漏斗中铺设成厚度为0.65的纸浆过滤层，纸浆过滤层中间无缝隙，不同部位厚度一致；
(3)取同一铅锅中的3组不同负极铅膏样品(硫酸钡添加量为1wt％)于250mL的烧杯中，分别称重并记录各组样品的质量M；
(4)向各组样品中加入200mL体积浓度为45％的硝酸溶液，加热至微沸液体不外溅，反应15min，冷却后得到一次溶解液；
(5)用步骤(2)中铺设好纸浆过滤层的砂芯漏斗分别对三组一次溶解液进行过滤，去除上清液后将纸浆过滤层全部转移至各自原来的烧杯中，向其中加入100mL质量浓度为20％的醋酸铵溶液，并用质量浓度为8％的氨水调节溶液pH至5.0，加热至微沸液体不外溅，反应20min后冷却得到二次溶解液；
(6)将步骤(1)得到的中性纸浆在步骤(2)使用的砂芯漏斗中再次铺设成厚度为0.45cm的纸浆过滤层，然后对三组二次溶解液进行过滤，将烧杯中残余物全部转移到砂芯漏斗中，多次使用质量浓度2％的醋酸铵对烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁进行洗涤过滤，最后洗涤至滤液中无铅离子为止(取滤液滴入硫酸溶液中无沉淀)；
(7)将步骤(6)中洗涤后的各砂芯漏斗中的残余物转移至三个750℃灼烧至恒重后质量为m0的石英皿中，并使用定量滤纸将烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁的残余物擦拭后一并转移，750℃灼烧至恒重，记录灼烧后的质量m1；
(8)通过(m1-m0)/M计算出各组样品中的硫酸钡含量，对比各组样品中硫酸钡含量的差异，判断负极铅膏的均匀性，结果如表2中所示。
表2：负极铅膏均匀性测试结果。
| 项目 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
| M | 10.0422 | 10.0414 | 10.0423 |
| m<sub>0</sub> | 43.7390 | 47.9001 | 49.3004 |
| m<sub>1</sub> | 43.8384 | 47.9983 | 49.4010 |
| 硫酸钡含量(％) | 0.990％ | 0.978％ | 1.002％ |
从表2中可以看出，检测得到的硫酸钡含量与铅膏中的硫酸钡理论添加量(1wt％)相符，但样品3中与样品1和2中的硫酸钡含量之差＞0.01％，说明实施例2中的铅锅中的负极铅膏和膏不够均匀。
实施例3：
一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)将定量滤纸撕碎后加入浓盐酸搅拌反应2min后立即加入蒸馏水稀释，搅拌分散后超声20min，得到纸浆，定量滤纸、浓盐酸与蒸馏水的添加量之比为10.5g:160mL:500mL；将所得纸浆在砂芯漏斗中过滤并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，得到中性纸浆；
(2)将步骤(1)得到的中性纸浆在三只砂芯漏斗中铺设成厚度为0.75的纸浆过滤层，纸浆过滤层中间无缝隙，不同部位厚度一致；
(3)取同一铅锅中的3组不同负极铅膏样品(硫酸钡添加量为1wt％)于250mL的烧杯中，分别称重并记录各组样品的质量M；
(4)向各组样品中加入200mL体积浓度为55％的硝酸溶液，加热至微沸液体不外溅，反应20min，冷却后得到一次溶解液；
(5)用步骤(2)中铺设好纸浆过滤层的砂芯漏斗分别对三组一次溶解液进行过滤，去除上清液后将纸浆过滤层全部转移至各自原来的烧杯中，向其中加入100mL质量浓度为30％的醋酸铵溶液，并用质量浓度为12％的氨水调节溶液pH至6.0，加热至微沸液体不外溅，反应15min，后冷却得到二次溶解液；
(6)将步骤(1)得到的中性纸浆在步骤(2)使用的砂芯漏斗中再次铺设成厚度为0.55cm的纸浆过滤层，然后对三组二次溶解液进行过滤，将烧杯中残余物全部转移到砂芯漏斗中，多次使用质量浓度3％的醋酸铵对烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁进行洗涤过滤，最后洗涤至滤液中无铅离子为止(取滤液滴入硫酸溶液中无沉淀)；
(7)将步骤(6)中洗涤后的各砂芯漏斗中的残余物转移至三个850℃灼烧至恒重后质量为m0的石英皿中，并使用定量滤纸将烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁的残余物擦拭后一并转移，850℃灼烧至恒重，记录灼烧后的质量m1；
(8)通过(m1-m0)/M计算出各组样品中的硫酸钡含量，对比各组样品中硫酸钡含量的差异，判断负极铅膏的均匀性，结果如表3中所示。
表3：负极铅膏均匀性测试结果。
| 项目 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
| M | 10.0352 | 10.0400 | 10.0429 |
| m<sub>0</sub> | 43.8300 | 47.9655 | 49.5354 |
| m<sub>1</sub> | 43.9295 | 48.0749 | 49.636 |
| 硫酸钡含量(％) | 0.992％ | 1.090％ | 1.002％ |
从表3中可以看出，检测得到的硫酸钡含量与铅膏中的硫酸钡理论添加量(1wt％)相符，但样品2中与样品1和3中的硫酸钡含量之差＞0.01％，说明实施例3中的铅锅中的负极铅膏和膏不够均匀。
对比例1(不使用纸浆过滤层过滤)：
一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，包括如下步骤：
(1)取同一铅锅中的3组不同负极铅膏样品(硫酸钡添加量为1wt％)于250mL的烧杯中，分别称重并记录各组样品的质量M；
(2)向各组样品中加入200mL体积浓度为50％的硝酸溶液，加热至微沸液体不外溅，反应18min，冷却后得到一次溶解液；
(3)用三只砂芯漏斗分别对三组一次溶解液进行过滤，去除上清液后将砂芯漏斗中的过滤产物全部转移至各自原来的烧杯中，向其中加入100mL质量浓度为25％的醋酸铵溶液，并用质量浓度为10％的氨水调节溶液pH至5.2，加热至微沸液体不外溅，反应18min后冷却得到二次溶解液；
(4)用步骤(3)使用的各砂芯漏斗对三组二次溶解液进行过滤，将烧杯中残余物全部转移到砂芯漏斗中，多次使用质量浓度2％的醋酸铵对烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁进行洗涤过滤，最后洗涤至滤液中无铅离子为止(取滤液滴入硫酸溶液中无沉淀)；
(5)将步骤(4)中洗涤后的各砂芯漏斗中的残余物分别转移至三个800℃灼烧至恒重后质量为m0的石英皿中，并使用定量滤纸将烧杯、玻璃棒及砂芯漏斗内壁的残余物擦拭后一并转移，800℃灼烧至恒重，记录灼烧后的质量m1；
(6)通过(m1-m0)/M计算出各组样品中的硫酸钡含量，对比各组样品中硫酸钡含量的差异，判断负极铅膏的均匀性，结果如表4中所示。
表4：负极铅膏均匀性测试结果。
| 项目 | 样品1 | 样品2 | 样品3 |
| M | 10.0298 | 10.0311 | 9.9996 |
| m<sub>0</sub> | 43.8960 | 48.0900 | 49.5030 |
| m<sub>1</sub> | 43.9456 | 48.1572 | 49.5292 |
| 硫酸钡含量(％) | 0.494％ | 0.670％ | 0.262％ |
从表4中的数据可以看出，由于对比例1中未使用纸浆过滤层进行过滤，硫酸钡在过滤过程中会随滤液流失，因此检测得到的硫酸钡含量与铅膏中的硫酸钡理论添加量(1wt％)相比明显偏低，且硫酸钡的流失也会导致数据重现性差，影响检测结果的准确性。
Claims (10)
1.一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）将定量滤纸撕碎后用浓盐酸处理并加入蒸馏水稀释，搅拌分散均匀后得到纸浆；将所得纸浆在砂芯漏斗中过滤并用蒸馏水洗涤至滤液为中性，得到中性纸浆；
（2）将步骤（1）得到的中性纸浆在砂芯漏斗中铺设成厚度均匀的纸浆过滤层；
（3）取同一铅锅中的若干组负极铅膏样品，分别称重并记录各组样品的质量M；
（4）向各组样品中加入硝酸溶液后加热反应，冷却后得到一次溶解液；
（5）用步骤（2）中铺设好纸浆过滤层的砂芯漏斗对一次溶解液进行过滤，去除上清液后将纸浆过滤层全部转移，向其中加入醋酸铵溶液，并用pH调节剂调节溶液pH至5~6，加热反应后冷却得到二次溶解液；
（6）将步骤（1）得到的中性纸浆在步骤（2）使用的砂芯漏斗中再次铺设成厚度均匀的纸浆过滤层，然后对二次溶解液进行过滤，使用醋酸铵溶液洗涤至滤液中无铅离子为止；
（7）将步骤（6）中洗涤后的砂芯漏斗中的残余物转移至750~850℃灼烧至恒重后质量为m0的容器中，750~850℃灼烧至恒重，记录灼烧后的质量m1；
（8）通过（m1-m0）/M计算出各组样品中的硫酸钡含量，对比各组样品中硫酸钡含量的差异，判断负极铅膏的均匀性。
2.根据权利要求1所述的一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，步骤（1）中定量滤纸、浓盐酸与蒸馏水的添加量之比为9.5~10.5g:140~160mL:500mL。
3.根据权利要求1所述的一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，步骤（2）中纸浆过滤层的厚度为0.65~0.75cm。
4.根据权利要求1所述的一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，步骤（4）中加入的硝酸溶液的体积浓度为45~55%；负极铅膏样品的质量与加入的硝酸溶液的体积比为9.5~10.5g:200mL。
5.根据权利要求1或4所述的一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，步骤（4）中加热反应时加热至微沸液体不外溅，加热反应时间15~20min。
6.根据权利要求1所述的一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，步骤（5）中加入的醋酸铵溶液的质量浓度为20~30%，加入的醋酸铵溶液的体积与步骤（3）中样品的质量比为100mL:9.5~10.5g。
7.根据权利要求1或6所述的一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，步骤（5）中使用的pH调节剂为质量浓度为8~12%的氨水。
8.根据权利要求1或6所述的一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，步骤（5）中加热反应时加热至微沸液体不外溅，加热反应时间15~20min。
9.根据权利要求1所述的一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，步骤（6）中纸浆过滤层的厚度为0.45~0.55cm；使用的醋酸铵溶液的质量浓度为2~3%。
10.根据权利要求1所述的一种检测铅酸蓄电池负极铅膏均匀性的方法，其特征是，步骤（8）中的判断标准为：各组样品中的硫酸钡含量相差≤0.01%，则负极铅膏和膏均匀。
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