CN116435536A - 一种高电导率金属石墨复合双极板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，包括剪裁钛板、钛板预处理、制备LDHs材料、模压石墨混合粉料及双极板成型步骤，本发明利用钛板作为基底板材，钛板两侧设置石墨填料，金属钛板极大的增强了双极板的抗冲击强度，避免了石墨双极板易碎以及抗弯曲强度差的缺点，并且避免了金属板易腐蚀的问题。所制备的金属石墨复合双极板厚度较薄，致密性较高，具有优异的抗弯曲强度和电导率。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，尤其涉及一种高电导率金属石墨复合双极板的制备方法。
背景技术
双极板又叫集流板，是燃料电池的核心零部件之一，也是成本较高的零部件。双极板起到分隔燃料与氧化剂、收集传导电流的作用，需要具有耐腐蚀、抗振动及抗冲击的特性。
双极板从材料构成上通常分为金属双极板、石墨双极板与复合双极板。金属双极板具有导电率高、轻质的特点，但是在酸性条件下易腐蚀，石墨双极板抗冲击性较差且体积较大。复合双极板兼具石墨材料的耐腐蚀性和金属材料的高强度特性，能够较好的结合石墨双极板的金属双极板的优点，但由于传统复合双极板中含有树脂填料，而树脂的导电性差，进而造成整体双极板的导电性较差，有待进一步提高。
发明内容
本发明针对现有的复合双极板导电性较差的技术问题，提出一种高电导率且耐腐蚀的金属石墨复合双极板。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，包括以下步骤，
(1)将厚度为0.15～0.3cm钛板剪裁成极板所需形状；
(2)将FeCl3·6H2O与Cu(OH)2·6H2O加入至去离子水中，调节溶液pH至9～12，将沉淀物洗涤至中性后干燥得到Fe-Cu LDHs材料；
(3)将石墨填料、粘结剂、导电填料、Fe-Cu LDHs球磨干混，得到第一混合粉末，将钛板置于模压腔体中，取一定质量的第一混合粉料均匀的置于钛板上，模压成型；
(4)将石墨填料、粘结剂、导电填料球磨共混得到第二混合粉料，将步骤(3)所得极板置于模压腔体中，将第二混合粉料布置于钛板的另一侧，模压成型；
(5)将步骤(4)得到的双极板浸渍于聚丙烯酸树脂中，24～48h后取出固化，得到成型的复合双极板。
作为优选，步骤(2)中FeCl3·6H2O与Cu(OH)2·6H2O的摩尔比为(1～4)：(0.5～1)。
作为优选，步骤(2)中干燥温度为80℃，干燥时间1～3h，干燥后粉碎并过200～350目筛。
作为优选，步骤(4)和步骤(5)中石墨填料为150～200目的膨胀石墨、100～200目的鳞片石墨、100～200目的微晶石墨中的一种或多种。
作为优选，步骤(4)和步骤(5)中粘结剂为聚乙酸丁酯、聚乙酸丙酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚邻苯二甲酸丁酯中的一种或多种。
作为优选，步骤(4)和步骤(5)中导电填料为炭黑(XC-72)、碳纳米管、金属粉末中一种或多种。
作为优选，步骤(4)中石墨填料、粘结剂、导电填料、Fe-Cu LDHs质量比为(5～10)：(0.1～1)：(0.1～3)：(1～3)。
作为优选，步骤(5)中石墨填料、粘结剂、导电填料的质量比为(5～10)：(0.1～1)：(0.1～3)
作为优选，步骤(4)和步骤(5)中，模压压力是5MPa～50MPa，模压时间10min～20min。
作为优选，步骤(6)中，固化温度是200～400℃，固化时间为1～3h。
作为优选，步骤(1)中还包括钛板预处理步骤，具体的将剪裁后的钛板打磨光亮，然后浸渍于质量百分浓度40％～60％的NaOH溶液中，将溶液加热到60～80℃，1～2h后用去离子水洗涤，得到钛板基底。
作为优选，步骤(3)中球磨干混后，将第一混合粉末置于振实台上振匀，振台振幅为0.01～100mm，频率为1～400次/分，振动时间为3～5min。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明金属石墨复合双极板的制备方法利用钛板作为基底板材，钛板两侧设置石墨填料，金属钛板极大的增强了双极板的抗冲击强度，避免了石墨双极板易碎以及抗弯曲强度差的缺点，并且避免了金属板易腐蚀的问题。
复合双极板的一侧添加Fe-Cu LDHs材料，层状双金属氢氧化物(LDHs)具有高稳定性与可塑性，对Cu2+、Zn2+、Fe3+、Fe2+、Cr2+等金属例子具有吸附能力，可避免游离金属离子对质子膜的腐蚀。
该金属石墨复合双极板厚度较薄，致密性较高，具有优异的抗弯曲强度和电导率。
附图说明
图1为本发明复合双极板的制备方法的流程图；
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合附图和实施例做具体说明。
实施例1
裁剪50×30×0.2cm的钛板，用600目的细砂纸打磨钛板，直至钛板表面光滑。将打磨后的钛板浸渍于质量百分浓度为50％的NaOH溶液中，并将溶液加热至80℃，保温1h。此后用大量去离子水洗去碱液得到钛板基板，将钛板基板干燥并真空保存备用。将FeCl3·6H2O与Cu(OH)2·6H2O按照摩尔比3:1加入到去离子水中，用3mol/LNaOH滴定至pH为12。过滤得到沉淀物，将沉淀物用大量去离子水洗涤至中性后80℃下干燥2h，将干燥后的固体粉碎后过200目筛得到Fe-Cu LDHs材料。称取80g 200目膨胀石墨、5g聚乙酸丁酯、15gXC-72炭黑、10gFe-Cu LDHs材料，球磨混合2h，得到第一混合粉料。将第一混合置于载振台上振匀，振台振幅为50mm，频率为200次/min，振动时间为5min。将真空干燥后的钛板置于模压腔体中，称取40g第二混合粉料置于钛板的一侧，采用5～45MPa，9个模压工段，模压5min。此后取出钛板，反面后再次置于模压腔体中。
称取80g 200目膨胀石墨、5g聚乙酸丁酯、15gXC-72炭黑，球磨混合2h，得到第二混合粉料，将第二混合粉料置于载振台上振匀，振台振幅为50mm，频率为200次/min，振动时间为5min。称取40g第二混合粉料置于钛板上，采用5～45MPa，9个模压工段，模压5min，得到模压完成的复合双极板。将复合石墨板真空浸渍于聚丙烯酸树脂中，24h后取出并在350℃固化2h，得到最终成型的复合双极板，并测试其性能。
测试方法：
(1)厚度测试：取复合双极板流道区六个不同的位置，利用测厚仪测试厚度，并记录求取平均值。
(2)电导率测试：采用RTS-9型双电测四探针测量仪测量复合双极板的电导率。为了消除金属探针与样品的接触电阻，采用直流四探针法测试。
(3)抗弯曲强度测试：利用WD-10D万能测试机，应用三点弯曲法测试复合双极板的抗弯曲强度，测试步骤如下：
①将样品制成长条形，宽度为10mm；
②调整支座跨度，使得压头、支座头皆垂直于试样轴；
③压头以10mm/s2的加载速度均匀且无冲击的施加负荷，直至样品断裂，读取断裂负荷值。
抗弯曲强度按以下公式计算：
δF＝3PL/2bh2，
其中，δF：抗弯强度(MPa)，P：断裂负荷值(N)，L：支座跨度(30mm)，B：样品宽度(mm)，h：样品厚度(mm)。
实施例2
裁剪50×30×0.3cm的钛板，用500目的细砂纸打磨钛板，直至钛板表面光滑。将打磨后的钛板浸渍到质量百分浓度为40％的NaOH溶液中，并将溶液加热至80℃，保温1h。此后用大量去离子水洗去碱液得到钛板基板，将钛板基板干燥后真空保存备用。将FeCl3·6H2O与Cu(OH)2·6H2O按照摩尔比4:1的比例加入到去离子水中，此后用2mol/L氨水滴定至pH为11。过滤得到沉淀物，将沉淀物用大量去离子水洗涤至中性后80℃下干燥1h，将干燥后的固体粉碎后过200目筛，得到Fe-Cu LDHs材料。称取60g 150目鳞片石墨、8g聚乙酸丙酯、10g多壁碳纳米管、10g Fe-Cu LDHs材料，球磨混合2h，得到第一混合粉料，将一混合粉料置于载振台上振匀，振台振幅为100mm，频率为300次/min，振动时间为4min。将真空干燥后的钛板置于模压腔体中，称取35g复合粉料置于钛板的一侧，采用5～45MPa，9个模压工段，模压5min。此后取出钛板，反面后再次置于模压腔体中。
称取60g 150目鳞片石墨、8g聚乙酸丙酯、10g多壁碳纳米管，球磨2h，得到第二混合粉料。将第二混合粉料置于载振台上振匀，振台振幅为100mm，频率为300次/min，振动时间为4min。称取35g第二混合粉料置于钛板的一侧，采用5～45MPa，9个模压工段，模压5min，得到模压完成的复合双极板。将复合双极板真空浸渍于聚丙烯酸树脂中48h，取出后以300℃固化2h，得到最终成型的复合双极板，并测试性能。
实施例3
裁剪50×30×0.2cm的钛板，用400目的细砂纸打磨钛板，直至钛板表面光滑。将打磨后的钛板浸渍到质量百分浓度为60％的NaOH溶液中，并将溶液加热至70℃，保温2h。此后用大量去离子水洗去碱液，得到钛板基板，将钛板基板干燥后真空保存备用。将FeCl3·6H2O与Cu(OH)2·6H2O按照摩尔比3:0.5的比例加入到去离子水中，用2mol/LNaOH滴定至pH为10。过滤得到沉淀物，将沉淀物用大量去离子水洗涤至中性后80℃下干燥1h，将干燥后的固体粉碎后过300目筛后得到Fe-Cu LDHs材料。称取75g 150目微晶石墨、6g聚甲基丙烯酸甲酯、20g多壁碳纳米管、20g Fe-Cu LDHs材料，球磨混合2h，得到第一混合粉料，将第一混合粉料置于载振台上振匀。振台振幅为100mm，频率为200次/min，振动时间为5min。将真空干燥后的钛板基板置于模压腔体中，称取45g复合粉料置于钛板的一侧，采用5～45MPa，9个模压工段，模压5min。此后取出钛板，发面后再次置于模压腔体中。
称取75g 150目微晶石墨、6g聚甲基丙烯酸甲酯、20g多壁碳纳米管，球磨2h，得到第二混合粉料，将第二混合粉料置于载振台上，振台振幅为100mm，频率为200次/min，振动时间为5min。称取45g第二混合粉料置于钛板的一侧，采用5～45MPa，9个模压工段，模压5min，得到模压完成的复合双极板。将复合双极板真空浸渍于聚丙烯酸树脂中36h，取出后以400℃固化3h，得到最终成型的复合双极板，并测试性能。
对比例1
称取160g 200目膨胀石墨、10g聚乙酸丁酯、30g XC-72炭黑，球磨混合2h，得到混合粉料，将复合粉料置于载振台上振匀，振台振幅为50mm，频率为200次/min，振动时间为5min。称取80g混合粉料置于模压腔中，采用5～45MPa，9个模压工段，模压5min，得到双极板，将双极板真空浸渍于聚丙烯酸树脂中24h，取出后以350℃固化2h，得到最终成型的双极板，并测试性能。
对比例2
称取120g 150目鳞片石墨、16g聚乙酸丙酯、20g多壁碳纳米管，球磨混合2h，得到混合粉料。将混合粉料置于载振台上振匀，振台振幅为100mm，频率为300次/min，振动时间为4min。称取70g混合粉料置于模压腔中，采用5～45MPa，9个模压工段，模压5min，得到双极板，将双极板真空浸渍于聚丙烯酸树脂中48h，取出后以300℃固化2h，得到最终成型的双极板，并测试性能。
对比例3
称取150g 150目微晶石墨、12g聚甲基丙烯酸甲酯、40g多壁碳纳米管，球磨混合2h，得到混合粉料。将混合粉料置于载振台上振匀，振台振幅为100mm，频率为200次/min，振动时间为5min。称取90g混合粉料置于模压腔中，采用5～45MPa，9个模压工段，模压5min，得到双极板，将双极板真空浸渍于聚丙烯酸树脂中36h，取出后以400℃固化3h，得到最终成型的双极板，并测试性能。
表1为实施例1-3和对比例1-3所制备的双极板物理参数表，通过对比可以看出实施例1-3的复合双极板，其极板厚度较薄，致密性较高。其电导率达到987S/cm以上，相较于对比例有明显提高。实施例1-3的复合双极板抗弯曲强度也有明显提高。
表1实施例1-3与对比例1-3双极板的物理参数表
本发明金属石墨复合双极板的制备方法利用钛板作为基底板材，钛板两侧设置石墨填料，金属钛板极大的增强了双极板的抗冲击强度，避免了石墨双极板易碎以及抗弯曲强度差的缺点，并且避免了金属板易腐蚀的问题。复合双极板的一侧添加Fe-Cu LDHs材料，层状双金属氢氧化物(LDHs)具有高稳定性与可塑性，对Cu2+、Zn2+、Fe3+、Fe2+、Cr2+等金属例子具有吸附能力，可避免游离金属离子对质子膜的腐蚀。该金属石墨复合双极板厚度较薄，致密性较高，具有优异的抗弯曲强度和电导率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (12)
1.一种高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将厚度为0.15～0.3cm钛板剪裁成极板所需形状；
(2)将FeCl3·6H2O与Cu(OH)2·6H2O加入至去离子水中，调节溶液pH至9～12，将沉淀物洗涤至中性后干燥得到Fe-Cu LDHs材料；
(3)将石墨填料、粘结剂、导电填料、Fe-Cu LDHs球磨干混，得到第一混合粉末，将钛板置于模压腔体中，取一定质量的第一混合粉料均匀的置于钛板上，模压成型；
(4)将石墨填料、粘结剂、导电填料球磨共混得到第二混合粉料，将步骤(3)所得极板置于模压腔体中，将第二混合粉料布置于钛板的另一侧，模压成型；
(5)将步骤(4)得到的双极板浸渍于聚丙烯酸树脂中，24～48h后取出固化，得到成型的复合双极板。
2.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中FeCl3·6H2O与Cu(OH)2·6H2O的摩尔比为(1～4):(0.5～1)。
3.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(2)中干燥温度为80℃，干燥时间1～3h，干燥后粉碎并过200～350目筛。
4.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中石墨填料为150～200目的膨胀石墨、100～200目的鳞片石墨、100～200目的微晶石墨中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中粘结剂为聚乙酸丁酯、聚乙酸丙酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚邻苯二甲酸丁酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中导电填料为炭黑、碳纳米管、金属粉末中一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(4)中石墨填料、粘结剂、导电填料、Fe-Cu LDHs质量比为(5～10)：(0.1～1)：(0.1～3)：(1～3)。
8.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(5)中石墨填料、粘结剂、导电填料的质量比为(5～10)：(0.1～1)：(0.1～3)。
9.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中，模压压力是5～50MPa，模压时间10～20min。
10.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(6)中，固化温度是200～400℃，固化时间为1～3h。
11.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(1)中还包括钛板预处理步骤，具体的将剪裁后的钛板打磨光亮，然后浸渍于质量百分浓度40％～60％的NaOH溶液中，将溶液加热到60～80℃，1～2h后用去离子水洗涤，得到钛板基底。
12.根据权利要求1所述的高电导率金属石墨复合双极板的制备方法，其特征在于：步骤(3)中球磨干混后，将第一混合粉末置于振实台上振匀，振台振幅为0.01～100mm，频率为1～400次/分，振动时间为3～5min。
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