CN113437321A - 一种连续成型制备石墨复合双极板的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石墨复合双极板制备技术领域,具体是一种连续成型制备石墨复合双极板的方法。所述双极板骨料卷材的一端经四个第一导向辊牵引至树脂槽中,浸渍树脂溶液后再由预压、干燥辊预压、整平,所述第一涂布口将浆料涂布至双极板骨料卷材的一面,所述双极板骨料卷材经第二导向辊翻面后再由第二涂布口将浆料涂布至双极板骨料卷材的另一面,经压实辊压后由热压机热压后经裁切机裁切最终成为成品。本发明中采用碳纤维布、导电石墨毡或石墨毡作为中间的骨架材料使得双极板具有很高的机械强度,同时纤维布、导电石墨毡和石墨毡内部存在即为发达的导电网络,能够大幅降低双极板的电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及石墨复合双极板制备技术领域,具体是一种连续成型制备石墨复合双极板的方法。
背景技术
液流电池和燃料电池中使用的双极板总共有三种分别为石墨双极板、金属双极板和复合石墨双极板。其中由于石墨双极板具有低密度、良好的耐腐蚀性、导电性,可以满足液流电池和燃料电池长期稳定运行的要求,因此做液流电池和燃料电池的厂家大部分都用的是石墨双极板或复合石墨双极板。
石墨双极板目前的加工方式大致分为三种:一种是不透性石墨在精雕机床上加工出合适的流道、还有一种是将石墨粉和树脂进行混合在模具中混合热压成型、以及柔性石墨冲压成型等方法。这三种方法都可以制作出合格的石墨双极板,但是利用精雕机床加工双极板制造费用高、加工效率低,难以适应大规模生产;模压或冲压成型的石墨复合双极板电阻率较高,且强度难以保证。因此,本领域技术人员提供了一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,涉及如下设备:双极板骨料卷材、第一导向辊、树脂槽、预压、干燥辊、浆料仓、第一涂布口、第二涂布口、第二导向辊、压实辊、热压机、裁切机,所述树脂槽与浆料仓的内部分别盛装有树脂溶液和浆料;
其制备方法如下:
S1:所述双极板骨料卷材的一端经四个第一导向辊牵引至树脂槽中,浸渍树脂溶液后于80-90℃下烘干去除其中的溶剂,再由预压、干燥辊预压、整平,确保此时双极板骨料卷材的厚度为1.5mm-2.5mm;
S2:所述第一涂布口将浆料涂布至双极板骨料卷材的一面,所述双极板骨料卷材经第二导向辊翻面后再由第二涂布口将浆料涂布至双极板骨料卷材的另一面,两面涂布后须及时烘干去除浆料中的无水乙醇;烘干温度为80-90℃;
S3:经压实辊压实至厚度为1.2mm-2mm,由热压机热压后经裁切机裁切最终成为成品;
所述双极板骨料卷材采用碳纤维布、导电石墨毡、石墨毡其中任意一种;
所述树脂溶液采用环氧树脂溶液和酚醛环氧乙烯基树脂溶液其中任意一种;
环氧树脂溶液包括如下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇100份;
酚醛环氧乙烯基树脂溶液包括如下重量份组分:酚醛环氧乙烯基树脂100份,过氧化苯甲酸叔丁酯5份,异丙醇100份;
所述浆料采用石墨烯浆料、石墨烯、纳米管浆料、天然石墨、碳纳米管浆料其中任意一种;
石墨烯浆料包括以下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇265份、石墨烯粉体100份;
石墨烯、纳米管浆料包括以下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇265份、石墨烯粉体95份、碳纳米管5份;
天然石墨、碳纳米管浆料包括如下重量份组分:酚醛环氧乙烯基树脂100份,过氧化苯甲酸叔丁酯5份,异丙醇195份,天然石墨95份,碳纳米管粉体5份。
作为本发明更进一步的方案:所述第一涂布口和第二涂布口均采用刮刀涂布法,且第一涂布口和第二涂布口的涂布厚度均为0.1-0.2mm,涂布速率均为0.5/min。
作为本发明更进一步的方案:S3中热压温度为130-160℃、压力为20-35Mpa、热压时间为5-10min。
作为本发明更进一步的方案:所述环氧树脂溶液制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21混合均匀后,加入无水乙醇搅拌均匀即可。
作为本发明更进一步的方案:所述酚醛环氧乙烯基树脂溶液制备方法如下:将酚醛环氧乙烯基树脂,过氧化苯甲酸叔丁酯混合均匀后,加入异丙醇搅拌均匀即可。
作为本发明更进一步的方案:石墨烯浆料的制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21、无水乙醇搅拌均匀制备成环氧树脂稀溶液;
将石墨烯粉体加入环氧树脂稀溶液中经高速分散后形成稳定的石墨烯浆料。
作为本发明更进一步的方案:石墨烯、纳米管浆料的制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21、无水乙醇搅拌均匀制备成环氧树脂稀溶液;
将石墨烯粉体、碳纳米管加入环氧树脂稀溶液中经高速分散后形成稳定的石墨烯、纳米管浆料。
作为本发明更进一步的方案:天然石墨、碳纳米管浆料的制备方法如下:将酚醛环氧乙烯基树脂,过氧化苯甲酸叔丁酯,异丙醇搅拌均匀制得酚醛环氧乙烯基树脂稀溶液;
将天然石墨,碳纳米管粉体加入酚醛环氧乙烯基树脂稀溶液制得天然石墨、碳纳米管浆料。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明中采用碳纤维布、导电石墨毡或石墨毡作为中间的骨架材料,由于碳纤维、导电石墨毡以及石墨毡中有大量的高强度纤维存在,因此最终的双极板具有很高的机械强度,同时纤维布、导电石墨毡和石墨毡内部存在即为发达的导电网络,能够大幅降低双极板的电阻率;
所采用浆料有优良的片层结构,在骨架材料两面涂布可以使双极板在具有良好导电性同时也具有优异的阻气、阻液性;
作为骨架材料的碳纤维布或石墨毡为卷材,可以方便进行连续加工,经过辊压整平后就可以在骨架材料的两面涂布浆料,对双极板的大规模生产极为有利,能够大幅提高双极板生产效率、降低生产成本。
附图说明
图1为一种连续成型制备石墨复合双极板的方法的流程示意图。
图中:1、双极板骨料卷材;2、第一导向辊;3、树脂槽;4、树脂溶液;5、预压、干燥辊;6、浆料仓;7、浆料;8、第一涂布口;9、第二涂布口;10、第二导向辊;11、热压机;12、裁切机。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1,本发明实施例中,一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,涉及如下设备:双极板骨料卷材1、第一导向辊2、树脂槽3、预压、干燥辊5、浆料仓6、第一涂布口8、第二涂布口9、第二导向辊10、压实辊11、热压机12、裁切机13,所述树脂槽3与浆料仓6的内部分别盛装有树脂溶液4和浆料7;
溶剂可以为甲醇、乙醇、异丙醇、DMAc等;
其制备方法如下:
S1:所述双极板骨料卷材1的一端经四个第一导向辊2牵引至树脂槽3中,浸渍树脂溶液4后于80℃下烘干去除其中的溶剂,再由预压、干燥辊5预压、整平,确保此时双极板骨料卷材1的厚度为1.5mm;
S2:所述第一涂布口8将浆料7涂布至双极板骨料卷材1的一面,所述双极板骨料卷材1经第二导向辊10翻面后再由第二涂布口9将浆料7涂布至双极板骨料卷材1的另一面,两面涂布后须及时烘干去除浆料7中的无水乙醇;烘干温度为80℃;
S3:经压实辊11压实至厚度为1.2mm,由热压机12热压后经裁切机13裁切最终成为成品;
所述双极板骨料卷材1可以采用碳纤维布,其宽度为1m、厚度为2mm;
所述树脂溶液4采用环氧树脂溶液,包括如下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇100份;
所述浆料7采用石墨烯浆料,包括以下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇265份、石墨烯粉体100份。
进一步的,所述第一涂布口8和第二涂布口9均采用刮刀涂布法,且第一涂布口8和第二涂布口9的涂布厚度均为0.1mm,涂布速率均为0.5/min。
进一步的,S3中热压温度为160℃、压力为20Mpa、热压时间为10min。
进一步的,所述环氧树脂溶液制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21混合均匀后,加入无水乙醇搅拌均匀即可。
进一步的,石墨烯浆料的制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21、无水乙醇搅拌均匀制备成环氧树脂稀溶液;
将石墨烯粉体加入环氧树脂稀溶液中经高速分散后形成稳定的石墨烯浆料。
经检测:得到的双极板电阻率167μΩ·m,抗折强度70Mpa,抗弯强度52Mpa,透气性小于1×10-11cm3/(Pa·s)。
实施例2
参阅图1:本发明实施例中:一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,涉及如下设备:双极板骨料卷材1、第一导向辊2、树脂槽3、预压、干燥辊5、浆料仓6、第一涂布口8、第二涂布口9、第二导向辊10、压实辊11、热压机12、裁切机13,所述树脂槽3与浆料仓6的内部分别盛装有树脂溶液4和浆料7;
其制备方法如下:
S1:所述双极板骨料卷材1的一端经四个第一导向辊2牵引至树脂槽3中,浸渍树脂溶液4后于80℃下烘干去除其中的溶剂,再由预压、干燥辊5预压、整平,确保此时双极板骨料卷材1的厚度为2.5mm;
溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、DMAc等;
S2:所述第一涂布口8将浆料7涂布至双极板骨料卷材1的一面,所述双极板骨料卷材1经第二导向辊10翻面后再由第二涂布口9将浆料7涂布至双极板骨料卷材1的另一面,两面涂布后须及时烘干去除浆料7中的无水乙醇;烘干温度为80℃;
S3:经压实辊11压实至厚度为2mm,由热压机12热压后经裁切机13裁切最终成为成品;
所述双极板骨料卷材1采用导电石墨毡,其宽度为1mm、厚度为5mm;
所述树脂溶液4采用环氧树脂溶液,包括如下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇100份;
所述浆料7采用石墨烯、纳米管浆料,包括以下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇265份、石墨烯粉体95份、碳纳米管5份。
进一步的,所述第一涂布口8和第二涂布口9均采用刮刀涂布法,且第一涂布口8和第二涂布口9的涂布厚度均为0.2mm,涂布速率均为0.5/min。
进一步的,S3中热压温度为160℃、压力为25Mpa、热压时间为10min。
进一步的,所述环氧树脂溶液制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21混合均匀后,加入无水乙醇搅拌均匀即可。
进一步的,石墨烯、纳米管浆料的制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21、无水乙醇搅拌均匀制备成环氧树脂稀溶液;
将石墨烯粉体、碳纳米管加入环氧树脂稀溶液中经高速分散后形成稳定的石墨烯、纳米管浆料。
经检测:得到的双极板电阻率86μΩ·m,抗折强度75Mpa,抗弯强度60Mpa,透气性小于1×10-10cm3/(Pa·s)。
实施例3
参阅图1,本发明实施例中:一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,涉及如下设备:双极板骨料卷材1、第一导向辊2、树脂槽3、预压、干燥辊5、浆料仓6、第一涂布口8、第二涂布口9、第二导向辊10、压实辊11、热压机12、裁切机13,所述树脂槽3与浆料仓6的内部分别盛装有树脂溶液4和浆料7;
其制备方法如下:
S1:所述双极板骨料卷材1的一端经四个第一导向辊2牵引至树脂槽3中,浸渍树脂溶液4后于90℃下烘干去除其中的溶剂,再由预压、干燥辊5预压、整平,确保此时双极板骨料卷材1的厚度为2mm;
溶剂可以是甲醇、乙醇、异丙醇、DMAc等;
S2:所述第一涂布口8将浆料7涂布至双极板骨料卷材1的一面,所述双极板骨料卷材1经第二导向辊10翻面后再由第二涂布口9将浆料7涂布至双极板骨料卷材1的另一面,两面涂布后须及时烘干去除浆料7中的无水乙醇;烘干温度为90℃;
S3:经压实辊11压实至厚度为1.5mm,由热压机12热压后经裁切机13裁切最终成为成品;
所述双极板骨料卷材1可以采用石墨毡,其宽度为1mm、厚度为5mm;
所述树脂溶液4采用酚醛环氧乙烯基树脂溶液,包括如下重量份组分:酚醛环氧乙烯基树脂100份,过氧化苯甲酸叔丁酯5份,异丙醇100份;
所述浆料7采用天然石墨、碳纳米管浆料,包括如下重量份组分:酚醛环氧乙烯基树脂100份,过氧化苯甲酸叔丁酯5份,异丙醇195份,天然石墨95份,碳纳米管粉体5份。
进一步的,所述第一涂布口8和第二涂布口9均采用刮刀涂布法,且第一涂布口8和第二涂布口9的涂布厚度均为0.15mm,涂布速率均为0.5/min。
进一步的,S3中热压温度为130℃、压力为35Mpa、热压时间为5min。
进一步的,所述酚醛环氧乙烯基树脂溶液制备方法如下:将酚醛环氧乙烯基树脂,过氧化苯甲酸叔丁酯混合均匀后,加入异丙醇搅拌均匀即可。
进一步的,天然石墨、碳纳米管浆料的制备方法如下:将酚醛环氧乙烯基树脂,过氧化苯甲酸叔丁酯,异丙醇搅拌均匀制得酚醛环氧乙烯基树脂稀溶液;
将天然石墨(粒度小于75μm),碳纳米管粉体加入酚醛环氧乙烯基树脂稀溶液制得天然石墨、碳纳米管浆料。
经检测:得到的双极板电阻率70μΩ·m,抗折强度60Mpa,抗弯强度55Mpa,透气性小于1×10-13cm3/(Pa·s)。
综上所述:本发明中采用碳纤维布、导电石墨毡或石墨毡作为中间的骨架材料,由于碳纤维、导电石墨毡以及石墨毡中有大量的高强度纤维存在,因此最终的双极板具有很高的机械强度,同时纤维布、导电石墨毡和石墨毡内部存在即为发达的导电网络,能够大幅降低双极板的电阻率;
所采用浆料有优良的片层结构,在骨架材料两面涂布可以使双极板在具有良好导电性同时也具有优异的阻气、阻液性;
作为骨架材料的碳纤维布或石墨毡为卷材,可以方便进行连续加工,经过辊压整平后就可以在骨架材料的两面涂布浆料,对双极板的大规模生产极为有利,能够大幅提高双极板生产效率、降低生产成本。
以上所述的,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,其特征在于,涉及如下设备:双极板骨料卷材(1)、第一导向辊(2)、树脂槽(3)、预压、干燥辊(5)、浆料仓(6)、第一涂布口(8)、第二涂布口(9)、第二导向辊(10)、压实辊(11)、热压机(12)、裁切机(13),所述树脂槽(3)与浆料仓(6)的内部分别盛装有树脂溶液(4)和浆料(7);
其制备方法如下:
S1:所述双极板骨料卷材(1)的一端经四个第一导向辊(2)牵引至树脂槽(3)中,浸渍树脂溶液(4)后于80-90℃下烘干去除其中的溶剂,再由预压、干燥辊(5)预压、整平,确保此时双极板骨料卷材(1)的厚度为1.5mm-2.5mm;
S2:所述第一涂布口(8)将浆料(7)涂布至双极板骨料卷材(1)的一面,所述双极板骨料卷材(1)经第二导向辊(10)翻面后再由第二涂布口(9)将浆料(7)涂布至双极板骨料卷材(1)的另一面,两面涂布后须及时烘干去除浆料(7)中的无水乙醇;烘干温度为80-90℃;
S3:经压实辊(11)压实至厚度为1.2mm-2mm,由热压机(12)热压后经裁切机(13)裁切最终成为成品;
所述双极板骨料卷材(1)采用碳纤维布、导电石墨毡、石墨毡其中任意一种;
所述树脂溶液(4)采用环氧树脂溶液和酚醛环氧乙烯基树脂溶液其中任意一种;
环氧树脂溶液包括如下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇100份;
酚醛环氧乙烯基树脂溶液包括如下重量份组分:酚醛环氧乙烯基树脂100份,过氧化苯甲酸叔丁酯5份,异丙醇100份;
所述浆料(7)采用石墨烯浆料、石墨烯、纳米管浆料、天然石墨、碳纳米管浆料其中任意一种;
石墨烯浆料包括以下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇265份、石墨烯粉体100份;
石墨烯、纳米管浆料包括以下重量份组分:E44环氧树脂100份、甲基四氢苯酐80份、潜伏型酸酐固化促进剂C21五份、无水乙醇265份、石墨烯粉体95份、碳纳米管5份;
天然石墨、碳纳米管浆料包括如下重量份组分:酚醛环氧乙烯基树脂100份,过氧化苯甲酸叔丁酯5份,异丙醇195份,天然石墨95份,碳纳米管粉体5份。
2.根据权利要求1所述的一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,其特征在于,所述第一涂布口(8)和第二涂布口(9)均采用刮刀涂布法,且第一涂布口(8)和第二涂布口(9)的涂布厚度均为0.1-0.2mm,涂布速率均为0.5/min。
3.根据权利要求1所述的一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,其特征在于,S3中热压温度为130-160℃、压力为20-35Mpa、热压时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,其特征在于,所述环氧树脂溶液制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21混合均匀后,加入无水乙醇搅拌均匀即可。
5.根据权利要求1所述的一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,其特征在于,所述酚醛环氧乙烯基树脂溶液制备方法如下:将酚醛环氧乙烯基树脂,过氧化苯甲酸叔丁酯混合均匀后,加入异丙醇搅拌均匀即可。
6.根据权利要求1所述的一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,其特征在于,石墨烯浆料的制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21、无水乙醇搅拌均匀制备成环氧树脂稀溶液;
将石墨烯粉体加入环氧树脂稀溶液中经高速分散后形成稳定的石墨烯浆料。
7.根据权利要求1所述的一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,其特征在于,石墨烯、纳米管浆料的制备方法如下:将E44环氧树脂、甲基四氢苯酐、潜伏型酸酐固化促进剂C21、无水乙醇搅拌均匀制备成环氧树脂稀溶液;
将石墨烯粉体、碳纳米管加入环氧树脂稀溶液中经高速分散后形成稳定的石墨烯、纳米管浆料。
8.根据权利要求1所述的一种连续成型制备石墨复合双极板的方法,其特征在于,天然石墨、碳纳米管浆料的制备方法如下:将酚醛环氧乙烯基树脂,过氧化苯甲酸叔丁酯,异丙醇搅拌均匀制得酚醛环氧乙烯基树脂稀溶液;
将天然石墨,碳纳米管粉体加入酚醛环氧乙烯基树脂稀溶液制得天然石墨、碳纳米管浆料。
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