CN115663223B - 一种复合双极板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于燃料电池技术领域，提供了一种复合双极板及其制备方法。本发明的复合双极板包括以下质量百分含量的制备原料：石墨60～75％，合成树脂10～25％，巯基化合物5～15％，短切碳纤维5～10％。本发明的巯基化合物使合成树脂与石墨的分布更加均匀；且能够增强合成树脂与石墨之间的流动性，解决了复合双极板布料难的问题。短切碳纤维的加入既提升了复合双极板的导电率，又能够支撑复合双极板骨架，使复合双极板不会坍塌。另外，本发明提供的制备方法对复合粉料进行振实处理，进一步促进了石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维的混合，避免出现冷压成型困难、不同位置厚度相差大的缺点，提高了复合双极板的致密度和抗弯曲强度。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，尤其涉及一种复合双极板及其制备方法。
背景技术
燃料电池目前普遍应用最广泛的双极板是金属双极板与复合双极板，金属双极板由于其耐腐蚀性以及加工工艺复杂的特点限制了其大规模的使用。复合双极板由于耐酸性、抗冲击以及加工成本低受到广泛的使用。
其中，模压双极板属于复合双极板的一种类型，现有的模压双极板一般是由原料石墨(膨胀石墨、鳞片石墨和微晶石墨)、树脂(酚醛树脂和环氧树脂)和导电填料(碳纳米管、碳纳米纤维和碳球)经冷压成型得到，但是现有的模压双极板存在布料难和电导率低的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种复合双极板及其制备方法。本发明提供的复合双极板布料容易、电导率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种复合双极板，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：
石墨60％～75％，合成树脂10％～25％，巯基化合物5％～15％，短切碳纤维5％～10％。
优选地，所述石墨包括膨胀石墨、天然鳞片石墨和微晶石墨中的一种或多种。
优选地，所述石墨的粒径为100～300目。
优选地，所述合成树脂为热固性合成树脂。
优选地，所述热固性合成树脂包括热固性酚醛树脂和/或热固性环氧树脂。
优选地，所述巯基化合物包括巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丙酸铵、巯基乙胺、十八硫醇、1-巯基-丙-2-醇、16-巯基-1-十六烷醇、2-巯基-3-甲基-1-丁醇、(2S)-2-巯基丁酸、巯基丁酸、巯基嘧啶、6-巯基己-1-醇、6-巯基-己酸和3-巯基-1-丙醇中一种或多种。
优选地，所述短切碳纤维的平均长度为0.5～2mm。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合双极板的制备方法，包括以下步骤：
将石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维分散于有机溶剂中，得到分散体系；
将所述分散体系依次进行萃取和干燥，得到复合粉料；
将所述复合粉料依次进行振实处理、冷压成型和固化，得到所述的复合双极板。
优选地，所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、异丙醇和丙酮中的一种或多种；
所述萃取的萃取剂包括水。
优选地，所述振实处理的参数包括：振台振幅为0.01～100mm，频率为1～400次/分，振动时间为3～5min；
所述冷压成型的压力为程序升压，所述程序升压的参数包括：初始压力为5MPa，升压速率为2.5MPa/min，终止压力为50MPa，所述终止压力的保压时间为20～30min；
所述固化的温度为100～150℃，时间为10～40min。
本发明提供了一种复合双极板，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：石墨60％～75％，合成树脂10％～25％，巯基化合物5％～15％，短切碳纤维5％～10％。本发明的巯基化合物使合成树脂与石墨的分布更加均匀；且能够增强合成树脂与石墨之间的流动性，解决了复合双极板布料难的问题。短切碳纤维的加入既提升了复合双极板的导电率，又能够起到支撑起复合双极板骨架，使复合双极板不会坍塌。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合双极板的制备方法，包括以下步骤：将石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维分散于有机溶剂中，得到分散体系；将所述分散体系依次进行萃取和干燥，得到复合粉料；将所述复合粉料依次进行振实处理、冷压成型和固化，得到所述的复合双极板。本发明将石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维分散于有机溶剂中后，再进行萃取，使得石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维混合均匀；同时，振实处理进一步促进了石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维的混合，避免出现冷压成型困难、不同位置厚度相差太大的缺点，提高了复合双极板的致密度与抗弯曲强度。
附图说明
图1为实施例1所得复合双极板的断层SEM图。
具体实施方式
本发明提供了一种复合双极板，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：
石墨60％～75％，合成树脂10％～25％，巯基化合物5％～15％，短切碳纤维5％～10％。
在本发明中，如无特殊说明，本发明所用原料均优选为市售产品。
制备本发明提供的复合双极板的原料包括质量百分含量为60％～75％的石墨，优选为65％～70％。在本发明中，所述石墨的粒径优选为100～300目。在本发明中，所述石墨优选包括膨胀石墨、天然鳞片石墨和微晶石墨中的一种或多种。在本发明中，所述膨胀石墨的粒径优选为150～200目；所述天然鳞片石墨的粒径优选为100～150目，所述微晶石墨的粒径优选为200～300目。
制备本发明提供的复合双极板的原料包括质量百分含量为10％～25％的合成树脂，优选为15％～20％。在本发明中，所述合成树脂优选为热固性合成树脂，所述热固性合成树脂优选包括热固性酚醛树脂和/或热固性环氧树脂。在本发明中，所述热固性酚醛树脂优选为热固性酚醛树脂PR-13072、热固性酚醛树脂PR-12754或热固性酚醛树脂PR-12603。
制备本发明提供的复合双极板的原料包括质量百分含量为5％～15％的巯基化合物，优选为6％～12％，进一步优选为10～11％。在本发明中，所述巯基化合物优选包括巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丙酸铵、巯基乙胺、十八硫醇、1-巯基-丙-2-醇、16-巯基-1-十六烷醇、2-巯基-3-甲基-1-丁醇、(2S)-2-巯基丁酸、巯基丁酸、巯基嘧啶、6-巯基己-1-醇、6-巯基-己酸和3-巯基-1-丙醇中一种或多种，进一步优选为巯基乙酸、巯基丁酸或巯基丙酸铵。在本发明中，所述巯基嘧啶优选包括2-巯基嘧啶、4,6-二羟基-2-巯基嘧啶和4,6-二氨基-2-巯基嘧啶中的一种或多种。
制备本发明提供的复合双极板的原料包括质量百分含量为5％～10％的短切碳纤维，优选为6％～9％，进一步优选为7％～8％。在本发明中，所述短切碳纤维的平均长度优选为0.5～2mm。在本发明中，所述短切碳纤维优选包括东丽短切碳纤维；所述东丽短切碳纤维优选包括东丽0.5mm短切碳纤维、东丽1mm短切碳纤维和东丽2mm短切碳纤维中的一种或多种。
本发明提供的复合双极板的制备原料优选还包括有机溶剂和萃取剂。在本发明中，所述有机溶剂和萃取剂的种类优选在制备方法部分进行描述，此处不再额外描述。
本发明还提供了上述技术方案所述的复合双极板的制备方法，包括以下步骤：
将石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维分散于有机溶剂中，得到分散体系；
将所述分散体系依次进行萃取和干燥，得到复合粉料；
将所述复合粉料依次进行振实处理、冷压成型和固化，得到所述的复合双极板。
本发明将石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维分散于有机溶剂中，得到分散体系。
在本发明中，所述有机溶剂优选包括N-甲基吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)、异丙醇和丙酮(AR)中的一种或多种，进一步优选为N-甲基吡咯烷酮(NMP)或四氢呋喃(THF)。本发明对所述有机溶剂的用量不做具体限定，只要能够将石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维充分分散即可。
在本发明中，所述分散优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优为6000～8000rpm，进一步优选为6500～7500rpm，更优选为7000rpm；时间优选为1～3h，进一步优选为1.5～2.5h，更优选为2h。在本发明中，所述分散优选在高速叶片搅拌机中进行。
得到分散体系后，本发明将所述分散体系依次进行萃取和干燥，得到复合粉料。
在本发明中，所述萃取的萃取剂优选包括水，所述水优选为去离子水。本发明对所述萃取剂的用量不做具体限定，只要能够将复合粉体完全萃取出来即可。
所述萃取后，本发明优选还包括进行固液分离；所述固液分离的方式优选为抽滤。
本发明对所述干燥的方式和参数不做具体限定，只要能够将滤渣中的溶剂完全去除即可。
所述干燥后，本发明优选包括进行破碎。本发明对所述破碎的参数不做具体限定，只要能够得到目标粒径的复合粉料即可。在本发明中，所述复合粉料的粒径优选为150目～300目。
得到复合粉料后，本发明将所述复合粉料依次进行振实处理、冷压成型和固化，得到所述的复合双极板。
在本发明中，所述振实处理的参数包括：振台振幅优选为0.01～100mm，进一步优选为50～80mm；频率优选为1～400次/分，进一步优选为20～200次/分；振动时间优选为3～5min。在本发明中，所述振实处理优选在载振台上进行。
在本发明中，所述冷压成型的压力优选为程序升压，所述程序升压的参数包括：初始压力优选为5MPa，升压速率优选为2.5MPa/min，终止压力优选为50MPa，所述终止压力的保压时间优选为20～30min。
在本发明中，所述冷压成型优选包括：将振实处理后的复合粉体置于模压腔体中，进行程序升压。
在本发明中，所述模压腔体优选涂抹脱模剂。在本发明中，所述脱模剂优选包括硬脂酸盐和/或硅油。在本发明中，所述硬脂酸盐优选包括硬脂酸锌、硬脂酸钠、硬脂酸镁和硬脂酸铝中的一种或多种。
在本发明中，所述固化的温度优选为100～150℃，进一步优选为110～140℃，更优选为120～130℃；时间优选为10～40min，进一步优选为20～30min。
下面结合实施例对本发明提供的复合双极板及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取50g 200目的膨胀石墨、20g热固性酚醛树脂PR-13072、5g巯基乙酸和5g0.5mm的短切碳纤维，将以上物料装置于料筒中，用NMP作为有机溶剂，将有机溶剂倒入料筒中；将料筒用高速叶片搅拌机搅拌，搅拌速率8000rpm，搅拌3h，得到分散体系。用水作为萃取剂，对分散体系进行萃取，抽滤，得到的滤渣过夜烘干，破碎处理，得到粒径为150目～300目的复合物料。将复合物料置于载振台上，振台振幅为50mm，频率为20次/分，时间4min，将振实处理的复合物料置于模压腔(硬脂酸锌作为脱模剂涂抹于模压腔的内部)中，进行程序升压，初始压力为5MPa升压速率为2.5MPa/min，终止压力为50MPa，在终止压力下保压20min，再于120℃固化30min，得到复合双极板。
实施例2
称取50g 150目的微晶石墨、15g热固性酚醛树脂PR-12754、8g巯基丁酸和5g 1mm的短切碳纤维，将以上物料装置于料筒中，用THF作为有机溶剂，将有机溶剂倒入料筒中；将料筒用高速叶片搅拌机搅拌，搅拌速率8000rpm，搅拌3h，得到分散体系。用水作为萃取剂，对分散体系进行萃取，抽滤，得到的滤渣过夜烘干，破碎处理，得到粒径为150目～300目的复合物料。将复合物料置于载振台上，振台振幅为80mm，频率为50次/分，时间5min，将振实处理的复合物料置于模压腔(硅油作为脱模剂涂抹于模压腔的内部)中，进行程序升压，初始压力为5MPa升压速率为2.5MPa/min，终止压力为50MPa，在终止压力下保压20min，再于120℃固化30min，得到复合双极板。
实施例3
称取50g 200目的天然鳞片石墨、10g热固性酚醛树脂PR-12603、5g巯基丙酸铵和5g 2mm的短切碳纤维，将以上物料装置于料筒中，用异丙醇作为有机溶剂，将有机溶剂倒入料筒中，将料筒用高速叶片搅拌机搅拌，搅拌速率8000rpm，时间3h，得到分散体系；用水作为萃取剂，对分散体系进行萃取，抽滤，得到的滤渣过夜烘干，破碎处理，得到粒径为150目～300目的复合物料。将复合物料置于载振台上，振台振幅为100mm，频率为200次/分，时间5min，将振实处理的复合物料置于模压腔(硅油作为脱模剂涂抹于模压腔的内部)中，进行程序升压，初始压力为5MPa升压速率为2.5MPa/min，终止压力为50MPa，在终止压力下保压25min，再于120℃固化30min，得到复合双极板，进行厚度、电导率、抗弯曲强度测试。
对比例1
称取50g 200目的膨胀石墨和20g热固性酚醛树脂PR-13072，将以上物料装置于料筒中，用NMP作为有机溶剂，将有机溶剂倒入料筒中，将料筒用高速叶片搅拌机搅拌，搅拌速率8000rpm，时间3h，得到分散体系。用水作为萃取剂，对分散体系进行萃取，抽滤，得到的滤渣过夜烘干，破碎处理，得到粒径为150目～300目的复合物料。将复合物料置于模压腔(硬脂酸锌作为脱模剂涂抹于模压腔的内部)中，再于120℃固化30min，得到复合双极板。
对比例2
与实施例1的区别为：将巯基乙酸替换为1-羟基-丁二酸。
性能测试：
(1)厚度测试：取复合双极板流道区六个不同的位置，利用测厚仪测试厚度，并记录求取平均值。
(2)电导率测试：采用RTS-9型双电测四探针测量仪测量复合双极板的电导率。为了消除金属探针与样品的接触电阻，直接采用直流四探针法测试电导率。
(3)抗弯曲强度测试：利用WD-10D万能测试机测量复合双极板的抗弯曲性能，应用三点弯曲法对复合双极板抗弯曲强度进行测试，试验步骤如下：
①将试样制成长条形，宽度为10mm。
②调整支座跨度，使得压头、支座头皆垂直于试样轴。
③压头以10mm/s2的加载速度均匀且无冲击的施加负荷，直至样品断裂，读取断裂负荷值。
抗弯曲强度按公式1计算：
δF＝3PL/2bh2公式1；
公式1中，δF：抗弯强度(MPa)，P：断裂负荷值(N)，L：支座跨度(30mm)，b：样品宽度(mm)，h：样品厚度(mm)。
(4)密度
①利用测厚仪测出不同部位的极板厚度，计算平均厚度h。
②利用卡尺称量极板的长l，极板的宽d。
③取一能装载极板的透明玻璃器皿称质量m1，将极板置入其中，称质量m2。
利用公式2计算密度：
ρ＝(m2-m1)/(l×d×h)公式2。
所得测试结果如表1所示。
表1复合双极板的性能测试结果
图1为实施例1所得复合双极板的断层SEM图。从图1可以看出：极板的层状分布明显，证明布料均匀，碳纳米管穿插其中，支撑整个极板骨架，并显著提升电导率。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种复合双极板，其特征在于，由包括以下质量百分含量的原料制备得到：
石墨60％～75％，合成树脂10％～25％，巯基化合物5％～15％，短切碳纤维5％～10％；
所述巯基化合物包括巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丙酸铵、巯基乙胺、十八硫醇、1-巯基-2-丙醇、16-巯基十六烷-1-醇、2-巯基-3-甲基-1-丁醇、巯基丁酸、巯基嘧啶、6-巯基己-1-醇、6-巯基-己酸和3-巯基-1-丙醇中一种或多种。
2.根据权利要求1所述的复合双极板，其特征在于，所述石墨包括膨胀石墨、天然鳞片石墨和微晶石墨中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的复合双极板，其特征在于，所述石墨的粒径为100～300目。
4.根据权利要求1所述的复合双极板，其特征在于，所述合成树脂为热固性合成树脂。
5.根据权利要求4所述的复合双极板，其特征在于，所述热固性合成树脂包括热固性酚醛树脂和/或热固性环氧树脂。
6.根据权利要求1所述的复合双极板，其特征在于，所述短切碳纤维的平均长度为0.5～2mm。
7.权利要求1～6任一项所述的复合双极板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨、合成树脂、巯基化合物和短切碳纤维分散于有机溶剂中，得到分散体系；
将所述分散体系依次进行萃取和干燥，得到复合粉料；
将所述复合粉料依次进行振实处理、冷压成型和固化，得到所述的复合双极板。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、异丙醇和丙酮中的一种或多种；
所述萃取的萃取剂包括水。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述振实处理的参数包括：振台振幅为0.01～100mm，频率为1～400次/分，振动时间为3～5min；
所述冷压成型的压力为程序升压，所述程序升压的参数包括：初始压力为5MPa，升压速率为2.5MPa/min，终止压力为50MPa，所述终止压力的保压时间为20～30min；
所述固化的温度为100℃～150℃，时间为10～40min。
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