CN101000319A - 一种粉体金属电阻率测量方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种新型粉体金属材料电阻率的测试方法及测试装置，其特征是测量被测粉体材料在不同密度下的电阻值，再计算出相应的电阻率和电导率，从而得到描述粉体材料电性能的曲线。测试装置由压力机构、微位移测试装置、精密电桥、样品盒等组成。压力机构用于改变样品盒中粉体材料的体积，微位移测量装置实时记录体积的变化，精密电桥记录相应压力下的粉体电阻值。该测量方法和装置可用于镍粉(包括超细镍粉)电阻率的测量，也可用于其它金属粉体材料、非金属粉体材料以及纳米材料电阻率和电导率的测量，它将在材料学、电子技术等行业发挥作用。

Description

一种粉体金属电阻率测量方法及装置

技术领域

本发明涉及一种粉体金属材料电阻率或电导率的测量方法以及基于该方法的测试装置。该方法利用压力作用于被测粉体材料样品，在不改变被测粉体材料微观形貌前提下改变粉体材料的密度，通过测量相应的电阻和密度，计算出电阻率和电导率。

背景技术

电阻率和电导率是电子材料重要的电性能参数。对于通常的体材料，其电阻率的测量在国际和国内都有规范和标准，并且许多常用材料的电阻率和电导率都已编入相关的数据手册可供查询。但对于粉体材料以及纳米粉体材料，由于电子的定域特性以及粉粒的表面势和界面势，使得它们的电阻率和电导率与体材料不同。例如，镍的体材料的电阻率在20℃常压下是6.97×10^-6Ωcm，而镍粉的电阻率要比体材料的高出至少四个数量级，并且还与镍粉的生产工艺、存储状态、粉粒表面氧化状态等相关。同一种材料的疏松程度不同，其电阻率也不同；不同生产商生产的由同一种元素组成的不同规格的粉体金属的电阻率无法比较其电性能的优劣。

近几年电池技术、低成本电子薄膜技术等涉及粉体金属材料的行业的快速发展直接促进了粉体金属生产技术的发展，带动了粉体金属材料的市场需求。材料的生产企业希望能够生产不同电性能的材料以满足日益扩展的应用需求；如果能对材料的电性能进行科学评价，就能够根据材料性能去调控生产工艺，生产出不同规格的粉体金属材料。材料的使用者也希望能够把电性能参数作为选择材料的根据之一，从而实现科学合理的使用材料。因此涉及材料的生产和应用的企业都希望对粉体金属材料电性能进行科学的评价，对粉体金属材料的科学评价方法的需求显得日益迫切。

根据调查，目前无论在国际，还是国内，都没有对金属粉体材料电性能测试的规范和标准。在导电胶和静电屏蔽行业，粉体金属材料被掺进胶体中使用，有人研究了这种情况下的电性能测量方法。但材料的生产者和使用者更希望了解金属材料在粉体状态下的电性能。深圳大学光电子学研究所和深圳市中金岭南有色金属股份有限公司针对纤维状镍粉的导电性开展了合作研究，总结出了一套粉体金属的测试方法，依据该方法，使粉体金属材料包括纳米材料的导电性的评价成为可能，使粉体材料的导电性的比较有了依据。本发明就是在此基础上产生的。

发明内容

本发明提供一种粉体金属电阻率和电导率的测试方法，它能对粉体金属材料的导电性进行科学评价。该方法的特征是给一定量的粉体材料样品以连续递增的方式施加压力，使样品材料的密度产生变化，同时记录相应的压力、样品的电阻和特征尺寸，再根据记录的各种参数计算出材料的电阻率和电导率。

我们在对纤维状镍粉导电性的研究中发现，给一定质量的镍粉连续增加压力时，镍粉的电阻率先是迅速变小，即电阻率随压力的变化率很大；之后，电阻率开始缓慢变小；随着压力的进一步增加，电阻率的变化越来越缓慢；当压力增加到一定程度后，电阻率接近体材料的电阻率数值(参见图1)。压力的作用在于改变材料样品的体积，在样品质量不变情况下，压力的作用就是改变粉体样品的密度。因此，电阻率随密度的变化与随压力的变化具有相同的趋势(参见图2)。测量不同密度下的电阻率，就可对比粉体材料的导电性。这是本发明的基础。

基于上述方法，本发明提供一种测量装置实例。该测量装置由压力装置、微位移测试装置、精密电桥、样品盒等组成。其中压力装置提供给样品连续变化的压力并能够对所提供的压力进行精确的计量和显示，它可以是手动的，也可以是电动的，还可以是通过液压提供压力；微位移测试装置用于记录样品盒中的材料在压力作用下沿压力方向产生的位移；精密电桥用于测量样品在压力作用下的阻值；样品盒提供一个圆柱形或长方体形空间用于装粉体材料，它由上下两个电极和绝缘套筒组成，电极可在套筒内沿套筒壁滑动，滑动的长度由微位移测试装置记录。

基于上述测量方法和装置，本发明提供一种简易的压力产生装置。其产生压力的机制是机械螺旋进动，它不但能提供压力，还能对提供的压力进行长时间的保持，以满足不同的测试需求。

基于上述测量方法和装置，本发明提供一种简易的微位移测量装置，当样品盒的一个电极固定时，它能够精确的测量样品盒的另一个电极在压力作用下产生的位移，从而确定样品材料在压力作用下的体积变化。

本发明还提供一种粉体材料样品盒的结构设计和制作。它提供的盛放样品的空间应具有简单规则的几何形状，同时能够承受大的压力作用。样品盒的电极应具有良好的导电性，套筒应具有很高的电绝缘性。

附图说明

图1电阻率随压力的变化曲线

图2电阻率随材料密度的变化曲线

图3镍粉在没有经过任何外界压力作用的自然状态下的扫描电镜照片；

图4镍粉在经过400牛顿压力作用后的扫描电镜照片；

图5粉体金属材料电阻率测量装置简图；

图6样品盒结构示意图

图7压力装置结构简图

具体实施方式

本发明提供的电阻率和电导率测量方法适合于粉体金属材料的电性能评价。粉体金属材料在这里是指组成材料的最小单元——粉粒的特征尺寸在纳米到亚毫米的范围，典型特征尺寸为几个微米。这些微米级颗粒的形状、表面态以及材料密度等都直接影响着粉体材料的电阻率。这就使得粉体金属材料的电性能测量和评价存在难度，常规的体材料的电阻率测量方法和标准不再适合于粉体材料。粉体技术和纳米材料技术的快速发展要求适合于自身特点的电性能测试方法。我们通过对镍粉电性能测试研究，提出使用电阻率-密度曲线不仅能客观的描述镍粉的导电性能，而且还便于比较。本发明就是在这一基础上产生的，因此，电阻率-密度曲线的测量是本发明的核心。

粉体金属在使用时一般将它们分散在胶体或其他试剂或材料中，其颗粒形貌应保持不变。因此在测量其导电性时对样品施加的各种外界作用应保证样品微观颗粒形貌不变。这是本发明提供的测量方法的一个基本约束。本发明中，样品密度的改变依靠外界压力实现，我们在对镍粉电性能测试研究中发现，对样品施加的压力在400牛顿以内，样品微观颗粒形貌的变化不大，个别样品中存在结团的现象。图3是镍粉在没有经过任何外界压力作用的自然状态的扫描电镜照片，图4是同一规格的样品在经过400牛顿压力作用后再去掉外力的扫描电镜照片。通过大量对比和观察，我们将镍粉电阻率测试方法中使用的压力上限确定为400牛顿。图1是镍粉的电阻率-压力曲线图，图2是相应的电阻率-密度曲线图。从图中可以看出，当压力大于200牛顿以后电阻率的变化已经非常缓慢了，这就说明我们的压力范围是合理的。

图5是本发明提供的测量装置实例，它由样品盒(510)、压力装置(520)、微位移测试装置(530)和测试电桥(540)等四个部分组成。样品盒是本溅量装置的核心部件，用来放置被测粉体金属样品，图6(A)为其结构简图。它由上电极(611)、下电极(614)、绝缘套筒(612)和样品(613)组成。两个电极的结构和材料均相同，用导电性能好的铜棒加工成图6(B)所示形状。圆柱电极的直径与套筒的内径相同，并可在套筒内自由滑动。电极的圆盘主要用来承受并传递压力，其直径的尺寸没有严格的规定，一般与套筒的外径相同即可，圆盘的厚度可取为10mm以上。两个电极的区别仅在于电极柱的长短，下面的电极(614)的电极柱长度短，尺寸可取为套筒长度的四分之一左右；上面的电极(611)的电极柱较长，其长度为套筒长度的0.8-1.2倍。实际上对两个电极的电极柱长度的取值都没有严格的规定，但两电极柱长度之和应不小于套筒长度。样品盒的套筒可用绝缘性能好的陶瓷或塑料制作，其形状如图6(C)所示。套筒内外径的尺寸可根据测试需要进行选择，本例中内径选为10mm，外径选为30mm。套筒的长度也是根据测试需要决定，本例中选为80mm。被测样品(613)放于套筒内上下电极之间。

图5中的压力装置(520)用于给样品提供压力，其结构示意图如图7(720)所示。它由刚性固定块(721)、支架(722)、螺旋杆(723)、滑块(724)、压力计(725)、压力传递块(726)、手柄轮(727)和底座(728)等组成。刚性固定块与支架刚性固定在一起，螺旋轴通过刚性固定块与滑块(724)螺旋连接，手柄轮与螺旋轴刚性连接。压力计与滑块刚性连接，压力传递块与压力计伸缩杆刚性连接。转动手柄轮，螺旋轴跟着转动，带动滑块在支架的两个立杆上滑动。压力计跟着一起上下运动，压力通过压力计的伸缩杆传递到压力传递块上，再作用于样品盒。当转动手柄轮达到所需压力值时，该压力可以一直保持着。

图5中的微位移测试装置(530)用于测量样品盒上电极的位移。它由两个部分组成，即立式直尺(531)和可以在直尺上滑动的滑块(532)，底座(534)与压力装置和样品盒都刚性固定在同一底板上。滑块中装有位移传感器、液晶显示屏(LCD)和操作按扭。通过一刚性直杆将滑块和压力装置中的压力计的伸缩杆刚性连接在一起。样品盒中的粉体样品在压力作用下的任何微小移动(精度可达1微米，本例中精度为10微米)都可通过样品盒的上电极传递给压力计的伸缩杆上，再刚性带动位移装置的滑块(532)移动，从而在LCD显示屏上显示出来。微位移测试装置也可以是任何满足上述要求的电子式或机械式位移测试装置。

图5中的电阻测量仪器(540)是一个精密电桥。它是满足测试精度要求的任何单臂或双臂直流电桥。本例中的电桥是精度为0.05的单双臂直流电桥。样品盒的两个电极和电桥的测量接线柱相连，其中连接导线的电阻要尽可能的小。

用本发明提供的图5测量装置测量粉体金属材料的电阻率的过程如下：

1)用酒精擦洗样品盒(包括电极、套筒)后，将两个电极短路(样品盒中不放任何样品)，接好与电桥的连线；

2)调整压力装置，使此时的压力处于零压力的临界点上；调整位移测试装置，使其显示位置读数为零；

3)连续改变压力，记录相应的电阻值和上电极位置坐标；

4)释放压力，取出样品盒；

5)用精密天平称出被测粉体样品的质量，并将样品装入样品盒中，插入上电极，再放到压力装置上；

6)重复步骤3)；

7)数据处理。

以上叙述的仅是本发明示范性实施举例，需要说明的是，本发明中的基本思想和基本方法可以有多种变化，每一种变化都可实施，它们应由本发明的权利要求书加以限定。

Claims (9)

1.一种新型粉体金属电阻率测量方法，其特征是借助外部压力，在不改变被测粉体材料微观形貌前提下改变粉体材料的密度，通过测量相应的电阻和密度，计算出电阻率和电导率。这样，由小到大连续改变作用于粉体材料上的压力，则可得到描述材料电性能的电阻率随压力或材料密度变化曲线。

2.根据权利要求1所述方法中的压力取值范围，其特征是以不明显改变材料微观形貌的压力值为压力取值范围的上限。对于纤维状镍粉，压力取值范围的上限以不超过500牛顿为佳。

3.根据权利要求1所述方法设计的粉体金属电阻率测量系统，其特征是该测量系统由压力装置、微位移测试装置、精密电桥、样品盒等组成。当对样品盒施加压力时，样品盒内的粉体金属的体积随之发生变化，并由微位移测量装置实时记录体积的变化，精密电桥记录相应压力下的粉体电阻值。该装置可用于镍粉(包括超细镍粉)电阻率的测量，也可用于其它金属粉体材料、非金属粉体材料和纳米材料电阻率的测量。

4.根据权利要求3所述的样品盒，其特征是由导电性和刚性都较好的金属体材如铜或镀银铜等制成的一对电极以及绝缘性能好的圆柱套筒组成。样品盒垂直放置，电极分上电极和下电极，电极可以在套筒内沿套筒壁滑动。

5.根据权利要求4所述的样品盒的绝缘套筒，其特征是可采用陶瓷或刚性好的绝缘塑料加工而成。

6.根据权利要求4所述的样品盒电极，其结构特征是电极形状为两个不同直径的同轴圆柱体形成的“T”字形整体，直径大的一端为圆盘状承压盘，其直径以不小于陶瓷绝缘套筒外径为佳，厚度不小于10mm；直径小的一端为长圆柱体电极柱，其直径与陶瓷套筒的内径相同。两个电极的电极柱长度尺寸不同，下电极的电极柱长度为套筒长度的四分之一，上电极的电极柱长度为套筒长度的0.8-1.2倍。两电极柱长度之和应不小于套筒长度。

7.根据权利要求3所述的压力装置，其特征是依靠螺旋进动提供并保持连续变化的压力。它由支架、螺旋轴、滑块、手柄轮、压力计、压力头等组成。压力计固定在滑块上，滑块在螺旋轴和支架上，压力头固定在压力计的伸缩杆上，手柄与螺旋轴相连。旋转手柄，螺旋轴旋转带动滑块在支架的支杆上可上下运动，压力计和压力头也随之上下运动。

8.根据权利要求3所述的微位移测试装置，其特征是由一直立的刻度尺和一个可在刻度尺上滑动的滑块组成。滑块与位移物体刚性相连。滑块上装有位移传感器、电子显示屏以及操作按扭或按键。位移测试精度优于10微米。

9.根据权利要求3所述的精密电桥，其特征是满足精度要求的任何单臂或双臂直流电桥。

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