CN101685115B - 一种测试粉体材料电导率的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种测试粉体材料电子电导率的方法，包括将粉体材料压成片状，再在片状粉体材料两侧圧覆金属粉末，通过直流分流法测试其电子电阻，根据电导率公式ρ＝D/ReS，计算可得粉体材料电子电导率，所述金属粉末电导率为大于1×100S/cm，其中，ρ为电子电导率，D为压片厚度，Re为电子电阻，S为压片面积。本发明提供的方法进一步还可以测试粉体材料的离子电导率，及计算粉体材料的扩散系数。本发明提供的粉体材料电导率测试方法测试过程简单，易于掌握，成本低廉，测试结果准确。

Description

一种测试粉体材料电导率的方法
技术领域
本发明涉及一种测试材料性能的方法，特别是涉及一种粉体材料电导率的测试方法。
背景技术
粉体材料性能评价是粉体材料应用过程中不可缺少的重要环节，而电导率是大多数粉体材料的重要性能参数，如半导体领域、锂电池的正负极粉体等，这些粉体材料电导率直接影响到后续产品的性能，因此其测试方法也很关键。
目前测试电子电导率的方法主要是四探针法，而离子电导率尚未有一种简单易行的测试方法。测试扩散系数的方法种类则很多，诸如电流间歇滴定法(GITT)、电位间歇滴定法(PITT)、容量间歇滴定法(CITT)、电流脉冲驰豫法(CPR)等。但这些方法都是基于容量、电压、电流和时间参数之间的响应关系基础之上的暂态方法。这些方法对操作人员要求较高，而且采集原始数据都需要很多昂贵的精密测试设备，数据计算复杂繁多。
发明内容
本发明的目的在于解决以上粉体材料电导率测试中存在的问题，提供一种测试粉体材料电导率的新方法。
本发明提供的方法的技术方案是一种测试粉体材料电子电导率的方法，将粉体材料压成片状，再在片状粉体材料两侧压覆金属粉末，通过直流分流法测试其电子电阻，根据电导率公式ρ＝D/RiS，计算可得粉体材料电子电导率，所述金属粉末电导率为大于1×100S/cm，其中，ρ为电子电导率，D为压片厚度，Ri为电子电阻，S为压片面积。
另外，本发明提供的方法进一步可以测试粉体材料离子电导率：一种测试粉体材料离子电导率的方法，将两份等重量的粉体材料压成片状，其中一份片状粉体材料两侧圧覆金属粉末，通过直流法测试其电子电阻；另一份片状粉体材料两侧圧覆二硫化钛粉末，再通过交流阻抗法测试其总电阻，通过计算即可得粉体材料离子电导率。
本发明所述的粉体材料主要是既能够导电子，又能够导离子的粉体材料，如电池领域的正负极活性材料、其他常用半导体材料。
本发明提供的测试粉体材料电导率的方法具有如下优点，该方法测试操作简单，易于掌握；测试过程中没有使用大型精密复杂设备，成本低廉；而且本发明的方法测试数据处理简单，结果准确。
附图说明
图1为本发明具体实施方式中压覆铜粉和二硫化钛粉的粉体材料圆片示意图。
图2为本发明具体实施方式中交流阻抗测试结果的交流阻抗谱图。
图3为本发明具体实施方式中交流阻抗测试的模拟等效电路图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明的方法作详细说明。
本发明提供一种测试粉体材料电子电导率的方法，将粉体材料压成片状，再在片状粉体材料两侧圧覆金属粉末，通过直流分流法测试其电子电阻，根据电导率公式ρ＝D/ReS，计算可得粉体材料电子电导率，所述金属粉末电导率为大于1×100S/cm，其中，ρ为电子电导率，D为压片厚度，Re为电子电阻，S为压片面积。
所述金属粉末选自铜粉、银粉、银浆、金粉、钛粉、铂粉中的一种或者多种。
所述片状为圆形状，所述压片过程包括预压成型，撒金属粉末后压实，及最后真空包装压成。具体压片过程如下：
a.利用常规粉末压片机，将待测干燥粉体材料加压1～2MPa预压成型；
b.在圆片两侧撒上金属粉末，两侧圧覆金属粉末的圆片由于只导电子，从而利用直流分流法可以测得粉体材料的电子电阻；
c.在b步骤基础上，使用5～30MPa压力，保持5～30min，继续压制圆片；
d.取出圆片，真空包装后放置等静压模具中，加压至200～300MPa，维持5～30min。最终使得压制得圆片的密度接近粉体材料的真实密度。最后测试出圆片的半径及厚度，即可以用直流分流法测试其电子电阻。
本发明提供的方法进一步可以测试粉体材料离子电导率：一种测试粉体材料离子电导率的方法，将两份等重量的粉体材料压成片状，其中一份片状粉体材料两侧压覆金属粉末，通过直流法测试其电子电阻；另一份片状粉体材料两侧圧覆二硫化钛粉末，再通过交流阻抗法测试其总电阻，通过计算即可得粉体材料离子电导率。
所述交流阻抗法测试的片状粉体材料总电阻等效于片状粉体材料的电子电阻与离子电阻的并联总电阻，根据并联电阻公式1/Re+1/Ri＝1/R总，可计算获得离子电阻，再根据电阻率公式κ＝D/RiS，计算可得离子电导率，其中，κ为离子电导率，Re为电子电阻，Ri为离子电阻，R总为总电阻，D为压片厚度，S为压片面积。
本发明的粉体材料片状交流阻抗法测试过程可以等效为说明书附图3a的等效电路图，其中，Cg空间几何电容，Ri为离子电阻，Re为离子电阻，Cd表示电极表面双电层的电容，W表示Warburg阻抗，R为电化学反应电阻。而测试过程中没有电化学反应，因此，等效电路进一步简化为说明书附图3b。
本发明的交流阻抗测试中，测试条件可以选为：高频105～106Hz，低频10-1～10-3Hz，振幅10-3～10-2V。当交流电路处在低频时，交流电可以近似为直流电，此时空间电容Cg和双电层电容Cd断路，则测得的阻值为离子电阻和电子电阻的并联总电阻，因此，所述片状粉体材料总电阻的数值取交流阻抗法低频10-3～10-1Hz时测试的数据结果。
根据能斯特—爱因斯坦方程Λm＝z2F2D/RT，可以计算出扩散系数D＝ΛmRT/z2F2，其中，Λm＝κ/c，c＝(ηm/M)/πr2D，c为离子浓度，η粉体材料中离子的质量分数，m粉体质量，M离子的摩尔质量，r为压片半径，κ为离子电导率，Λm为摩尔离子电导率，D为压片厚度，z为核电荷数，F为法拉第常数，R为气体常数，T为热力学温度。
所述金属粉末电导率为大于1×100S/cm。所述金属粉末选自铜粉、银粉、银浆、金粉、钛粉、铂粉中的一种或者多种。
所述片状为圆形状，所述压片过程包括预压成型，撒金属粉末后压实，及最后真空包装压成。具体压片过程如下：
a.利用常规粉末压片机，将待测干燥粉体材料取等重量的两份加压1～2MPa预压成型；
b.在一片圆片的两侧撒上金属粉末，另一片撒上二硫化钛粉末，两侧压覆金属粉末的圆片由于只导电子，从而利用直流分流法可以测得其的电子电阻，两侧圧覆二硫化钛粉末的圆片即导电子也导离子，利用交流阻抗(EIS)测试可获得粉体材料的并联总电阻进而可以推出粉体材料的离子电阻；
c.在b步骤基础上，使用5～30MPa压力，保持5～30min，继续压制圆片；
d.取出圆片，真空包装后放置等静压模具中，加压至200～300MPa，维持5～30min。最终使得压制得圆片的密度接近粉体材料的真实密度。最后测试出圆片的半径r及厚度D，即可以测试其电阻。
实施例1
a.压制圆片
将两份等重量的干燥锰酸锂粉末，通过200目筛网过筛，在压片机(天津科器，769YP-40C粉末压片机)内1MPa预压成型。在一份成型片两侧通过200目筛网撒上铜粉，另一份成型片两侧通过200目筛网撒上二硫化钛粉后，加压至5MPa，维持10min，使圆片成型。在真空包装机上进行真空包装，将包装完毕的圆片放置等静压模具中，加压至200MPa，维持10min，使圆片完全压实，最终使得压制得的圆片的密度接近锰酸锂材料的真实密度。
测试圆片的厚度D，及圆片的半径r，计算出圆片的面积S。
b.直流分流法测试
将其中两侧压覆铜粉的圆片、恒压源、分压电阻连接成串联电路，使用恒压源提供一个恒定电压10V，Agilent 34970A(数据采集仪，美国Agilent(安捷伦)公司)记录电流数据，通过欧姆定律和串联电路分压原理，获得圆片的电子电阻值Re。在记录电流电压数据前，圆片需要静置5小时。
根据电子电导率的计算公式ρ＝D/ReS，计算得到电子电导率如表1.
c.交流阻抗测试
将另外一份两侧压覆二硫化钛粉的圆片进行交流阻抗测试。测试条件为：高频106Hz、低频10-3Hz、振幅5mV，获得交流阻抗图谱，如说明书附图2。
通过模拟等效电路可知，在交流阻抗低频区(说明书附图2中的曲线最右侧)的阻抗值为电子电阻和离子电阻的并联总电阻值R总，加上直流法测得的电子电阻Re，及已测的圆片面积S和厚度D，根据并联电阻公式1/Re+1/Ri＝1/R总，可计算获得离子电阻Ri，再根据电阻率公式κ＝D/RiS，计算可得离子电导率K。计算结果见表1。
d.计算扩散系数
最后通过能斯特—爱因斯坦方程Λm＝z2F2D/RT，可以计算出扩散系数D＝ΛmRT/z2F2，得到锰酸锂粉体材料的扩散系数为1.86×10-12cm2/s。
实施实例2
测试方法同实施实例1，不同是仅将粉体材料更换为钴酸锂，其中一份圆片的两侧圧覆的金属粉末换成银粉，最终通过测试计算得到钴酸锂粉体材料电子电导率、离子电导率及扩散系数见表1。
实施实例3
测试方法同实施实例1，不同是仅将粉体材料更换为更换为石墨，最终通过测试计算得到钴酸锂粉体材料电子电导率、离子电导率及扩散系数见表1。
表1  实施例测试结果
 
粉体材料 电子电导率 离子电导率 扩散系数
锰酸锂 1.0E-6 5.0E-7 1.86E-12
钴酸锂 5.3E-6 1.8E-6 6.0E-11
石墨 3.0E-2 2.2E-6 5.3E-11
从表1中的测试结果，可以看出采用本发明的方法可以快速、简单、易行的测试出不同粉体材料的电子电导率、离子电导率及扩散系数，进而为研究人员对粉体材料应用上的进一步研究提供有力依据。

Claims (5)

1.一种测试粉体材料离子电导率的方法，其特征在于，将两份等重量的粉体材料压成片状，其中一份片状粉体材料两侧压覆金属粉末，通过直流分流法测试其电子电阻；另一份片状粉体材料两侧压覆二硫化钛粉末，再通过交流阻抗法测试其总电阻，通过计算即可得粉体材料离子电导率；所述交流阻抗法测试的片状粉体材料总电阻等效于片状粉体材料的电子电阻与离子电阻的并联总电阻，根据并联电阻公式1/Re+1/Ri＝1/R总，可计算获得离子电阻，再根据电阻率公式κ＝D/RiS，计算可得离子电导率，其中，κ为离子电导率，Re为电子电阻，Ri为离子电阻，R总为总电阻，D为压片厚度，S为压片面积；并且所述片状粉体材料总电阻的数值取交流阻抗法低频10-3～10-1Hz时测试的数据结果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，根据能斯特一爱因斯坦方程Λm＝z2F2D′/RT，可以计算出扩散系数D′＝ΛmRT/z2F2，其中，Λm＝κ/c，c＝(ηm/M)/r2D，c为离子浓度，η粉体材料中离子的质量分数，m粉体质量，M离子的摩尔质量，r为压片半径，κ为离子电导率，Λm为摩尔离子电导率，D为压片厚度，z为核电荷数，F为法拉第常数，R为气体常数，T为热力学温度。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属粉末电导率为大于1×100S/cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属粉末选自铜粉、银粉、银浆、金粉、钛粉、铂粉中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述片状为圆形状，压片过程包括预压成型，撒金属粉末后压实，及最后真空包装压成。
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