CN109884393A - 粉体电导率测试装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种粉体电导率测试装置，其包括：恒温箱，限定出温度可调的恒温空间；粉体测试夹具，安装于恒温空间内，并具有用于承装被测粉体的测试腔；电导测试仪，通过导线连接粉体测试夹具，并用于向测试腔施加测试电信号，并根据测试结果计算被测粉体的电导率。使用本发明的装置可以保证测试环境稳定，提高了测试结果的准确性。

Description

粉体电导率测试装置

技术领域

本发明涉及电导率测试设备，特别是涉及一种粉体电导率测试装置。

背景技术

粉体是由小颗粒物质组成的集合体。通常粉体工程学研究的对象，是尺度界于10^{- 9}m到10^-3m范围的颗粒。粉体电导率测试和标定对于判断粉体材料的性能非常重要，尤其在电池活性材料，粉体半导体材料，粉体导电材料等。在电池活性材料的电导率测定中，除了电子电导，离子电导也是重要的测试内容。而在电子电导和离子电导的测试过程中，温度的影响对其测试结果有着较大的影响。

现有的粉体电导率测试仪器多数采用将粉体材料压片，并使用四探针方法测试，该方法测试的结果体现的是粉体或块体材料的表面电导性能，不能及时的体现材料的体相电导性能。且测试方法中温度和压力控制效果不佳，对测试结果影响较大。

发明内容

本发明的一个目的是要提供一种准确性高的粉体电导率测试装置。

本发明一个进一步的目的是要保持测试环境的稳定。

特别地，本发明提供了一种粉体电导率测试装置，其包括：恒温箱，限定出温度可调的恒温空间；粉体测试夹具，安装于恒温空间内，并具有用于承装被测粉体的测试腔；电导测试仪，通过导线连接粉体测试夹具，并用于向测试腔施加测试电信号，并根据测试结果计算被测粉体的电导率。

可选地，粉体测试夹具包括：相对设置的上端夹具和下端夹具，并且下端夹具的中央具有凸出第一凸出部，上端夹具与第一凸出部相对的第二凸出部；绝缘内套管，套接于第一凸出部和第二凸出部的外缘，以使得在第一凸出部和第二凸出部之间形成测试腔；金属外套管，套接于绝缘内套管的外侧。

可选地，上述粉体电导率测试装置还包括：位置调整机构，连接于上端夹具和下端夹具之间，用于调整测试腔的高度，使得被测粉体达到测试所需的压实密度。

可选地，位置调整机构包括：多个螺丝绝缘套，分别设置于上端夹具开设的多个通孔中；多组精密螺丝，分别穿过螺丝绝缘套，与下端夹具上对应的精密螺孔向配合，以通过螺纹配合调整测试腔的高度；测距仪，用于测量上端夹具和下端夹具的间距，以确定测试腔的高度。

可选地，上端夹具的通孔以及下端夹具的螺孔沿第一凸出部以及第二凸出部的轴线周向均匀布置。

可选地，上述粉体电导率测试装置还包括：多个温度传感器，分别布置上端夹具和下端夹具上，用于测量测试温度；温度测试仪，通过导线连接多个温度传感器，并用于获取测试温度。

可选地，上端夹具和下端夹具上分别具有用于连接导线的电极连接件。

可选地，上述粉体电导率测试装置还包括：绝缘架，设置在恒温空间内，并且粉体测试夹具安装于绝缘架上。

可选地，上述粉体电导率测试装置还包括：恒温箱的箱体上设置有多组线插头，用于连接恒温箱内外的导线。

可选地，电导测试仪使用直流极化法或者阻抗测试方法施加测试电信号；其中在使用直流极化法的情况下，电导测试仪施加设定的恒定电压，并读取电流的测试结果，以得到被测粉体的电子导电率；在使用阻抗测试方法的情况下，电导测试仪施加设定的频率的微扰电压，并通过对读取的电流测试结果的拟合得到被测粉体的电子导电率和离子导电率。

本发明的粉体电导率测试装置，在恒温箱内布置粉体测试夹具，在温度可调的恒温空间进行测试，保证了测试温度的稳定；粉体测试夹具可以具有用于承装被测粉体的测试腔，使得被测粉体保持压实密度；从而使得测试环境稳定，保证了测试结果的准确性。

进一步地，本发明的粉体电导率测试装置，可以准确地对测试腔的大小进行调节，从而对被测粉体的压实密度进行调整，满足测试条件的要求。

更进一步地，本发明的粉体电导率测试装置，可以使用直流极化法或者阻抗测试方法进行电导率测试，既可以得到被测粉体的电子导电率，也可以得到被测粉体的离子导电率。

根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。

附图说明

后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：

图1是根据本发明一个实施例的粉体电导率测试装置的示意图；

图2是根据本发明一个实施例的粉体电导率测试装置中粉体测试夹具的示意图；

图3是根据本发明一个实施例的粉体电导率测试装置中粉体测试夹具的部件分解图；

图4是根据本发明一个实施例的粉体电导率测试装置中粉体测试夹具的另一角度的部件分解图；以及

图5是利用本发明一个实施例的粉体电导率测试装置的样机进行测试的结果示意图。

具体实施方式

图1是根据本发明一个实施例的粉体电导率测试装置的示意图；图2是根据本发明一个实施例的粉体电导率测试装置中粉体测试夹具200的示意图；图3是根据本发明一个实施例的粉体电导率测试装置中粉体测试夹具200的部件分解图；图4是根据本发明一个实施例的粉体电导率测试装置中粉体测试夹具200的另一角度的部件分解图。本实施例的粉体电导率测试装置一般性地可以包括：恒温箱100、粉体测试夹具200、电导测试仪310。

恒温箱100可以限定出温度可调的恒温空间，恒温箱100采用风冷控温等控温手段，其温度控制范围可以在-30～100℃，并可以在温度控制范围中任一温度保持稳定，在进行测试过程中，维持测试温度的稳定，满足测试的温度要求。

粉体测试夹具200，安装于恒温空间内，并具有用于承装被测粉体的测试腔。粉体的电导率受到温度、密度的因素影响较大。粉体测试夹具200可以通过调整测试腔的大小，保证粉体的压紧密度。

粉体测试夹具200可以包括：上端夹具210、下端夹具220、绝缘内套管230、金属外套管240、位置调整机构。上端夹具210和下端夹具220相对设置，下端夹具220的中央具有第一凸出部221，上端夹具210与第一凸出部221相对的第二凸出部211。绝缘内套管230套接于第一凸出部221和第二凸出部211的外缘，以使得在第一凸出部221和第二凸出部211之间形成测试腔。金属外套管240套接于绝缘内套管230的外侧。绝缘内套管230可以采用氧化锆绝缘套管，保证其绝缘性，

第一凸出部221和第二凸出部211可以均为圆柱状，其相对的端部可以分别电镀有涂层，例如100nm的铂镀层(Pt层)。

位置调整机构250连接于上端夹具210和下端夹具220之间，用于调整测试腔的高度，使得被测粉体达到测试所需的压实密度。

位置调整机构250可以通过精密螺纹调节来精确控制压紧密度。在该结构中，位置调整机构250可以包括：多个螺丝绝缘套252、多组精密螺丝251、测距仪253。上端夹具210和下端夹具220分别对应设置有通孔212和螺孔222。例如上端夹具210开设的多个通孔212，下端夹具220可以对应设置有多个螺孔222。多个螺丝绝缘套252分别设置于上端夹具210开设的多个通孔212中。多组精密螺丝251分别穿过螺丝绝缘套252，与下端夹具220上对应的精密螺孔222向配合，以通过螺纹配合调整测试腔的高度。测距仪253，用于测量上端夹具210和下端夹具220的间距，以确定测试腔的高度。

上端夹具210的通孔212以及下端夹具220的螺孔222沿第一凸出部221以及第二凸出部211的轴线周向均匀布置。也即多组精密螺丝251均匀分布在以第一凸出部221以及第二凸出部211的轴线为圆心的轴线上。精密螺丝251可以为三组、四组甚至更多，在布置四组精密螺丝251的情况下，精密螺丝251可以间隔90度布置；在布置三组精密螺丝251的情况下，精密螺丝251可以间隔120度布置。

为了保证上端夹具210可以整体升降，测距仪253可以包括多个测距传感器，分别测量上端夹具210各个位置相距下端夹具220的间距。例如测距仪253可以设置两个或三个红外测距传感器，如果这些红外测距传感器的测量数一致，则可以确定上端夹具210整体均匀升降。

恒温空间内可以布置有绝缘架110，粉体测试夹具200安装于绝缘架110上。其中下端夹具220可以与绝缘架110固定设置。

恒温箱100的箱体上设置有多组线插头120，用于连接恒温箱100内外的导线。这些导线可以包括各种信号线缆和电源线缆。

上述信号线缆中包括温度测量线，上端夹具210和下端夹具220上可以分别布置有多个温度传感器262，用于确定测试温度。温度测试仪320可以通过导线连接多个温度传感器262，并用于获取测试温度。

上述信号线缆中还可以包括测量信号线，上端夹具210和下端夹具220上分别具有用于连接导线(测量信号线)的电极连接件261，电导测试仪310通过这些测量信号线向上端夹具210和下端夹具220施加测试电压，并得到测试结果。

电导测试仪310使用直流极化法或者阻抗测试方法施加测试电信号。

在使用直流极化法的情况下，电导测试仪310施加设定的恒定电压，并读取电流的测试结果，以得到被测粉体的电子导电率。例如电导测试仪310时间电压范围为-2至2V的电压，测量电流变化，测试时间为60至120分钟，在测量电流稳定后，读取该电流值In，从而可以计算并输出电子电导率：

其中Ui为第i个采集的电压值，Ii为第i个采集的电流值，n为采集的数量。

在使用阻抗测试方法的情况下，电导测试仪310施加设定的频率的微扰电压(例如0.01Hz-10MHz频率范围内，电压值为50mV)，并通过对读取的电流测试结果的拟合得到被测粉体的电子导电率和离子导电率。

利用本实例的粉体电导率测试装置进行测试的一个实例为：

称量一定质量的被测粉体材料，材料质量计算公式为m＝ρπr²h，其中ρ为材料的密度，r为上端夹具210第二凸出部211端面的半径，h为粉体厚度，h范围为0.01～0.1cm；将称量后的粉体均匀倒入下端夹具220的第一凸出部221的端面上，均匀平铺。调整多组精密螺丝251，使上端夹具210下压。在上端夹具210下压过程中，利用上端夹具210的多组测距传感器测量上端夹具210到下端夹具220的距离，并保持多组测距传感器的测量距离一致(误差要求在1％以内)。

在上端夹具210到下端夹具220的距离达到测试所需的设定距离h₀的时，固定多组精密螺丝251的位置，限定上端夹具210的位置。其中h₀＝H+m/ρ₀πr²，H为测试腔内无材料时上下夹具的第一凸出部221和第二凸出部211接触时测量的距离值，m为被测粉体材料质量，ρ₀为被测粉体材料的压实密度，r为上端夹具210第二凸出部211端面的半径。因此根据上述已知数值可以通过调整上端夹具210的位置，确定被测粉体材料的压实密度达到测试所需的密度。

将粉体测试夹具200整体布置于恒温箱100内的绝缘架110上，多组线插头120的外部导线分别连接至温度测试仪320、电导测试仪310。对应地，多组线插头120的内部导线连接多个温度传感器262以及电极连接件261。

开启恒温箱100，设定测试温度，并根据温度测试仪320的测量结果对恒温箱100进行调温。在达到设定温度后。电导测试仪310启动进行测试。

本实施例的粉体电导率测试装置的样机在试制测试过程中，达到了预期的准确测量结果。图5是利用本发明一个实施例的粉体电导率测试装置的样机进行测试的结果示意图，图中横坐标为施加的直流电压(单位为V)，纵坐标为测量的响应电流(单位为A)。该示例中，对极片压实密度为3.8g/cm³的某电池正极材料进行直流极化方法测试电子电导率。被测材料质量为4g，测试样机的模具直径2.02cm，压实厚度为0.335cm。测试结果如下图所示，得出电子电导率为3.14×10^-2S/cm。

本实施例的粉体电导率测试装置，保证了测试温度的稳定并在测试过程中保证被测粉体保持压实密度准确稳定；从而使得测试环境稳定，保证了测试结果的准确性，满足对测试条件的要求。

至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (10)

1.一种粉体电导率测试装置，其特征在于包括：

恒温箱，其内限定出温度可调的恒温空间；

粉体测试夹具，安装于所述恒温空间内，并具有用于承装被测粉体的测试腔；

电导测试仪，通过导线连接所述粉体测试夹具，并用于向所述测试腔施加测试电信号，并根据测试结果计算所述被测粉体的电导率。

2.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于所述粉体测试夹具包括：

相对设置的上端夹具和下端夹具，并且所述下端夹具的中央具有凸出第一凸出部，所述上端夹具与所述第一凸出部相对的第二凸出部；

绝缘内套管，套接于所述第一凸出部和所述第二凸出部的外缘，以使得在所述第一凸出部和所述第二凸出部之间形成所述测试腔；

金属外套管，套接于所述绝缘内套管的外侧。

3.根据权利要求2所述的测试装置，其特征在于还包括：

位置调整机构，连接于所述上端夹具和所述下端夹具之间，用于调整所述测试腔的高度，使得所述被测粉体达到测试所需的压实密度。

4.根据权利要求3所述的测试装置，其特征在于所述位置调整机构包括：

多个螺丝绝缘套，分别设置于所述上端夹具开设的多个通孔中；

多组精密螺丝，分别穿过所述螺丝绝缘套，与所述下端夹具上对应的精密螺孔向配合，以通过螺纹配合调整所述测试腔的高度；

测距仪，用于测量所述上端夹具和所述下端夹具的间距，以确定所述测试腔的高度。

5.根据权利要求3所述的测试装置，其特征在于

所述上端夹具的通孔以及所述下端夹具的螺孔沿所述第一凸出部以及所述第二凸出部的轴线周向均匀布置。

6.根据权利要求2所述的测试装置，其特征在于还包括：

多个温度传感器，分别布置所述上端夹具和所述下端夹具上，用于测量测试温度；

温度测试仪，通过导线连接多个所述温度传感器，并用于获取所述测试温度。

7.根据权利要求2所述的测试装置，其特征在于

所述上端夹具和所述下端夹具上分别具有用于连接所述导线的电极连接件。

8.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于还包括：

所述恒温箱的箱体上设置有多组线插头，用于连接所述恒温箱内外的导线。

9.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于还包括：

绝缘架，设置在所述恒温空间内，并且

所述粉体测试夹具安装于所述绝缘架上。

10.根据权利要求1所述的测试装置，其特征在于

所述电导测试仪使用直流极化法或者阻抗测试方法施加所述测试电信号；其中

在使用所述直流极化法的情况下，所述电导测试仪施加设定的恒定电压，并读取电流的测试结果，以得到所述被测粉体的电子导电率；

在使用所述阻抗测试方法的情况下，所述电导测试仪施加设定的频率的微扰电压，并通过对读取的电流测试结果的拟合得到所述被测粉体的电子导电率和离子导电率。