CN107247184A - 一种电导率的测试装置和测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电导率的测试装置和测试方法，所述电导率测试装置包括加压装置、用于承载试样的模具以及用于采集试样的阻抗图谱的阻抗测试装置，所述模具位于所述加压装置上，所述阻抗测试装置与所述模具电连接；所述加压装置上设置有用于检测施加的压力值的压力检测装置。本发明通过在加压装置上设置压力检测装置以根据监测到的压力值来控制施加的压力，从而实现在测试过程中对试样施加可控大小的压力，以减小粉末离子试样内部致密度低引起的测试误差，从而提高粉末离子电导率测试的准确率。
Description
技术领域
本发明涉材料性能的测试技术领域，特别涉及一种电导率的测试装置和测试方法。
背景技术
固体电解质粉末具有广泛的用途。例如在全固态锂离子电池中，其复合正极需要通过活性电极物质粉末与固体电解质粉末混合而制得。固体电解质粉末的锂离子电导率对其后续产品的性能起到关键作用。因此在固体电解质粉末的研发、生产过程中，其离子电导率是必不可少的检测参数。
与块体固体电解质相比，固体电解质粉末离子电导率的测量存在一定困难。这是因为粉末颗粒之间的缝隙会降低试样的致密度、同时会引入接触阻抗，导致测试结果低于粉末的实际离子电导率。
现有固体电解质粉末的离子电导率的测试方法为：利用冷压模具将粉末冷压成试样薄片，直接进行后续电学测试；或者将试样薄片置于测试模具中，通过螺纹压紧装置，对试样薄片两侧施加一定压力，以确保其与测试电极紧密接触，同时适当增加试样的致密度。上述测试方法存在一定问题：1.测试过程中样品致密度无法保证，导致离子电导率的测试值低于真实值；2.试样薄片的致密度受冷压操作工艺的影响大，容易因制样批次、操作者而异，导致离子电导率的测试结果波动较大。
因而现有技术还有待改进和提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的不足，提供一种电导率的测试装置和测试方法，以解决现有固体粉末离子电导率测试结果不准确的问题。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种电导率的测试装置，其包括加压装置、用于承载试样的模具以及用于采集试样的阻抗图谱的阻抗测试装置，所述模具位于所述加压装置上，所述阻抗测试装置与所述模具电连接；所述加压装置上设置有用于检测施加的压力值的压力检测装置。
所述电导率的测试装置，其中，所述加压装置包括工作台、设置于所述工作台上的加压机构和定位机构，所述压力检测装置设置于所述工作台上，所述模具置于所述加压机构上且位于所述加压机构与定位机构之间；所述定位机构包括设置于工作台上的支撑架以及与支撑架转动连接的丝杆；当丝杆下移并与加压机构夹持所述模具时，启动所述加压机构上升以对模具加压。
所述电导率的测试装置，其中，所述模具包括从下至上依次设置的底托、下电极片、压柱以及上电极片；所述底托置于所述液压加压机构上，所述下电极片置于所述底托内且与压柱之间预留有用于放置试样的间隙。
所述电导率的测试装置，其中，所述底托上设有用于限位的凹槽，当所述下电极片与压柱之间放置有试样时，所述下电极片、试样以及压柱均置于所述凹槽内。
所述电导率的测试装置，其中，所述下电极片和上电极片均包括受压端和电流引出端，所述下电极片的受压端置于所述凹槽内，上电极片的受压端与压柱贴合；所述凹槽的一侧设有开槽，所述下电极片的电流引出端置于所述开槽内并从开槽伸出。
一种应用如上任一所述的电导率测试装置的电导率测试方法，其中，其包括：
电导率测试装置对试样依次施加若干个预设的压力值，并获取每个压力值对应的阻抗谱以得到每个压力值对应的电导率，其中，所述若干个预设的压力值依次增大；
计算每个压力值对应的电导率相对于其前一个压力值对应的电导率的增长率，并判断所述每个增长率是否在预设区间；
当增长率第一次处于所述预设区间内时，停止加压并将处于所述预设区间内的增长率对应的电导率记为试样的电导率。
所述电导率测试方法，其中，所述电导率测试装置对试样依次施加若干个预设的压力值，并获取每个压力值对应的阻抗谱以得到每个压力值对应的电导率，其中，所述若干个预设的压力值依次增大具体包括：
电导率测试装置对试样持续加压并在压力值分别达到所述若干个预设的压力值时，保压预设时间段后获取每个压力值对应的阻抗谱，其中，所述若干个预设的压力值依次增大；
根据获取到的每个阻抗谱采用交流阻抗谱法计算得到每个压力值对应的电导率。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供了一种电导率的测试装置和测试方法，所述电导率测试装置包括加压装置、用于承载试样的模具以及用于采集试样的阻抗图谱的阻抗测试装置，所述模具位于所述加压装置上，所述阻抗测试装置与所述模具电连接；所述加压装置上设置有用于检测施加的压力值的压力检测装置。本发明通过在加压装置上设置压力检测装置以根据监测到的压力值来控制施加的压力，从而实现在测试过程中对试样施加可控大小的压力，以减小粉末离子试样内部致密度低引起的测试误差，从而提高粉末离子电导率测试的准确率。
附图说明
图1为本发明提供的电导率测试装置结构图。
图2为本发明提供的模具的结构示意图。
图3为本发明提供的模具的剖视图。
具体实施方式
本发明提供一种电导率的测试装置和测试方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图，通过对实施例的描述，对发明内容作进一步说明。
请参照图1，图1为本发明提供的电导率测试装置的较佳实施例的结构图。所述电导率的测试装置包括加压装置2、模具1以及阻抗测试装置3，所述模具1用于夹持试样且位于所述加压装置2上，所述阻抗测试装置3与所述模具1电连接以采集试样的阻抗谱。所述加压装置2设有压力检测装置，当加压装置2对承载有试样的模具1施加压力时，所述压力检测装置24实时检测施加的压力值，从而可以根据检测到的压力值对试样施加可控大小的压力，以采集不同压力值对应的电导率，以减小由粉末致密度引起的电导率测试误差，从而提高粉末离子电导率的测试精度。
如图1所示，所述加压装置2包括工作台21、设置于所述工作台21上的加压机构22和定位机构23。所述压力检测装置24位于工作台上，其可以为压力表。所述定位机构22包括设置于工作台上的支撑架以及丝杆，所述支撑架包括立柱以及设有螺纹的支撑板，所述丝杆穿设于所述支撑板并与所述螺纹配合以相对于支撑板转动，从而实现上下移动。所述模具1置于所述加压机构上并位于所述丝杆的下方，当丝杆下移并压紧所述模具1时，所述加压机构23上升以对模具加压。这样，在加压机构22上移施加压力之前，所述定位机构23下压以固定所述测试模具1的位置，以避免加压过程中模具1产生位移而造成测试误差。
在本实施例中，所述加压机构22为液压升降台，通过液压升降台可以对模具1施加较大的压力，使得施加的压力可以达到百MPa级别（例如，195MPa，260MPa等），从而尽可能增大粉末离子的致密度，以减小因为粉末颗粒之间的低致密度而引入的接触阻抗。
如图2-3所示，所述模具1从下至上依次包括底托11、下电极片12、压柱14以及上电极片15。底托11为柱体结构，可以选用石棉耐压板制作，满足绝缘性和耐压性要求。底托11中心开有凹槽111，所述凹槽111可以为圆形凹槽、矩形凹槽等。由于本实施例中的试样为经由冷压装置压制而成的圆片试样13，优选的，所述凹槽111为圆形凹槽。所述压柱14采用模具钢制作，满足导电性和耐压性要求。所述下电极片12、圆片试样13以及压柱14依次置于所述凹槽111中，以固定三者之间的位置，避免加压过程中出现相对位移。优选的，所述凹槽111的尺寸与下电极片12、测试圆片和压柱14相匹配，以增加三者之间位置的稳定性。
所述下电极片12/上电极片15采用导电材料制作，例如，不锈钢薄片。所述下电极片12/上电极片15均包括受压端和电流引出端，所述下电极片12的受压端置于所述凹槽111内且其上放置有所述圆片试样13。优选地，所述受压端与试样相匹配，因此在本实施例中，所述受压端为圆形薄片。上电极片15的受压端与压柱14通过银胶粘合，固定上电极片的同时保持导电性。所述上电极片15的上表面设有绝缘层，所述绝缘层可以为绝缘胶层。
进一步，所述凹槽111的一侧设有开槽112，开槽112延伸直至底托11边缘，用以安放和引出下电极片12的电流引出端。所述下电极片12的电流引出端从所述开槽112伸出，并与阻抗测试装置3的一个检测接口相连，相对应的，所述上电极片15的电流引出端与阻抗测试装置3的另一个检测接口相连，以采集试样的电信号。所述阻抗测试装置3可以采用阻抗分析仪，其根据采集的电信号生成试样的阻抗谱为现有技术，在此不再赘述。
本发明还提供一种应用如上所述的电导率测试装置的电导率测试方法，其具体包括：
S100、电导率测试装置对试样依次施加若干个预设的压力值，并获取每个压力值对应的阻抗谱以得到每个压力值对应的电导率，其中，所述若干个预设的压力值依次增大；
S200、计算每个压力值对应的电导率相对于其前一个压力值对应的电导率的增长率，并判断所述每个增长率是否在预设区间；
S300、当增长率第一次处于所述预设区间内时，停止加压并将处于所述预设区间内的增长率对应的电导率记为试样的电导率。
具体的来说，在所述步骤S100中，所述若干预设的压力值指的是预先设置的一组压力值，其中，所述若干个压力值依次增大。所述若干个压力值可以是等间隔设置，也可以根据实际情况进行设置，例如，其可以包括：65MPa，130MPa，195MPa，260MPa等。在电导率测试装置加压前需要将试样加装入模具中，其具体过程可以为：将粉末试样通过粉末压片机冷压成测试圆片，并在两侧镀金制作阻塞电极；然后将下电极片、测试圆片以及顶部固定有上电极片的压柱依次放入底托凹槽内；最后将整个模具置于粉末压片机的液压工作台上，并用丝杠向下压紧模具使得模具置于丝杆以及液压升降台之间，以将模具固定于加压装置。同时，上电极片、下电极片的电流引出端分别与阻抗分析仪的两个检测接口相连，用以监测试样的电信号。
在本实施例中，进一步，为了增加采集的阻抗谱的稳定性，在加压装置持续加压过程中，当压力值达到预设的压力值时，保压预设时间之后才采集试样的阻抗谱。因此所述步骤S100具体可以包括：
S100、电导率测试装置对试样持续加压并在压力值分别达到所述若干个预设的压力值时，保压预设时间段后获取每个压力值对应的阻抗谱，其中，所述若干个预设的压力值依次增大；
S200、根据获取到的每个阻抗谱采用交流阻抗谱法计算得到每个压力值对应的电导率。
所述预设时间段为预先设置的保压时间，其可以为5min，8min等。这样，确保试样在特定压力下得到充分加压的情况下，采集到稳定的阻抗谱，以便在后续的电导率计算中进一步提高电导率的准确度。
在所述步骤S200和S300中，所述预设的增长率区间指的是预先设置的增长率区间，其用于判定测得的电导率是否趋于稳定。例如，所述增长率区间可以为（0,10%],（0,5%]等。那么，当增长率区间为（0,10%]时，两个相邻压力值对应的电导率的之间的增长率为7%时，说明测得的电导率已经趋于稳定，即使继续增大压力值，电导率的变化也较小。说明此时已基本消除粉末离子致密度对电导率的影响。此时，可以停止加压，并将增长率为7%时对应的电导率记为试样的电导率。
下面通过具体实施例进一步说明所述测试方法：驱动液压升降台上升以对模具加压，进而通过底托和压柱对测试圆片施加单轴压力。当压力检测装置（例如，压力表）检测到的的压力值达到预设的第一压力值时，保压处理5min后采集阻抗分析仪上第一阻抗图谱，并根据所述第一阻抗图谱采用交流阻抗法计算得到第一电导率；继续增大压力，直至压力表上的压力值达到预设的第二压力值时，保压处理5min后采集阻抗分析仪上的第二阻抗图谱并计算得到第二电导率……。分别计算第二电导率与第一电导率、第三电导率与第二电导率……之间的增长率，并判断每个增长率是否在预设区间内。当出现增长率在（0,10%]内时，停止加压并将最近一个电导率作为最终电导率测试结果，这样在满足测试精确度的同时，节约测试资源和时间。如表1所示，其为选定的一组压力值对应的离子电导率。
表1 一组压力值与离子电导率对照表
| 施加压力（MPa） | 离子电导率测试结果 （S/cm） |
| 65 | 5.99×10-6 |
| 130 | 7.76×10-6 |
| 195 | 9.02×10-6 |
| 260 | 9.57×10-6 |
由此可知，随着压力的提高，试样致密度不断提高，其导致的实测电导率偏小的问题不断被改善，即相邻两个电导率之间的增长率逐渐减小，分别为29%，16%和6%，即260MPa对应的电导率相对于195MPa对应的电导率的增长率在预设区间（0,10%]内，说明此时试样的离子电导率已趋于平稳。因此将9.57×10-6S/cm（即增长率为6%对应的电导率）作为试样最终的离子电导率。
本发明通过在测试过程中持续施加压力，可有效提高粉末冷压试样内部的致密度，改善因致密度过低导致的测试结果偏小的问题，提高离子电导率测试结果的准确度。另一方面，在测试过程中采用逐步增大施加于试样的压力，直至试样的离子电导率趋于稳定值，并以此作为最终测试结果这一测试方式，可有效改善因粉末压片操作差异导致的测试结果的波动，提高离子电导率测试结果的精确度
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种电导率的测试装置，其特征在于，其包括加压装置、用于承载试样的模具以及用于采集试样的阻抗图谱的阻抗测试装置，所述模具位于所述加压装置上，所述阻抗测试装置与所述模具电连接；所述加压装置上设置有用于检测施加的压力值的压力检测装置。
2.根据权利要求1所述电导率的测试装置，其特征在于，所述加压装置包括工作台、设置于所述工作台上的加压机构和定位机构，所述压力检测装置设置于所述工作台上，所述模具置于所述加压机构上且位于所述加压机构与定位机构之间；所述定位机构包括设置于工作台上的支撑架以及与支撑架转动连接的丝杆；当丝杆下移并与加压机构夹持所述模具时，启动所述加压机构上升以对模具加压。
3.根据权利要求1所述电导率的测试装置，其特征在于，所述模具包括从下至上依次设置的底托、下电极片、压柱以及上电极片；所述底托置于所述液压加压机构上，所述下电极片置于所述底托内且与压柱之间预留有用于放置试样的间隙。
4.根据权利要求3所述电导率的测试装置，其特征在于，所述底托上设有用于限位的凹槽，当所述下电极片与压柱之间放置有试样时，所述下电极片、试样以及压柱均置于所述凹槽内。
5.根据权利要求4所述电导率的测试装置，其特征在于，所述下电极片和上电极片均包括受压端和电流引出端，所述下电极片的受压端置于所述凹槽内，上电极片的受压端与压柱贴合；所述凹槽的一侧设有开槽，所述下电极片的电流引出端置于所述开槽内并从开槽伸出。
6.一种应用权利要求1-5任一所述的电导率测试装置的电导率测试方法，其特征在于，其包括：
电导率测试装置对试样依次施加若干个预设的压力值，并获取每个压力值对应的阻抗谱以得到每个压力值对应的电导率，其中，所述若干个预设的压力值依次增大；
计算每个压力值对应的电导率相对于其前一个压力值对应的电导率的增长率，并判断所述每个增长率是否在预设区间内；
当增长率第一次处于所述预设区间内时，停止加压并将处于所述预设区间内的增长率对应的电导率记为试样的电导率。
7.根据权利要求6所述电导率测试方法，其特征在于，所述电导率测试装置对试样依次施加若干个预设的压力值，并获取每个压力值对应的阻抗谱以得到每个压力值对应的电导率，其中，所述若干个预设的压力值依次增大具体包括：
电导率测试装置对试样持续加压并在压力值分别达到所述若干个预设的压力值时，保压预设时间段后获取每个压力值对应的阻抗谱，其中，所述若干个预设的压力值依次增大；
根据获取到的每个阻抗谱采用交流阻抗谱法计算得到每个压力值对应的电导率。
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