CN102914391B - 对薄膜提供外加原位应力的装置及其对应力值的测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种对薄膜提供外加原位应力的装置，包括千分表、螺杆、螺母、支架、轴承、千分表固定连杆、金属刀片固定架、上金属刀片、下金属刀片、连杆、夹持器和底座，上金属刀片和下金属刀片固定在金属刀片固定架的内壁上，上金属刀片和下金属刀片之间有空隙；连杆的一端固定在金属刀片固定架上，连杆的另一端与千分表的测头相接触。利用该装置进行应力值的测量方法，包括以下步骤：A）薄膜生长在衬底上；B）制备薄膜电容器的上电极；C）固定薄膜；D）施加张应力；E）施加压应力；F)测量位置量；G）测量有效长度；H)测量厚度；I）测算应力值。利用该装置对薄膜提供外加原位应力时，可以避免出现“空程差”，提高测量精度。

Description

对薄膜提供外加原位应力的装置及其对应力值的测量方法

技术领域

本发明涉及对薄膜应力效应研究领域，具体地说，涉及一种对薄膜提供外加原位应力的装置，及利用该装置对薄膜应力值的测量方法。

背景技术

研究薄膜性能对材料的实际应用起着重要作用。薄膜性能包括介电、铁电、铁磁、电导、电容－电压曲线等等，不同材料有不同侧重点。而在薄膜制备过程中衬底失配、热处理及薄膜器件的集成封装等因素都会在薄膜中引入兆帕量级的应力，这种应力对薄膜各方面性能有很大影响，甚至会影响到器件可靠性和使用寿命。因而应力下研究薄膜性能的变化尤为重要。薄膜铁磁性能在外加应力和不加应力情况又有很大差别，通过在有外加应力作用下与不加外应力作用下的情况比较，可以得到薄膜在应力状态下的相关性能的数据，其结果为分析薄膜的相关性质及进一步性能的改进提供有用的参考。因而方便地测出在应力作用下薄膜性质的改变就显得尤其重要。目前可进行张、压应力下“原位”铁磁性能（剩余极化、矫顽场、疲劳）测试的仪器据我们了解，一方面，美国有,但它用的是大尺寸（2－3英寸）的圆形样品，将样品片本身作为小型真空腔的盖子，需要连接真空泵或气源，通过对真空腔抽气或充气使圆片样品中心向下凹陷或向上鼓出，以达到给表面膜面施加压或张应力的目的，具体力的大小也需要通过计算得出，这种测量方式的缺点是：结构复杂，操作困难，所需样品尺寸大。

另一方面，在我们已有的薄膜应力测试装置中，是通过螺旋测微器的螺母带动螺杆连同金属刀口的移动，给薄膜施加不同大小的应力，这种方法本身存在着误差较大、不够直观等缺陷，主要原因是：在操作上，由于薄膜变形量大小的调节机构和测量单元都是螺旋测微器，而旋转螺旋测微器的读数是通过调节螺母带动微分筒的转动产生的，有时微分筒的转动已经产生了读数的变化，而旋转螺旋测微器的微测螺杆连同金属刀口还未发生移动，即还未对薄膜施加应力，这样就产生了“虚假行程”现象，造成“空程差”，导致读数失真。

发明内容

技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种对薄膜提供外加原位应力的装置，利用该装置对薄膜提供外加原位应力时，可以避免出现“空程差”，减少测量误差，提高测量精度。同时，本发明还提供了利用该装置对薄膜进行应力值的测量方法，该测量方法可以更加直观的观察被测薄膜位移的偏移量，增加了测量的直观性。

技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种对薄膜提供外加原位应力的装置，该装置包括千分表、螺杆、螺母、支架、轴承、千分表固定连杆、金属刀片固定架、上金属刀片、下金属刀片、连杆、夹持器和底座，所述的支架的顶部设有通孔，螺母固定连接在支架的顶面，且螺母和支架的通孔同轴，螺杆与螺母相配合，且螺杆的顶端位于支架外侧，螺杆的底端位于支架内侧；轴承和金属刀片固定架位于支架内侧，且轴承套装在螺杆的底部，金属刀片固定架固定连接在轴承的外壁面，上金属刀片和下金属刀片固定连接在金属刀片固定架的内壁上，且上金属刀片的刀口和下金属刀片的刀口相对，上金属刀片的刀口和下金属刀片的刀口处于同一竖直平面内，上金属刀片和下金属刀片之间有空隙；千分表位于支架外侧，且千分表竖直放置，千分表通过千分表固定连杆固定在支架上，支架的侧壁上设有第一通槽，连杆穿过第一通槽，连杆的一端固定连接在金属刀片固定架的外壁面，连杆的另一端与千分表的测头相接触，夹持器固定连接在底座上，且上金属刀片和下金属刀片之间的空隙与夹持器的夹持口相对。

一种利用对薄膜提供外加原位应力的装置进行应力值的测量方法，所述的测量方法包括以下步骤：

A）薄膜生长在具有电极的衬底上，该衬底上的电极作为薄膜电容器的下电极，并使下电极的一端外露，为下电极的外露端，在外露端的背面采用涂银胶烘干方法或磁控溅射方法制备导电层；

B）薄膜上方制备分立系列点状电极，作为薄膜电容器的上电极；

C）薄膜连同衬底的一端固定在夹持器上，下电极的外露端为自由端，该自由端位于上金属刀片和下金属刀片之间；

D）施加张应力：旋转螺杆，带动上金属刀片、下金属刀片和连杆一起向下移动，上金属刀片对薄膜施加作用力，将万用表的一个表笔接触上金属刀片，万用表的另一个表笔接触薄膜电容器的下电极，当万用表刚刚开始显示有电阻时，为薄膜的平衡位置，此时薄膜没有形变，记下千分表的读数；继续旋转螺杆，带动上金属刀片、下金属刀片和连杆随之向下移动，千分表的读数随之改变，千分表读数的改变量为对薄膜施加张应力的偏移量y_张max；

E）施加压应力：旋转螺杆，使上金属刀片、下金属刀片和连杆一起向上移动，下金属刀片对薄膜施加作用力，将万用表的一个表笔接触下金属刀片，万用表的另一个表笔接触自由端背面的导电层，当万用表刚刚开始显示有电阻时，为薄膜的平衡位置，此时薄膜没有形变，记下千分表的读数；继续旋转螺杆，上金属刀片、下金属刀片和连杆随之上升，千分表的读数改变，千分表的读数改变量为对薄膜施加压应力的偏移量y_压max；

F)测量位置量x；上金属刀片的刀口所在平面或下金属刀片的刀口所在平面与测量仪器的导电探针所接触的上电极中心之间的距离，为位置量x；

G）测量薄膜的有效长度l：测量上金属刀片的刀口或下金属刀片的刀口所在平面到夹持器夹持口的距离，为薄膜的有效长度l；

H)测量薄膜连同衬底的厚度d；

I）由偏移量y_张max或y_压max、薄膜的有效长度l、位置量x和厚度d，根据式(1)、式(2)、式(3)、式(4)和式（5）测算薄膜长度方向上确定位置的应力值F：

对于张应力：式（1）

对于压应力：式（2）

则薄膜上任何一点的曲率半径R为：

$R=\sqrt{\frac{{(1+y^{\′2})}^3}{y^{\′\′2}}}$ 式（3）

薄膜中间层与薄膜上表面或薄膜下表面的长度差，就是施加应力时薄膜表面的形变量Δ：

$\mathrm{\Δ}=\frac{d}{2R}$ 式（4）

在薄膜上施加的应力点相应的应力值为：

F＝Δ×E_膜                        式（5）

其中，y′表示y对x的一阶微商，y″表示y对x的二阶微商；E_膜为薄膜的形变模量。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.避免出现“空程差”，减少测量误差，提高测量精度。现有技术中，旋转螺旋测微器的读数是通过调节螺母带动微分筒的转动，有时微分筒的转动已经产生了读数的变化，而旋转螺旋测微器的微测螺杆连同金属刀口还未发生移动，产生“虚假行程”现象，造成“空程差”，导致读数失真。同时，在读数上，对于微分筒转动两周螺杆才前进1mm的螺旋测微器，主尺上毫米显示毫米刻度线的前一半还是后一半很容易混淆，也易引起读数误差。而本发明采用的装置中，使用千分表进行测量时，只要连杆移动，哪怕是十分微小的移动，则千分表的测头也会随之移动，从而带动千分表指针的转动，不会产生空程差，读数直观，减小了读数误差，提高了测量精度。

2.结构简单、测量方便。本发明的装置包括千分表、螺杆、螺母、支架、轴承、千分表固定连杆、金属刀片固定架、上金属刀片、下金属刀片、连杆、夹持器和底座，结构简单，组装容易。利用该装置对薄膜进行应力值测量的方法简单，测量精确，同时，该装置可以广泛应用于对薄膜在外加机械应力情况下的电滞回线、疲劳、开关时间和开关电荷等铁电性能以及材料其他性能的测量。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是薄膜安装在本发明的夹持器上后，与上金属刀片、下金属刀片的结构位置示意图。

图3是本发明中外加应力形式示意图。

图4是本发明所加材料形变量示意图。

图5是本发明装置测得的在施加压应力条件下，BLT薄膜的漏电流的变化图。

图中有：千分表1、螺杆2、螺母3、支架4、轴承5、千分表固定连杆6、金属刀片固定架7、上金属刀片8、下金属刀片9、连杆10、夹持器11、底座12、第一通槽13、限位杆14、第二通槽15、手柄16。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的技术内容进行详细的说明。

如图1和图2所示，本发明的一种对薄膜提供外加原位应力的装置，包括千分表1、螺杆2、螺母3、支架4、轴承5、千分表固定连杆6、金属刀片固定架7、上金属刀片8、下金属刀片9、连杆10、夹持器11和底座12。支架4的顶部设有通孔，螺母3固定连接在支架4的顶面，且螺母3和支架4的通孔同轴。螺杆2与螺母3相配合，且螺杆2的顶端位于支架4外侧，螺杆2的底端位于支架4内侧。螺杆2同时穿过支架4顶部的通孔和螺母3。轴承5和金属刀片固定架7位于支架4内侧，且轴承5套装在螺杆2的底部，金属刀片固定架7固定连接在轴承5的外壁面。上金属刀片8和下金属刀片9固定连接在金属刀片固定架7的内壁上，且上金属刀片8的刀口和下金属刀片9的刀口相对，上金属刀片8的刀口和下金属刀片9的刀口处于同一竖直平面内。上金属刀片8和下金属刀片9之间有空隙。千分表1位于支架4外侧，且千分表1竖直放置，千分表1通过千分表固定连杆6固定在支架4上，支架4的侧壁上设有第一通槽13，连杆10穿过第一通槽13，连杆10的一端固定连接在金属刀片固定架7的外壁面，连杆10的另一端与千分表1的测头相接触。夹持器11固定连接在底座12上，且上金属刀片8和下金属刀片9之间的空隙与夹持器11的夹持口相对。

进一步，所述的对薄膜提供外加原位应力的装置，还包括限位杆14，所述的支架4的侧壁上还设有第二通槽15，该第二通槽15与第一通槽13相对，限位杆14的一端固定连接在金属刀片固定架7的外壁面，限位杆14的另一端穿过第二通槽15。设置限位杆14，可以金属刀片固定架7的移动方向进行限位，使其仅在竖直方向移动，进而上金属刀片8和下金属刀片9也仅在竖直方向移动。这是因为限位杆14只能在支架4的第二通槽15中移动，连杆10只能在支架4的第一通槽13中移动，通过设置第一通槽13和第二通槽15，使得限位杆14和连杆10仅产生竖直方向移动，从而使上金属刀片8和下金属刀片9不会产生水平方向的旋转或平移，从而消除了干扰，提高实验了精度。

进一步，所述的对薄膜提供外加原位应力的装置，还包括手柄16，该手柄16固定连接在螺杆2的上部。设置手柄16，是为了便于调节螺杆2，使螺杆2向上移动或向下移动。

如图3所示，本发明外加应力形式示意图，其中，薄膜处于平衡位置时，上金属刀片8的刀口或下金属刀片9的刀口与薄膜材料的接触点为O点；垂直于上金属刀片8或下金属刀片9的方向为X方向，平行于上金属刀片8或下金属刀片9的方向为Y方向。如图4所示，施加外加应力后，薄膜材料的形变量示意图，其中，d为薄膜连同衬底的厚度，R为薄膜上任何一点的曲率半径。

利用上述结构的对薄膜提供外加原位应力的装置，进行应力值的测量方法，包括以下步骤：

A薄膜生长在具有电极的衬底上，该衬底上的电极作为薄膜电容器的下电极，并使下电极的一端外露，为下电极的外露端，在外露端的背面采用涂银胶烘干方法或磁控溅射方法制备导电层；

B薄膜上方制备分立系列点状电极，作为薄膜电容器的上电极；

C薄膜连同衬底的一端固定在夹持器11上，下电极的外露端为自由端，该自由端位于上金属刀片8和下金属刀片9之间；

D施加张应力：旋转螺杆2，带动上金属刀片8、下金属刀片9和连杆10一起向下移动，上金属刀片8对薄膜施加作用力，将万用表的一个表笔接触上金属刀片8，万用表的另一个表笔接触薄膜电容器的下电极，当万用表刚刚开始显示有电阻时，为薄膜的平衡位置，此时薄膜没有形变，记下千分表1的读数；继续旋转螺杆2，带动上金属刀片8、下金属刀片9和连杆10随之向下移动，千分表1的读数随之改变，千分表1读数的改变量为对薄膜施加张应力的偏移量y_张max；

E施加压应力：旋转螺杆2，使上金属刀片8、下金属刀片9和连杆10一起向上移动，下金属刀片9对薄膜施加作用力，将万用表的一个表笔接触下金属刀片9，万用表的另一个表笔接触自由端背面的导电层，当万用表刚刚开始显示有电阻时，为薄膜的平衡位置，此时薄膜没有形变，记下千分表1的读数；继续旋转螺杆2，上金属刀片8、下金属刀片9和连杆10随之上升，千分表1的读数改变，千分表1的读数改变量为对薄膜施加压应力的偏移量y_压max；

F)测量位置量x；上金属刀片8的刀口所在平面或下金属刀片9的刀口所在平面与测量仪器的导电探针所接触的上电极中心之间的距离，为位置量x；

G测量薄膜的有效长度l：测量上金属刀片8的刀口或下金属刀片9的刀口所在平面到夹持器11夹持口的距离，为薄膜的有效长度l；

H)测量薄膜连同衬底的厚度d；

I由偏移量y_张max或y_压max、薄膜的有效长度l、位置量x和厚度d，根据式(1)、式(2)、式(3)、式(4)和式5测算薄膜长度方向上确定位置的应力值F：

对于张应力：式1

对于压应力：式2

则薄膜上任何一点的曲率半径R为：

$R=\sqrt{\frac{{(1+y^{\′2})}^3}{y^{\′\′2}}}$ 式3

薄膜中间层与薄膜上表面或薄膜下表面的长度差，就是施加应力时薄膜表面的形变量Δ：

$\mathrm{\Δ}=\frac{d}{2R}$ 式4

在薄膜上施加的应力点相应的应力值为：

F＝Δ×E_膜                            式5

其中，y′表示y对x的一阶微商，y″表示y对x的二阶微商；E_膜为薄膜的形变模量。E_膜为常量，例如，对于BLT（BLT的分子式为：Bi_3.25La_0.75Ti₃O₁₂，中文为：钛酸铋中掺镧）薄膜，E_膜=16.5×10¹¹dyn/cm²。

进一步，所述步骤D和步骤E的顺序可互换；步骤G和步骤H的顺序可互换。

本发明在薄膜性能测试中提供外加原位应力的装置的工作原理是：将千分表1的测头与连杆10接触，连杆10的一端固定连接在金属刀片固定架7的外壁面，上金属刀片8、下金属刀片9和连杆10的微小直线移动，都会带动千分表1的测头进行微小直线移动，经过千分表1的齿轮传动放大，带动千分表1指针的转动，从而可以测出连杆10微小直线移动的距离。

本发明的装置对薄膜施加压应力的方法是：通过旋转调节手柄16，带动下金属刀片9连同连杆10向上移动，将万用表的一个表笔接触下金属刀片9，万用表的另一个表笔接触自由端背面的导电层，当万用表刚刚开始显示有电阻时，为薄膜的平衡位置，继续旋转手柄16使下金属刀片9上升，从千分表1上可读出相对于平衡位置的读数改变，即为施加压应力的偏移量y_压max。

本发明的装置对薄膜施加张应力的方法是：通过旋转调节手柄16，带动上金属刀片8连同连杆10向下移动，将万用表的一个表笔接触上金属刀片8，万用表的另一个表笔接触薄膜电容器的下电极，当万用表刚刚开始显示有电阻时，为薄膜的平衡位置，继续旋转手柄16使上金属刀片8下降，从千分表1上可读出相对于平衡位置的读数改变，即为施加压应力的偏移量y_张max。

通过旋转调节手柄16，带动上金属刀片8向下或下金属刀片9向上发生微小位移，从而给被测薄膜施加张应力或者压应力的过程中，连杆10和千分表1的测头始终紧密接触。而千分表1测头的微小移动就会带动千分表1读数的改变。因此，当调节手柄14带动上金属刀片8或下金属刀片9连同连杆10发生微小位移时，千分表1指针的读数就会发生相应的改变，从而可以准确的反映薄膜在相应位置的偏移量，进而可得出薄膜的形变程度。因此，测量的过程中，千分表1读数的改变反映了上金属刀片8或下金属刀片9实际位移量，没有“虚假行程”，从而消除“空程差”对测量造成的影响。同时千分表1的读数直观，不易产生错误读数。总之，千分表1的使用，减小了测量误差，提高了测量精度，并且可以更加直观的观察被测薄膜位移的形变量。该装置广泛适用于各种薄膜中应力对其性能影响的研究。

利用上述装置和方法，对BLT薄膜进行应力测试，测试结果如图5所示。图5中，横坐标表示测试时间，单位ms，纵坐标表示漏电流，单位Amps。0Mpa表示BLT薄膜处于不加应力状态,即平衡状态。对BLT薄膜施加压应力分别为7Mpa、19Mpa和26Mpa。从图5中可见，随着压应力的增加，BLT薄膜的漏电流逐渐减少。该现象表明：本发明可以精确的对被测薄膜施加应力，并能很方便地测出在应力作用下被测薄膜性能的改变。这样，本发明的装置和测量方法是切实可行的。

通过本发明的装置和测量方法，易研究被测材料处于不同的外加原位应力作用下，薄膜材料的各性能与应力之间的定量关系，从而为材料性能的提高及其广泛应用，提供应力影响方面的研究依据。

Claims (5)

1.一种对薄膜提供外加原位应力的装置，其特征在于，该装置包括千分表（1）、螺杆（2）、螺母（3）、支架（4）、轴承（5）、千分表固定连杆（6）、金属刀片固定架（7）、上金属刀片（8）、下金属刀片（9）、连杆（10）、夹持器（11）和底座（12），所述的支架（4）的顶部设有通孔，螺母（3）固定连接在支架（4）的顶面，且螺母（3）和支架（4）的通孔同轴，螺杆（2）与螺母（3）相配合，且螺杆（2）的顶端位于支架（4）外侧，螺杆（2）的底端位于支架（4）内侧；轴承（5）和金属刀片固定架（7）位于支架（4）内侧，且轴承（5）套装在螺杆（2）的底部，金属刀片固定架（7）固定连接在轴承（5）的外壁面，上金属刀片（8）和下金属刀片（9）固定连接在金属刀片固定架（7）的内壁上，且上金属刀片（8）的刀口和下金属刀片（9）的刀口相对，上金属刀片（8）的刀口和下金属刀片（9）的刀口处于同一竖直平面内，上金属刀片（8）和下金属刀片（9）之间有空隙；千分表（1）位于支架（4）外侧，且千分表（1）竖直放置，千分表（1）通过千分表固定连杆（6）固定在支架（4）上，支架（4）的侧壁上设有第一通槽（13），连杆（10）穿过第一通槽（13），连杆（10）的一端固定连接在金属刀片固定架（7）的外壁面，连杆（10）的另一端与千分表（1）的测头相接触，夹持器（11）固定连接在底座（12）上，且上金属刀片（8）和下金属刀片（9）之间的空隙与夹持器（11）的夹持口相对。

2.按照权利要求1所述的对薄膜提供外加原位应力的装置，其特征在于，还包括限位杆（14），所述的支架（4）的侧壁上还设有第二通槽（15），该第二通槽(15)与第一通槽(13)相对，限位杆（14）的一端固定连接在金属刀片固定架（7）的外壁面，限位杆（14）的另一端穿过第二通槽(15)。

3.按照权利要求1所述的对薄膜提供外加原位应力的装置，其特征在于，还包括手柄（16），该手柄（16）固定连接在螺杆（2）的上部。

4.一种利用权利要求1所述的对薄膜提供外加原位应力的装置进行应力值的测量方法，其特征在于，所述的测量方法包括以下步骤：

A）薄膜生长在具有电极的衬底上，该衬底上的电极作为薄膜电容器的下电极，并使下电极的一端外露，为下电极的外露端，在外露端的背面采用涂银胶烘干方法或磁控溅射方法制备导电层；

B）薄膜上方制备分立系列点状电极，作为薄膜电容器的上电极；

C）薄膜连同衬底的一端固定在夹持器（11）上，下电极的外露端为自由端，该自由端位于上金属刀片（8）和下金属刀片（9）之间；

D）施加张应力：旋转螺杆（2），带动上金属刀片（8）、下金属刀片（9）和连杆（10）一起向下移动，上金属刀片（8）对薄膜施加作用力，将万用表的一个表笔接触上金属刀片（8），万用表的另一个表笔接触薄膜电容器的下电极，当万用表刚刚开始显示有电阻时，为薄膜的平衡位置，此时薄膜没有形变，记下千分表（1）的读数；继续旋转螺杆（2），带动上金属刀片（8）、下金属刀片（9）和连杆（10）随之向下移动，千分表（1）的读数随之改变，千分表（1）读数的改变量为对薄膜施加张应力的偏移量y_张max；

E）施加压应力：旋转螺杆（2），使上金属刀片（8）、下金属刀片（9）和连杆（10）一起向上移动，下金属刀片（9）对薄膜施加作用力，将万用表的一个表笔接触下金属刀片（9），万用表的另一个表笔接触自由端背面的导电层，当万用表刚刚开始显示有电阻时，为薄膜的平衡位置，此时薄膜没有形变，记下千分表（1）的读数；继续旋转螺杆（2），上金属刀片（8）、下金属刀片（9）和连杆（10）随之上升，千分表（1）的读数改变，千分表（1）的读数改变量为对薄膜施加压应力的偏移量y_压max；

F)测量位置量x；上金属刀片（8）的刀口所在平面或下金属刀片（9）的刀口所在平面与测量仪器的导电探针所接触的上电极中心之间的距离，为位置量x；

G）测量薄膜的有效长度l：测量上金属刀片（8）的刀口或下金属刀片（9）的刀口所在平面到夹持器（11）夹持口的距离，为薄膜的有效长度l；

H)测量薄膜连同衬底的厚度d；

I）由偏移量y_张max或y_压max、薄膜的有效长度l、位置量x和厚度d，根据式(1)、式(2)、式(3)、式(4)和式（5）测算薄膜长度方向上确定位置的应力值F：

对于张应力：式（1）

对于压应力：式（2）

则薄膜上任何一点的曲率半径R为：

$R=\sqrt{\frac{{(1+y^{\′2})}^3}{y^{\′\′2}}}$ 式（3）

薄膜中间层与薄膜上表面或薄膜下表面的长度差，就是施加应力时薄膜表面的形变量Δ：

$\mathrm{\Δ}=\frac{d}{2R}$ 式（4）

在薄膜上施加的应力点相应的应力值为：

F＝Δ×E_膜                式（5）

其中，y′表示y对x的一阶微商，y″表示y对x的二阶微商；E_膜为薄膜的形变模量。

5.根据权利要求4所述的对薄膜进行应力值的测量方法，其特征在于，所述步骤D）和步骤E）的顺序可互换；步骤G）和步骤H）的顺序可互换。