CN103424572B - 原子力传感器的制造方法和传感器及其测定装置和方法 - Google Patents

Abstract

公开了原子力传感器的制造方法和传感器及其测定装置和方法，其中，制造方法包括：将音叉的下悬臂以绝缘胶固定在陶瓷基底上，其中陶瓷基底上设置有隧道电流引出电极和电荷引出电极，音叉的上悬臂末端和下悬臂末端各有一个音叉电极；在音叉的上悬臂近自由端位置涂覆矩形绝缘层；将钨丝的一端部和金丝的一端部在矩形绝缘层上相胶粘，其中钨丝和金丝分别与音叉的上悬臂相垂直，其中金丝为近U形；将金丝的另一端与隧道电流引出电极相连接；将音叉的上悬臂末端的音叉电极通过导线与电荷引出电极相连接；以及将钨丝的自由端蚀刻为针尖状。通过本发明能够快速制备参数精确可控的小振幅原子力传感器，提高短程力在测量信号中的比例，提高传感器分辨率。

Description

原子力传感器的制造方法和传感器及其测定装置和方法

技术领域

本发明涉及原子力显微镜领域，具体地，涉及一种原子力传感器的制造方法和传感器及其测定装置和方法。

背景技术

原子力显微镜（AtomicForceMicroscope，简称AFM）于1986年由IBM公司的科学家发明。由于其在材料科学领域和基础科学研究中的广泛应用前景，近些年得到飞速发展。其核心部件是用于探测微弱原子力信号的原子力传感器。目前，常用的原子力传感器由硅材料制成。一般是在一根细长的硅悬臂端头刻蚀出一个纳米级尖锐的针尖。这种传感器，对应不同的工作模式主要有两种不同类型，第一种是1N/m量级弹性常数悬臂，其工作原理是通过测量硅悬臂的变形量，利用变形量与力之间的关系计算出力的大小；第二种是10N/m量级弹性常数悬臂，其工作原理是使其在一个确定的频率下大幅度振动，通过检测由于力的作用而造成的悬臂振幅、相位或共振峰位置的改变计算力的大小。但是，由于要获得高分辨的原子力显微镜图像需要测量离表面非常近的短程力，以上两种传统传感器都不能满足要求，主要是因为硅悬臂弹性常数太小，造成其工作过程中维持正常工作需要的振幅太大，不能减少长程力在测量中的贡献，导致分辨率较低。

为了解决现有硅原子力传感器稳定工作振幅必须在十纳米量级，不能降低振幅提高短程力敏感度进而提高原子力显微镜分辨率，且传感器参数不易测量的问题，现有技术中提供了一种采用石英晶体音叉制成基于压电效应的集成化原子力传感器（弹性常数为1800N/m）。这种传感器不仅具有低成本、易制作、集成度高、温度漂移小、自感应以及能在极低温稳定工作等特点，还能大幅降低力测量时悬臂振幅，使其振幅在一埃量级，大大提高短程力在测量信号中的比例，大幅提高分辨率。由于此种原子力传感器的制作困难、性能不稳定，且相关工作参数敏感依赖于制作过程，限制了这种先进原子力传感器的推广应用。

另外，对于制作好的传感器在使用前需要对其进行测量。由测量而得到的品质因子、共振峰的位置以及是否有多个共振峰等关键参数，直接影响到原子力显微镜灵敏度的标定以及实验数据的解释。目前的常用的测量办法是：将传感器直接固定在原子力显微镜的扫描头上进行测量，估算传感器的各项参数。但是这样的测量不能直接输出保存测到的参数，测量时间长，而且对于不同的传感器底座，需要不同的仪器设计配合测量，不易实现。

针对现有技术中存在的上述问题，目前尚无解决方案。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于制造原子力传感器的方法、一种原子力传感器、一种原子力传感器测定装置以及一种测定原子力传感器的方法，以至少解决现有技术中存在的上述问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种用于制造原子力传感器的方法，其中，该方法包括：将音叉的下悬臂以绝缘胶固定在陶瓷基底上，其中所述陶瓷基底上可以设置有隧道电流引出电极和电荷引出电极，所述音叉的上悬臂末端和下悬臂末端可以各有一个音叉电极；在所述音叉的上悬臂近自由端位置可以涂覆矩形绝缘层；将钨丝的一端部和金丝的一端部在所述矩形绝缘层上相胶粘，其中所述钨丝和所述金丝可以分别与所述音叉的上悬臂相垂直，其中所述金丝可以为近U形；将所述金丝的另一端与所述隧道电流引出电极相连接；将所述音叉的上悬臂末端的音叉电极通过导线与所述电荷引出电极相连接；以及将所述钨丝的自由端蚀刻为针尖状。

根据本发明的另一个方面，提供了一种原子力传感器，其中，该原子力传感器包括：陶瓷基底，该陶瓷基底上可以设置有隧道电流引出电极和电荷引出电极；音叉，该音叉的下悬臂可以以绝缘胶固定在所述陶瓷基底上，该音叉的上悬臂近自由端位置可以涂覆矩形绝缘层；以及钨丝和金丝，其中所述金丝可以为近U形，所述钨丝的一端部和所述金丝的一端部在所述矩形绝缘层上相胶粘，其中所述钨丝和所述金丝可以分别与所述音叉的上悬臂相垂直；所述钨丝的自由端为针尖状；所述金丝的另一端接所述隧道电流引出电极；所述音叉的上悬臂末端和下悬臂末端可以各有一个音叉电极，其中上悬臂末端的音叉电极通过导线与所述电荷引出电极相连接。

根据本发明的另一个方面，提供了一种原子力传感器测定装置，其中，所述原子力传感器测定装置为分层结构，从下到上各层分别为：绝缘基底、压电陶瓷、与所述压电陶瓷横截面相同的强磁铁、第一绝缘玻璃片、金属屏蔽层以及第二绝缘玻璃片；其中，所述第一绝缘玻璃片与所述金属屏蔽层之间可以通过导电胶胶粘，其他各层之间可以通过绝缘胶胶粘；所述绝缘基底上设置有分别通过导线与所述压电陶瓷的上下两个电极相连接的第一激励电极和第二激励电极；以及所述第二绝缘玻璃片上表面具有平整蒸镀的三个电极，该三个电极的位置可以对应于所述原子力传感器的所述三个铁合金电极。

根据本发明的另一个方面，提供了一种测定原子力传感器的方法，其中，该方法包括：通过数据采集卡的模拟输出通道向所述第一激励电极和所述第二激励电极输入扫频信号；将所述三个电极中对应于与所述电荷引出电极相连接的铁合金电极的电极输出的电荷信号输入所述数据采集卡；调整所述扫频信号，并根据所述电荷信号对所述原子力传感器进行测定；以及输出测定结果。

通过上述技术方案，通过本发明提供的制造原子力传感器的方法，能够快速制备参数精确可控的小振幅原子力传感器；通过本发明提供的原子力传感器，能够大大提高短程力在测量信号中的比例，大幅提高传感器分辨率；通过本发明提供的原子力传感器测定装置以及测定原子力传感器的方法，能够快速方便地标定原子力传感器参数，进而确定原子力传感器的性能。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明实施方式的制造原子力传感器的方法流程图；

图2是根据本发明优选实施方式的制作原子力传感器的钨丝针尖的装置示意图；

图3是根据本发明实施方式的原子力传感器；

图4是根据本发明实施方式的原子力传感器测定装置示意图；

图5是根据本发明优选实施方式的原子力传感器测定装置的使用示意图；以及

图6是根据本发明实施方式的测定原子力传感器的方法流程图。

具体实施方式

以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

图1是根据本发明实施方式的制造原子力传感器的方法流程图。如图1所示，本发明提供的一种用于制造原子力传感器的方法，包括：将音叉的下悬臂以绝缘胶固定在陶瓷基底上，其中陶瓷基底上设置有隧道电流引出电极和电荷引出电极（S10），音叉的上悬臂末端和下悬臂末端各有一个音叉电极；在音叉的上悬臂近自由端位置涂覆矩形绝缘层（S11）；将钨丝的一端部和金丝的一端部在矩形绝缘层上相胶粘（S12），其中钨丝和金丝分别与音叉的上悬臂相垂直，其中金丝为近U形；将金丝的另一端与隧道电流引出电极相连接（S13）；将音叉的上悬臂末端的音叉电极通过导线与电荷引出电极相连接（S14）；以及将钨丝的自由端蚀刻为针尖状（S15）。

通过本发明提供的制造原子力传感器的方法，能够制造具有较高短程力敏感度的原子力传感器，并且能够快速制备参数精确可控的小振幅原子力传感器。

优选地，音叉可以选择手表工业中常用的石英音叉晶振片，并以此作为原子力传感器中的敏感元件。胶粘可以选择导电性能良好的导电银胶胶粘。考虑到制造难度和使用要求，钨丝直径可以为50微米，以及选择的金丝直径可以为12.5微米。选用金丝，是考虑到其良好的导电性和延展性。近U形金丝，其中，例如，U形开口可与音叉的开口相对。U形金丝能大幅度减少信号串扰问题，并且不会诱导音叉产生其他的振动模。

在纳米技术中，制作针尖状结构可以采用例如机械刻蚀、电致/场致刻蚀、浸润笔等方法。本发明在制作钨丝的针尖结构时，优选地，采用电化学方法，使用如图2所示的制作原子力传感器的钨丝针尖的装置。以下结合图2对钨丝针尖的制作方法进行说明。

作为一种优选的实施方式，将钨丝的自由端蚀刻为针尖状的步骤包括：用夹具（23）将原子力传感器的陶瓷基底固定在第一三维移动平台（21）上，使钨丝（26）的自由端向下铅垂；将铂铱合金圈（25）连接到可调型直流电源（29）的负极，将铂铱合金棒（28）连接到可调型直流电源（29）的正极，且将铂铱合金圈（25）和铂铱合金棒（28）都固定在第二三维平台（22）的支架上，其中铂铱合金圈（25）中具有氢氧化钠液膜，其下方设置盛有氢氧化钠溶液的容器（27），铂铱合金棒（28）浸入氢氧化钠溶液中；以及将钨丝（26）的自由端由铂铱合金圈（25）的液膜中穿过并伸入氢氧化钠溶液中；其中，钨丝（26）处在铂铱合金圈（25）的中心，以及铂铱合金圈到所述氢氧化钠溶液液面的距离小于1厘米。

其中，夹具（23）可以是陶瓷夹具。用做腐蚀溶液的氢氧化钠溶液的浓度可以是1-3摩尔/升，例如，2摩尔/升。使用的两个三维移动平台可以是化学实验中常用的可精确控制三维移动的实验平台，这样能够通过腐蚀形成长度精确可控的且尖端直径在纳米量级的针尖。制作过程中，使用可调型直流电源（29）可以根据需要，通过调节直流电源的电压来控制腐蚀的速度。优选地，本方法可以选择电压为5伏的直流电进行。在将钨丝（26）由铂铱合金圈（25）的氢氧化钠液膜中穿过并伸入容器（例如，烧杯）时，优选地，这个过程中尽量保证钨丝（26）处在铂铱合金圈（25）的中心，并将铂铱合金圈到下方容器中氢氧化钠溶液液面的距离控制在1厘米范围内，以保证针尖的尖锐度。通过上述方法，可以在铂铱合金圈处形成针尖，通过第一三维平台可以精确地控制针尖的长度，进而控制制作出的原子力传感器的参数，并且由于电压施加在铂铱合金圈和氢氧化钠溶液液面之间，因此，不需要自动断电装置就能很容易地获得尖锐的针尖。

图3是根据本发明实施方式的原子力传感器。通过本发明提供的制造原子力传感器的方法可以制造出如图3所示的原子力传感器，其中该原子力传感器包括：陶瓷基底（9），该陶瓷基底（9）上设置有隧道电流引出电极（7）和电荷引出电极（6）；音叉（2），该音叉（2）的下悬臂以绝缘胶固定在陶瓷基底（9）上，该音叉（2）的上悬臂近自由端位置涂覆矩形绝缘层（10）；以及钨丝（1）和金丝（8），其中金丝（8）为近U形，钨丝（1）的一端部和金丝（8）的一端部在矩形绝缘层（10）上相胶粘，例如导电粘合银胶（11）；其中钨丝（1）和金丝（8）分别与音叉（2）的上悬臂相垂直；钨丝（1）的自由端为针尖状；金丝（8）的另一端接隧道电流引出电极（7）；音叉（2）的上悬臂末端和下悬臂末端各有一个音叉电极（3、4），其中上悬臂末端的音叉电极（3）通过导线（5）与电荷引出电极（6）相连接。

本发明提供的上述原子力传感器，能够大大提高短程力在测量信号中的比例，大幅提高传感器分辨率。

优选地，陶瓷基底下方可以设置（例如，粘接）以三角形位置排列的三个长度相同的铁合金电极（图中未示出），其中三个铁合金电极中的两个铁合金电极分别通过导线与隧道电流引出电极和电荷引出电极相连接。

需要说明的是，在图3中，将音叉（2）的下悬臂用绝缘胶固定在陶瓷基底（9）上，为了保证其对称结构被打破后仍然具有不变的共振频率，在固定过程中要保持上悬臂处于完全自由且不能被绝缘胶污染。在音叉（2）的上悬臂靠近自由端涂覆的矩形（例如，正方形）绝缘层上用导电银胶胶粘钨丝（1）（例如，直径50微米）和金丝（8）（例如，直径12.5微米），这个过程要保证银胶量尽量少且钨丝（1）和金丝（8）连接良好，金丝（8）应尽量垂直悬臂。音叉（2）的电极（4）可悬空。优选地，可以对铁合金电极做镀金处理，这样可以在保证电极强度的前提下提高电极的电导率。可以将铁合金电极制作在金属支架或支座下方，该金属支架或支座上方固定原子力传感器。

下面，结合图4和图5，对根据本发明的原子力传感器测定装置进行说明。

图4是根据本发明实施方式的原子力传感器测定装置示意图。如图4所示，本发明提供的原子力传感器测定装置，为分层结构，从下到上各层顺次为：绝缘基底（46）、压电陶瓷（45）、与压电陶瓷横截面相同的强磁铁（44）、第一绝缘玻璃片（43）、金属屏蔽层（42）以及第二绝缘玻璃片（41）；其中，第一绝缘玻璃片（43）与金属屏蔽层（42）之间通过导电胶胶粘，其他各层之间通过绝缘胶胶粘；绝缘基底（46）上设置有分别通过导线（48）与压电陶瓷的上下两个电极相连接的第一激励电极（47）和第二激励电极（49）；以及第二绝缘玻璃片（41）上表面具有平整蒸镀的三个电极（40），例如金电极，该三个电极的位置对应于原子力传感器的三个铁合金电极。通过上述测定装置，能够快速方便地标定原子力传感器参数，进而确定原子力传感器的性能。

优选地，其中第一激励电极（47）和第二激励电极（49）被配置成输入扫频信号；以及三个电极中对应于与电荷引出电极（6）相连接的铁合金电极的电极被配置成输出电荷信号。

在一个实施方式中，绝缘基底（46）可以选择表面平整的大质量（相对于原子力传感器的质量较大，例如可选择50-200克）基底或基座。绝缘基底（46）上用绝缘胶粘上厚度例如0.5mm的压电陶瓷（45），由压电陶瓷（45）上下电极分别引出导线（48）到固定在绝缘基底（46）上的激励电极（47、49），或称为基座固定电极；在压电陶瓷（45）上用刚性绝缘胶固定等直径强磁铁（44）；磁铁上表面用绝缘胶固定例如1mm厚的绝缘玻璃片（43），其上表面涂导电银胶，固定金属屏蔽层（42），例如铝薄膜屏蔽层；金属屏蔽层（42）上用绝缘胶固定上表面蒸镀有三个平整金电极（40）的绝缘玻璃片（41）；最后可以将三个金电极（40）用导线引出。三个引出导线要尽量远分开，防止信号串扰。由于测定原子力传感器只需要测量电荷引出电极（6）的信号，因此，可以只引出三个金电极中对接与电荷引出电极（6）相连接的铁合金电极的那个金电极。但为了保证原子力传感器在测定过程中能够稳定放置，仍需要在第二绝缘玻璃片（41）上表面平整蒸镀三个电极（40），且该三个电极（40）的位置对应于原子力传感器的三个铁合金电极，即也是三角形（例如，等边三角形）位置。

整个粘合过程中保证各个平面平行且刚性粘合非常重要；由于一般原子力传感器极易损坏，优选地，强磁铁和传感器间隔层厚度控制在5mm以下。这样，使用强磁铁和刚性粘合，能够保证扫频过程中传感器和压电陶瓷间良好的震动耦合。

图5是根据本发明优选实施方式的原子力传感器测定装置的使用示意图。如图5所示，原子力传感器（54）靠原子力传感器测定装置（51）（或称为扫频硬件）中的强磁铁的磁力吸附固定在原子力传感器测定装置（51）的金电极上，原子力传感器的电荷信号经连接金电极的导线（55）输出，并可由电压放大器（56）放大（例如，50倍）后输入数据采集卡（53）的数据采集通道（60）；数据采集卡（53）的模拟输出通道（58）连接（即，模拟输出通道的正负极分别连接）原子力传感器测定装置（51）上的压电陶瓷激励电极（47、49）；数据采集卡（53）和计算机（52）间可通过端口（59）由数据线（57）（例如，USB数据线）连接。以下参考图6对测定原子力传感器的方法进一步详细说明。

图6是根据本发明实施方式的测定原子力传感器的方法流程图。如图6所示，可以使用如图5所示的测定原子力传感器的装置来测定原子力传感器，该方法包括：通过数据采集卡的模拟输出通道向第一激励电极和第二激励电极输入扫频信号（S60）；将三个电极中对应于与电荷引出电极相连接的铁合金电极的电极输出的电荷信号输入数据采集卡（S61）；调整扫频信号，并根据电荷信号对原子力传感器进行测定（S62）；以及输出测定结果（S63）。

优选地，测量过程中：可以由计算机（52），例如，通用计算机或专用计算机编程，通过数据采集卡（53）输出设定幅值、频率、周期数的模拟信号驱动压电陶瓷做正弦振动，同时用数据采集卡（53）采集经电压信号放大器放大（例如，50倍）后的传感器信号。计算处理后测出其幅值并记录，随后改变激励频率并再次采集处理记录，反复下去则可以得到共振峰位置以及共振峰宽度，由自动拟合出的半峰宽可算出品质因子。测定结果可输出，可记录或保存在存储器，例如计算机（52）的存储器中，以便于统计分析。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。例如，可以将基底改变为基座。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (11)

1.一种用于制造原子力传感器的方法，其特征在于，该方法包括：

将音叉的下悬臂以绝缘胶固定在陶瓷基底上，其中所述陶瓷基底上设置有隧道电流引出电极和电荷引出电极，所述音叉的上悬臂末端和下悬臂末端各有一个音叉电极；

在所述音叉的上悬臂近自由端位置涂覆矩形绝缘层；

将钨丝的一端部和金丝的一端部在所述矩形绝缘层上相胶粘，其中所述钨丝和所述金丝分别与所述音叉的上悬臂相垂直，其中所述金丝为近U形；

将所述金丝的另一端与所述隧道电流引出电极相连接；

将所述音叉的上悬臂末端的音叉电极通过导线与所述电荷引出电极相连接；

将所述钨丝的自由端蚀刻为针尖状；以及

在所述陶瓷基底下方设置以三角形位置排列的三个长度相同的铁合金电极，其中三个所述铁合金电极中的两个铁合金电极分别通过导线与所述隧道电流引出电极和所述电荷引出电极相连接。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述钨丝的自由端蚀刻为针尖状的步骤包括：

用夹具将所述原子力传感器的陶瓷基底固定在第一三维移动平台上，使所述钨丝的自由端向下铅垂；

将铂铱合金圈连接到可调型直流电源的负极，将铂铱合金棒连接到所述可调型直流电源的正极，且将所述铂铱合金圈和所述铂铱合金棒都固定在第二三维平台的支架上，其中所述铂铱合金圈中具有氢氧化钠液膜，其下方设置盛有氢氧化钠溶液的容器，所述铂铱合金棒浸入所述氢氧化钠溶液中；以及

将所述钨丝的自由端由所述铂铱合金圈的所述液膜中穿过并伸入所述氢氧化钠溶液中；其中，所述钨丝处在所述铂铱合金圈的中心，以及所述铂铱合金圈到所述氢氧化钠溶液液面的距离小于1厘米。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述音叉为石英音叉晶振片。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述胶粘为使用导电银胶胶粘。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钨丝直径为50微米，以及所述金丝直径为12.5微米。

6.一种原子力传感器，其特征在于，该原子力传感器包括：

陶瓷基底，该陶瓷基底上设置有隧道电流引出电极和电荷引出电极；

音叉，该音叉的下悬臂以绝缘胶固定在所述陶瓷基底上，该音叉的上悬臂近自由端位置涂覆矩形绝缘层；

钨丝和金丝，

其中所述金丝为近U形，所述钨丝的一端部和所述金丝的一端部在所述矩形绝缘层上相胶粘，其中所述钨丝和所述金丝分别与所述音叉的上悬臂相垂直；

所述钨丝的自由端为针尖状；

所述金丝的另一端接所述隧道电流引出电极；

所述音叉的上悬臂末端和下悬臂末端各有一个音叉电极，其中上悬臂末端的音叉电极通过导线与所述电荷引出电极相连接；以及

设置在所述陶瓷基底下方的以三角形位置排列的三个长度相同的铁合金电极，其中三个所述铁合金电极中的两个铁合金电极分别通过导线与所述隧道电流引出电极和所述电荷引出电极相连接。

7.根据权利要求6所述的原子力传感器，其特征在于，所述音叉为石英音叉晶振片。

8.根据权利要求6所述的原子力传感器，其特征在于，所述钨丝直径为50微米，以及所述金丝直径为12.5微米。

9.一种原子力传感器测定装置，用于测定根据权利要求6-8中任一项所述的原子力传感器，其特征在于，所述原子力传感器测定装置为分层结构，从下到上各层分别为：绝缘基底、压电陶瓷、与所述压电陶瓷横截面相同的强磁铁、第一绝缘玻璃片、金属屏蔽层以及第二绝缘玻璃片；其中，

所述第一绝缘玻璃片与所述金属屏蔽层之间通过导电胶胶粘，其他各层之间通过绝缘胶胶粘；

所述绝缘基底上设置有分别通过导线与所述压电陶瓷的上下两个电极相连接的第一激励电极和第二激励电极；以及

所述第二绝缘玻璃片上表面具有平整蒸镀的三个电极，该三个电极的位置对应于所述原子力传感器的所述三个铁合金电极。

10.根据权利要求9所述的原子力传感器测定装置，其特征在于，所述第一激励电极和所述第二激励电极被配置成输入扫频信号；以及所述三个电极中对应于与所述电荷引出电极相连接的铁合金电极的电极被配置成输出电荷信号。

11.一种用于使用根据权利要求9或10所述原子力传感器测定装置来测定原子力传感器的方法，其特征在于，该方法包括：

通过数据采集卡的模拟输出通道向所述第一激励电极和所述第二激励电极输入扫频信号；

将所述三个电极中对应于与所述电荷引出电极相连接的铁合金电极的电极输出的电荷信号输入所述数据采集卡；

调整所述扫频信号，并根据所述电荷信号对所述原子力传感器进行测定；以及

输出测定结果。