CN1273809C - 薄膜电学性能测量中提供外加原位应力的装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在薄膜电学性能测量中提供外加原位机械应力的装置及测量方法，该装置包括螺旋测微器、支架和金属刀口，在支架上设有一开口，螺旋测微器安装在支架上，并位于开口的一侧，开口的另一侧支架上设有用来固定薄膜连同衬底的夹持器，金属刀口固定在螺旋测微器的可移动杆上。测量时，将薄膜连同衬底的一端同定在该装置的夹持器上，露出电极的另一端位于金属刀口处，通过调整螺旋测微器上的螺母可以给薄膜施加不同大小的张、压应力。本发明结构简单、操作方便，解决了长期以来不易在电学测量过程中对薄膜施加原位机械外应力的难题，它广泛适用于各种薄膜中应力对电学性能影响的研究。

Description

薄膜电学性能测量中提供外加原位应力的装置及测量方法

一、技术领域

本发明涉及一种物理实验和薄膜应力效应研究中为薄膜电学性能测量提供外加原位机械应力的装置及使用方法，具体地说是一种可在外加机械张、压应力情况下原位测量薄膜电学性能的装置及该装置的使用方法。

二、背景技术

电学性能是薄膜物理性能的重要参数，包括介电、铁电、电导、电容—电压曲线等等，不同材料有不同侧重点。而在薄膜制备过程中衬底失配、热处理及薄膜器件的集成封装等因素都会在薄膜中引入兆帕量级的应力，这种应力对薄膜各方面性能有很大影响，甚至会影响到器件可靠性和使用寿命。因而应力下研究薄膜性能的变化尤为重要。例如用于存储器的铁电薄膜材料，铁电性能是其主要特征，包括薄膜的电滞回线、疲劳、开关时间以及开关电荷等。薄膜铁电性能在外加应力和不加应力情况又有很大差别，通过在有外加应力作用下与不加外应力作用下的情况比较，可以得到薄膜在应力状态下的铁电性能的数据，其结果为分析薄膜的相关性质及进一步性能的改进提供有用的参考。因而方便地测出在应力作用下薄膜性质的改变就显得尤其重要。目前可进行张、压应力下“原位”铁电性能(剩余极化、矫顽场、疲劳)测试的仪器据我们了解只有美国有，它用的是大尺寸(2-3英寸)的圆形样品，将样品片本身作为小型真空腔的盖子，需要连接真空泵或气源，通过对真空腔抽气或充气使圆片样品中心向下凹陷或向上鼓出，以达到给表面膜面施加压或张应力的目的，具体力的大小也需要通过计算得出，这种测量方式的缺点是：结构复杂，操作困难，所需样品尺寸大。

三、发明内容

本发明的目的是提供一种结构简单、操作方便的在薄膜电学性能测量中提供外加原位应力的装置及测量方法，该装置解决了长期以来不易对薄膜施加机械外应力进而研究应力对薄膜性能的影响的难题。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种薄膜电学性能测量中提供外加原位应力的装置，其特征是：它包括螺旋测微器、支架和金属刀口，在支架上设有一开口，螺旋测微器安装在支架上，并位于开口的一侧，开口的另一侧支架上设有用来固定薄膜连同衬底的夹持器；薄膜生长在衬底上，金属刀口固定在螺旋测微器的可移动杆上。在本发明中，螺旋测微器可竖直安装在支架上，薄膜可水平固定在夹持器上，金属刀口可水平固定在螺旋测微器的可移动杆上。

本发明中，支架可为一长方形框架，该长方形框架一条长边的中部设有开口。夹持端与金属刀口的距离应小于薄膜连同衬底的长度，测量时薄膜位于开口处。支架也可采用其它形式，可以是带有开口的圆环形，也可以是由两个分开的支架共同组成，一端支架固定薄膜连同衬底，另一端支架固定螺旋测微器。

一种利用薄膜电学性能测量中提供外加原位应力装置的测量方法，其特征是：它包括如下步骤：

A)将薄膜生长在具有下电极(作为薄膜电学测量所用的下电极)的条状衬底上，使一端下电极外露，并在同端的衬底背面制备导电层；本发明中，下电极外露可以在2mm宽度以上，导电层宽度在2mm以上，可采用涂银胶烘干或其它办法制备。

B)在薄膜上方不同位置制备分立系列点状电极，该点状电极作为电学测量所用的上电极，用连接电学性能测试仪的导电探针分别接触上、下电极进行电学性能测试。本发明中，可以通过加掩膜的方法在薄膜上制备点状电极。

C)将薄膜连同衬底的另一端固定在支架的夹持器上，露出下电极的一端为自由端并置于金属刀口内。

D)施加张应力；旋转螺旋测微器上的螺母，带动金属刀口向下移动，将万用表的两个接头分别接触金属刀口和薄膜的下电极，当万用表刚刚开始显示有电阻时为平衡位置，继续旋转螺母使金属刀口下降，测得相对于平衡位置的下降高度即为施加张应力的偏移量y_张max。

E)施加压应力；旋转螺旋测微器上的螺母，带动金属刀口向上移动，将万用表的两个接头分别接触金属刀口和衬底背面导电层，当万用表刚刚开始显示有电阻时为平衡位置，继续旋转螺母使金属刀口上升，测得相对于平衡位置的上升高度即为施加压应力的偏移量y_压max。

F)测量薄膜的有效长度l；支架开口处夹持器与金属刀口之间的距离即为薄膜的有效长度。

G)测量位置量x；导电探针所接触的上电极中心与金属刀口之间的距离即为位置量x。

H)测量薄膜连同衬底的厚度d。

I)由偏移量y_max、薄膜的有效长度l、位置量x和厚度d，根据公式计算出薄膜长度方向上确定位置的应力值F。

在本发明中，上述步骤D)和步骤E)的顺序可互换。

本发明结构简单、操作方便，解决了长期以来不易对薄膜施加机械外应力来研究应力对薄膜性能影响的难题。通过本发明可以很容易地改变并计算出施加在薄膜上的应力

大小，从而进一步测量出薄膜在外加机械应力情况下的电滞回线、疲劳、开关时间和开关电荷等铁电性能以及其他电学性能的变化。具体应力计算公式如下：

见图2，薄膜上的任何一点在Y方向上的位移可以表示成：

$y=\frac{1}{2}\frac{y_{\max }}{l^3}(x^3-{3l}^{2}x+{2l}^3)---\left(1\right)$

式中，x为位置量，l为薄膜的有效长度，y_max为x＝0点即薄膜在金属刀口处的Y方向的偏移量。任何一点的曲率半径可由下式计算：

$R=\sqrt{\frac{{(1+y^{\′2})}^3}{y^{\′\′2}}}---\left(2\right)$

式中y’、y”分别为y对x的一阶和二阶微商。解出以上(1)、(2)式得出的R值为该点中间层(薄膜在表面，中间为衬底片)的曲率半径。见图3，上表面或下表面与中间层的长度差就是施加应力时表面薄膜的形变量

$\mathrm{\Δ}=\frac{1}{R}(R+\frac{d}{2})-1=\frac{d}{2R}---\left(3\right)$

式中d为薄膜连同衬底的厚度。由(3)即可得到该点的应力值：

F＝Δ×E_膜                      (4)

式中E膜为薄膜的形变模量。

四、附图说明

图1是本发明的结构示意图；

图2是本发明外加应力形式示意图；

图3是本发明薄膜形变量示意图；

图4是本发明装置测得的Bi₄-xNd_xTi₃O₁₂(BNT)薄膜的电滞回线在加应力条件下的变化图；

图5是本发明装置测得的Bi₄-xNd_xTi₃O₁₂(BNT)薄膜的归一化的剩余极化(即Pr/Pro，Pro表示不加应力时的剩余极化)随应力的变化图。

五、具体实施方式

一种在薄膜电学性能测量中提供外加原位应力的装置，包括螺旋测微器1、支架2和金属刀口3，支架2为一长方形框架，该长方形框架一条长边的中部设有开口。螺旋测微器1竖直安装在支架2上，并位于开口的一侧，开口的另一侧支架1上设有用来水平固定薄膜连同衬底的夹持器4；薄膜生长或涂覆在衬底上，金属刀口3水平固定在螺旋测微器1的可移动杆上。

本发明中，夹持端与金属刀口的距离应小于薄膜连同衬底的长度，测量时薄膜位于开口处。支架也可采用其它形式，可以是带有开口的圆环形，也可以是由两个分开的支架共同组成，一端支架固定薄膜连同衬底，另一端支架固定螺旋测微器。

一种利用薄膜电学性能测量中提供外加原位应力装置的测量方法，它可以用来研究应力对薄膜性能的影响，包括如下步骤：

A)薄膜生长在具有电极(作为薄膜电学测量所用的下电极)的条状衬底上，使一端下电极外露2mm宽度以上，并在同端的衬底背面采用涂银胶烘干或其它办法制备2mm宽度以上的导电层；

B)薄膜上方通过加掩膜的方法在不同位置制备分立系列点状电极，作为电学测量所用的上电极，用连接电学性能测试仪的导电探针分别接触上、下电极即可进行电学性能测试。

C)将薄膜连同衬底的另一端一起固定在支架2的夹持器4上，露出下电极的一端为自由端并置于金属刀口3内；

D)施加张应力；此时旋转螺旋测微器1上的螺母，带动金属刀口3向下移动，将万用表的两个接头分别接触金属刀口3和薄膜的下电极，当万用表刚刚开始显示有电阻时为平衡位置，继续旋转螺母，使金属刀口3下降，测得相对于平衡位置的下降高度，即为施加张应力的偏移量y_张max；

E)施加压应力；此时旋转螺旋测微器1上的螺母，带动金属刀口3向上移动，将万用表的两个接头分别接触金属刀口3和衬底背面导电层，当万用表刚刚开始显示有电阻时为平衡位置，继续旋转螺母，使金属刀口3上升，测得相对于平衡位置的上升高度，即为施加压应力的偏移量y_压max；

F)测量薄膜的有效长度l；支架开口处夹持器4与金属刀口3之间的距离即为薄膜的有效长度；

G)测量位置量x；导电探针所接触的上电极中心与金属刀口3之间的距离即为位置量x；

H)测量薄膜连同衬底的厚度d；

I)由偏移量y_max、薄膜的有效长度l、位置量x和厚度d，即可根据公式(1)，(2)，(3)，(4)计算出薄膜长度方向上确定位置的应力值F。

以下为使用本发明装置测得的Bi4-xNdxTi₃O₁₂(BNT)薄膜的电滞回线在加应力条件下的变化情况。见图4，其中，(+117.7MPa)正号表示给薄膜加张应力，(-70.7MPa)负号表示给薄膜加压应力，(0MPa)表示薄膜处于不加力的状态。

图5为薄膜的归一化的剩余极化(即Pr/Pro，Pro表示不加应力时的Pr)随应力的变化情况，其中，横坐标表示对薄膜施加应力的大小，正号表示张应力，负号表示压应力，纵坐标表示归一化的剩余极化(即Pr/Pro)。

图5中应力大小由计算公式得出，部分数据点如下表所示：计算时取E_股＝16.5×10¹¹dyn/cm²(BNT薄膜的形变模量)。

x(cm)	y(cm)	l(cm)	d(cm)	f(MPa-Stress)	Pr(μC/cm2)	Pr/Pr0
							1.730	-0.360	1.806	0.030	-70.6	31.183	0.98637
1.730	-0.060	1.806	0.030	-11.8	31.272	0.98918
							1.730	0	1.806	0.030	0	31.614	1.00000
1.730	0.060	1.806	0.030	11.8	31.720	1.00335
							1.730	0.360	1.806	0.030	70.6	32.752	1.03600
1.730	0.600	1.806	0.030	117.7	33.535	1.06076

由上表可以看出，薄膜的剩余极化Pr随应力的变化而变化。

Claims (4)

1、一种薄膜电学性能测量中提供外加原位应力的装置，其特征是：它包括螺旋测微器(1)、支架(2)和金属刀口(3)，在支架(2)上设有一开口，螺旋测微器(1)安装在支架(2)上，并位于开口的一侧，开口的另一侧支架(2)上设有用来固定薄膜连同衬底的夹持器(4)；金属刀口(3)固定在螺旋测微器(1)的可移动杆上。

2、根据权利要求1所述的薄膜电学性能测量中提供外加原位应力的装置，其特征是：所述支架(2)为一长方形框架，该长方形框架一条长边的中部设有开口。

3、一种利用权利要求1所述的薄膜电学性能测量中提供外加原位应力装置的测量方法，其特征是：它包括如下步骤：

A)将薄膜生长在具有下电极的条状衬底上，使一端下电极外露，并在同端的衬底背面制备导电层；

B)在薄膜上方不同位置制备分立系列点状电极，该点状电极作为电学测量所用的上电极，用连接电学性能测试仪的导电探针分别接触上、下电极进行电学性能测试；

C)将薄膜连同衬底的另一端固定在支架(2)的夹持器(4)上，露出下电极的一端为自由端并置于金属刀口(3)内；

D)施加张应力；旋转螺旋测微器(1)上的螺母，带动金属刀口(3)向下移动，将万用表的两个接头分别接触金属刀口和薄膜的下电极，当万用表刚刚开始显示有电阻时为平衡位置，继续旋转螺母使金属刀口下降，测得相对于平衡位置的下降高度即为施加张应力的偏移量y_张max；

E)施加压应力；旋转螺旋测微器(1)上的螺母，带动金属刀口(3)向上移动，将万用表的两个接头分别接触金属刀口和衬底背面导电层，当万用表刚刚开始显示有电阻时为平衡位置，继续旋转螺母使金属刀口上升，测得相对于平衡位置的上升高度即为施加压应力的偏移量y_压max；

F)测量薄膜的有效长度l，支架(2)开口处夹持器(4)与金属刀口(3)之间的距离即为薄膜的有效长度；

G)测量位置量x，导电探针所接触的上电极中心与金属刀口(3)之间的距离即为位置量x；

H)测量薄膜连同衬底的厚度d；

I)由偏移量y_max、薄膜的有效长度l、位置量x和厚度d，根据公式计算出薄膜长度方向上确定位置的应力值F，具体计算方式如下，

$y=\frac{1}{2}\frac{y_{\max }}{I^3}(x^3-3l^{2}x+2l^3)$ ①

式中，y_max为x＝0点即薄膜在金属刀口处的Y方向的偏移量，任何一点的曲率半径R可由下式计算：

$R=\sqrt{\frac{{(1+y^{\′2})}^3}{y^{\′\′2}}}$ ②

式中y’、y”分别为y对x的一阶和二阶微商；

上表面或下表面与中间层的长度差就是施加应力时表面薄膜的形变量Δ，

$\mathrm{\Δ}=\frac{1}{R}(R+\frac{d}{2})-1=\frac{d}{2R}$ ③

由①②③得到该点的应力值

F＝Δ×E_膜             ④

式中E_膜为薄膜的形变模量。

4、根据权利要求3所述的薄膜电学性能测量中提供外加原位应力装置的测量方法，其特征是：步骤D)和步骤E)的顺序可互换。

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