CN1294074C - 金属薄膜微桥的制造方法及其力学特性测试方法 - Google Patents

Abstract

一种金属薄膜微桥的制造方法及其力学特性测试方法，用于薄膜技术领域。制造方法如下：首先采用光刻和刻蚀形成光刻对准符号和硅刻蚀窗口，套刻符号作为曝光时双面对准符号，保证套刻精度，然后采用溅射方法制备底层，通过光刻在硅片上形成电镀金属薄膜微桥光刻胶图形，其次采用电镀技术电镀金属薄膜微桥，采用物理刻蚀去除底层，最后采用夹具保护、用硅的湿法刻蚀技术去除金属薄膜微桥下面的硅衬底材料。测试方法：在微桥中心放置一刚性压条，保证在微桥中心位置施加一线性载荷，用纳米压痕仪进行微桥加载/卸载曲线测量，其压头为Berkovich三棱锥压头，采用微桥理论模型分析实验测得的加载和卸载曲线，得到薄膜的杨氏模量和残余应力。

Description

金属薄膜微桥的制造方法及其力学特性测试方法

技术领域

本发明涉及一种金属薄膜微桥的制造方法及其力学特性测试方法，用于金属薄膜技术领域。

背景技术

微机电系统(MEMS)材料经常以薄膜的形式存在，基于某一衬底或与其它材料构成复合材料，它的性能对MEMS器件和微结构具有极其重要的影响。对于厚度只有几微米的薄膜材料，由于尺寸效应、加工方法和特殊的微结构等原因，薄膜材料的力学特性将不同于大块材料。然而目前还没有建立一种标准测试方法能非常准确的测量MEMS材料的力学特性。

早期测量薄膜材料力学特性的方法有纳米压痕法、基片弯曲法、鼓泡法、微拉伸法及共振频率法等。纳米压痕法用于测量位于基片上薄膜的硬度和杨氏模量，但测量结果不能真实的反映材料的性能。基片弯曲法用来测量薄膜的平均应力/应变，但薄膜与基片的晶格失配和热膨胀系数之间的差异，会使测量结果有误差。鼓泡法用来测量矩形膜片的残余应力和杨氏模量，但应力集中在四个角上，难以测量屈服强度和破坏强度，而薄膜表面的缺陷会引起测量误差。微拉伸法存在样品固定问题，且薄膜很脆、有缺陷，测量结果也有误差。为避免上述问题发展了悬臂梁方法，可测量薄膜的杨氏模量和残余应力，其误差相对较低。但是，悬臂梁法存在压头与悬臂梁之间的滑动问题。

经检索发现，Zhang等发表的“沉积在硅基片上氮化硅薄膜的微桥法测试”(Microbridge testing of silicon nitride thin films deposited on silicorwafers，Acta Materialia，Vol.48，No.11，Jun，2000，p.2843-2857)报道了一种基于微桥法测量非金属薄膜杨氏模量及残余应力的新方法，主要特点是采用MEMS技术制备不同尺寸的微桥结构样品，避免了样品固定问题和消除了衬底的影响，采用纳米压痕仪测量载荷—位移曲线，并结合理论模型可方便地获得材料的基本力学特性如杨氏模量和残余应力。但这主要集中在非金属材料如氮化硅和氧化物。对于金属薄膜材料，很难制备微桥结构，其主要原因是金属薄膜很难采用干法刻蚀或湿法刻蚀直接形成膜厚度为几微米的微桥结构，且在长时间刻蚀硅过程中金属薄膜很难承受化学溶液的浸湿。

发明内容

本发明的目的是针对现有金属薄膜力学特性测试技术中的不足，提供一种金属薄膜微桥的制造方法及其力学特性测试方法，使其制备微桥结构，并获得金属薄膜的主要力学参数如杨氏模量和残余应力。

本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用MEMS技术制备金属薄膜微桥，具体如下：首先采用光刻技术和刻蚀技术形成光刻对准符号和硅刻蚀窗口，套刻符号作为曝光时双面对准符号，以保证套刻精度；然后采用溅射方法制备底层，通过光刻技术在硅片上形成电镀金属薄膜微桥光刻胶图形；其次采用电镀技术电镀金属薄膜微桥；采用物理刻蚀技术去除底层；最后采用夹具保护、用硅的湿法刻蚀技术去除金属薄膜微桥下面的硅衬底材料。

以下对金属薄膜微桥的制造方法作进一步的说明，具体步骤如下：

1.在清洗处理过的双面氧化的硅片单面(称A面)甩正胶AZ4000系列，将光刻胶烘干，曝光与显影；

2.在腐蚀液里刻蚀二氧化硅，去光刻胶，得到双面套刻对准符号和硅的刻蚀窗口；

3.在硅片另一面(称B面)淀积Cr/M底层(M＝Cu、Ni、FeNi)，下面工艺均在B面上进行；

4.甩正胶，曝光与显影，得到微桥光刻胶掩膜图形；

5.电镀金属M微桥；

6.去光刻胶和采用物理方法去除Cr/M底层；

7.采用台阶仪测量金属M膜微桥的厚度；

8.淀积Cr膜，用于刻蚀硅过程中对M膜进行保护；

9.采用夹具将金属M膜进行保护，另一面采用氢氧化钾(KOH)刻蚀液进行硅各向异性刻蚀工艺，一直到将微桥下面的硅全部刻蚀掉为止。

10.去除Cr膜，用稀HCI刻蚀Cr膜，最终得到金属M膜微桥。

所述的金属薄膜微桥，金属指Cu、Ni、NiFe中一种，微桥长度在1000～2000μm，宽度在200～1000μm。

本发明避免了现有技术中采用化学反应离子刻蚀(RIE)技术刻蚀硅和化学刻蚀方法去除底层时对薄膜带来的伤害，而且通过MEMS技术研制金属薄膜微桥结构，保持了薄膜材料的所有原有特性，特别是保持了薄膜中原有的残余应力。而在悬臂梁结构或者单轴拉伸中的自由膜结构中，由于自由端的存在，薄膜的残余应力均被释放，导致在测试前，样品结构已在残余应力作用下产生一定变形，这给测量结果的准确性带来一定的误差。

本发明金属薄膜微桥的力学特性测试方法，具体如下：在微桥中心放置一刚性压条，保证在微桥中心位置施加一线性载荷。用纳米压痕仪进行微桥加载/卸载曲线测量，其压头为Berkovich三棱锥压头。采用微桥理论模型分析实验测得的加载和卸载曲线，得到薄膜的杨氏模量和残余应力。

以下对金属薄膜微桥的力学特性测试方法作进一步的说明，具体步骤如下：

1.采用精密机械加工手段制备刚性压条，及采用微装配手段用胶水粘附于微桥中心。

2.压条对测量结果影响分析：当压条宽度和微桥长度比值小于10％时，微桥中心点偏转位移的变化在3％之内。另一方面，压条偏离微桥中心处为12.5％，微桥中心处位移变化在3％以内。对于实验，压条尺寸为600μm×80μm×50μm～1000μm×80μm×50μm，基本上是可以接受的。

3.采用纳米压痕仪测量微桥的载荷与位移之间的关系曲线，薄膜的杨氏模量和残余应力可通过数学模型拟合实验曲线来获得，具体为：

根据弹性力学理论，可以方便地获得微桥中心处的位移理论解w^t _i(Q_i，N_r，E_f)，将该理论解与实验测得的载荷-变形关系w^e _i(Q_i)(t指理论，e代表实验)，根据公式(1)进行拟合，即可得到金属薄膜微桥的杨氏模量和残余应力：

$S=\underset{i=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}{[w_i^e\left(Q_i\right)-w_i^t(Q_i,{\mathrm{\σ}}_r,E_f)]}^2---\left(1\right)$

式中，n为拟合实验数据的数目，w_i ^e(Q_i)为载荷为Q_i时实验测得的微桥中心点的位移，w_i ^t(Q_i，N_r，E_f)(r指残余，f代表薄膜)表示载荷为Q_i时理论求得的微桥中心点的位移：

$w=-\frac{Q\tanh (\mathrm{kl}/2)}{{2N}_{r}k}+\frac{\mathrm{Ql}}{{4N}_r}-\frac{M_0}{N_r}[\frac{1}{\cosh (\mathrm{kl}/2)}-1]---\left(2\right)$

$M_0=\frac{Q[\frac{1}{\cosh (\mathrm{kl}/2)}-1]}{2k\tanh (\mathrm{kl}/2)}---\left(3\right)$

其中， $k=\sqrt{N_r/D},$ D＝E_ft³/12，Q为微桥单位宽度上的载荷，l和t分别为微桥的长度和厚度，E_f和σ_r＝N_r/t为薄膜的杨氏模量和残余应力。采用迭代技术可得到薄膜的杨氏模量和残余应力。

本发明与现有技术相比，具有以下有益的效果：(1)采用MEMS技术制造金属薄膜微桥，在同一基片上可制备许多不同尺寸的微桥结构样品；(2)避免了现有技术中采用化学反应离子刻蚀(RIE)技术刻蚀硅和化学刻蚀方法去除底层时对薄膜带来的伤害；(3)通过MEMS技术研制薄膜微桥结构，保持了薄膜材料的所有原有特性，特别是保持了薄膜中原有的残余应力；(4)避免了测试过程中样品的固定问题和消除了衬底的影响及压头与桥之间的滑动问题；(5)采用纳米压痕仪测量载荷—位移曲线，并结合微桥理论模型可以方便地获得材料的基本力学特性如杨氏模量和残余应力。本测试方法可通过微米/纳米复合膜研究纳米薄膜材料的力学特性，研究纳米薄膜材料的尺度效应对纳米薄膜材料力学特性的影响，并对现有的纳米薄膜力学特性理论模型提供良好的实验印证。

具体实施方式

本发明采用MEMS技术制造金属薄膜微桥，以下结合本发明方法的内容提供

实施例，具体如下：

1.清洗处理过的双面氧化的硅片单面(称A面)甩正胶AZ4000系列，光刻胶厚度为5μm，将光刻胶烘干，烘干的温度为95℃，时间为1小时；曝光与显影；

2.湿法刻蚀二氧化硅，去光刻胶，得到双面套刻对准符号和硅的刻蚀窗口；

3.硅片另一面(称B面)淀积Cr/M底层，厚度为100nm，下面工艺均在B面上进行；

4.甩正胶，光刻胶厚度为10μm，将衬底基片烘干，烘干的温度为95℃，烘干时间为1小时；曝光与显影，得到微桥光刻胶掩膜图形；

5.电镀M膜微桥，如Ni膜厚度为3.7μm；

6.去除光刻胶和采用物理方法去除Cr/M底层；

7.采用台阶仪测量M膜微桥的厚度；

8.淀积Cr膜，厚度为30nm，用于刻蚀硅过程中对M膜进行保护；

9.采用夹具将M膜进行保护，另一面进行硅深刻蚀工艺，一直到将硅刻蚀掉为止。Si基体材料采用氢氧化钾(KOH)刻蚀液进行各向异性刻蚀，刻蚀条件为温度78℃，水与KOH的重量比为100∶44。

10.用稀HCI刻蚀Cr膜，温度为45℃，最终得到金属薄膜微桥。

本发明金属薄膜微桥的力学特性测试方法，具体如下：

1.采用精密机械加工手段制备刚性压条及采用微装配手段用胶水粘附于微桥中心，刚性压条的尺寸为600μm×80μm×50μm～1000μm×80μm×50μm。

2.压条对测量结果影响分析：采用ANSYS 6.0软件(University High)的有限元(FEM)模块分析了压条对测量结果的影响。当压条宽度和微桥长度比值小于10％时，微桥中心点偏转位移的变化在3％之内。压条宽度的影响应在小于3％。压条偏离微桥中心处为12.5％，微桥中心处位移变化在3％以内。

3.采用纳米压痕仪测量微桥的载荷与位移之间的关系曲线。

4.根据微桥理论模型，薄膜的杨氏模量和残余应力可通过数学模型拟合实验曲线来获得。

具体实例：采用Cr(30nm)为保护膜，压条尺寸为1000μm×80μm×50μm，由本发明得到的电镀金属薄膜微桥的尺寸、杨氏模量和残余应力如下：

Ni膜：

1038μm×352μm×3.7μm，杨氏模量＝211.1GPa，残余应力＝177.1Mpa；

1541μm×940μm×3.7μm，杨氏模量＝194.3GPa，残余应力＝96.5MPa；

Cu膜：

1017μm×260μm×9.4μm，杨氏模量＝113GPa，残余应力＝26.6MPa；

1530μm×960μm×9.4μm，杨氏模量＝119.5GPa，残余应力＝32.7MPa；

2015μm×957μm×9.4μm，杨氏模量＝115GPa，残余应力＝11MPa。

根据本发明，Cu膜的杨氏模量和残余应力平均值分别为115.2GPa和19.3MPa；电镀Ni膜的杨氏模量和残余应力平均值分别为190GPa和175MPa。NiFe膜的杨氏模量为200GPa左右，残余应力在100-400MPa。

Claims (2)

1、一种金属薄膜微桥的制造方法，其特征在于，采用MEMS技术制备金属薄膜微桥，具体步骤如下：

1)在清洗处理过的双面氧化的硅片单面A面甩正胶AZ4000系列，将光刻胶烘干，曝光与显影；

2)在腐蚀液里刻蚀二氧化硅，去光刻胶，得到双面套刻对准符号和硅的刻蚀窗口；

3)在硅片另一面B面淀积Cr/M底层，下面工艺均在B面上进行；

4)甩正胶，曝光与显影，得到微桥光刻胶掩膜图形；

5)电镀金属M微桥；

6)去光刻胶和采用物理方法去除Cr/M底层；

7)采用台阶仪测量金属M膜微桥的厚度；

8)淀积Cr膜，用于刻蚀硅过程中对M膜进行保护；

9)采用夹具将金属M膜进行保护，另一面采用氢氧化钾刻蚀液进行硅各向异性刻蚀工艺，一直到将微桥下面的硅全部刻蚀掉为止；

10)去除Cr膜，用稀HCI刻蚀Cr膜，温度为40℃，得到金属M膜微桥。

2、根据权利要求1所述的金属薄膜微桥的制造方法，其特征是，所述的金属薄膜微桥，金属指Cu、Ni、NiFe中一种，微桥长度在1000～2000μm，宽度在200～1000μm。