CN1278923C - 用掩膜和无掩膜技术一次成型原子力显微镜探针和悬臂梁 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种利用掩膜-无掩膜腐蚀技术实现AFM悬臂梁和探针一次成型的制作方法。其特征在于在腐蚀过程中，探针采用有掩膜腐蚀技术腐蚀，而梁采用无掩膜腐蚀技术腐蚀，当探针针尖的直径达到预定值时，梁的厚度达到设定值。本发明所涉及的各向异性湿法腐蚀工艺一次成型AFM探针和悬臂梁的制作方法具有以下优点:(1)制作工艺简单：仅采用了常规的光刻工艺和湿法各向异性腐蚀工艺，对工艺设备要求较低、简便易行，降低了产品成本，提高了成品率；(2)采用SOI硅片的顶层硅的下表面作为光反射面，与重掺杂自停止腐蚀形成的表面相比更平整，光反射率高；(3)以二氧化硅埋层为腐蚀自停止层，与重掺杂自停止方法相比，对梁厚度的控制更为精确。

Description

用掩膜和无掩膜技术一次成型原子力显微镜探针和悬臂梁

技术领域

本发明涉及原子力显微镜(AFM)探针和悬臂梁的一次成型制作方法，更确切地说本发明是一种利用掩膜-无掩膜腐蚀技术实现原子力显微镜探针和悬臂梁一次成型的制造方法，属于微机械传感器领域。

背景技术

原子力显微镜是近廿年来新发展的一种高清晰度的显微技术，它能显示出物体表面附近的势能分布，并根据这种分布，直接描述出物体表面的形貌。AFM已成为人们观察和研究微观世界的有力工具。

组成AFM的关键部分是由悬臂梁及梁端部的探针组成的力传感器。它的结构和性能对AFM仪器的性能、测量分辨率和图象质量有极大的影响。AFM对力传感器的要求有以下几点：低的力弹性系数；高的固有频率、机械品质因素和横向刚度；梁的背面光滑平整；尽可能尖锐的针尖等。

在AFM发明的早期，力传感器的制作主要依赖于手工操作，如用金箔作为悬臂梁，在梁的端部粘贴金刚石碎片作为探针；由钨或铂铱合金丝用电化学方法腐蚀针尖等。但是，AFM所需的小尺寸和轻重量使得手工制作力传感器显得特别困难，而且制造的探针选择性差。另一方面，由于AFM探针常因损伤或污染而需要更换，故需要合适的方法批量制造力传感器。1989年斯坦福大学的T.Albrecht利用微机械加工技术成功实现了一体化的探针和悬臂梁。这种微机械探针具有参数易优化，批量生产、成本低，性能较好等优点。从此，原子力显微镜力传感器的制作工艺转为以微机械加工技术为主要手段。

利用微机械加工技术制作AFM力传感器时存在的一个较大的困难在于已制作的针尖在随后制作梁的光刻工艺中易损坏，降低了针尖锐度和成品率。为次，1991年瑞士的J.Brugger等利用两次光刻依次形成较薄的梁掩膜及较厚的探针掩膜，然后采用干法刻蚀技术首次实现了AFM硅探针和悬臂梁的一次成型[J.Brugger，R.A.Buser，and N.F.de Rooij，Silicon cantilever andtips for scanning force microscopy，Sensors amd actuators A34(1992)：193-200]。但该制造方法没有采用自停止腐蚀技术，梁的厚度很难做得很薄，梁的背面也较粗糙，更重要的是利用该一次成型制作方法制作的梁的厚度和探针高度依赖于梁掩膜和探针掩膜厚度，掩膜厚度的少许误差会对梁的厚度和探针高度带来显著误差，而梁的力弹性系数与梁厚度的三次方成正比。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种利用掩膜-无掩膜腐蚀技术实现原子力显微镜(AFM)探针和悬臂梁的一次成型制作方法，制造出价格低廉，成品率高，性能可达到实用化要求的针尖。

为实现上述目的本发明所采用的技术方案是：AFM探针和悬臂梁通过简单的各向异性湿法腐蚀工艺一次成型，在腐蚀过程中，探针采用有掩膜腐蚀技术腐蚀，而梁采用无掩膜腐蚀技术腐蚀，当针尖的直径达到预定值时，梁的厚度达到设定值。

本发明所涉及的AFM探针和悬臂梁一次成型制作方法，其特征在于可通过以下工艺步骤实现：

(1)原始硅片是N型、(001)面、双面抛光SOI(绝缘层上硅)硅片；

(2)热氧化；

(3)背面光刻，形成背腐蚀窗口；

(4)正面光刻，形成梁的掩膜；

(5)各向异性溶液腐蚀硅，腐蚀深度等于或稍大于梁的厚度，梁的侧面是(111)面；

(6)正面光刻，形成探针掩膜；

(7)各向异性腐蚀剂无掩膜腐蚀梁的同时有掩膜腐蚀探针。要求针尖的直径在0.5～1μm之间时，梁的厚度达到设计值，正面梁外区域腐蚀到二氧化硅埋层；

(8)稀氢氟酸(HF)去除二氧化硅掩膜罩；

(9)低温(＜1050℃)氧化，锐化针尖；

(10)各向异性溶液背腐蚀，直到腐蚀到二氧化硅埋层为止；

(11)稀HF酸腐蚀二氧化硅。

其中所述的二氧化硅掩膜也可采用氮化硅薄膜等代替。

其中所述的背面光刻也可以在正面制作梁或探针过程之中或之后进行。

硅的各向异性腐蚀是制作器件的关键一环，它直接关系到纳米针尖的大小、形状和梁的厚度。硅尖是利用各向异性湿法腐蚀剂(如KOH溶液)对凸台腐蚀时的削角作用形成的。在对N型、(001)面硅片上的方形或圆形掩膜下的硅进行有掩膜腐蚀形成凸台时，由于快腐蚀面(对KOH腐蚀液来说有掩膜腐蚀下的快腐蚀面为(411)面))对(111)侧面的削角作用，台面顶面呈现为12边形，随后变成一个对称的八边形。随着快腐蚀面继续向里推进，最后变成一个点，形成探针。对KOH腐蚀液来说，探针高度为 $\frac{\sqrt{17}}{3\sqrt{2}}\frac{R}{r_4}.$ 其中：R为掩膜半径间，r₄为(411)面和(001)面腐蚀速率之比。探针的顶角约为27.3°。当针尖顶部尺寸达到0.5～1μm后停止腐蚀，采用低温氧化工艺对针尖进行氧化削尖。

在腐蚀过程中，对悬臂梁进行无掩膜各向异性湿法腐蚀是在有掩膜腐蚀到一定深度h′后去除掩膜进行的。它经历了两个阶段：第一阶段是快腐蚀面(如对KOH腐蚀液来说快腐蚀面为(311)面)，它与(001)面夹角为25.24°。逐步取代原(111)腐蚀侧面的过程；第二阶段是此后快腐蚀面推移形成新台面的过程。在原来有掩膜腐蚀时形成的台阶的上边棱在随后进行无掩膜腐蚀过程中会受到快腐蚀面的侵蚀而产生推移。对KOH腐蚀液来说，该退移量为OM′＝(2.35r₃-2.12)h(如图2)。其中：r₃为(311)面和(001)面腐蚀速率之比，h为无掩膜腐蚀深度。

低温氧化削尖的原理是：硅在低温氧化过程中，在Si-SiO₂界面处由于氧化过程产生的应力不易释放，该应力在一定程度上阻碍了氧分子在二氧化硅中的扩散，增大了硅氧反应的活化能，从而降低了硅和氧气反应的速率。而且，硅表面曲率越大的地方，所产生的应力越大，反应越慢，这样硅尖就得到削尖。而当温度较高时(高于1050℃)时，由于氧化所产生的二氧化硅粘度较小，二氧化硅易流动，使应力得到释放，则氧化速率不会因表面的曲率变化而变化，硅尖不会被削尖。

本发明所涉及的各向异性湿法腐蚀工艺一次成型AFM探针和悬臂梁的制作方法具有以下优点。(1)制作工艺简单：仅采用了常规的光刻工艺和湿法各向异性腐蚀工艺，对工艺设备要求较低、简便易行，降低了产品成本，提高了成品率；(2)采用SOI硅片的顶层硅的下表面作为光反射面，与重掺杂自停止腐蚀形成的表面相比更平整，光反射率高；(3)以二氧化硅埋层为腐蚀自停止层，与重掺杂自停止方法相比，对梁厚度的控制更为精确。

附图说明

图1为探针及梁端部纵截面在有掩膜腐蚀过程中的示意图。图中虚线部分为梁在无掩膜腐蚀开始时的形状。

图2无掩膜腐蚀梁的横截面示意图。图中上部为开始进行无掩膜腐蚀时梁的横截面，下部为无掩膜腐蚀时结束时梁的横截面。

图3是本发明所涉及的AFM力传感器的制造方法的工艺流程图。

(1)SOI硅片；        (2)热氧化；

(3)背面光刻；       (4)正面光刻形成梁的掩膜；

(5)正面腐蚀；       (6)正面光刻形成探针的掩膜；

(7)掩膜-无掩膜腐蚀；(8)去除针尖掩膜；

(9)低温氧化；       (10)BHF腐蚀背面部分二氧化硅掩膜；

(11)TMAH背腐蚀；    (12)HF酸去除二氧化硅。

图中：

1-悬臂梁        2-探针      3-探针掩膜

4-硅            5-二氧化硅  6-正面腐蚀窗口

7-二氧化硅埋层

具体实施方式

下面结合附图3和实施例1对本发明做进一步说明，但并不局限于该实施例。

实施例1

设计一种工作于轻拍模式下的AFM力传感器，梁的长度为100微米，厚度2.5微米，宽度40微米，探针针尖高度7微米。依据此数据来确定探针的制作工艺流程如下：

(1).采用N型(001)面双面抛光SOI硅片，顶层硅片厚度10.8μm。(图[3-1])

(2).常规热氧化，氧化层5厚度为300nm。(图[3-2])

(3).背面光刻，形成背腐蚀窗口。(图[3-3])

(4).背面光刻胶保护，正面光刻，保留梁上的二氧化硅掩膜。(图[3-4])

(5).KOH溶液腐蚀硅，正面腐蚀窗口16的腐蚀深度为3μm。(图[3-5])

(6).正面光刻，形成探针掩膜3。(图[3-6])

(7).KOH无掩膜腐蚀梁1的同时有掩膜腐蚀探针2。要求探针尖端的直径在0.5μm～1μm之间，梁1的厚度达到2.7μm，正面腐蚀窗口6区域腐蚀到SiO₂埋层7的上表面。(图[3-7])

(8).HF酸去除探针掩膜3。(图[3-8])

(9).950℃低温氧化锐化，平面部分氧化层厚度400nm。(图[3-9])

(10).正面保护，控制时间，用BHF腐蚀背面部分二氧化硅掩膜；(图[3-10])

(11).25％TMAH背腐蚀。将背面窗口的硅全部腐蚀。(图[3-11])

(12).稀HF酸溶液腐蚀去除SiO₂。(图[3-12])

Claims (7)

1.原子力显微镜探针和悬臂梁的一次成型制作方法，其特征在于探针和悬臂梁是通过各向异性湿法腐蚀工艺一次成型，在腐蚀过程中，探针采用有掩膜腐蚀技术腐蚀，而梁采用无掩膜腐蚀技术腐蚀，当针尖的直径达到预定值时，梁的厚度达到设定值；具体通过以下工艺步骤实现：

(1)原始绝缘层上硅硅片热氧化；

(2)背面光刻，形成背腐蚀窗口；

(3)正面光刻，形成梁的掩膜；

(4)各向异性溶液腐蚀硅，腐蚀深度等于或稍大于梁的厚度，梁的侧面是(111)面；

(5)正面光刻，形成探针掩膜；

(6)各向异性腐蚀液无掩膜腐蚀梁的同时有掩膜腐蚀探针，使针尖的直径在0.5～1μm之间时，梁的厚度达到设计值，正面梁外区域腐蚀到二氧化硅埋层；

(7)去除探针掩膜；

(8)低温氧化，锐化针尖；

(9)各向异性溶液背腐蚀，直到腐蚀到二氧化硅埋层为止；

(10)去除二氧化硅。

2.如权利要求1所述的原子力显微镜探针和悬臂梁一次成型制作方法，其特征在于所使用的二氧化硅掩膜或用氮化硅薄膜代替。

3.如权利要求1所述的原子力显微镜探针和悬臂梁一次成型制作方法，其特征在于背面光刻也可以在正面制作梁或探针过程中或之后进行。

4.如权利要求1所述的原子力显微镜探针和悬臂梁一次成型制作方法，其特征在于对悬臂梁进行无掩膜各向异性湿法腐蚀是在掩膜腐蚀到一定深度后去除掩膜进行的，其过程包括(a)与(001)面夹角为25.24°的快腐蚀面逐步取代原(111)腐蚀侧面的过程；(b)快腐蚀面推移形成新台面的过程。

5.如权利要求1所述的原子力显微镜探针和悬臂梁一次成型制作方法，其特征在于所使用的各向异性腐蚀剂分别为氢氧化钾腐蚀液、四甲基氢氧化钾腐蚀液。

6.如权利要求1所述原子力显微镜探针和悬臂梁一次成型制作方法，其特征在于低温氧化，锐化针尖的温度低于1050℃。

7.如权利要求2所述原子力显微镜探针和悬臂梁一次成型制作方法，其特征在于步骤(7)和步骤(10)中去除探针掩膜和二氧化硅是采用稀氢氟酸实现的。

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