CN100587854C

CN100587854C - 一种硅探针的制作方法

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Publication number: CN100587854C
Application number: CN200810011267A
Authority: CN
Inventors: 崔岩; 石二磊; 夏劲松; 王立鼎
Original assignee: Dalian University of Technology
Current assignee: Dalian University of Technology
Priority date: 2008-04-30
Filing date: 2008-04-30
Publication date: 2010-02-03
Anticipated expiration: 2028-04-30
Also published as: CN101281795A

Abstract

本发明一种硅探针的制作方法属于测试技术领域，涉及到原子力显微镜探针的制作。采用干法刻蚀和湿法腐蚀相结合的方法制作探针，首先采用光刻法形成硅尖掩模，然后干法刻蚀梁至一定的深度，接着采用湿法同步腐蚀硅尖和梁，硅尖削尖后，从背面干法刻蚀释放梁，最后采用溅射或蒸发的方法在探针背面镀金属层增强光的反射率；湿法腐蚀中采用氢氧化钾溶液各向异性腐蚀硅尖，不同浓度的氢氧化钾溶液，得到不同纵横比的硅尖。采用单晶硅，成本较低，工艺简单；用该方法制作出的探针可以用于原子力显微镜。

Description

一种硅探针的制作方法

技术领域

本发明属于测试技术领域，涉及到原子力显微镜探针的制作。

背景技术

原子力显微镜(AFM)是八十年代由G.Bining等人发明用于测量样品表面形貌的工具，在物理、化学、电子、材料、医学等众多领域得到了广泛的应用，成为人们研究观察微观世界的强有力的工具。AFM是将对微力极敏感的微悬臂一端固定，另一端的针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力，使梁发生弯曲，利用光学检测法，可测得微悬臂的变形量，从而获得样品表面形貌的信息，可见悬臂梁探针是AFM的关键部件，它决定着AFM的测量分辨率和图像质量。AFM对悬臂探针的要求：尖锐的针尖、低弹性常数、高的谐振频率、高机械品质因数等。

最早的AFM所使用的探针是通过手工粘附金刚石颗粒，腐蚀金属丝，电火花熔断金属等方法制作而成，其制作难度高、质量差、器制造重复性差，不能实现批量生产。再者，AFM探针易损坏、污染而需要经常替换，而采用已经成熟的半导体加工工艺批量制备悬臂梁探针，有很好的重复性和一致性，且制成的悬臂梁探针具有形状极其规范、硬度高、弹性好、纵横比高、针尖曲率半径小等优点。早在1989年，斯坦福大学的T.R.Albrecht等人采用键合法制作悬臂梁探针，首次实现了探针悬臂梁的集成，采用键合法制作探针，探针与基体材料不一致，温度变化会引起热失配，再者针尖形状并不十分理想。日本的Junji Itoh等人在文献[Junji Itoh et al.，Fabrication of anultrasharp and high-aspect-ratio microprobe with asilicon-on-insulator wafer forscanning force microscopy，American Vacuum Society，B13(2)(1995)]中用SOI片采用干法刻蚀的方法制作探针。干法刻蚀是指利用等离子体激活的化学反应或者是利用高能离子束轰击完成去除物质的方法。因为在刻蚀中并不使用溶液，所以称之为干法刻蚀。干法刻蚀特点刻蚀速率高且刻蚀均匀，可以用光刻胶替代二氧化硅作掩膜。Junji Itoh等人的工艺中采用光刻胶保护硅尖，光刻胶太厚，则在光刻形成梁的图形时，会出现曝光分辨率下降的现象，光刻胶太薄又不足以保护硅尖，硅尖的高度受到限制。中国科学院的李昕欣等人在文献[XinxinLi，JianqiangHan et al.，Integrated SPM probes with NEMStechnology，Sensors and Actuators A133(2007)]中采用SOI片制作悬臂梁探针，先湿法各向异性腐蚀出梁图形，后涂光刻胶光刻硅尖掩模，再同步各向异性腐蚀针尖和梁。硅的湿法腐蚀是先将未被掩模覆盖区域的硅材料氧化，然后通过化学反应使一种或者多种氧化物溶解。湿法腐蚀又可分为各向同性腐蚀技术和各向异性腐蚀技术。各向同性腐蚀是指各个晶向上的腐蚀速率相同，常用的腐蚀剂是氢氟酸、硝酸和水(或醋酸)，它是采用强氧化剂硝酸对硅进行氧化，然后利用氢氟酸与二氧化硅反应来去除二氧化硅，从而达到对硅腐蚀的目的。各向异性腐蚀是指各个晶向表现出不同的腐蚀速率，腐蚀速率与晶向有关，常用的腐蚀剂是含有异丙醇的氢氧化钾水溶液或氢氧化钾水溶液，用含有异丙醇的氢氧化钾溶液腐蚀硅时，先将硅氧化成含水的硅化合物，然后形成可溶解的硅络合物；不含异丙醇的特点是各向异性增强，反应方程式为：Si+2KOH+4H₂O→K₂SiO₃+2H₂。李昕欣等人的工艺中采用SOI片价格较贵，再者由于工艺中先湿法腐蚀梁图形，腐蚀的沟槽相对较深，在光刻硅尖掩模时容易造成光刻胶的堆积，再经过前烘，由于光刻胶的溶胀作用会导致表面不平，图形分辨率下降，并且工艺中硅尖成型的同时要求梁到达SOI的掩埋层，控制时也有一定的难度。

发明内容

本发明要解决的技术难题是克服上述探针制作工艺中存在的缺点，采用一种干法刻蚀和湿法腐蚀相结合的工艺方法实现硅探针的制作，首先采用光刻法制作硅尖掩模，然后采用光刻胶作为掩蔽层干法刻蚀梁图形，由于氧化层很薄，不采用厚的光刻胶即可实现，提高了图形的分辨率，设计台阶结构保护硅尖，克服了以往工艺中采用光刻胶保护使硅尖高度受到限制的问题，采用湿法腐蚀硅尖，不同浓度的氢氧化钾溶液，得到不同纵横比的硅尖，采用单晶硅即可制作出针尖纵横比不同的硅探针，性能高，达到实用化要求。

本发明所采用的技术方案是：采用干法刻蚀和湿法腐蚀相结合的方法制作探针，首先采用光刻法形成硅尖掩模，然后干法刻蚀梁至一定的深度，接着采用湿法同步腐蚀硅尖和梁，硅尖削尖后，从背面干法刻蚀释放梁，最后采用溅射或蒸发的方法在探针背面镀金属层增强光的反射率；具体通过以下工艺步骤来实现：采用热氧化法，在单晶硅1的上表面上氧化二氧化硅层2和下表面上氧化二氧化硅层3；采用光刻法，在硅片下表面二氧化硅层3上形成矩形窗口a；采用氢氧化钾和异丙醇混合液腐蚀矩形窗口a至一定的深度，形成浅硅杯形a′；采用光刻法，在硅片上表面二氧化硅层2上形成方形硅尖掩模2′；在单晶硅1的上表面均匀涂光刻胶4，采用光刻法在光刻胶4上形成U形窗口b；采用干法刻蚀的方法，在单晶硅1的上表面刻蚀U形窗口b至一定的深度，形成横截面为矩形的矩形梁b′，然后去除光刻胶4；采用湿法腐蚀的方法，用氢氧化钾溶液各向异性腐蚀单晶硅1的上表面，在方形硅尖掩模2′处形成硅尖d，当针尖直径达到预定值时，浅硅杯形a′同步腐蚀成为深硅杯形a″，矩形梁b′也同步向下腐蚀一定的深度，其侧壁由于发生快腐蚀形成横截面为梯形的梯形梁b″，同时单晶硅1的上表面形成台阶c以保护硅尖d；采用硝酸、氢氟酸和醋酸的混合溶液抛光硅尖d，接着在低温960℃条件下氧化削尖硅尖d；在稀释的氢氟酸和氟化铵混合溶液中腐蚀硅尖上低温氧化的二氧化硅层2″；采用干法刻蚀的方法，从背面刻蚀深硅杯形a″，从而释放梯形梁b″，使其成为悬臂梁b″′；在稀释的氢氟酸和氟化铵混合溶液中腐蚀上表面二氧化硅层2和下表面二氧化硅层3；采用溅射或蒸发的方法，在探针的背面镀金属层5以增强光的反射率。

湿法腐蚀中采用氢氧化钾溶液各向异性腐蚀硅尖，不同浓度的氢氧化钾溶液，得到不同纵横比的硅尖，采用浓度为25％～40％掺入异丙醇的氢氧化钾溶液腐蚀，得到的针尖纵横比为0.4～0.6；采用浓度32％～36％的氢氧化钾溶液腐蚀，得到的针尖纵横比为0.5～2；采用浓度40％～50％的氢氧化钾溶液腐蚀，得到的针尖纵横比大于2。

本发明的效果是：采用单晶硅，成本较低；采用干法刻蚀和湿法腐蚀相结合的方法实现硅探针的制作，工艺简单，用不同浓度的溶液腐蚀可以得到不同纵横比的硅尖；采用各向同性腐蚀液抛光和低温氧化相结合的方法锐化硅尖，探针表面比较光滑，针尖曲率半径可以达到纳米级；探针梁的横截面为梯形结构，用光学检测梁的弯曲时，比较容易对准、调节，在动态(轻敲模式)测试时减少了阻尼；背面溅射金属作为反射面，光反射率高；用该方法制作出的探针可以用于原子力显微镜。

附图说明

附图1热氧化单晶硅，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，3-下表面二氧化硅层。

附图2光刻矩形窗口，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，3-下表面二氧化硅层，a-矩形窗口。

附图3腐蚀浅硅杯形，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，3-下表面二氧化硅层，a′-浅硅杯形。

附图4光刻方形硅尖掩模，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，2′-方形硅尖掩模，3-下表面二氧化硅层，a′-浅硅杯形。

附图5光刻U形窗口图形，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，2′-方形硅尖掩模，3-下表面二氧化硅层，4-光刻胶，a′-浅硅杯形，b-U形窗口。

附图6干法刻蚀单晶硅，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，2′-方形硅尖掩模，3-下表面二氧化硅层，a′-浅硅杯形，b′-矩形梁。

附图7湿法各向异性腐蚀硅尖和矩形梁，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，2′-方形硅尖掩模，3-下表面二氧化硅层，a″-深硅杯形，b″-梯形梁，c-台阶，d-硅尖。

附图8低温氧化硅尖，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，2″-硅尖上低温氧化的二氧化硅层，3-下表面二氧化硅层，3′-硅杯上低温氧化的二氧化硅层，a″-深硅杯形，b″-梯形梁，c-台阶，d-硅尖。

附图9腐蚀低温氧化的二氧化硅层，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，3-下表面二氧化硅层，a″-深硅杯形，b″-梯形梁，c-台阶，d-硅尖。

附图10干法刻蚀释放梯形梁，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，3-下表面二氧化硅层，b″′-悬臂梁，c-台阶，d-硅尖。

附图11背面镀金属层，其中：1-单晶硅，b″′-悬臂梁，c-台阶，d-硅尖，5-金属层。

附图12是附图7的俯视图，其中：2′-方形硅尖掩模，a″-深硅杯形，b″-梯形梁，c-台阶。

附图13是附图7中的A-A方向视图，其中：1-单晶硅，2-上表面二氧化硅层，2′-方形硅尖掩模，3-下表面二氧化硅层，a″-深硅杯形，b″-梯形梁，c-台阶，d-硅尖，e-快蚀面{411}晶面，f-快蚀面{311}晶面。

附图14是由两个晶面组成的硅尖示意图，其中：b″-梯形梁，d-硅尖，e-快蚀面{411}晶面，g-快蚀面{331}晶面。

具体实施方式

下面结合附图和技术方案详细说明本发明的实施。采用厚度为300微米的n型(100)双面抛光单晶硅1制作硅探针，探针梁的长、宽、厚分别为450微米、50微米、3微米，针尖高10微米。先双面热氧化单晶硅1的上表面和下表面，形成上表面二氧化硅层2和下表面二氧化硅层3，其厚度均为1.3微米，见附图1。然后，在下表面二氧化硅层3上，采用光刻法形成矩形窗口a，见附图2。接着，在单晶硅1的下表面上用含有异丙醇的氢氧化钾溶液各向异性腐蚀矩形窗口a至一定的深度，形成浅硅杯形a′，见附图3。采用光刻法在上表面二氧化硅层2上形成方形硅尖掩模2′，见附图4。在单晶硅1的上表面均匀涂光刻胶4，光刻胶的厚度保证覆盖住方形掩膜块2′，然后采用光刻法，在光刻胶上形成U形窗口b，见附图5。光刻胶4作掩蔽层，采用六氟化硫和氧气体干法刻蚀单晶硅1的上表面形成横截面为矩形的矩形梁b′，干法刻蚀深度为3微米，然后去除光刻胶4，见附图6。用氢氧化钾溶液湿法各向异性腐蚀硅尖d，当尖端直径在0.5～2微米时停止腐蚀，浅硅杯形a′同步腐蚀成为深硅杯形a″，同时，矩形梁b′也同步湿法腐蚀形成横截面为梯形的梯形梁b″，梁的侧壁发生快蚀面形成横截面为梯形的梯形梁b″，同时台阶结构c在该工序中形成，它在后序工艺中可以保护硅尖d不受损伤，见附图7、附图12、附图13及附图14。先用含6.8％氢氟酸的各向同性腐蚀液抛光锐化硅尖d，再采用稀释的氢氟酸和氟化铵溶液腐蚀掉方形硅尖掩模2′，低温960℃氧化削尖硅尖d见附图8。在稀释的氢氟酸和氟化铵溶液中腐蚀掉硅尖上低温氧化的二氧化硅层2″和硅杯上低温氧化的二氧化硅层3′，并预留上表面二氧化硅层2和下表面二氧化硅层3，见附图9。采用六氟化硫和氧气体干法刻蚀深硅杯形a″，直至梯形梁b″被释放，释放后的梯形梁b″成为悬臂梁b″′，见附图10。在稀释的氢氟酸和氟化铵溶液中腐蚀掉上表面二氧化硅层2和下表面二氧化硅层3，最后，在探针背面溅射或蒸发30nm厚的铝金属层5，见附图11。

其中，硅尖的成型过程为：湿法各向异性腐蚀(100)面硅片上的方形掩模形成硅尖时，由于方形掩模的非理想直角造成掩模角处的硅暴露出来，快腐蚀首先在凸角处发生，由于快蚀面对{111}面的侧蚀削角作用，方形掩模凸台顶面先变成十二边形，随着快腐蚀的进行而成为八边形，最后快蚀面不断推进相交于一点形成针尖。腐蚀液的浓度和温度决定了针尖的形状，不同浓度的氢氧化钾溶液，得到不同形状的硅尖，采用浓度为25％掺入异丙醇的氢氧化钾溶液腐蚀，得到的针尖由快蚀面{331}晶面g组成，纵横比为0.5；采用浓度35％的氢氧化钾溶液腐蚀，得到的针尖由快腐蚀面{411}晶面e和快腐蚀面{331}晶面g共同组成，纵横比为1.5，见附图14；采用浓度40％的氢氧化钾溶液腐蚀，得到的针尖由快腐蚀面{411}晶面e组成，纵横比2.1，见附图13。梁经干法刻蚀后再湿法腐蚀，湿法各向异性腐蚀梁时，梁的厚度保持不变，由于梁上的掩模已经去除，梁的侧壁发生快腐蚀，快腐蚀面为{311}晶面，它与(100)面的夹角为25.24°，湿法腐蚀过程中侧壁{110}晶面首先被{111}晶面和快腐蚀面{311}晶面所取代，最后完全由快腐蚀面{311}晶面取代，形成横截面为梯形的悬臂梁。

采用干法刻蚀和湿法腐蚀相结合方法制作硅探针，工艺简单，制作出的探针表面比较光滑，针尖曲率半径达到纳米级；探针悬臂梁的横截面为梯形，用光学检测梁的弯曲时，容易对准、调节；探针背面光反射率高。

Claims

1.一种硅探针的制作方法，其特征是，采用干法刻蚀和湿法腐蚀相结合的方法制作探针，首先采用光刻法形成硅尖掩模，然后干法刻蚀梁至一定的深度，接着采用湿法同步腐蚀硅尖和梁，硅尖削尖后，从背面干法刻蚀释放梁，最后采用溅射或蒸发的方法在探针背面镀金属层增强光的反射率；具体通过以下工艺步骤来实现：

1)采用热氧化法，在单晶硅(1)的上表面上通过氧化形成二氧化硅层(2)和在单晶硅的下表面上通过氧化形成二氧化硅层(3)；

2)采用光刻法，在单晶硅下表面二氧化硅层(3)上形成矩形窗口(a)；

3)采用氢氧化钾和异丙醇混合液腐蚀矩形窗口(a)至一定的深度，形成浅硅杯形(a′)；

4)采用光刻法，在单晶硅上表面二氧化硅层(2)上形成方形硅尖掩模(2′)；

5)在单晶硅(1)的上表面均匀涂光刻胶(4)，采用光刻法在光刻胶(4)上形成U形窗口(b)；

6)采用干法刻蚀的方法，在单晶硅(1)的上表面刻蚀U形窗口(b)至一定的深度，形成横截面为矩形的矩形梁(b′)，然后去除光刻胶(4)；

7)采用湿法腐蚀的方法，用氢氧化钾溶液各向异性腐蚀单晶硅(1)的上表面，在方形硅尖掩模(2′)处形成硅尖(d)，当针尖直径达到预定值时，浅硅杯形(a′)同步腐蚀成为深硅杯形(a″)，矩形梁(b′)也同步向下腐蚀一定的深度，其侧壁由于发生快腐蚀形成横截面为梯形的梯形梁(b″)，同时单晶硅(1)的上表面形成台阶(c)以保护硅尖(d)；

8)采用硝酸、氢氟酸和醋酸的混合溶液抛光硅尖(d)，接着在低温960℃条件下氧化削尖硅尖(d)；

9)在稀释的氢氟酸和氟化铵混合溶液中腐蚀硅尖上低温氧化的二氧化硅层(2″)；

10)采用干法刻蚀的方法，从背面刻蚀深硅杯形(a″)，从而释放梯形梁(b″)，使其成为悬臂梁(b″′)；

11)在稀释的氢氟酸和氟化铵混合溶液中腐蚀上表面二氧化硅层(2)和下表面二氧化硅层(3)；

12)采用溅射或蒸发的方法，在探针的背面镀金属层(5)以增强光的反射率。

2.如权利要求1所述的一种硅探针的制作方法，其特征在于，湿法腐蚀中采用氢氧化钾溶液各向异性腐蚀硅尖，不同浓度的氢氧化钾溶液，得到不同纵横比的硅尖，采用浓度为25％～40％掺入异丙醇的氢氧化钾溶液腐蚀，得到的针尖纵横比为0.4～0.6；采用浓度32％～36％的氢氧化钾溶液腐蚀，得到的针尖纵横比为0.5～2；采用浓度40％～50％的氢氧化钾溶液腐蚀，得到的针尖纵横比大于2。