CN101580223B

CN101580223B - 一种压电微悬臂梁探针的制作方法

Info

Publication number: CN101580223B
Application number: CN2009103033932A
Authority: CN
Inventors: 崔岩; 夏劲松; 赵佳欣; 张吕权; 王立鼎
Original assignee: Dalian University of Technology
Current assignee: Dalian University of Technology
Priority date: 2009-06-18
Filing date: 2009-06-18
Publication date: 2011-04-27
Anticipated expiration: 2029-06-18
Also published as: CN101580223A

Abstract

本发明公开了一种压电微悬臂梁探针的制作方法，属于微机械传感器与执行器领域技术领域。其特征在于采用局部压电层的方法实现了纳米硅针尖制作工艺与压电薄膜制作工艺的集成。制作过程中，纳米硅针尖采用有掩膜的各向异性湿法腐蚀方法，压电薄膜采用溶胶-凝胶法制作。本发明的有益效果是采用压电薄膜作为敏感部件，兼具传感与执行功能；采用干法刻蚀与湿法腐蚀工艺即可完成全部工艺流程，对工艺设备要求较低，可以批量生成，降低了产品成本。该方法制作的压电微悬臂梁探针可用于原子力显微镜、纳米压印存储装置以及场发射器件。

Description

一种压电微悬臂梁探针的制作方法

技术领域

本发明属于微机械传感器与执行器领域，涉及一种压电微悬臂梁探针的制作方法，适用于原子力显微镜(AFM)探针、高密度存储装置探头以及微纳米加工装置。

背景技术

原子力显微镜是近年来新发展的一种高清晰度表面分析仪，这种表面分析仪器是靠探测针尖与样品表面微弱的原子间作用力的变化来观察样品的表面结构。AFM不仅可以观察导体材料的表面形貌，还可以观察非导体材料的表面形貌。因此，它已成为人类观察和研究微观世界的有力工具。

传统的AFM主要是激光检测类原子力显微镜。其关键部分是由微悬臂梁及梁端部的探针组成的力传感器，再利用激光束照射微悬臂梁背面，根据激光束的偏转来检测微悬臂梁的运动情况。但由于激光检测方法会导致检测装置的体积大、成本高等缺点，因此，采用压电微悬臂梁探针代替传统的光学探针可以很好的克服上述缺点。压电微悬臂梁探针通过压电薄膜的信号改变来检测微悬臂梁的位置变化，不仅可以用于AFM，还可以广泛应用于高密度存储装置的探头和微机械的加工探头，兼具传感器与执行器的功能。

压电微悬臂梁探针主要包括微悬臂梁、梁端部的针尖以及压电薄膜三个部分。利用MEMS加工方法制作压电微悬臂梁探针的关键在于微纳米针尖制作工艺与压电薄膜制作工艺的集成问题。2007年，韩国的Hyo-Jin Nam等在文献Silicon nitride cantilever arrayintegrated with silicon heaters and piezoelectric detectors for probe-based datastorage中，将双面氧化的硅片与双面沉积氮化硅(Si₃N₄)的硅片键合，制作得到氮化硅SOI晶片，再使用这种晶片制作硅探针和PZT压电薄膜。但通过该制作方法得到的针尖和压电薄膜在氮化硅微悬臂梁的同侧，因此，在光刻过程中会导致针尖与掩膜版的干涉问题。并且针尖与微悬臂梁是通过不同材料键合而成，因此，针尖的牢固度不如同种材料制作的探针。2004年，日本的Takayuki Shibata等在文献Characterization of sputtered ZnO thinfilm as sensor and actuator for diamond AFM probe中，采用倒模具法制作得到压电微悬臂梁探针，其探针与微悬臂梁的材料为金刚石，具有较高耐磨度。但该方法制作的探针尖锐度较小，且针尖形状受模具形状的影响，针尖质量较差。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种压电微悬臂梁探针的制作方法，该探针的针尖制作工艺与压电薄膜制作工艺的兼容性问题，克服了上述压电微悬臂梁探针制作工艺中存在的缺点，能够制作得到结构简单、价格低廉、可同时用作传感与执行的压电微悬臂梁探针。

本发明所采用的技术方案是：

首先光刻形成针尖掩膜块和局部压电层掩膜，然后采用各向异性湿法腐蚀得到针尖，再依次溅射钛/铂底电极、溶胶凝胶法制备压电薄膜、溅射上电极、制备绝缘层。最后，正面干法刻蚀确定微悬臂梁厚度，再背面干法刻蚀释放悬臂梁，形成压电微悬臂梁探针。

具体工艺步骤如下：

(1)原始硅片为N型、(100)晶面、双面抛光硅片，并双面热氧化。在双面热氧化中，所使用的二氧化硅掩膜可以用氮化硅薄膜代替。

(2)硅片背面处理：背面光刻，形成背腐蚀矩形窗口；深腐蚀矩形窗口，形成硅杯。

(3)硅针尖制作：正面光刻，形成针尖方形掩膜块和局部压电层区域掩膜；各向异性腐蚀硅针尖，梁的侧面为(111)晶面。

在正面光刻中，光刻图形的形状采用局部压电层方法。局部压电层方法是指压电敏感层的长度小于微悬臂梁的总长度，压电敏感层位于微悬臂梁根部的局部区域。并且可以通过改变掩膜版来实现局部压电层的长度变化。

正面光刻中的方形掩膜块图形确定后，再确定湿法腐蚀中腐蚀液的浓度、温度，就可以通过改变方形掩膜块的尺寸大小实现针尖的高度变化。

湿法腐蚀中腐蚀液可采用氢氧化钾溶液或四甲基氢氧化钾(KMAH)溶液，温度为78℃时，不同浓度的氢氧化钾溶液得到不同纵横比的硅尖。采用浓度为25％～40％掺入异丙醇的氢氧化钾溶液腐蚀，则得到的针尖纵横比为0.4～0.6；采用浓度32％～36％的氢氧化钾溶液腐蚀，则得到的针尖纵横比为0.5～2；采用浓度40％～50％的氢氧化钾溶液腐蚀，则得到的针尖纵横比大于2。

(4)压电层制作：溅射钛/铂金属薄膜，形成底电极；正面光刻，图形化底电极，形成U形窗口；使用溶胶凝胶法制备压电薄膜；溅射铂金属薄膜作为上电极，并使用剥离工艺使上电极图形化；使用烘干的压电薄膜溶胶作为绝缘层。

溅射和图形化底电极中，先溅射钛(Ti)作为过渡层，再溅射铂(Pt)作为底电极，这样可以保证底电极与基底材料粘结力更强。钛和铂金属薄膜的腐蚀剂分别为氢氟酸(HF)溶液和王水。

在制作压电薄膜中，所使用的压电敏感层材料为锆钛酸铅(PZT)，锶、镧掺杂的锆钛酸铅(PSZT、PLZT)或氧化锌(ZnO)等压电类材料，制备方法为溶胶凝胶法或溅射法。

在制作绝缘层中，绝缘层的材料为二氧化硅(SiO₂)薄膜或未经退火处理的压电薄膜溶胶。

(5)微悬臂梁制作：正面光刻U形窗口图形，并腐蚀窗口中的绝缘层和压电敏感层；使用光刻胶保护图形，正面干法刻蚀U形窗口中的硅基底。其刻蚀深度即为微悬臂梁的前端厚度；正面光刻引线孔与局部压电层图形，并腐蚀图形中的绝缘层和压电敏感层，形成上下电极焊盘孔和局部压电层；背面干法刻蚀释放悬臂梁，直到微悬臂梁完全释放。

本发明的有益效果是：

(1)使用局部压电层的方法，成功的解决了光刻工艺中硅针尖与掩膜版表面干涉的问题，实现压电薄膜工艺与湿法腐蚀针尖工艺的集成，并且保持针尖的尖锐度。局部压电层的长度也可以随版图设计长度的变化而变；

(2)采用压电薄膜作为敏感部件，兼具传感、执行功能，因此，这种压电微悬臂梁探针即可以作微传感器，也可以作微执行器；

(3)制作成本低廉，仅采用常规的湿法腐蚀、光刻与干法刻蚀工艺即可完成，对工艺设备要求较低，采用MEMS工艺方法，可以批量制作，有利于降低成本。

附图说明：

附图1是压电微悬臂梁探针立体效果图(不包括绝缘层)。

附图2是压电微悬臂梁探针俯视效果图。

附图3.1是热氧化单晶硅示意图。

附图3.2是制作二氧化硅矩形窗口示意图。

附图3.3是腐蚀硅杯示意图。

附图3.4是正面光刻，形成掩膜块与局部压电层区域掩膜示意图。

附图3.5是湿法腐蚀制作硅针尖示意图。

附图3.6是溅射钛/铂金属薄膜示意图。

附图3.7是腐蚀钛/铂，图形化底电极示意图。

附图3.8是溶胶-凝胶法制备压电薄膜示意图。

附图3.9是剥离工艺制作上电极示意图。

附图3.10是制作绝缘层示意图。

附图3.11是正面光刻，腐蚀U形窗口中压电薄膜示意图。

附图3.12是干法刻蚀硅基底示意图。

附图3.13是正面光刻，制作上、下电极引线孔和局部压电层示意图。

附图3.14是背面干法刻蚀，释放悬臂梁示意图。

其中：1-单晶硅片；1’-干法刻蚀硅基底后形成U形窗口图形；2-上表面二氧化硅层；2’-腐蚀二氧化硅后得到的掩膜块；2”-腐蚀二氧化硅后得到的局部压电层区域掩膜；3-下表面二氧化硅层；3’-腐蚀去除二氧化硅后的矩形窗口；4-钛/铂金属薄膜；5-压电薄膜；6-上电极；7-绝缘层；7’-腐蚀压电薄膜后形成的U形窗口图形；a-硅杯；b-硅针尖；c-局部压电层；d-上电极引线孔；e-下电极引线孔；f-微悬臂梁。

具体实施方式

下面结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。

实施例1

该实施例的压电微悬臂梁探针，微悬臂梁的长、宽为450微米和70微米，针尖高度为5微米。采用厚度为220微米、n型(100)双面抛光单晶硅片制作微悬臂梁探针。其具体制作工艺流程如下：

常规热氧化单晶硅片1，在单晶硅片上形成上表面二氧化硅层2和下表面二氧化硅层3，氧化层的厚度约为1.3微米(附图3.1)。

硅片背面处理工艺：背面光刻矩形窗口，并使用氢氟酸缓冲液(BHF)腐蚀二氧化硅，制作得到去除二氧化硅的矩形窗口图形3’(附图3.2)；

使用氢氧化钾(KOH)各向异性腐蚀液腐蚀矩形窗口3’中的硅基底，腐蚀深度为140微米，形成硅杯a。(附图3.3)

硅针尖制作工艺：正面光刻上表面二氧化硅层2，并使用氢氟酸缓冲液腐蚀形成针尖掩膜块2’和局部压电层区域掩膜2”(附图3.4)；

使用KOH各向异性腐蚀液腐蚀制作硅针尖b，针尖掩膜块2’在针尖形成时自动脱落。(附图3.5)

压电层制作工艺：在硅片上表面溅射钛/铂金属薄膜4，钛金属薄膜的作用是作为基底材料与铂金属薄膜的过渡层，使其粘结更牢固(附图3.6)；

使用负性光刻胶保护图形，正面光刻U形窗口图形4’。使用氢氟酸和王水分别腐蚀U形窗口中钛、铂金属薄膜，图形化底电极4(附图3.7)；

溶胶凝胶法制备压电薄膜5(附图3.8)；

使用剥离工艺制作上电极6，首先在制备好压电薄膜的硅片上光刻图形化上电极，再溅射铂金属薄膜，最后使用丙酮、乙醇剥离多余电极材料，得到上电极图形6(附图3.9)；

制作绝缘层7，由于烘干后的压电薄膜溶胶是绝缘体，所以采用烘干的溶胶制作绝缘层(附图3.10)。

微悬臂梁制作工艺：正面光刻U形窗口，使用光刻胶保护，采用氢氟酸溶液腐蚀U形窗口中的绝缘层7和敏感层压电薄膜5，得到腐蚀压电薄膜后形成的U形窗口图形7’(附图3.11)；

使用绝缘层保护，正面干法刻蚀U形窗口7’中的硅基底，得到干法刻蚀硅基底后形成U形窗口图形1’，并且干法刻蚀的深度即为微悬臂梁f前端的厚度(附图3.12)；

正面光刻局部压电层c和上电极引线孔d、下电极引线孔e图形。使用光刻胶保护，采用氢氟酸溶液同步腐蚀上述三处图形。对于局部压电层c，当绝缘层7与敏感层压电薄膜5腐蚀干净后，由于底电极4保护硅针尖而停止腐蚀；对于上电极引线孔d，当绝缘层腐蚀干净后，腐蚀液直接接触上电极6，从而实现自停止腐蚀；对于下电极引线孔e，当绝缘层7与敏感层压电薄膜5腐蚀干净后，由于底电极4保护基底而停止腐蚀，最终可以实现上述三处图形的同步腐蚀(附图3.13)；

背面干法刻蚀单晶硅基底1，当刻蚀深度与正面刻蚀深度1’重合时，微悬臂梁f自动释放(附图3.14)。

Claims

1.一种压电微悬臂梁探针的制作方法，其特征在于以下步骤：

(1)原始硅片为N型、(100)晶面、双面抛光硅片，并双面热氧化；

(2)硅片背面处理：背面光刻，形成背腐蚀矩形窗口；深腐蚀矩形窗口，形成硅杯；

(3)硅针尖制作：正面光刻，形成针尖方形掩膜块和局部压电层区域掩膜；各向异性腐蚀硅针尖，梁的侧壁为(111)晶面；

在正面光刻中，光刻图形的形状采用局部压电层方法，即压电层的长度小于微悬臂梁的总长度，压电层位于微悬臂梁根部的局部区域；

(4)压电层制作：溅射钛/铂金属薄膜，形成底电极；正面光刻，图形化底电极，形成U形窗口；使用溶胶-凝胶法制备压电薄膜；溅射铂金属薄膜作为上电极，并使用剥离工艺使上电极图形化；使用烘干的压电薄膜溶胶作为绝缘层；

溅射和图形化底电极中，先溅射钛作为过渡层，再溅射铂作为底电极，这样可以保证底电极与基底材料粘结力更强；钛和铂金属薄膜的腐蚀剂分别为氢氟酸溶液和王水；

(5)微悬臂梁制作：正面光刻U形窗口图形，并腐蚀窗口中的绝缘层和压电薄膜；使用光刻胶保护图形，正面干法刻蚀U形窗口中的硅基底；其刻蚀深度即为微悬臂梁的前端厚度；正面光刻引线孔与局部压电层图形，并腐蚀图形中的绝缘层和压电薄膜，形成上下电极焊盘孔和局部压电层；背面干法刻蚀释放微悬臂梁，直到微悬臂梁完全释放。

2.如权利要求1所述的压电微悬臂梁探针的制作方法，其特征在于：通过改变掩膜来实现局部压电层的长度变化。

3.如权利要求1所述的压电微悬臂梁探针的制作方法，其特征在于：正面光刻中的方形掩膜块图形确定后，再确定湿法腐蚀中腐蚀液的浓度、温度，然后通过改变方形掩膜块的尺寸大小实现针尖的高度变化。

4.如权利要求1所述的压电微悬臂梁探针的制作方法，其特征在于：所使用的各向异性腐蚀液为氢氧化钾溶液或四甲基氢氧化钾溶液。

5.如权利要求1所述的压电微悬臂梁探针的制作方法，其特征在于：所使用的压电薄膜材料为锆钛酸铅，锶、镧掺杂的锆钛酸铅或氧化锌，其制备工艺方法为溶胶-凝胶法。