CN102520147B - 一种用于痕量生化物质检测的cmut及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于痕量生化物质检测的CMUT及其制备方法，CMUT结构自上而下依次包括敏感识别材料层、作为上电极的重掺杂单晶硅层、二氧化硅绝缘层，以及二氧化硅支柱，所述二氧化硅支柱的中间部分形成有空腔，该空腔的下端被作为下电极的重掺杂单晶硅底座密封，所述空腔的周围与二氧化硅支柱相邻，上下两端分别与二氧化硅绝缘层和重掺杂单晶硅底座相邻，所述二氧化硅绝缘层与重掺杂单晶硅层共同形成整个CMUT结构的振动薄膜。本发明CMUT结构可以获得更高共振频率和品质因子，提高检测灵敏度、实现更小痕量物质检测。
Description
技术领域
本发明属于MEMS和生物化学技术领域，特别是一种用于痕量生化物质检测的CMUT及其制备方法。
背景技术
多数用于痕量物质检测的生化传感器都是由质量传感器和聚合物功能层结合而成，通过质量改变引起共振频率的平移来实现生物化学量的检测。常见的基于MEMS（Micro Electro-Mechanical Systems,微型机械电子系统）技术的生化感器微结构主要有微悬臂梁、压电石英晶体、薄膜体声波谐振器、表面声波谐振器，这些测量结构虽已十分成熟，但由于其自身的结构特征限制了共振频率和品质因子的提高，例如，常用的悬臂梁结构的在空气中共振频率为几十KHz，品质因子小于100；而在液体中由于阻尼的增加，共振频率和品质因子将大幅降低（共振频率降到十几KHz，品质因子小于10），因而基于这些结构的生化传感器则很难实现高灵敏度、高分辨和更小质量极限的痕量生化物质的检测。
相对于以上微传感结构，近几年才开始研究的基于CMUT（CapactiveMicromachined Ultrasonic Transducer，电容微加工超声传感器）的生化传感器在克服以上所述难题上表现出更多的优势。CMUT是MEMS领域研究的重点方向之一，得益于MEMS微加工技术及其自身独特结构，它所具有的更小的薄膜质量、更高的共振频率（可达几十MHz）和品质因子（可达几百）决定其可以实现更高灵敏度和更小质量极限的测量；其易加工、易阵列、易集成等特点为实现多通道不同生化物质同时测量提供了有利条件。目前，已出现采用CMUTs作为生化传感器来检测甲基膦酸二甲酯（dimethyl methylphosphonate，简称DMMP）的试验，其检测质量极限是0.162×10-16g，体积灵敏度为37.38ppb/Hz；还采用CMUTs检测异丙醇、丙酮、酒精和水，检测质量极限为10-15g，体积灵敏度为41.6ppb/Hz。但这些生化传感器多是基于一些常见的CMUT结构，在工作时因大寄生电容、大薄膜质量、硅基底高阻抗以及隔绝层充电现象等因素影响，限制了检测灵敏度和质量极限的进一步提高，因而这些常规的CMUT结构不适应于用作痕量生化传感器或者说作为痕量生化传感器使用时不能充分发挥CMUT的诸多优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于痕量生化物质检测的CMUT及其制备方法，以获得更高共振频率和品质因子，提高检测灵敏度、实现更小痕量物质检测。
本发明用于痕量生化物质检测的CMUT，自上而下依次包括敏感识别材料层、作为上电极的重掺杂单晶硅层、二氧化硅绝缘层，以及二氧化硅支柱，所述二氧化硅支柱的中间部分形成有空腔，该空腔的下端被作为下电极的重掺杂单晶硅底座密封，所述空腔周围为二氧化硅支柱，上下两端分别与二氧化硅绝缘层和重掺杂单晶硅底座相邻，所述二氧化硅绝缘层与重掺杂单晶硅层共同形成整个CMUT结构的振动薄膜；所述空腔的横向尺寸或宽度大于所述重掺杂单晶硅底座的相应尺寸。
所述二氧化硅支柱由围绕空腔的上半部分和围绕重掺杂单晶硅底座的下半部分组成，其中，二氧化硅支柱的上半部分和下半部分在垂直于高度方向上尺寸不同；
所述二氧化硅支柱包围单晶硅底座的下半部分横向尺寸至少为1μm；
所述敏感识别材料层完全覆盖上电极表面，厚度为0.05μm～0.1μm；
所述重掺杂单晶硅层的厚度范围为0.08～0.1μm，有效振动薄膜横向尺寸为5μm～20μm；
所述二氧化硅绝缘层和重掺杂单晶硅层由同一绝缘体上硅顶部单晶硅薄片经重掺杂后氧化形成，为一体化结构；
所述重掺杂单晶硅底座在垂直于厚度方向的横向尺寸至少为有效振动动薄膜的一半，最大为空腔相应尺寸。
本发明用于痕量生化物质检测的CMUT制备方法包括以下步骤：
（1）取单晶硅，然后对其进行重掺杂硼离子；
（2）将步骤（1）得到的单晶硅在1000℃的条件下采用干法氧化以在其上下表面生长二氧化硅薄膜，然后在该二氧化硅薄膜上沉积氮化硅层；
（3）在步骤（2）得到的器件上下表面的两端分别光刻图形窗口，然后刻蚀掉图形窗口中的氮化硅和二氧化硅，露出单晶硅；
（4）对露出单晶硅的位置分别进行刻蚀，形成凹槽；
（5）对步骤（4）得到的器件应用局部氧化工艺湿法热生长二氧化硅，将凹槽内以及两凹槽间的单晶硅完全氧化为二氧化硅，使最终形成的二氧化硅的表面高于氮化硅层的高度；
（6）光刻步骤（5）得到的器件，然后刻蚀掉氮化硅层和二氧化硅薄膜；接着，光刻该单晶硅的下表面并刻蚀掉高出其下表面的二氧化硅，最后对该器件的上下表面进行抛光处理，得到第一部件，其中，第一部件被氧化成二氧化硅的部分成为二氧化硅支柱，保留的单晶硅部分成为重掺杂二氧化硅底座；
（7）取SOI晶片，将SOI晶片的顶层单晶硅进行重掺杂硼离子，然后在1000℃的条件下在SOI晶片上下表面分别生长二氧化硅绝缘层，所述顶层单晶硅被氧化后剩余的部分形成重掺杂单晶硅层，然后对该得到的SOI晶片上表面的二氧化硅绝缘层进行抛光处理，形成第二部件；
（8）将步骤（6）得到的第一部件和步骤（7）得到的第二部件进行键合，其中，SOI晶片中由顶部单晶硅片氧化而成的二氧化硅绝缘层将第一部件的单晶硅凹槽密封；
（9）依次刻蚀掉SOI晶片底部的二氧化硅绝缘层、SOI晶片的衬底单晶硅和SOI晶片80%的埋层二氧化硅，然后以缓冲刻蚀液刻蚀掉剩余20%的埋层二氧化硅，最后在重掺杂单晶硅层上沉积敏感识别材料层，光刻露出金属焊盘。
与现有技术相比，本发明用于痕量生化物质检测的CMUT及其制备方法至少具有以下优点：
（1）由于SOI顶部单晶硅薄片的厚度可做到很小（小于0.1μm）,因此本发明所述有效振动薄膜的质量更小，从而可有效提高CMUT的共振频率和品质因子，大幅提高检测灵敏度。
（2）本发明所述下电极仅位于空腔内部且有效振动薄膜的下方，相对于用整个硅基底做下电极的情况，可有效减小两电极间支柱部分引起的寄生电容。
（3）本发明中重掺杂单晶硅下电极上无绝缘层，可避免常规CMUT结构中下电极上绝缘层因充电现象而产生的对空腔内部电场的影响。
（4）本发明所述二氧化硅支柱的高度可通过局部氧化和化学机械抛光工艺严格控制，因此空腔高度可精确控制在很小的范围内（小于0.08μm）,可有效增大机电耦合系数。
（5）本发明所述CMUT结构简单，极易形成阵列，易于电连接，可实现多通道多种痕量生化物质同时测量。
附图说明
图1为本发明用于痕量生化物质检测的CMUT结构示意图；
图2为本发明结构的加工流程图。
图中的标号如下表示：
| 1敏感识别材料层 | 2 | 重掺杂单晶硅层 |
| 3二氧化硅绝缘层 | 4 | 二氧化硅支柱 |
| 5重掺杂单晶硅底座 | 6 | 空腔 |
| 8氮化硅层 | 9 | 二氧化硅薄膜 |
具体实施方式
下面结合附图，对本发明用于痕量生化物质检测的CMUT及其制备方法做详细描述：
请参阅图1所示，本发明公开了一种用于痕量生化物质检测的CMUT，自上而下依次包括敏感识别材料层1、作为上电极的重掺杂单晶硅层2、二氧化硅绝缘层3，以及二氧化硅支柱4。其中，二氧化硅支柱4的中间部分形成有空腔6，该空腔6的下部分被作为下电极的重掺杂单晶硅底座5密封，所述空腔6的两侧与二氧化硅支柱相邻，上下两端分别与二氧化硅绝缘层3和重掺杂单晶硅底座相邻；所述空腔的横向尺寸或宽度大于所述重掺杂单晶硅底座5的相应尺寸。
请继续参阅图1所示，本发明CMUT总体结构自上而下依次为：敏感识别材料层1、重掺杂单晶硅层2、二氧化硅绝缘层3、二氧化硅支柱4、重掺杂单晶硅底座5；其中，重掺杂单晶硅层2和二氧化硅绝缘层3为一体化结构，是由同一绝缘体上硅顶部薄片经过重掺杂后氧化而成，共同形成振动薄膜，由于顶部薄片的厚度和氧化层的厚度易控制，因而重掺杂单晶硅层2的厚度和二氧化硅绝缘层3的厚度可根据设计目的精确加工，重掺杂单晶硅层2兼用为上电极和振动薄膜，二氧化硅绝缘层3兼用为上下电极电绝缘层和振动薄膜；二氧化硅支柱4和重掺杂单晶硅底座5为一体化结构，是由同一重掺杂单晶硅经刻蚀和局部氧化形成，且整个二氧化硅支柱4由围绕空腔的上半部分和围绕重掺杂单晶硅底座的下半部分组成，高度等于空腔高度和重掺杂单晶硅底座厚度之和，除用于振动薄膜支柱外，还用于实现相邻CMUT单元底座之间的电隔离，而重掺杂单晶硅底座5仅位于空腔6内部有效振动薄膜的下方，其垂直于厚度方向上的横向尺寸决定于它周围二氧化硅尺寸；上述两个一体化结构通过真空键合密封形成振动空腔。
所述敏感识别材料层1，即功能层，覆盖整个振动薄膜表面，厚度尺寸应在完全覆盖振动薄膜表面的前提下尽量小，以保证敏感材料与生化物质有效产生生化反应的同时尽量减少对所述传感器灵敏度的影响，其厚度范围为0.05μm～0.1μm。
所述重掺杂单晶硅层2同时用作振动薄膜和上电极，其厚度尺寸应在保证良好导电性能的前提下尽量小，以尽量减小薄膜质量，厚度范围为0.08～0.1μm；另外，根据薄膜振动频率的理论计算公式可知，要获得高的共振频率，应尽量减小表面半径，因此本发明中有效振动薄膜横向尺寸范围为5μm～20μm，所述有效振动薄膜横向尺寸为重掺杂单晶硅层的相应尺寸的一半。
所述二氧化硅绝缘层3，首先，二氧化硅绝缘层3用作振动薄膜一部分，与重掺杂单晶硅层2共同形成整个CMUT结构的振动薄膜；其次，下电极上无常规CMUT结构中的电绝缘层，该层还用作上下电极之间的电绝缘层，以防止在超过塌陷电压时上下电极间的短路现象，提高工作的安全性；因此该二氧化硅绝缘层厚度应在保证绝缘能力的前提下减量小，其厚度范围为0.05μm～0.08μm。二氧化硅绝缘层3和重掺杂单晶硅层2由同一绝缘体上硅顶部单晶硅薄片经重掺杂后氧化形成，为一体化结构；两层之间不存在化学气相沉积等工艺，因而内应力相对较小。
所述二氧化硅支柱4用作振动薄膜支柱，实现与相邻CMUT单元重掺杂单晶硅底座5的完全电隔离，同时决定着单晶硅底座垂直于其厚度方向上的横向尺寸；整个二氧化硅支柱4由围绕空腔的上半部分和围绕着单晶硅底座5的下半部分组成，其高度等于空腔高度和重掺杂单晶硅底座5的厚度之和；二氧化硅支柱4的上半部分和下半部分在垂直于高度方向上尺寸可以相同也可以不同，二氧化硅支柱4的上半部分和下半部分的尺寸（包括横向尺寸和高度尺寸）根据具体结构具体设计，下半部分尺寸决定着重掺杂硅基底5表面尺寸，也即下电极横向尺寸，整个二氧化硅支柱4尺寸根据空腔高度尺寸和下电极尺寸而定，其中包围单晶硅底座5的下半部分横向尺寸至少为1μm，以保证CMUT相邻单元单晶硅底座5之间的电绝缘。
所述重掺杂单晶硅底座5直接用作下电极，其仅位于空腔内部且有效振动薄膜下方，能有效减小常规CMUT中将整个硅基底做下电极时上下电极间支柱部分产生的寄生电容，提高整个CMUT结构的机电耦合能力，其垂直与厚度方向尺寸（或横向尺寸）至少为有效振动动薄膜的一半，最大为空腔相应尺寸。重掺杂单晶硅底座5和二氧化硅支柱4为一体化结构，是由同一重掺杂单晶硅经刻蚀和局部氧化工艺而成，内应力小，结构可靠。
所述空腔6是由重掺杂单晶硅层2和二氧化硅绝缘层3形成的一体化结构与由二氧化硅支柱4和重掺杂单晶硅底座5形成的一体化结构通过键合而成，其尺寸应在工艺条件允许的前提下尽量小，以增强空腔内电场强度，增大耦合系数，进而提高CMUT工作灵敏度，空腔的高度范围为0.08μm～0.12μm。
本发明一种用于痕量生化物质检测的CMUT及其制备工艺，其主要结构参数为：
振动薄膜有效直径：5μm～20μm
重掺杂单晶硅层：0.08～0.1μm
二氧化硅绝缘层：0.08μm～0.12μm
振动薄膜总厚度：小于0.3μm
空腔高度：0.08μm～0.12μm
下面结合附图2，对本发明所述CMUT的制备工艺流程进行详细描述：
（1）取4英寸n型<111>晶向单晶硅5（<111>晶向单晶硅氧化速率比其他晶向快）重掺杂硼离子，使其电阻率尽量小以直接用作电极；
（2）在1000℃条件下干法氧化以在单晶硅5的上下表面分别生长40nm厚的二氧化硅薄膜9，然后在二氧化硅薄膜9上采用LPCVD技术沉积80nm厚的氮化硅层8。此处，氮化硅层8有两个作用，一是用作隔氧层，防止单晶硅被氧化，二是用作刻蚀单晶硅5时的掩蔽层；二氧化硅薄膜9有三个作用，一是用作垫养层，由于氮化硅和单晶硅热膨胀系数相差很大，两者之间的二氧化硅层可以减小热应力对结构的影响，二是用作等离子刻蚀氮化硅层时的刻蚀停止层，三是为了保证单晶硅表面的平滑度；
（3）在上下氮化硅层8和二氧化硅薄膜9上分别光刻图形窗口，然后分别采用等离子技术和20:1的缓冲刻蚀液刻蚀掉暴露于图形窗口中的氮化硅和二氧化硅，露出单晶硅；
（4）采用等离子刻蚀技术双面刻蚀单晶硅，形成具有一定深度凹槽的单晶硅，凹槽深度应根据单晶硅厚度和所设计空腔高度确定，其中生成二氧化硅时所消耗单晶硅的厚度等于0.44倍二氧化硅厚度；
（5）应用局部氧化工艺（LOCOS）湿法热生长二氧化硅，将凹槽内以及两凹槽间的单晶硅完全氧化为二氧化硅，最终形成的热生长的二氧化硅的表面应高于掩蔽层氮化硅层8的高度。此处完全氧化两凹槽间单晶硅以实现相邻CMUT单元下电极间的电隔离；
（6）光刻左侧单晶硅上下表面，用等离子技术和20:1的缓冲刻蚀液依次分别刻蚀氮化硅层8和二氧化硅薄膜9；取SOI晶片，SOI晶片的中间为埋层二氧化硅，埋层二氧化硅顶部为顶层单晶硅，埋层二氧化硅底部为衬底单晶硅，将顶层单晶硅重掺杂硼离子，使其电阻率尽量小以直接用作上电极，然后在1000℃条件下采用干法氧化技术在SOI晶片上下表面分别生成二氧化硅绝缘层3，此时，顶层单晶硅被氧化后剩余的部分形成重掺杂单晶硅层2；
（7）光刻左侧单晶硅下表面，采用等离子技术刻蚀90%的高出单晶硅表面的二氧化硅，再用机械化学抛光技术依次对上下表面进行抛光，其中下表面二氧化硅表面与单晶硅处于同一平面，上表面严格控制抛光的时间，以精确控制高出单晶硅表面的二氧化硅支柱的高度（0.08μm～0.12μm），其中，被氧化成二氧化硅的部分形成二氧化硅支柱4，原来保留的单晶硅部分形成重掺杂二氧化硅底座5；对右侧顶层单晶硅上的二氧化硅绝缘层3进行化学机械抛光。
（8）将步骤（7）得到的右侧的SOI晶片与左侧的单晶硅在高温下进行硅熔融键合，其中右侧SOI晶片中与重掺杂二氧化硅层相邻的二氧化硅绝缘层将左侧的单晶硅的凹槽密封；
（9）采用湿法刻蚀自上而下依次去除SOI底部的二氧化硅层，衬底单晶硅和80%的埋层二氧化硅，然后再用20:1的缓冲刻蚀液以最短的时间刻蚀剩余20%埋层二氧化硅，以保证重掺杂单晶硅层2的平滑度。
（10）在重掺杂单晶硅层2上沉积敏感识别材料层1，然后光刻露出金属焊盘。
本发明不限于上述所述实施方式，所述空腔6的形状可以为圆形、矩形、方形或其它多边形，可以依据具体应用情况选择适宜的形状；所述的重掺杂单晶硅层2除将整个单晶硅层重掺杂用作上电极外，还可使用局部掺杂技术在单晶硅层形成一定形状和尺寸的导电区域用作上电极；所述下电极5的形状与空腔相对应，可以为圆形、矩形、方形或其它多边形。敏感识别材料层1可根据所需检测的生化物质应用相应的敏感材料。另外，本发明所述一种用于痕量生化物质检测的CMUT为一传感器单元，在实际应用中则为多个传感单元组成阵列形式，实现多通道不同物质同时检测，传感器单元数量和所形成的阵列形状可根据功能要求、加工工艺条件、成本自行设计，一般该设计较为简单、成熟，此处不再论述。此外，应用时还应考虑设计最后的封装结构，以防止生化物质对传感器的腐蚀等影响。
本发明的主要技术指标如下：
测量介质：痕量生化物质
体积灵敏度：大于50ppb/Hz
质量极限值：小于10-18g
响应时间：小于15min
测量精度：优于5%FS
工作温度：-20℃～120℃。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种用于痕量生化物质检测的CMUT，其特征在于：自上而下依次包括敏感识别材料层（1）、作为上电极的重掺杂单晶硅层（2）、二氧化硅绝缘层（3），以及二氧化硅支柱（4），所述二氧化硅支柱（4）的中间部分形成有空腔（6），该空腔（6）的下端被作为下电极的重掺杂单晶硅底座（5）密封，所述空腔（6）的周围为二氧化硅支柱，上下两端分别与二氧化硅绝缘层（3）和重掺杂单晶硅底座相邻，所述二氧化硅绝缘层（3）与重掺杂单晶硅层（2）共同形成整个CMUT结构的振动薄膜；所述空腔的横向尺寸或宽度大于所述重掺杂单晶硅底座（5）的相应尺寸。
2.如权利要求1所述的用于痕量生化物质检测的CMUT，其特征在于：所述二氧化硅支柱（4）由围绕空腔的上半部分和围绕重掺杂单晶硅底座的下半部分组成，其中，二氧化硅支柱（4）的上半部分和下半部分在垂直于高度方向上尺寸不同。
3.如权利要求2所述的用于痕量生化物质检测的CMUT，其特征在于：所述二氧化硅支柱（4）包围单晶硅底座的下半部分横向尺寸至少为1μm。
4.如权利要求1所述的用于痕量生化物质检测的CMUT，其特征在于：所述敏感识别材料层（1）完全覆盖上电极表面，厚度为0.05μm～0.1μm。
5.根据权利要求1所述的用于痕量生化物质检测的CMUT，其特征在于：所述重掺杂单晶硅层（2）的厚度范围为0.08～0.1μm，有效振动薄膜横向尺寸为5μm～20μm。
6.根据权利要求1所述的用于痕量生化物质检测的CMUT，其特征在于：所述二氧化硅绝缘层（3）和重掺杂单晶硅层（2）由同一绝缘体上硅顶部单晶硅薄片经重掺杂后氧化形成，为一体化结构。
7.根据权利要求1所述的用于痕量生化物质检测的CMUT，其特征在于：所述重掺杂单晶硅底座（5）在垂直于厚度方向的横向尺寸至少为有效振动动薄膜的一半，最大为空腔相应尺寸。
8.一种用于痕量生化物质检测的CMUT的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）取单晶硅，然后对其进行重掺杂硼离子；
（2）将步骤（1）得到的单晶硅在1000℃的条件下采用干法氧化以在其上下表面生长二氧化硅薄膜（9），然后在该二氧化硅薄膜上沉积氮化硅层（8）；
（3）在步骤（2）得到的器件上下表面的两端分别光刻图形窗口，然后刻蚀掉图形窗口中的氮化硅和二氧化硅，露出单晶硅；
（4）对露出单晶硅的位置分别进行刻蚀，形成凹槽；
（5）对步骤（4）得到的器件应用局部氧化工艺湿法热生长二氧化硅，将凹槽内以及两凹槽间的单晶硅完全氧化为二氧化硅，使最终形成的二氧化硅的表面高于氮化硅层的高度；
（6）光刻步骤（5）得到的器件，然后刻蚀掉氮化硅层和二氧化硅薄膜；接着，光刻该单晶硅的下表面并刻蚀掉高出单晶硅下表面的二氧化硅，最后对该器件的上下表面进行抛光处理，得到第一部件，其中，第一部件被氧化成二氧化硅的部分成为二氧化硅支柱，保留的单晶硅部分成为重掺杂二氧化硅底座；
（7）取SOI晶片，将SOI晶片的顶层单晶硅进行重掺杂硼离子，然后在1000℃的条件下在SOI晶片上下表面分别生长二氧化硅绝缘层（3），所述顶层单晶硅被氧化后剩余的部分形成重掺杂单晶硅层，然后对该得到的SOI晶片上表面的二氧化硅绝缘层进行抛光处理，形成第二部件；
（8）将步骤（6）得到的第一部件和步骤（7）得到的第二部件进行键合，其中，SOI晶片中由顶部单晶硅片氧化而成的二氧化硅绝缘层将第一部件的单晶硅凹槽密封；
（9）依次刻蚀掉SOI晶片底部的二氧化硅绝缘层、SOI晶片的衬底单晶硅和SOI晶片80%的埋层二氧化硅，然后以缓冲刻蚀液刻蚀掉剩余20%的埋层二氧化硅，最后在重掺杂单晶硅层上沉积敏感识别材料层（1），光刻露出金属焊盘。
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