CN102435785B

CN102435785B - 一种倾斜式超大高宽比afm探针及其制备方法

Info

Publication number: CN102435785B
Application number: CN201110366696.6A
Authority: CN
Inventors: 吴东岷; 李加东
Original assignee: Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Current assignee: Suzhou Institute of Nano Tech and Nano Bionics of CAS
Priority date: 2011-11-18
Filing date: 2011-11-18
Publication date: 2014-03-12
Anticipated expiration: 2031-11-18
Also published as: CN102435785A

Abstract

本发明揭示了微纳机械传感器领域中的一种倾斜式超大高宽比AFM探针及其制备方法。该探针包括倾斜式针尖、悬臂梁及主体支撑结构，其特征在于采用顶层硅厚度等于AFM探针悬臂梁厚度的（100）型SOI硅片为制备原料；首先在SOI硅片的顶层硅上应用湿法刻蚀工艺形成AFM探针的悬臂梁，之后在位于悬臂梁顶端的(111)面上制备催化剂颗粒；然后采用化学气相沉积工艺进行硅纳米线的生长形成AFM探针的针尖，得到目标产物。本发明采用硅纳米线生长工艺形成探针的针尖，突破了当前工艺对倾斜式超大高宽比AFM探针制备的限制，真正实现了倾斜式超大高宽比AFM探针可控制备。

Description

一种倾斜式超大高宽比AFM探针及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种硅探针及其制作方法，尤其涉及原子力显微镜的核心构件——倾斜式AFM探针及其制备方法，属于微纳机械传感器领域。

背景技术

原子力显微镜是一种利用原子，分子间的相互作用力来观察物体表面微观形貌的新型实验技术。它有一根纳米级的探针（以下简称AFM探针），被固定在可灵敏操控的微米级弹性悬臂上。当探针很靠近样品时，其顶端的原子与样品表面原子间的作用力会使悬臂弯曲，偏离原来的位置，根据扫描样品时探针的偏离量或振动频率重建三维图像，就能间接获得样品表面的形貌或原子成分。原子力显微技术已成为人们观察和研究微观世界的有力工具。

AFM探针是原子力显微镜的关键组成部分，它的结构和性能对原子力显微镜仪器的性能、测量分辨率和图像质量有极大的影响。1989年，斯坦福大学的T.Albrecht等人采用键合法制作悬臂粱探针，但该探针存在温度变化时会引起热失配，固有频率难以提高，针尖不理想等问题。同年晚些时间，德国IBM的O.Woler等研制成功单晶硅材料的AFM探针，然而由于工艺中没有自停止腐蚀，悬臂梁的厚度不易控制且未实现梁和针尖的同时成型。1991年瑞士的J.B rugger等人利用干法刻蚀工艺实现AFM探针的一次成型工艺，探针高度可达15-20微米，高宽比可达10:1，然而该工艺仍未解决停止腐蚀的问题。1996年丹麦的Anja Boisen采用干法刻蚀工艺制作了一种坚固耐用且高宽比很高的“火箭尖型”探针，该探针因具有高的高宽比而成为当前AFM探针制作工艺的主流技术，但该探针悬臂梁背面比较粗糙且有一定翘曲。2004年李欣昕等人在SOI片上实现了AFM探针的湿法腐蚀一次成型工艺，但该工艺制作的AFM探针的高宽比<2。2006年刘芳等人进行了满足自锐效应的AFM探针制作工艺的研究，但该工艺会出现同一探针存在多针尖的可能，成品率低。2007年英国的D.P. Burt等人提出了可实现完全自锐的AFM探针制作工艺，但其工艺没有腐蚀自停止工艺且探针的高宽比比较低。

综上所述，目前主流的AFM探针都是基于单晶硅材料通过湿法或干法腐蚀而成。湿法腐蚀针尖的高宽比有限；干法刻蚀一次成型的AFM探针虽然具有大的高宽比，但仍不能突破当前工艺对高宽比的限制。而基于SOI衬底的针尖的高度受限于顶层硅的高度，一般均小于15微米，且成本较高。

为满足用户对超大高宽比的需求，突破当前刻蚀工艺对超大高宽比AFM探针制备的限制，俄国结晶及技术有限公司提出采用蒸汽-液体-固体（VSL）机制在悬臂梁上生长晶须作为探针针尖的方法，该制作方法是在顶层硅为(111)型的SOI基片上制作出的垂直式AFM探针，然而该探针不适合近场扫描的应用。近年来，随着纳米技术的发展，利用碳纳米管制备AFM探针屡有报道，碳纳米管具有优良的力学性能、非常小的直径（1nm-10nm），因而被认为是AFM针尖得良好材料，但由于单根碳纳米管可控制备困难，目前采用的方法是在硅针尖顶端组装或焊接碳纳米管，产率低且性能不可控。目前还在探索阶段。

发明内容

本发明提出一种基于化学气相沉积工艺的倾斜式AFM探针及其制作方法，为倾斜式超大高宽比AFM探针研制开辟了一条新路。突破了当前刻蚀工艺对倾斜式超大高宽比AFM探针制备的限制，克服了当前制作工艺产率低且性能不可控的问题，真正实现了倾斜式超大高宽比AFM探针可控制备，提高了倾斜式超大高宽比AFM探针的制备成品率。

为了实现上述的发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种倾斜式超大高宽比AFM探针，其特征在于，所述探针包括倾斜式针尖、悬臂梁及主体支撑结构，所述倾斜式针尖设于悬臂梁顶端斜面上，所述悬臂梁与主体支撑结构固定连接，所述悬臂梁由（100）型SOI硅片的顶层硅形成，所述悬臂梁顶端斜面为（111）晶面，并且，所述探针的高宽比为1-50。

如上所述的倾斜式超大高宽比AFM探针的制备方法，该方法为：

采用顶层硅厚度等于AFM探针悬臂梁厚度的（100）型SOI硅片为制备原料；首先在SOI硅片的顶层硅上应用湿法刻蚀工艺形成AFM探针的悬臂梁；之后在位于悬臂梁顶端斜面上对应AFM探针针尖的位置制备催化剂颗粒，所述悬臂梁顶端斜面为（111）晶面；然后在光刻胶掩模的保护下，应用干法刻蚀工艺对SOI硅片的底层硅进行深硅刻蚀，直至完全露出SOI硅片的二氧化硅埋层，形成AFM探针的主体支撑结构部分；最后应用硅纳米线生长工艺及锐化工艺形成AFM探针的针尖，即可得到目标产物。

进一步的，所述的一种倾斜式超大高宽比AFM探针的制备方法，具体包括以下步骤：

Ⅰ、以厚度等于悬臂梁厚度的（100）型SOI硅片为衬底，应用等离子体增强化学气相沉积工艺在顶层硅表面沉积1-2μm厚的二氧化硅掩模层，后采用光刻工艺及湿法刻蚀工艺在顶层硅表面形成AFM探针的悬臂梁；

Ⅱ、通过光刻工艺、金属蒸发工艺及剥离工艺，在悬臂梁顶端斜面对应AFM探针针尖的位置制备催化剂颗粒，所述悬臂梁顶端斜面为（111）晶面；所述催化剂颗粒为金颗粒；

Ⅲ、在顶层硅表面涂覆厚度为5-10μm的光刻胶，以保护催化剂颗粒；并在SOI硅片的背面应用光刻工艺在底层硅上形成刻蚀窗口；

Ⅳ、以光刻胶为掩模，应用干法刻蚀工艺刻蚀SOI硅片的底层硅，直至完全露出SOI硅片的埋层，形成AFM探针的主体支撑结构部分，然后清洗SOI硅片正反两面的光刻胶；

Ⅴ、采用化学气相沉积工艺在设置催化剂颗粒的位置进行硅纳米线的生长；

Ⅵ、采用氧化锐化工艺对所述的硅纳米线进行氧化锐化，形成倾斜式针尖；

Ⅶ、采用氢氟酸去除暴露在顶层硅和底层硅外面的二氧化硅埋层以及二氧化硅掩模层，即可得到目标产物：倾斜式超大高宽比的AFM探针。

前述提到的湿法刻蚀工艺包括KOH刻蚀和TMAH刻蚀中的任何一种。

前述提到的干法刻蚀工艺包括ICP干法刻蚀，RIE干法刻蚀和DRIE干法刻蚀中的任何一种。

应用本发明的技术方案，其有益效果体现在：

按照本发明制备方法的步骤实施，采用硅纳米线生长工艺在悬臂梁上形成倾斜式的探针的针尖，突破了当前刻蚀工艺对倾斜式超大高宽比AFM探针制备的限制，克服了当前制作工艺产率低且性能不可控的问题，真正实现了倾斜式超大高宽比AFM探针可控制备，提高了倾斜式超大高宽比AFM探针的制备成品率。

附图说明

图1a为本发明倾斜式超大高宽比AFM探针的结构示意图；

图1b为图1a所述倾斜式超大高宽比AFM探针的局部放大示意图；

图2为本发明倾斜式超大高宽比AFM探针制作的工艺流程示意图。

图中各附图标记的含义如下：1～悬臂梁， 2～二氧化硅埋层， 3～底层硅，4～顶层硅，5～催化剂颗粒，6～倾斜式针尖，7～光刻胶，8～表面氧化层，9～二氧化硅掩模层，10～硅纳米线，11～主体支撑结构。

具体实施方式

下面参照附图，结合实施例，进一步对本发明进行详细说明。

参阅图1，该倾斜式超大高宽比AFM探针包括倾斜式针尖6、悬臂梁1及主体支撑结构11，所述倾斜式针尖设于悬臂梁顶端斜面上，所述悬臂梁与主体支撑结构固定连接，所述悬臂梁由（100）型SOI硅片的顶层硅形成，所述悬臂梁顶端斜面为（111）晶面。

参阅图2，该倾斜式超大高宽比AFM探针的制备方法为：

采用顶层硅厚度等于悬臂梁厚度的（100）型SOI硅片为制备原料；

首先在等离子体增强化学气相沉积工艺在顶层硅表面沉积1-2μm厚的二氧化硅掩膜层9；

之后采用光刻及湿法刻蚀工艺在顶层硅表面形成AFM探针的悬臂梁1；本实施例中悬臂梁尺寸规格为100μm×35μm×1.5μm；并在位于悬臂梁顶端斜面上对应AFM探针针尖的位置制备催化剂颗粒5；

然后在光刻胶掩模的保护下，应用干法刻蚀工艺对SOI硅片的底层硅3进行深硅刻蚀，直至完全露出SOI硅片的二氧化硅埋层2，形成AFM探针主体的支撑结构部分11；本实施例中支撑结构部分的尺寸规格为1.6mm×3.4mm；

最后应用硅纳米线生长工艺及锐化工艺形成AFM探针的针尖6，即可得到目标产物；本实施例中探针针尖的高宽比为15。

该方法具体包括以下步骤：

Ⅰ、选用（100）型SOI硅片为制备原料，该SOI硅片是由顶层硅4，二氧化硅埋层2以及底层硅3三部分组成（如图2a）；所述顶层硅厚度等于AFM探针悬臂梁厚度；本实施例选用顶层硅的厚度为1.5μm；

Ⅱ、应用等离子体增强化学气相沉积工艺在顶层硅4表面沉积1-2μm厚的二氧化硅掩模层9（如图2b）；

Ⅲ、应用光刻工艺在SOI硅片的二氧化硅掩模层9上形成顶层硅面刻蚀窗口，分别采用氢氟酸依次腐蚀二氧化硅掩模层9及顶层硅4至二氧化硅埋层2，形成AFM探针的悬臂梁1；本实施例中所形成的悬臂梁的长为100μm，宽为35μm（如图2c）

Ⅳ、通过光刻工艺、金属蒸发工艺及剥离工艺，在对应AFM探针针尖的位置制作催化剂颗粒5；所述催化剂颗粒为金颗粒（如图2d）；

Ⅴ、在顶层硅表面涂覆厚度为5-10μm的光刻胶7，以保护催化剂颗粒；并在SOI硅片的背面应用光刻工艺在底层硅3上形成刻蚀窗口（如图2e）；

Ⅵ、在光刻胶掩模的保护下，应用干法刻蚀工艺对底层硅3进行深硅刻蚀，直至完全露出SOI硅片的二氧化硅埋层2，形成AFM探针主体的支撑结构部分11；然后清洗SOI硅片正反两面的光刻胶；本实施例中支撑结构部分的尺寸规格为1.6mm×3.4mm（如图2f）；

Ⅶ、采用化学气相沉积工艺进行硅纳米线10的生长（如图2g）；

Ⅷ、采用氧化锐化工艺对生长完成的硅纳米线10进行氧化锐化，形成倾斜式AFM探针的针尖6；所述的针尖的高宽比为15（如图2h）;

Ⅸ、采用氢氟酸去除暴露在顶层硅和底层硅外面的二氧化硅埋层后即可得到目标产物：倾斜式超大高宽比的AFM探针（如图2i）。

以上所述的干法刻蚀工艺包括ICP干法刻蚀，RIE干法刻蚀和DRIE干法刻蚀中的任何一种。

需要一提的是：对于本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明技术方案和技术构思做出其它各种相应的改变和变形，而这些改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims

1.一种倾斜式超大高宽比AFM探针的制备方法，其特征在于，所述探针包括倾斜式针尖、悬臂梁及主体支撑结构，所述倾斜式针尖设于悬臂梁顶端斜面上，所述悬臂梁与主体支撑结构固定连接，所述悬臂梁由（100）型SOI硅片的顶层硅形成，所述悬臂梁顶端斜面为（111）晶面，并且，所述探针的高宽比为1-50，其制备方法为：

采用顶层硅厚度等于AFM探针悬臂梁厚度的（100）型SOI硅片为制备原料；

首先在SOI硅片的顶层硅上应用湿法刻蚀工艺形成AFM探针的悬臂梁；

之后在位于悬臂梁顶端斜面上对应AFM探针针尖的位置制备催化剂颗粒，所述悬臂梁顶端斜面为（111）晶面；

然后在光刻胶掩模的保护下，应用干法刻蚀工艺对SOI硅片的底层硅进行深硅刻蚀，直至完全露出SOI硅片的二氧化硅埋层，形成AFM探针的主体支撑结构部分；

最后应用硅纳米线生长工艺及锐化工艺形成AFM探针的针尖，即可得到目标产物。

2.根据权利要求1所述的一种倾斜式超大高宽比AFM探针的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：

Ⅰ、以厚度等于悬臂梁厚度的（100）型SOI硅片为衬底，应用等离子体增强化学气相沉积工艺在顶层硅表面沉积1-2μm厚的二氧化硅掩模层，然后采用光刻工艺及湿法刻蚀工艺在顶层硅表面形成AFM探针的悬臂梁；

Ⅱ、通过光刻工艺、金属蒸发工艺及剥离工艺，在悬臂梁顶端斜面对应AFM探针针尖的位置制备催化剂颗粒，所述悬臂梁顶端斜面为（111）晶面；

Ⅵ、采用氧化锐化工艺对生长完成的硅纳米线进行氧化锐化，形成倾斜式针尖；

3.根据权利要求1或2所述的一种倾斜式超大高宽比AFM探针的制备方法，其特征在于：所述（100）型SOI顶层硅的厚度为1-3μm。

4.根据权利要求1或2所述的一种倾斜式超大高宽比AFM探针的制备方法，其特征在于：所述湿法刻蚀包括KOH刻蚀与TMAH刻蚀中的任何一种。

5.根据权利要求1或2所述的一种倾斜式超大高宽比AFM探针的制备方法，其特征在于：所述干法刻蚀工艺包括ICP干法刻蚀，RIE干法刻蚀和DRIE干法刻蚀中的任何一种。

6.根据权利要求1或2所述的一种倾斜式超大高宽比AFM探针的制备方法，其特征在于：所述催化剂颗粒为金颗粒。