JP2000277109A - リチウム二次電池用正極材料の評価方法 - Google Patents
リチウム二次電池用正極材料の評価方法Info
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- lithium
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 非水系リチウム二次電池の正極材料に使用す
るコバルト酸リチウムの評価を簡便にしかも迅速に行う
ことのできる評価方法を提供することを目的とする。 【構成】 リチウム二次電池用正極材料コバルト酸リチ
ウムの評価方法において、コバルト酸リチウム粉末を電
極を備えた容器に充填し、加圧した状態で一定直流電圧
を印加して電流値を測定し、この電流値と電池実装試験
における初期放電容量との関連性よりコバルト酸リチウ
ムの電池性能を相対的に評価することを特徴とするリチ
ウム二次電池用正極材料の評価方法。
るコバルト酸リチウムの評価を簡便にしかも迅速に行う
ことのできる評価方法を提供することを目的とする。 【構成】 リチウム二次電池用正極材料コバルト酸リチ
ウムの評価方法において、コバルト酸リチウム粉末を電
極を備えた容器に充填し、加圧した状態で一定直流電圧
を印加して電流値を測定し、この電流値と電池実装試験
における初期放電容量との関連性よりコバルト酸リチウ
ムの電池性能を相対的に評価することを特徴とするリチ
ウム二次電池用正極材料の評価方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、非水系のリチウム
イオン二次電池の正極材料として使用されるコバルト酸
リチウムの評価方法に関する。
イオン二次電池の正極材料として使用されるコバルト酸
リチウムの評価方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、カメラ一体形ＶＴＲ、オーディオ
・ビデオ機器、ラップトップ形パーソナルコンピュー
タ、携帯電話などの新しいコードレス形電子機器が次々
と出現し、短期間で広く普及した。これら機器の小型・
軽量化には、電源である２次電池の高性能化は不可欠で
ある。
・ビデオ機器、ラップトップ形パーソナルコンピュー
タ、携帯電話などの新しいコードレス形電子機器が次々
と出現し、短期間で広く普及した。これら機器の小型・
軽量化には、電源である２次電池の高性能化は不可欠で
ある。
【０００３】非水系リチウム二次電池は、電池電圧が高
く、高放電容量、及びサイクル特性などに優れ、このよ
うな用途に合致し最近盛んに研究されている。
く、高放電容量、及びサイクル特性などに優れ、このよ
うな用途に合致し最近盛んに研究されている。
【０００４】この電池の正極材料にはコバルト酸リチウ
ム（ＬｉＣｏＯ2）が使用されている。コバルト酸リチ
ウムは炭酸コバルトとリチウム化合物を混合して焼成す
ることにより得ることができるが、正極材料の品質に起
因するような諸問題がある。例えば、電池の内部抵抗の
増大、サイクル特性の悪化、初期容量の低下等である。
ム（ＬｉＣｏＯ2）が使用されている。コバルト酸リチ
ウムは炭酸コバルトとリチウム化合物を混合して焼成す
ることにより得ることができるが、正極材料の品質に起
因するような諸問題がある。例えば、電池の内部抵抗の
増大、サイクル特性の悪化、初期容量の低下等である。
【０００５】従来、製造されたコバルト酸リチウムのロ
ットが正極材料として適当であるかどうかについての評
価は簡便な方法がなく、コバルト酸リチウムを実装した
試験電池を作製してはじめて合否を評価できた。この方
法は数日間を要し、評価に時間がかかりすぎるために、
試験結果が出てから製造の見直しをするにはロスが大き
かった。
ットが正極材料として適当であるかどうかについての評
価は簡便な方法がなく、コバルト酸リチウムを実装した
試験電池を作製してはじめて合否を評価できた。この方
法は数日間を要し、評価に時間がかかりすぎるために、
試験結果が出てから製造の見直しをするにはロスが大き
かった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した問題
を解決するためになされたもので、非水系リチウム二次
電池の正極材料に使用するコバルト酸リチウムの評価を
簡便にしかも迅速に行い、その結果をいち早く製造にフ
ィードバックできる評価方法を提供することを目的とす
る。
を解決するためになされたもので、非水系リチウム二次
電池の正極材料に使用するコバルト酸リチウムの評価を
簡便にしかも迅速に行い、その結果をいち早く製造にフ
ィードバックできる評価方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等はリチウム二
次電池の正極活物質の簡便な測定方法について鋭意検討
した結果、コバルト酸リチウムの化学両論比からのズレ
が電池性能と水分の吸着に影響することから、コバルト
酸リチウムの電導度の測定により電池性能を相対的に評
価できると考え、本発明を完成させるに至った。
次電池の正極活物質の簡便な測定方法について鋭意検討
した結果、コバルト酸リチウムの化学両論比からのズレ
が電池性能と水分の吸着に影響することから、コバルト
酸リチウムの電導度の測定により電池性能を相対的に評
価できると考え、本発明を完成させるに至った。
【０００８】すなわち、本発明の評価方法はコバルト酸
リチウムの粉を電極を備えた容器に充填し、加圧した状
態で定電圧供給装置を用いて前記電極に常温で一定直流
電圧を印加し、電流値を測定することを特徴とする。
リチウムの粉を電極を備えた容器に充填し、加圧した状
態で定電圧供給装置を用いて前記電極に常温で一定直流
電圧を印加し、電流値を測定することを特徴とする。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のリチウム二次電池の正極
材料のコバルト酸リチウムの評価方法は次のように行
う。例えば、図１に示したように、コバルト酸リチウム
の粉を底部と蓋部に電極を備えた容器に充填し、前記コ
バルト酸リチウムの粉を加圧して前記両電極と接触さ
せ、その状態で定電圧供給装置を用いて前記電極に常温
で一定直流電圧を印加し、加圧されたコバルト酸リチウ
ム粉を流れる電流値を測定し、前記電流値が基準値より
も低いことをもって規格内品であると判断する。
材料のコバルト酸リチウムの評価方法は次のように行
う。例えば、図１に示したように、コバルト酸リチウム
の粉を底部と蓋部に電極を備えた容器に充填し、前記コ
バルト酸リチウムの粉を加圧して前記両電極と接触さ
せ、その状態で定電圧供給装置を用いて前記電極に常温
で一定直流電圧を印加し、加圧されたコバルト酸リチウ
ム粉を流れる電流値を測定し、前記電流値が基準値より
も低いことをもって規格内品であると判断する。
【００１０】測定時に加圧するのは各粒子を十分に接触
させ試料に一様に電流を流すことを目的とする。測定
中、圧力が一定で測定しなければ測定はばらついてしま
う。ゲージ圧が０．５ｔ／ｃｍ2より低いと流れる電流
が少なすぎて読み難くなり、２ｔ／ｃｍ2より高いと試
料室がプラスチックである場合変形する問題がある。従
って、加圧圧力は０．５〜２ｔ／ｃｍ2の範囲にするこ
とが好ましい。
させ試料に一様に電流を流すことを目的とする。測定
中、圧力が一定で測定しなければ測定はばらついてしま
う。ゲージ圧が０．５ｔ／ｃｍ2より低いと流れる電流
が少なすぎて読み難くなり、２ｔ／ｃｍ2より高いと試
料室がプラスチックである場合変形する問題がある。従
って、加圧圧力は０．５〜２ｔ／ｃｍ2の範囲にするこ
とが好ましい。
【００１１】また、測定電流は直流を用いるのは交流で
の測定では差異が認められないからである。交流電流に
よる測定で差異が出ないのは、試料の複素インピーダン
スを測定することにより、電池情報として有用な抵抗成
分が他の複素インピーダンスにより隠れてしまうことが
原因していると推定できる。
の測定では差異が認められないからである。交流電流に
よる測定で差異が出ないのは、試料の複素インピーダン
スを測定することにより、電池情報として有用な抵抗成
分が他の複素インピーダンスにより隠れてしまうことが
原因していると推定できる。
【００１２】測定電圧は５〜３０Ｖの範囲が望ましい。
５Ｖより低いと流れる電流が少なすぎて読み難くなり、
３０Ｖより高いと電圧と流れる電流の関係は直線関係か
ら逸脱し、測定はばらついてしまう。
５Ｖより低いと流れる電流が少なすぎて読み難くなり、
３０Ｖより高いと電圧と流れる電流の関係は直線関係か
ら逸脱し、測定はばらついてしまう。
【００１３】従来、リチウム二次電池の正極材料のコバ
ルト酸リチウムの評価方法は、正極材料にコバルト酸リ
チウム、負極材料に炭素材等を用いてリチウム二次電池
を作製し、充放電特性等を測定することによって評価し
ていた。充放電特性の場合、電池の作製に約２日、測定
に約３日かかるため、多くの時間と労力を損失してい
た。他の評価方法として、組成分析、不純物分析、Ｃｏ
の価数分析等の化学分析、及び平均粒径、中央粒径、Ｘ
線回折、嵩比重等の物理分析があり、比較的迅速な測定
が可能であるが、充放電特性等の電池性能との関連性に
ついて十分ではなかった。
ルト酸リチウムの評価方法は、正極材料にコバルト酸リ
チウム、負極材料に炭素材等を用いてリチウム二次電池
を作製し、充放電特性等を測定することによって評価し
ていた。充放電特性の場合、電池の作製に約２日、測定
に約３日かかるため、多くの時間と労力を損失してい
た。他の評価方法として、組成分析、不純物分析、Ｃｏ
の価数分析等の化学分析、及び平均粒径、中央粒径、Ｘ
線回折、嵩比重等の物理分析があり、比較的迅速な測定
が可能であるが、充放電特性等の電池性能との関連性に
ついて十分ではなかった。
【００１４】これに対し、本発明の評価方法を適用する
ことにより、電池実装試験のすべての性能の評価ができ
るわけではないが、充放電特性との関連性が見られるこ
とから、電池の合否の指標とすることができる。本発明
の評価方法によると試験に要する時間は５分程度と非常
に短時間で行え、製造に迅速にフィードバックできる。
しかも、コバルト酸リチウムを粉の状態で直接測定で
き、すなわち、測定の為の二次加工する必要がなく、試
験が極めて簡便に行える。
ことにより、電池実装試験のすべての性能の評価ができ
るわけではないが、充放電特性との関連性が見られるこ
とから、電池の合否の指標とすることができる。本発明
の評価方法によると試験に要する時間は５分程度と非常
に短時間で行え、製造に迅速にフィードバックできる。
しかも、コバルト酸リチウムを粉の状態で直接測定で
き、すなわち、測定の為の二次加工する必要がなく、試
験が極めて簡便に行える。
【００１５】酸化コバルトと炭酸リチウムの仕込み原料
について、Ｌｉ／Ｃｏ原子比＝１．０〜１．２の範囲で
原料を調整し、混合、焼成、処理してＬｉＣｏＯ2粉末
を作製し、本発明の評価方法と充放電特性との関連性に
ついて調べた結果を図２に示す。これは、本発明の評価
方法による電流測定値と初期放電容量の関係を示したも
のであり、相関関係のあることがわかる。
について、Ｌｉ／Ｃｏ原子比＝１．０〜１．２の範囲で
原料を調整し、混合、焼成、処理してＬｉＣｏＯ2粉末
を作製し、本発明の評価方法と充放電特性との関連性に
ついて調べた結果を図２に示す。これは、本発明の評価
方法による電流測定値と初期放電容量の関係を示したも
のであり、相関関係のあることがわかる。
【実施例】［実施例１］Ｌｉ／Ｃｏ原子比＝１．２とな
るように、酸化コバルト３．００ｋｇと炭酸リチウム
１．６６ｋｇを秤量し、ボールミルでよく混合した後、
該混合物をアルミナ坩堝に充填し、電気加熱炉に入れて
大気中７００℃で１０時間焼成した。得られた焼成物を
大気中で冷却した後、粉砕し、さらに水洗処理して未反
応分を除去し、乾燥してＬｉＣｏＯ2粉末を得た。
るように、酸化コバルト３．００ｋｇと炭酸リチウム
１．６６ｋｇを秤量し、ボールミルでよく混合した後、
該混合物をアルミナ坩堝に充填し、電気加熱炉に入れて
大気中７００℃で１０時間焼成した。得られた焼成物を
大気中で冷却した後、粉砕し、さらに水洗処理して未反
応分を除去し、乾燥してＬｉＣｏＯ2粉末を得た。
【００１６】図１に示すように、６，６ナイロン製の底
部に、直径６ｍｍの円形の真鍮製の電極が付いた直径１
３ｍｍの試料室を設け、この試料室に上記ＬｉＣｏＯ2
粉末を１ｇ秤量して充填し、底部と同じ材質でできてい
る電極が付いた蓋部を装填する。
部に、直径６ｍｍの円形の真鍮製の電極が付いた直径１
３ｍｍの試料室を設け、この試料室に上記ＬｉＣｏＯ2
粉末を１ｇ秤量して充填し、底部と同じ材質でできてい
る電極が付いた蓋部を装填する。
【００１７】この試料の入った測定容器を油圧プレス機
でゲージが１ｔ／ｃｍ2になるまで加圧する。このゲー
ジ圧は実際に試料に加わっている圧力と同じである。
でゲージが１ｔ／ｃｍ2になるまで加圧する。このゲー
ジ圧は実際に試料に加わっている圧力と同じである。
【００１８】次に底部及び蓋部のパンチの電極端子に測
定回路からクリップで接続し、定電圧供給装置により供
給電圧を１０Ｖに設定し、回路に流れる電流値を読みと
る。測定した電流値は３５ｍＡであった。また、この測
定に要した時間は約５分であり、非常に短時間で測定す
ることができた。
定回路からクリップで接続し、定電圧供給装置により供
給電圧を１０Ｖに設定し、回路に流れる電流値を読みと
る。測定した電流値は３５ｍＡであった。また、この測
定に要した時間は約５分であり、非常に短時間で測定す
ることができた。
【００１９】［実施例２］Ｌｉ／Ｃｏ原子比＝１．０と
なるように、酸化コバルト３．００ｋｇと炭酸リチウム
１．３８ｋｇを秤量する以外は実施例１と同様に調製
し、ＬｉＣｏＯ2粉末を得た。
なるように、酸化コバルト３．００ｋｇと炭酸リチウム
１．３８ｋｇを秤量する以外は実施例１と同様に調製
し、ＬｉＣｏＯ2粉末を得た。
【００２０】実施例１と同様に上記ＬｉＣｏＯ2粉末を
加圧した状態で電流値を測定する。測定した電流値は
０．５ｍＡであった。
加圧した状態で電流値を測定する。測定した電流値は
０．５ｍＡであった。
【００２１】［比較例１］実施例１で得られたＬｉＣｏ
Ｏ2粉末を６０重量部、アセチレンブラック１０重量
部、カーボン１０重量部、ポリフッ化ビニリデン２０重
量部を混練してペーストを作製する。このペーストをア
ルミ極板に塗布した後乾燥し、０．６ｔ／ｃｍ2の圧力
でプレスして正極板を得る。この正極板と金属リチウム
の負極板、セパレータを設置し、電解液としてエチレン
カーボネート（ＥＣ）とジエチルカーボネート（ＤＥ
Ｃ）の混合溶媒（混合比ＥＣ／ＤＥＣ＝１／１）にＬｉ
ＰＦ6を濃度１ｍｏｌ／ｌとなるように溶解させたもの
を用いてリチウム二次電池を作製した。
Ｏ2粉末を６０重量部、アセチレンブラック１０重量
部、カーボン１０重量部、ポリフッ化ビニリデン２０重
量部を混練してペーストを作製する。このペーストをア
ルミ極板に塗布した後乾燥し、０．６ｔ／ｃｍ2の圧力
でプレスして正極板を得る。この正極板と金属リチウム
の負極板、セパレータを設置し、電解液としてエチレン
カーボネート（ＥＣ）とジエチルカーボネート（ＤＥ
Ｃ）の混合溶媒（混合比ＥＣ／ＤＥＣ＝１／１）にＬｉ
ＰＦ6を濃度１ｍｏｌ／ｌとなるように溶解させたもの
を用いてリチウム二次電池を作製した。
【００２２】作製したリチウム二次電池を作動させ、初
期放電容量を測定して電池性能を評価した。初期放電容
量は正極に対して１．０ｍＡ／ｃｍ2で４．２Ｖまで充
電した後、２．７５Ｖまで放電させる充放電を３回繰り
返すことにより測定し、３回目の放電容量を初期放電容
量とし、１２５ｍＡｈ／ｇであった。また、この測定に
要した日数は、上記リチウム二次電池の作製に２日、初
期放電容量の測定に３日かかり、都合５日と非常に長時
間かかっていた。
期放電容量を測定して電池性能を評価した。初期放電容
量は正極に対して１．０ｍＡ／ｃｍ2で４．２Ｖまで充
電した後、２．７５Ｖまで放電させる充放電を３回繰り
返すことにより測定し、３回目の放電容量を初期放電容
量とし、１２５ｍＡｈ／ｇであった。また、この測定に
要した日数は、上記リチウム二次電池の作製に２日、初
期放電容量の測定に３日かかり、都合５日と非常に長時
間かかっていた。
【００２３】［比較例２］比較例１において、実施例２
で得られたＬｉＣｏＯ2粉末を用いる以外は比較例１と
同様にリチウム二次電池を作製し、電池性能を評価し
た。初期放電容量は１４０ｍＡｈ／ｇであった。
で得られたＬｉＣｏＯ2粉末を用いる以外は比較例１と
同様にリチウム二次電池を作製し、電池性能を評価し
た。初期放電容量は１４０ｍＡｈ／ｇであった。
【００２４】以上の結果を表１にまとめて示す。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１から、本発明の評価方法による電流測
定値とリチウム二次電池の初期放電容量に関連性のある
ことがわかる。
定値とリチウム二次電池の初期放電容量に関連性のある
ことがわかる。
【００２７】
【発明の効果】本発明は、以上説明したように構成され
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
ているので、以下に記載されるような効果を奏する。
【００２８】従来より行っていた正極材料のコバルト酸
リチウムの試験電池への実装試験は出荷品の最終検査に
対し行っていたが、試験に数日間を要し、多くの時間と
労力を要していた。これに対し、本発明の評価方法を適
用することにより、試験に要する時間は５分程度と非常
に短時間で行える。
リチウムの試験電池への実装試験は出荷品の最終検査に
対し行っていたが、試験に数日間を要し、多くの時間と
労力を要していた。これに対し、本発明の評価方法を適
用することにより、試験に要する時間は５分程度と非常
に短時間で行える。
【００２９】本発明の方法は、電池実装試験のすべての
性能の評価ができるわけではないが、電池の合否の一つ
の指標とすることができる。しかも、本発明の評価方法
によると、コバルト酸リチウムの粉を直接測定でき、測
定の為の２次加工する必要がなく試験が極めて簡便に行
える。
性能の評価ができるわけではないが、電池の合否の一つ
の指標とすることができる。しかも、本発明の評価方法
によると、コバルト酸リチウムの粉を直接測定でき、測
定の為の２次加工する必要がなく試験が極めて簡便に行
える。
【００３０】
【図１】本発明に使用する測定装置の図。
【図２】本発明の評価方法による電流測定値と初期放電
容量の関係を示す図。
容量の関係を示す図。
１・・・・・蓋部 ２・・・・・底部 ３・・・・・電極 ４・・・・・定電圧供給装置
Claims (2)
- 【請求項１】 リチウム二次電池用正極材料コバルト酸
リチウムの評価方法において、コバルト酸リチウム粉末
を電極を備えた容器に充填し、加圧した状態で一定直流
電圧を印加して電流値を測定し、この電流値と電池実装
試験における初期放電容量との関連性よりコバルト酸リ
チウムの電池性能を相対的に評価することを特徴とする
リチウム二次電池用正極材料の評価方法。 - 【請求項２】 前記加圧圧力が０．５〜２ｔ／ｃｍ2の
範囲であり、前記直流電圧が５〜３０Ｖの範囲であるこ
とを特徴とする請求項１記載のリチウム二次電池用正極
材料の評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11086247A JP2000277109A (ja) | 1999-03-29 | 1999-03-29 | リチウム二次電池用正極材料の評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11086247A JP2000277109A (ja) | 1999-03-29 | 1999-03-29 | リチウム二次電池用正極材料の評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000277109A true JP2000277109A (ja) | 2000-10-06 |
Family
ID=13881497
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11086247A Pending JP2000277109A (ja) | 1999-03-29 | 1999-03-29 | リチウム二次電池用正極材料の評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000277109A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016225184A (ja) * | 2015-06-01 | 2016-12-28 | ユニチカ株式会社 | 評価用セルおよび評価方法 |
| CN110411826A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-11-05 | 蜂巢能源科技有限公司 | 测试导电材料宏观强度的方法及应用 |
-
1999
- 1999-03-29 JP JP11086247A patent/JP2000277109A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016225184A (ja) * | 2015-06-01 | 2016-12-28 | ユニチカ株式会社 | 評価用セルおよび評価方法 |
| CN110411826A (zh) * | 2019-07-03 | 2019-11-05 | 蜂巢能源科技有限公司 | 测试导电材料宏观强度的方法及应用 |
| CN110411826B (zh) * | 2019-07-03 | 2022-03-22 | 蜂巢能源科技有限公司 | 测试导电材料宏观强度的方法及应用 |
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