CN108427049A - 一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，包括以下步骤：S1、通过调节材料的合成条件，制备出不同的锂离子电池材料；S2、将获得的锂离子电池材料分别进行XRD精修测试和扣电性能测试，然后将XRD精修测试得到的晶粒尺寸与其电性能一一对应，即可建立晶粒尺寸和电性能的关系曲线；S3、将待测材料进行XRD精修测试得到锂离子材料的晶粒尺寸，然后将晶粒尺寸代入到上述建立的晶粒尺寸和电性能之间的关系曲线中，即可判断出新材料的电性能。本发明通过建立晶粒尺寸与电池材料电性能的关系曲线，可以方便快捷的推测出晶粒尺寸不同的材料的电性能，达到为生产调试提供数据支持。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体涉及一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法。
背景技术
进入21世纪以来，全球的气候环境不断恶化与石油资源日益紧缺使现代社会面临严峻的挑战。开发安全、清洁的绿色能源体系为人们所用，已成为当今世界能源利用的发展趋势。因此锂离子电池迅速进入人们现代生活的各个角落，为各种各样的产品提供可移动的能源供应。
锂离子电池的主要是由正极材料、负极材料、隔膜、电解液和壳体组成，正负极材料的性能好坏直接影响全电池的性能发挥。目前实用的锂离子正极材料主要有：磷酸铁锂、三元材料、LiCoO2、LiNiO2、含锰化合物、含铁化合物。就三元材料而言，Ni、Co、Mn三种元素互相配合，使得镍钴锰三元材料具有优异的综合性能。但是，随着镍钴锰三种元素的比例以及材料形貌的变化，镍钴锰三元材料的电性能差异很大。特别是材料的晶粒尺寸，通常会显著影响其循环性能和倍率性能。一般来说，一次晶粒尺寸较大的材料，其在高电压、高温下的循环性能较好，但大电流下的容量发挥较差，通常适用于对电池能量密度要求较高但对功率密度要求不高的领域，如3C电子消费品电池；晶粒尺寸较小的材料，其在高电压、高温下的循环性能较差，但大电流下的容量发挥较好，通常适用于对电池功率密度要求较高但对能密度要求不高的领域，如混合动力汽车用电池。广泛应用的锂离子负极材料主要有石墨、钛酸锂、硅基负极材料等。就钛酸锂负极材料而言，晶粒尺寸的大小直接影响材料的电化学性能。
中国专利申请公开说明书CN105118985A中公开了一种晶粒尺寸可调的锂离子电池正极材料及其制备方法，此方法是采用适当金属阳离子掺杂的方式，结合一定的制备工艺，调控三元正极材料的晶粒尺寸，从而优化三元材料的电性能。这项报道侧重于元素掺杂调节材料的晶粒尺寸，而对晶粒尺寸与电性能之间存在的曲线关系未做明确说明。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，本发明可以方便快捷的推测出晶粒尺寸不同的材料的电性能，达到为生产调试提供数据支持的目的。
本发明提出了一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，包括以下步骤：
S1、通过调节材料的合成条件，制备出不同的锂离子电池材料；
S2、将获得的锂离子电池材料分别进行XRD精修测试和扣电性能测试，然后将XRD精修测试得到的晶粒尺寸与其电性能一一对应，即可建立晶粒尺寸和电性能的关系曲线；
S3、将待测材料进行XRD精修测试得到锂离子材料的晶粒尺寸，然后将晶粒尺寸代入到上述建立的晶粒尺寸和电性能之间的关系曲线中，即可判断出新材料的电性能。
优选地，所述调节材料的合成条件选自调节砂磨粒径、调节烧结温度、调节烧结时间、调整Li含量、掺杂改性中的至少一种。
优选地，所述XRD精修测试的条件为：采用步进式扫描，设置步长≤0.02°，停留时间≥2s，扫描范围10-90度。
优选地，所述基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法适用于锂离子电池正极材料和负极材料的电性能的判断。
优选地，所述锂离子电池正极材料选自磷酸铁锂、三元材料、富锂锰基材料、镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)、尖晶石锰酸锂(LiMn2O4)、层状锰酸锂(Li2Mn2O4)、钴酸锂(LiCoO2)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴铝酸锂中的一种。
优选地，所述三元材料的化学式为Li(NixCoyMn1-x-y)O2，其中x＜1，y＜1，x+y＜1。
优选地，所述富锂锰基材料的化学式为xLi2MnO3·(1-x)LiMnO2。
优选地，所述镍钴铝酸锂的化学式为LiNixCoyAl1-x-yO2，其中x＜1，y＜1，x+y＜1。
优选地，所述锂离子电池负极材料为钛酸锂。
本发明的有益效果如下：
1)在本发明的实施过程中，通过XRD精修计算出材料的晶粒尺寸，得出晶粒尺寸和电性能的关系曲线，依据晶粒尺寸和电性能的关系曲线，可以方便地推测出锂离子电池正负极材料的电化学性能，快速判断本材料电性能是否合格，从而达到迅速调整正负极材料生产线工艺参数目的。
2)本发明的基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法简单方便，能够方便指导各种正负极材料的产线调试工作。因此采用本发明提供的基于晶粒尺寸判断电池材料性能的方法能够有效地提高生产线的调试效率。
附图说明
图1为本发明实施例1中晶粒尺寸和钛酸锂负极材料的电性能关系曲线图；
图2为本发明试验例1的扣电性能测试图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，包括以下步骤：
S1、通过调节材料的合成条件，制备出不同的锂离子电池钛酸锂负极材料；
S2、将获得的锂离子电池钛酸锂负极材料分别进行XRD精修测试和扣电性能测试，然后将XRD精修测试得到的晶粒尺寸与其电性能一一对应，即可建立晶粒尺寸和钛酸锂负极材料电性能的关系曲线，如图1所示，区域A为工艺要求的合格指标；
S3、将待测钛酸锂负极材料a、b、c分别进行XRD精修测试，得到的晶粒尺寸分别为136.8nm、161.8nm、178.1nm，然后将晶粒尺寸分别代入到上述得到的晶粒尺寸和钛酸锂负极材料电性能之间的关系曲线中，通过划线的方式得出待测钛酸锂负极材料的3C电性能分别为146mAh/g、160mAh/g和149mAh/g；
其中，所述调节材料的合成条件为调节烧结温度和调节烧结时间；所述XRD精修测试的条件为：采用步进式扫描，设置步长为0.02°，停留时间为2s，扫描范围10-90度。
实施例2
一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，包括以下步骤：
S1、通过调节材料的合成条件，制备出不同的锂离子电池磷酸铁锂正极材料；
S2、将获得的锂离子电池磷酸铁锂正极材料分别进行XRD精修测试和扣电性能测试，然后将XRD精修测试得到的晶粒尺寸与其电性能一一对应，即可建立晶粒尺寸和磷酸铁锂正极材料电性能的关系曲线；
S3、将待测磷酸铁锂正极材料a、b、c分别进行XRD精修测试，得到的晶粒尺寸分别为113.5nm、135.3nm、149.7nm，然后将晶粒尺寸分别代入到上述得到的晶粒尺寸和磷酸铁锂正极材料电性能之间的关系曲线中，通过划线的方式得出待测磷酸铁锂正极材料的1C电性能分别为147.1mAh/g、139.3mAh/g和143.6mAh/g；
其中，所述调节材料的合成条件为调节砂磨粒径；所述XRD精修测试的条件为：采用步进式扫描，设置步长为0.02°，停留时间为2s，扫描范围10-90度。
实施例3
一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，包括以下步骤：
S1、通过调节材料的合成条件，制备出不同的锂离子电池三元正极材料(Li(Ni0.6Co0.2Mn0.2)O2)；
S2、将获得的锂离子电池三元正极材料分别进行XRD精修测试和扣电性能测试，然后将XRD精修测试得到的晶粒尺寸与其电性能一一对应，即可建立晶粒尺寸和三元正极材料电性能的关系曲线；
S3、将待测三元正极材料a、b、c分别进行XRD精修测试，得到的晶粒尺寸分别为108.9nm、141.8nm、165.2nm，然后将晶粒尺寸分别代入到上述得到的晶粒尺寸和三元正极材料电性能之间的关系曲线中，通过划线的方式得出待测三元正极材料的1C电性能分别为145mAh/g、162mAh/g和150mAh/g；
其中，所述调节材料的合成条件为调节砂磨粒径、调节烧结温度和调节烧结时间；所述XRD精修测试的条件为：采用步进式扫描，设置步长为0.02°，停留时间为2s，扫描范围10-90度。
实施例4
一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，包括以下步骤：
S1、通过调节材料的合成条件，制备出不同的锂离子电池镍锰酸锂正极材料；
S2、将获得的锂离子电池镍锰酸锂正极材料分别进行XRD精修测试和扣电性能测试，然后将XRD精修测试得到的晶粒尺寸与其电性能一一对应，即可建立晶粒尺寸和镍锰酸锂正极材料电性能的关系曲线；
S3、将待测镍锰酸锂正极材料a、b、c分别进行XRD精修测试，得到的晶粒尺寸分别为134.8nm、159.8nm、178.6nm，然后将晶粒尺寸分别代入到上述得到的晶粒尺寸和镍锰酸锂正极材料电性能之间的关系曲线中，通过划线的方式得出待测镍锰酸锂正极材料的0.5C电性能分别为131mAh/g、147mAh/g和128mAh/g；
其中，所述调节材料的合成条件采用调节砂磨粒径、调整Li含量；所述XRD精修测试的条件为：采用步进式扫描，设置步长为0.02°，停留时间为2s，扫描范围10-90度。
试验例1
分别对实施例1中的待测钛酸锂负极材料a、b、c进行扣电性能测试，得到图2，待测钛酸锂负极材料a、b、c分别对应图中的样品1、2、3。将待测钛酸锂负极材料a、b、c分别组装扣电进行测试，3C充电比容量结果分别是145.5mAh/g、159.5mAh/g和148.7mAh/g。
实施例1中根据图1得到的待测钛酸锂负极材料a、b、c的3C电性能分别为146mAh/g、160mAh/g和149mAh/g，从中判断出：只有待测钛酸锂负极材料b的充放电性能符合工艺要求。试验证明，由本发明的方法判断出的待测钛酸锂负极材料的电性能与实际测试的结果非常接近。本发明具有明显的有益效果。
因此，实际试验中，在通过本发明的方法判断出材料的电性能后，看其是否处于区域A内。若处于区域A内，则材料基本符合工艺要求，可以继续生产；若在区域A外，则需要调整工艺参数。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、通过调节材料的合成条件，制备出不同的锂离子电池材料；
S2、将获得的锂离子电池材料分别进行XRD精修测试和扣电性能测试，然后将XRD精修测试得到的晶粒尺寸与其电性能一一对应，即可建立晶粒尺寸和电性能的关系曲线；
S3、将待测材料进行XRD精修测试得到锂离子材料的晶粒尺寸，然后将晶粒尺寸代入到上述建立的晶粒尺寸和电性能之间的关系曲线中，即可判断出新材料的电性能。
2.根据权利要求1所述基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，其特征在于，所述调节材料的合成条件选自调节砂磨粒径、调节烧结温度、调节烧结时间、调整Li含量、掺杂改性中的至少一种。
3.根据权利要求1所述基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，其特征在于，所述XRD精修测试的条件为：采用步进式扫描，设置步长≤0.02°，停留时间≥2s，扫描范围10-90度。
4.根据权利要求1-3任一项所述基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，其特征在于，所述基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法适用于锂离子电池正极材料和负极材料的电性能的判断。
5.根据权利要求4所述基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，其特征在于，所述锂离子电池正极材料选自磷酸铁锂、三元材料、富锂锰基材料、镍锰酸锂、尖晶石锰酸锂、层状锰酸锂、钴酸锂、镍酸锂、镍钴铝酸锂中的一种；优选地，所述三元材料的化学式为Li(NixCoyMn1-x-y)O2，其中x＜1，y＜1，x+y＜1；优选地，所述富锂锰基材料的化学式为xLi2MnO3·(1-x)LiMnO2；优选地，所述镍钴铝酸锂的化学式为LiNixCoyAl1-x-yO2，其中x＜1，y＜1，x+y＜1。
6.根据权利要求4所述基于晶粒尺寸判断锂离子电池材料性能的方法，其特征在于，所述锂离子电池负极材料为钛酸锂。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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2018
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