CN111551574A - 一种用于电镜观察的粉末截面样品制备方法及样品制备装置 - Google Patents

一种用于电镜观察的粉末截面样品制备方法及样品制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及样品制备技术领域，尤其涉及一种用于电镜观察的粉末截面样品制备方法及样品制备装置。一种用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，包括如下步骤：S1、将主体树脂和固化剂以2:1的质量比制备获得混合胶体；及S2、将粉末试样添加到所述混合胶体中直至所述混合胶体达到饱和状态以获得混合样品，将所述混合样品进行固化。以主体树脂和固化剂以2:1的质量比制成混合胶体，同时在添加粉末试样时，达到饱和状态，能很好的保证固化后获得的前处理样品表面平整可直接进行取样，无需切割研磨等机械处理，减少繁琐的步骤，有效缩短分析时间，并验证可获得理想的粉末截面观察效果及成分解析。

Description

一种用于电镜观察的粉末截面样品制备方法及样品制备装置
【技术领域】
本发明涉及样品制备技术领域，尤其涉及一种用于 电镜观察的粉末截面样品制备方法及样品制备装置。
【背景技术】
金相分析技术是金属材料试验研究的重要手段之 一，是生产金属配件过程中工艺参数优化和日常生产中 成品检验的主要手段。金相试样的镶嵌是合金组织观察 的必要步骤。为了避免试样制作引起的倾斜、碎裂和显 微组织变化等缺陷，薄、脆、软的合金试样以及对温度 及压力极敏感材料的镶嵌常采用冷镶法。微米级粉末样 品的截面制备方法通常是将粉末样品与预定配比的环氧 树脂以及固化剂混合，缓慢搅拌至无气泡后固化成型，将成型后的块状样品经过一系列机械加工，比如切割、 研磨、抛光至合适大小，用离子抛光仪或聚焦离子束 (focus ion beam，FIB)进一步加工粉末以获得用于截 面观察的样品。但是，此种方法制备的样品其表面的平 整性仍然较差(如图1所示)，由于表面不平整，使得截面容易出现明显的窗帘效应(如图2和图3所示)，难以 获得较准确的分析结果。并且整个前处理过程相对繁琐， 制样效率较低。在本发明中，窗帘效应对应为因表面不 平整导致离子束加工截面过程的细微速度差异形成截面 起伏不平整，外观形似“窗帘”，影响分析结果的准确性， 称为窗帘效应。
【发明内容】
为克服目前制备获得的金相样品表面平整 性差的问题，本发明提供一种用于电镜观察的粉 末截面样品制备方法及样品制备装置。
本发明为了解决上述技术问题，提供一技术方案如 下：一种用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，包括如 下步骤：S1、将主体树脂和固化剂以2:1的质量比制备获 得混合胶体；及S2、将粉末试样添加到所述混合胶体中直 至所述混合胶体达到饱和状态以获得混合样品，将所述混 合样品进行固化。
优选地，上述步骤S2包括如下步骤：S21、提供一号 载玻片；S22、滴加一滴所述混合胶体于所述一号载玻片 上；S23、将粉末试样添加到所滴加的混合胶体中搅拌直 至达到饱和状态以获得混合样品；S24、在所述混合样品 上盖上二号载玻片并压合使得所述混合样品匀开至厚度 均一；及S25、将所述二号载玻片移除并对承载在一号载 玻片上的混合样品进行固化以获得观察样品。
优选地，在上述步骤S25中，对所述混合样品进行固 化之后以获得观察样品之前还包括如下步骤：S251、利用 聚焦离子束在所述固化的样品表面截取一预设大小的分 析样品；S252、利用聚焦离子束按照光阑孔径由大到小的 顺序依次对所述分析样品进行削薄处理，所述聚焦离子束 的电压为30-50Kv。
优选地，在上述步骤S252中，当所述分析样品削薄至 厚度在490-510nm之间时，对分析样品进行倾斜一角度之 后继续削薄，所倾斜的角度范围为：±0.7°～±3°。
优选地，所述步骤S25还包括步骤：S253、进一步减 小所述聚焦离子束的电压至3-7Kv使得对所述分析样品进 一步削薄直至其厚度为50-100nm以获得观察样品。
优选地，在执行步骤S251之前还包括如下步骤：
S251’、利用玻璃刀在所述一号载玻片未形成有样品 的位置沿着其长度方向划出一裂痕；S252’、沿着所述裂 痕将所述固化后的样品以及一号载玻片掰断；S253’、利 用扫描电子显微镜对掰断的样品表面进行观察以确定是 否执行步骤S251。
优选地，上述步骤S2包括如下步骤：S26、提供一玻 璃板，在所述玻璃板上设置一离型膜；S27、在所述离型 膜的两侧设置在一限位玻璃，两个限位玻璃之间形成容置 混合样品的凹槽；S28、将混合样品添加至所述凹槽并填 满；S29、将另一离型膜覆盖在两块所述限位玻璃上并与 混合样品贴合；及S210、取另一玻璃板覆盖在所述离型膜 上并将两块所述玻璃板夹紧待混合样品固化将固化后的 样品从所述凹槽中取出以获得观察样品。
优选地，在上述步骤S27中，两块限位玻璃之间的距 离及其厚度可调节，对两块限位玻璃进行调节以获得预设 大小的观察样品。
为了解决上述技术问题，本发明还提供一种样品制备 装置，所述样品制备装置用于承装混合样品，使得混合样 品固化以获得观察样品，所述混合样品为：由主体树脂、 固化剂以及粉末试样形成的饱和胶液，所述主体树脂和固 化剂的比例为2:1，所述样品制备装置包括：一玻璃板， 设置在所述玻璃板上的离型膜，设置在所述离型膜两端的 两块限位玻璃，两位限位玻璃之间形成容置混合样品的凹 槽，两位限位玻璃之间覆盖另一离型膜且离型膜上盖合有 另一玻璃板。
优选地，两块所述限位玻璃之间的位置及其厚度可进 行调节。
相对于现有技术，本发明所提供的用于电镜观察的样 品制备方法以及样品制备装置，具有如下的有益效果：
用于电镜观察的粉末截面样品制备方法包括如下步 骤：S1、将主体树脂和固化剂以2:1的质量比制备获得混 合胶体；及S2、将粉末试样添加到所述混合胶体中直至所 述混合胶体达到饱和状态以获得混合样品，将所述混合样 品进行固化。以主体树脂和固化剂以2:1的质量比制成混 合胶体，同时在添加粉末试样的时，达到饱和状态，能很 好的保证固化后获得的前处理样品表面平整可直接进行 取样，无需切割研磨等机械处理，减少繁琐的步骤，有效 缩短分析时间，并验证可获得理想的TEM(transmission electronmicroscope，透射电镜)粉末观察效果及成分解 析。
利用载玻片作为载体，能方便制备获得厚度较薄的薄 片状样品，为使得后期的切割或者掰断样品的操作极其方 便快捷，提高制样的便捷性。
当样品削薄到一定程度之后，对样品进行倾斜一定角 度之后继续削薄处理，能很好的保证样品的厚度的均一 性，进一步提高分析的准确性。
利用步骤S251’至S253’对固化后的样品做初步的 验证分析，验证样品是否合格，当样品合格之后才作为观 察样品对其进行金相分析，否则直接舍弃该样品，能很好 的提高分析的效率，同时提高分析的准确性。
两块限位玻璃之间的距离及其厚度可调节，对两块限 位玻璃进行调节以获得预设大小的观察样品，操作简单快 捷，能很好的提高制备样品的灵活性，使得制备的样品符合分析的需求。
本发明提供的样品制备装置具有和上述用于电镜观 察的样品制备方法相同的有益效果。
【附图说明】
图1是本发明背景技术中提及的现有的制备方法获得 的样品表面的示意图；
图2是本发明背景技术中提及的现有的制备方法获得 的样品出现明显的窗帘效应示意图；
图3是本发明背景技术中提及的现有的制备方法获得 的样品出现明显的窗帘效应示意图；
图4是本发明第一实施例中用于电镜观察的粉末截面 样品制备方法的流程示意图；
图5是本发明第一实施例中用于电镜观察的粉末截面 样品制备方法步骤S2的细节流程示意图；
图6是本发明第一实施例中用于电镜观察的粉末截面 样品制备方法步骤S25的细节流程示意图；
图6A是本发明第一实施例用于电镜观察的粉末截面 样品制备方法中执行步骤S251’时的操作示意图；
图6B是本发明第一实施例用于电镜观察的粉末截面 样品制备方法掰断样品之后的截图示意图；
图6C是本发明第一实施例中执行步骤S253’时，在 工作电压10Kv，分辨率5～10nm时观察样品表面平整状况 的SEM图；
图6D是本发明第一实施例中执行步骤S253’时，工 作电压10Kv，分辨率5～10nm时观察样品的缺口裂痕截面 处的SEM图；
图6E是本发明第一实施例中执行步骤S253’时，工 作电压10Kv，分辨率5～10nm时观察样品的缺口裂痕截面 处的SEM图；
图6F是本发明第一实施例中通过透射电镜(TEM)在 电压200Kv,STEM模式下对制备获得的样品进行观察的效 果图；
图6G是本发明第一实施例中通过透射电镜(TEM) 在电压200Kv,明场模式下对制备获得的样品进行观察的 效果图；
图6H是本发明第一实施例中通过透射电镜(TEM) 电压200Kv,高分辨模式下对制备获得的样品进行观察的 效果图；
图6I是本发明第一实施例中通过能谱仪(EDX)对观 察样品进行成分分析的效果图；
图7是本发明第二实施例中用于电镜观察的样品制备 方法的中步骤S2的细节流程示意图；
图8是本发明第二实施例中用于作为执行步骤S2的装 置结构示意图；
图9A是本发明第二实施例中制备获得观察样品的示 意图；
图9B是本发明第二实施例中将制备获得的观察样品 离子抛光仪加工后的截面效果图；
图9C是本发明第二实施例中将制备获得的观察样品 离子抛光仪加工后的截面效果图；
图10是本发明第三实施例中提供的样品制备装置的 结构示意图。
附图标记说明：
101、玻璃板；102、隔离膜；103、限位玻璃；104、 凹槽；
20、样品制备装置；201、玻璃板；202、离型膜；203、 限位玻璃；204、凹槽。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的，技术方案及优点更加清楚明 白，以下结合附图及实施实例，对本发明进行进一步详细 说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图4，本发明第一实施例提供一种用于电镜观 察的粉末截面样品制备方法，包括如下步骤：
S1、将主体树脂和固化剂以2:1的质量比制备获得混 合胶体；及
S2、将粉末试样添加到所述混合胶体中直至所述混合 胶体达到饱和状态以获得混合样品，将所述混合样品进行 固化。
在上述步骤S1中，主体树脂包括环氧树脂，所述固化 剂包括：脂肪胺、脂环胺、芳香胺、聚酰胺等能使得环氧 树脂固化的物质。可以将固化剂加入到主体树脂中在缓慢 匀速下搅拌以获得混合胶体。
在本发明中涉及的粉末试样为金属合金试样。包括 Fe/Cu、Fe/Ni、Fe/Mn、Fe/Cr或者其他合金物质。当然在 一些其他实施例中，所述粉末试样不限定为金属合金，还 可以是其他物质组分的样品。
上述步骤S2中，将粉末试样添加到混合胶体中直至所 述混合胶体达到饱和状态。在添加粉末试样的过程中，粉 末能很好的与混合胶体达到混合的状态，随着添加粉末试样的量持续增加之后，试样粉末与混合胶体的混合状态慢 慢变差，当肉眼看出部分试样粉末在添加的过程中，浮出 在混合胶体的表面时，则认为达到了饱和状态，此时停止 继续添加粉末试样。在添加粉末试样的过程中，使得混合 胶体达到饱和的状态，能很好的保证后期固化后的观察样 品中粉末试样的含量，提高分析的准确性以及速度，避免 固化后的观察样品中粉末试样的含量过低，导致无法做到 快速有效的取样。
请参阅图5，包括如下步骤：
S21、提供一号载玻片；
S22、滴加一滴所述混合胶体于所述一号载玻片上；
S23、将粉末试样添加到所滴加的混合胶体中搅拌直 至达到饱和状态以获得混合样品；
S24、在所述混合样品上盖上二号载玻片并压合使得 所述混合样品匀开至厚度均一；
S25、将所述二号载玻片移除并对承载在一号载玻片 上的混合样品进行固化以获得观察样品。
在步骤S21中，可以利用无水乙醇对一号载玻片进行 清洗。然后烘干，使得一号载玻片洁净。载玻片的厚度尺 寸为：0.3mm～0.5mm，选择该厚度范围，方便后期对载 玻片进行裂片处理。其面积大约为1cm×1cm。
在步骤S22中，通常可以使用塑胶滴管滴加混合胶体 在一号载玻片上，且滴加在一号载玻片的中间位置。
在步骤S24中，二号载玻片的前处理方式可以和一号 载玻片一致。压合二号载玻片的过程中使得混合样品铺满 一号载玻片的表面。当然，可选地，压合混合样品的过程中，混合样品没有铺满整个一号载玻片的表面，一号载玻 片上还存在未形成有样品的空白区域亦可。
在步骤S25中，将所述二号载玻片沿着水平方向缓慢 抽离混合样品，以使得固化之后的样品的表面平整，并且 避免受力不均匀影响样品的表面平整度。
请参阅图6，在上述步骤S25中，对所述混合样品进行 固化之后以获得观察样品之前还包括如下步骤：
S251、利用聚焦离子束在所述固化的样品表面截取一 预设大小的分析样品；
S252、利用聚焦离子束按照光阑孔径由大到小的顺序 依次对所述分析样品进行削薄处理以获得观察样品，所述 聚焦离子束的电压为30-50Kv。
在上述步骤S251中，预设大小的分析样品呈长方体 状，其长度尺寸为8-15um，宽度尺寸为：2-6um。可选地， 在一些其他实施方式中，其长度尺寸还可以为：9-10um、 11-12um、12-13um、13-14um、14-15um。可选地，其 长度尺寸还可以为：9.5um、11.5um、12.5um、13.5um、 14.5um。可选地，宽度尺寸还可以为：2-3um、3-4um、 4-5um、5-6um。可选地，其宽度尺寸还可以为：2.5um、 3.5um、4.5um、5.5um。
在上述步骤S252中，FIB光阑孔径分别为550um、300um、150um、80um、30um，取出长方体样品后，使用 150um、80um、30um这三个光阑孔径进行逐步削薄。在 本步骤中，当分析样品的厚度削薄至490-510nm之间时， 对分析样品进行倾斜一角度之后继续削薄，这样能很好的 控制对分析样品的削薄过程，使得厚度均匀。可选地，所 倾斜的角度范围为：±0.7°～±3°。可选地，其倾斜的角 度范围还可以为：±0.6°～±2°、±0.5°～±1°、±0.4°～0、 ±0.3°～1°、±0.2°～2°、±0.1°～3°。当然，其倾斜角度还 可以为：-5°、-4°、-3°、-2°、-1°、1.5°、2.5°。
在上述步骤S252中，所述聚焦离子束的电压还可以为 35-50Kv、40-50Kv、45-50Kv。其电压值还可以为：32Kv、 33Kv、37Kv、42Kv、43Kv、48Kv。
所述步骤S25还包括步骤：
S253、进一步减小所述聚焦离子束的电压至3-7Kv使 得对所述分析样品进一步削薄直至其厚度为50-100nm以 获得观察样品。在本步骤中，所述电压值还可以为：3.5Kv、4Kv、4.5Kv、5Kv、6.5Kv。
请参阅图6A和图6B，其为固化在一号载玻片上的样 品，其没有完全覆盖一号载玻片的整个表面，执行步骤 S251之前还包括如下步骤：
S251’、利用玻璃刀在所述一号载玻片未形成有样品 的位置沿着其长度方向划出一裂痕；
S252’、沿着所述裂痕将所述固化后的样品以及一号 载玻片掰断；
S253’、利用扫描电子显微镜对掰断的样品表面进行 观察以确定是否执行步骤S251。
通过执行上述步骤S251’-S253’，能很好的对固化 后的样品进行初步的筛选，将不合格的样品直接淘汰，不 再做后期的分析，能很好的提高效率，也能提高分析的准 确性。
请参阅图6A，在步骤S251’中，利用玻璃刀沿着图 示的X方向划出一裂痕。
在上述步骤S252’中，其掰断的路径可以为L，或者， 其朝向大致和L所靠近，主要是由于受到裂痕应力的影响 导致一号载玻片裂开，这样能很好的避免由于直接用玻璃 刀在样品表面划开裂痕，影响步骤S253’中对样品的观察 结果。
请参阅图6B，其为掰断之后的样品截图示意图，在 上述步骤S253’中可以沿着M、N所述的区域对样品进行 观察。
请参阅图6C、图6D和图6E，为沿着掰断的样品表面 观察的SEM视图。如图6C和图6D中所示，固化后的样品 表面比较平整，可以很好的减少由于样品表面不平整带 来的窗帘效应。在图6D中，01为固化的样品，其包含粉 末和环氧树脂。02为一号载玻片。
请参阅图6E，在实际观察时，可以从表面轻微凸起 的位置就近取样，如图中的位置P处，取出一个长方体状 的样品，减少取样的盲目性，提高检测的效率。从图6C、 图6D和图6E中可以明确得出固化的样品可以作为观察 样品。在本发明中，窗帘效应对应为因表面不平整导致 离子束加工截面过程的细微速度差异形成截面起伏不平 整，外观形似“窗帘”，影响分析结果的准确性，称为窗 帘效应。
在一些其他实施方式中，可进一步通过透射电镜 (TEM)对制备获得的样品进行观察。
请参阅图6F、图6G以及图6H，其中图6F是在电压 200Kv,STEM模式下获得的效果图，图6G是在电压200Kv, 明场模式下获得的效果图，图6H是在电压200Kv,高分辨 模式下获得的效果图。从图6F和图6G中可以看出合金颗 粒之间具有明显的边界，可清晰观察到粉末试样颗粒形 貌。从图6H中可以明显得出合金颗粒边缘包裹材料层的 厚度大小，其厚度大小为5.46nm。并且，进一步观察高 分辨相，辨别金属粉末主体晶格和边缘包裹材料层的非 晶形貌。
请参阅图6I，通过能谱仪(EDX)对观察样品进行成 分分析，获得金属颗粒为Fe/Cr，而边缘包裹材料层主要 包含P元素和O元素。
请参阅图7和图8，在本发明的第二实施例中，上述步 骤S2包括如下步骤：
S26、提供一玻璃板101，在所述玻璃板101上设置一 离型膜102；
S27、在所述离型膜102的两侧设置在一限位玻璃103， 两个限位玻璃103之间形成容置混合样品的凹槽104；
S28、将混合样品添加至所述凹槽104并填满；
S29、将另一离型膜102覆盖在两块所述限位玻璃103 上并与混合样品贴合；及
S210、取另一玻璃板101覆盖在所述离型膜102上并将 两块所述玻璃板101夹紧待混合样品固化将固化后的样品 从所述凹槽104中取出以获得观察样品。
在上述步骤S26中，可以通过粘贴的方式将所述离型 膜102贴合在玻璃板101上。
可选地，在上述步骤S27中，限位玻璃103同样可以通 过粘贴的方式固定在离型膜102上。将限位玻璃103通过粘 贴的方式固定在离型膜102上，能灵活的调整凹槽104的宽度，并通过调节限位玻璃103的厚度，灵活调整凹槽的深 度，从而调节样品的厚度，使得制备出来的观察样品，更 好的满足观察需求，提高观察的准确性。在上述步骤S27 中，两块限位玻璃之间的距离可调节，对两块限位玻璃进 行调节以获得预设大小的观察样品。
在上述步骤S210中，可以利用长尾夹等形式的夹子沿 着两块玻璃板101的厚度方向进行夹持固定。当样品固化 之后，取下夹子，揭去最上面的玻璃板101，然后将离型 膜撕去，然后将固定之后的样品从凹槽104中取出即可。
请参阅图9A，从凹槽104中取出的固化后的样品表面 平整，可直接作为观察样品进行分析。
请参阅图9B和图9C，当将样品转移到离子抛光仪中 之后，设置加工参数如下：电压为5.0KV、氩气气流流速 为6.0，加工时间设置为15h，获得的截面效果图如图9B 和图9C所示，截面平整，无明显窗帘效果。
请参阅图10，本发明第三实施例提供一种样品制备装 置20，所述样品制备装置20用于承装混合样品，使得混合 样品固化以获得观察样品，所述混合样品为：由主体树脂、固化剂以及粉末试样形成的，所述主体树脂和固化剂的质 量比为2:1，所述样品制备装置20包括：
一玻璃板201，设置在所述玻璃板201上的离型膜202， 设置在所述离型膜202两端的两块限位玻璃203，两块限位 玻璃203之间形成容置混合样品的凹槽204，两块限位玻璃203之间覆盖另一离型膜202且离型膜202上盖合有另一玻 璃板201。
两块所述限位玻璃203之间的位置可进行调节。可以 通过粘贴的方式将所述离型膜202贴合在玻璃板201上。
可选地，限位玻璃203同样可以通过粘贴的方式固定 在离型膜202上。将限位玻璃203通过粘贴的方式固定在离 型膜202上，能灵活的调整凹槽204的宽度，使得制备出来 的观察样品，更好的满足观察需求，提高观察的准确性。 两块限位玻璃203之间的距离可调节，对两块限位玻璃203 进行调节以获得预设大小的观察样品。通过设置样品制备 装置20，在样品固化之后将离型膜202剥离即可，使得观 察样品的表面平整，不需要进行后续的抛光，节约流程步 骤，提高制样的效率。同时样品制备装置20的结构简单， 制备过程也简单、使得可操作性能极大的提高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限 制本发明，凡在本发明的原则之内所作的任何修改，等同 替换和改进等均应包含本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、将主体树脂和固化剂以2:1的质量比制备获得混合胶体；及
S2、将粉末试样添加到所述混合胶体中直至所述混合胶体达到饱和状态以获得混合样品，将所述混合样品进行固化。
2.如权利要求1所述的用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，其特征在于：上述步骤S2包括如下步骤：
S21、提供一号载玻片；
S22、滴加一滴所述混合胶体于所述一号载玻片上；
S23、将粉末试样添加到所滴加的混合胶体中搅拌直至达到饱和状态以获得混合样品；
S24、在所述混合样品上盖上二号载玻片并压合使得所述混合样品匀开至厚度均一；及
S25、将所述二号载玻片移除并对承载在一号载玻片上的混合样品进行固化以获得观察样品。
3.如权利要求2所述的用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，其特征在于：在上述步骤S25中，对所述混合样品进行固化之后以获得观察样品之前还包括如下步骤：
S251、利用聚焦离子束在所述固化的样品表面截取一预设大小的分析样品；
S252、利用聚焦离子束按照光阑孔径由大到小的顺序依次对所述分析样品进行削薄处理，所述聚焦离子束的电压为30-50Kv。
4.如权利要求3所述的用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，其特征在于：在上述步骤S252中，当所述分析样品削薄至厚度在490-510nm之间时，对分析样品进行倾斜一角度之后继续削薄，所倾斜的角度范围为：±0.7°～±3°。
5.如权利要求4所述的用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，其特征在于：所述步骤S25还包括步骤：
S253、进一步减小所述聚焦离子束的电压至3-7Kv使得对所述分析样品进一步削薄直至其厚度为50-100nm以获得观察样品。
6.如权利要求3所述的用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，其特征在于：在执行步骤S251之前还包括如下步骤：
S251’、利用玻璃刀在所述一号载玻片未形成有样品的位置沿着其长度方向划出一裂痕；
S252’、沿着所述裂痕将所述固化后的样品以及一号载玻片掰断；
S253’、利用扫描电子显微镜对掰断的样品表面进行观察以确定是否执行步骤S251。
7.如权利要求1所述的用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，其特征在于：上述步骤S2包括如下步骤：
S26、提供一玻璃板，在所述玻璃板上设置一离型膜；
S27、在所述离型膜的两侧设置在一限位玻璃，两个限位玻璃之间形成容置混合样品的凹槽；
S28、将混合样品添加至所述凹槽并填满；
S29、将另一离型膜覆盖在两块所述限位玻璃上并与混合样品贴合；及
S210、取另一玻璃板覆盖在所述离型膜上并将两块所述玻璃板夹紧待混合样品固化将固化后的样品从所述凹槽中取出以获得观察样品。
8.如权利要求7所述的用于电镜观察的粉末截面样品制备方法，其特征在于：在上述步骤S27中，两块限位玻璃之间的距离及其厚度可调节，对两块限位玻璃进行调节以获得预设大小的观察样品。
9.一种样品制备装置，其特征在于：所述样品制备装置用于承装混合样品，使得混合样品固化以获得观察样品，所述混合样品为：由主体树脂、固化剂以及粉末试样形成的饱和胶液，所述主体树脂和固化剂的比例为2:1，所述样品制备装置包括：
一玻璃板，设置在所述玻璃板上的离型膜，设置在所述离型膜两端的两块限位玻璃，两块限位玻璃之间形成容置混合样品的凹槽，两块限位玻璃之间覆盖另一离型膜且离型膜上盖合有另一玻璃板。
10.如权利要求9所述的样品制备装置，其特征在于：两块所述限位玻璃之间的位置及其厚度可进行调节。
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