JP5408178B2 - 電子顕微鏡用薄片試料の作製方法とこの試料の観察方法 - Google Patents
電子顕微鏡用薄片試料の作製方法とこの試料の観察方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5408178B2 JP5408178B2 JP2011093971A JP2011093971A JP5408178B2 JP 5408178 B2 JP5408178 B2 JP 5408178B2 JP 2011093971 A JP2011093971 A JP 2011093971A JP 2011093971 A JP2011093971 A JP 2011093971A JP 5408178 B2 JP5408178 B2 JP 5408178B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particle
- electron microscope
- sample
- particle group
- ion beam
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
コート層で被覆された粒子を透過式の電子顕微鏡で観察するための電子顕微鏡用薄片試料の作製方法において、
コート層で被覆された複数個の粒子を試料載置台上に載置しかつ各粒子のコート層表面にカーボン蒸着膜を形成する第一工程と、
カーボン蒸着膜が形成された試料載置台上の粒子群から特定の連結粒子群を選択しかつ集束イオンビーム装置(FIB)に装備されたデポジションシステムを用いて特定の上記連結粒子群の周囲と粒子群間の隙間に金属保護膜を形成すると共に金属保護膜が形成された特定の上記連結粒子群を試料載置台から抽出する第二工程と、
抽出された特定の上記連結粒子群を加工処理台に載置しかつ上記連結粒子群に対し集束イオンビーム装置(FIB)から弱いビーム電流条件でイオンビームを照射して上記連結粒子群の特定粒子に薄片加工処理を施す第三工程、
を具備することを特徴とするものである。
請求項1に記載の発明に係る電子顕微鏡用薄片試料の作製方法において、
上記第一工程において、試料載置台上に載置された各粒子のコート層表面にカーボン蒸着機を用いて厚さ数十〜数百nmのカーボン蒸着膜を形成することを特徴とし、
請求項3に係る発明は、
請求項1に記載の発明に係る電子顕微鏡用薄片試料の作製方法において、
上記第二工程において、集束イオンビーム装置(FIB)を用いて得られたチャネリングコントラスト像(SIM像)から3つ連結した特定の連結粒子群を選択しかつ集束イオンビーム装置(FIB)のデポジションシステムを用いて上記連結粒子群の周囲と粒子群間の隙間に金属保護膜を形成して連結粒子群の連結性を高めた後、集束イオンビーム装置(FIB)に装備されたマイクロプローブを用いて連結性を高めた上記連結粒子群を試料載置台から抽出することを特徴とし、
請求項4に係る発明は、
請求項1に記載の発明に係る電子顕微鏡用薄片試料の作製方法において、
上記第三工程において、加工処理台に載置された特定の連結粒子群に対し集束イオンビーム装置(FIB)から2.8nA以下の弱いビーム電流条件でイオンビームを照射して、上記連結粒子群の特定粒子に厚さ0.1μm以下までの薄片加工処理を施すことを特徴とするものである。
電子顕微鏡用薄片試料の観察方法において、
請求項1〜4のいずれかに記載の方法で得られた電子顕微鏡用薄片試料の透過電子顕微鏡像が、粒子内部と表面の透過像、Zコントラスト像、二次電子像であることを特徴とするものである。
コート層で被覆された複数個の粒子を試料載置台上に載置しかつ各粒子のコート層表面にカーボン蒸着膜を形成する第一工程と、
カーボン蒸着膜が形成された試料載置台上の粒子群から特定の連結粒子群を選択しかつ集束イオンビーム装置(FIB)に装備されたデポジションシステムを用いて特定の上記連結粒子群の周囲と粒子群間の隙間に金属保護膜を形成すると共に金属保護膜が形成された特定の上記連結粒子群を試料載置台から抽出する第二工程と、
抽出された特定の上記連結粒子群を加工処理台に載置しかつ上記連結粒子群に対し集束イオンビーム装置(FIB)から弱いビーム電流条件でイオンビームを照射して上記連結粒子群の特定粒子に薄片加工処理を施す第三工程、
を具備することを特徴としている。
(1)第一工程
コート層で被覆された粒子として電池材料や半導体材料等で使用されている粉体粒子が挙げられ、実施例に示した「Coコート層で被覆された水酸化ニッケル粒子」が例示される。また、複数個の粒子が載置される試料載置台は、蒸着法等にて各粒子のコート層表面にカーボン蒸着膜を形成する必要があることから耐熱性等を有する材料が好ましく、例えば、実施例で示したSiウェーハー等が挙げられる。
(2)第二工程
第二工程においては、走査イオン(SIM:Scanning Ion Microscopy)像が得られ、かつ、デポジションシステムとマイクロプローブを具備する集束イオンビーム(FIB:Focused Ion Beam)装置が使用される。
(3)第三工程
第二工程で抽出された特定の上記連結粒子群を加工処理台に載置し、かつ、上記連結粒子群に対し集束イオンビーム装置(FIB)から、好ましくは2.8nA以下の弱いビーム電流条件でイオンビームを照射して上記連結粒子群の特定粒子に薄片加工処理を施す。
(4)電子顕微鏡用薄片試料の観察
上述した方法により作製された薄片試料を観察するための電子顕微鏡は、透過式の電子顕微鏡(透過電子顕微鏡:TEM:Transmission Electron Microscope、走査透過電子顕微鏡:STEM: Scanning Transmission Electron Microscope)であり、これ等電子顕微鏡を用いて、薄片加工した粒子の内部や表面状態を、透過像、Zコントラスト像または二次電子像で観察する。
[実施例1]
観察試料には、Coコート層で被覆した水酸化ニッケル粒子を使用した。
[比較例]
薄片加工のビーム電流量が2.8nAを超える強いビーム電流条件で行なっている点を除き実施例1と同様に行い、図3に示す透過電子顕微鏡写真図(STEM像)を得た。
Claims (5)
- コート層で被覆された粒子を透過式の電子顕微鏡で観察するための電子顕微鏡用薄片試料の作製方法において、
コート層で被覆された複数個の粒子を試料載置台上に載置しかつ各粒子のコート層表面にカーボン蒸着膜を形成する第一工程と、
カーボン蒸着膜が形成された試料載置台上の粒子群から特定の連結粒子群を選択しかつ集束イオンビーム装置(FIB)に装備されたデポジションシステムを用いて特定の上記連結粒子群の周囲と粒子群間の隙間に金属保護膜を形成すると共に金属保護膜が形成された特定の上記連結粒子群を試料載置台から抽出する第二工程と、
抽出された特定の上記連結粒子群を加工処理台に載置しかつ上記連結粒子群に対し集束イオンビーム装置(FIB)から弱いビーム電流条件でイオンビームを照射して上記連結粒子群の特定粒子に薄片加工処理を施す第三工程、
を具備することを特徴とする電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。 - 上記第一工程において、試料載置台上に載置された各粒子のコート層表面にカーボン蒸着機を用いて厚さ数十〜数百nmのカーボン蒸着膜を形成することを特徴とする請求項1に記載の電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。
- 上記第二工程において、集束イオンビーム装置(FIB)を用いて得られたチャネリングコントラスト像(SIM像)から3つ連結した特定の連結粒子群を選択しかつ集束イオンビーム装置(FIB)のデポジションシステムを用いて上記連結粒子群の周囲と粒子群間の隙間に金属保護膜を形成して連結粒子群の連結性を高めた後、集束イオンビーム装置(FIB)に装備されたマイクロプローブを用いて連結性を高めた上記連結粒子群を試料載置台から抽出することを特徴とする請求項1に記載の電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。
- 上記第三工程において、加工処理台に載置された特定の連結粒子群に対し集束イオンビーム装置(FIB)から2.8nA以下の弱いビーム電流条件でイオンビームを照射して、上記連結粒子群の特定粒子に厚さ0.1μm以下までの薄片加工処理を施すことを特徴とする請求項1に記載の電子顕微鏡用薄片試料の作製方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の方法で得られた電子顕微鏡用薄片試料の透過式の電子顕微鏡像が、粒子内部と表面の透過像、Zコントラスト像、二次電子像であることを特徴とする電子顕微鏡用薄片試料の観察方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011093971A JP5408178B2 (ja) | 2011-04-20 | 2011-04-20 | 電子顕微鏡用薄片試料の作製方法とこの試料の観察方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011093971A JP5408178B2 (ja) | 2011-04-20 | 2011-04-20 | 電子顕微鏡用薄片試料の作製方法とこの試料の観察方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012225789A JP2012225789A (ja) | 2012-11-15 |
JP5408178B2 true JP5408178B2 (ja) | 2014-02-05 |
Family
ID=47276117
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011093971A Active JP5408178B2 (ja) | 2011-04-20 | 2011-04-20 | 電子顕微鏡用薄片試料の作製方法とこの試料の観察方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5408178B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111537533B (zh) * | 2020-03-24 | 2023-06-30 | 天津华慧芯科技集团有限公司 | 一种尖晶石微米颗粒的球差矫正tem样品制备方法 |
CN117213951B (zh) * | 2023-11-07 | 2024-02-02 | 矿冶科技集团有限公司 | 煤炭燃烧飞灰透射电镜样品的制备方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4153066B2 (ja) * | 1997-12-01 | 2008-09-17 | 石原産業株式会社 | 強凝集性酸化チタンの製造方法 |
JP2001121273A (ja) * | 1999-10-22 | 2001-05-08 | Printing Bureau Ministry Of Finance Japan | 紙及び印刷物の断面試料作製方法 |
JP2001242051A (ja) * | 2000-02-29 | 2001-09-07 | Hitachi Ltd | 集束イオンビーム加工装置用試料台および試料固定方法 |
JP2004347400A (ja) * | 2003-05-21 | 2004-12-09 | Toyota Motor Corp | 微粒子試料加工保持材、その加工方法および加工装置 |
JP2008256560A (ja) * | 2007-04-05 | 2008-10-23 | Hitachi High-Technologies Corp | 薄膜試料、及びその作製方法 |
JP2009008657A (ja) * | 2007-05-25 | 2009-01-15 | Canon Inc | 固体試料、固体試料作製方法及び固体試料作製装置 |
JP2010112816A (ja) * | 2008-11-06 | 2010-05-20 | Toyota Motor Corp | コアシェル粒子の分析法 |
-
2011
- 2011-04-20 JP JP2011093971A patent/JP5408178B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012225789A (ja) | 2012-11-15 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8258473B2 (en) | Method and apparatus for rapid preparation of multiple specimens for transmission electron microscopy | |
Yan et al. | Characterization of hydrogenated diamond-like carbon films electrochemically deposited on a silicon substrate | |
US7375325B2 (en) | Method for preparing a sample for electron microscopic examinations, and sample supports and transport holders used therefor | |
JP4988327B2 (ja) | イオン注入装置 | |
US9129811B2 (en) | Method and board for growing high-quality graphene layer using high pressure annealing | |
KR20200080219A (ko) | 그래핀 기반의 투명 전도성 전극 생성을 위한 프로세스 및 이를 이용한 생성물 | |
US11885011B2 (en) | Infiltrating carbon nanotubes with carbon to prevent delamination from a substrate | |
CN110530700A (zh) | 采用fib制备测试样品的方法以及测试样品 | |
Adineh et al. | Graphene‐enhanced 3D chemical mapping of biological specimens at near‐atomic resolution | |
JP5408178B2 (ja) | 電子顕微鏡用薄片試料の作製方法とこの試料の観察方法 | |
JP5292326B2 (ja) | 標準試料作成方法、および標準試料 | |
Abubakar et al. | Adhesion performance of TiN coating with amorphous NiTi alloy interlayer onto 316L stainless biosteel deposited by sputtering process | |
CN106044757A (zh) | 一种刻蚀石墨烯纳米孔减小二次电子发射系数的方法 | |
JP2006329743A (ja) | 透過型電子顕微鏡用試料作製方法 | |
Bikmukhametov et al. | A rapid preparation method for in situ nanomechanical TEM tensile specimens | |
US20100206720A1 (en) | Method of producing inorganic nanoparticles | |
CN110595848A (zh) | 微米级颗粒透射电子显微镜样品的制备方法 | |
JP6137553B2 (ja) | 相分離構造観察方法 | |
Caplovicova et al. | An alternative approach to carbon nanotube sample preparation for TEM investigation | |
US20230407462A1 (en) | Infiltrated carbon nanotubes | |
CN110729162A (zh) | 一种用于透射电镜表征的高目数微栅载网及其制备方法 | |
JP2013057533A (ja) | 試料作製方法および集束イオンビーム加工装置 | |
Liu et al. | Transmission electron microscopy sample preparation method for micrometer-sized powder particles using focused ion beam | |
Zhang | Preparation of cross sections of thermal spray coatings for TEM investigation | |
Ito et al. | Hitachi's State-of-the-Art Ion Milling Systems |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130425 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20131004 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131008 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131021 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5408178 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |