CN110530700A - 采用fib制备测试样品的方法以及测试样品 - Google Patents

采用fib制备测试样品的方法以及测试样品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种采用FIB制备测试样品的方法及一种测试样品，所述方法包括：提供具有一目标层的预处理样品，所述目标层具有相对的第一表面和第二表面；将所述预处理样品固定于样品台；沿朝向所述目标层第一表面的方向，采用离子束对所述预处理样品的一侧进行第一减薄，直至暴露出所述目标层的第一表面；固定一支撑件于所述样品台，所述支撑件与所述目标层的第一表面接触；沿朝向所述目标层第二表面的方向，采用离子束对所述预处理样品的另一侧进行第二减薄，暴露出所述目标层的第二表面，并继续将所述目标层减薄至预设厚度，所述支撑件在所述第二减薄过程中，对目标层进行支撑，避免目标层发生翘曲。上述方法可以避免目标层在减薄过程中产生形变。

Description

采用FIB制备测试样品的方法以及测试样品
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，尤其涉及一种采用FIB制备测试样品的方法。
背景技术
利用聚焦离子束(FIB)因其样品制备精度高、速度快已经成为特殊样品制备、精细结构加工的重要方法，被广泛用于制备TEM(投射电子显微镜)、SEM(扫描电子显微镜)以及EBSD(电子背散射衍射电子显微镜)测试样品。
芯片工艺在调整过程中，常常会需要研究各膜层的生长条件、微观结构、膜间结合力等性能，为结构样的制备提供数据参考和支持。
通过FIB制备样品时，有些待测试膜层由于沉积工艺、材料特性等会在被减薄后由于内应力而发生形变，无法准确进行准确的测量。
例如，需要对目标材料层进行EBSD测试时，通过FIB制备的目标材料层的样品，会产生形变，严重影响晶面的布拉格衍射以及菊池花样的产生，进而影响测试结果的准确性。
因此，如何在采用FIB制备样品时，如何避免样品发生形变，是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种采用FIB制备测试样品的测试方法及测试样品，可以避免目标层在减薄过程中发生形变。
本发明提供一种采用FIB制备测试样品的方法，包括：提供具有一目标层的预处理样品，所述目标层具有相对的第一表面和第二表面；将所述预处理样品固定于样品台；沿朝向所述目标层第一表面的方向，采用离子束对所述预处理样品的一侧进行第一减薄，直至暴露出所述目标层的第一表面；固定一支撑件于所述样品台，所述支撑件与所述目标层的第一表面接触；沿朝向所述目标层第二表面的方向，采用离子束对所述预处理样品的另一侧进行第二减薄，暴露出所述目标层的第二表面，并继续将所述目标层减薄至预设厚度，所述支撑件在所述第二减薄过程中，对所述目标层进行支撑，避免所述目标层发生形变。
可选的，将所述预处理样品固定于样品台的方法包括：将所述目标层边缘至少两个位置处与所述样品台之间固定。
可选的，所述支撑件与所述目标层接触的表面完全覆盖所述目标层的第一表面。
可选的，所述固定一支撑件于所述样品台的方法包括：将所述支撑件边缘至少两个位置固定于所述样品台。
可选的，还包括在进行所述第一减薄之前，在所述预处理样品表面形成保护层。
可选的，还包括：将所述目标层减薄至预设厚度后，去除所述支撑件。
可选的，所述预设厚度为30nm～50nm。
可选的，所述第二减薄后的所述目标层内的非晶层厚度小于5nm。
可选的，所述目标层为物理气相沉积层。
本发明的技术方案还提供一种测试样品，包括：目标层，所述目标层具有相对的第一表面和第二表面，所述第二表面为被离子束减薄的表面，所述第一表面在所述第而表面被减薄过程中受到支撑，以避免所述目标层发生形变。
可选的，所述目标层的厚度为30nm～50nm。
可选的，所述目标层内的非晶层厚度小于5nm。
可选的，所述目标层为物理气相沉积层。
本发明的采用FIB制备测试样品的方法，通过在目标层的一侧增加支撑面，阻止目标层在减薄过程中，沿离子轰击方向发生形变，能够实现均匀无变形的减薄，提高样品的制备成功率。
并且，在减薄过程中，在对样品完成一侧减薄后再继续另一侧减薄，无需为了应力平衡而频繁旋转样品台以进行两面循环减薄。由于样品台每次旋转后需要进行微调，耗时较大，因此，在一侧减薄完成后再进行另一侧减薄可以提高减薄速率。
附图说明
图1至图6为本发明的测试样品的制备过程的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明提供的采用FIB制备测试样品的方法以及测试样品具体实施方式做详细说明。
请参考图1，提供具有一目标层104的预处理样品100，所述目标层104具有相对的第一表面1041和第二表面1042。
该具体实施方式中，所述预处理样品为从用于调整3D NAND产品工艺调整中使用的无结构晶圆(Blanket Wafer)上通过聚焦离子束(FIB)取下的预处理样品。
所述预处理样品100包括：单晶硅层101、氧化硅层102、Ta层以及目标层104，所述目标层104为铜种子层。该具体实施方式中，以所述铜种子层作为目标层104，将所述目标层104减薄至预设厚度，以作为T-EBSD测试的样品。
在其他具体实施方式中，所述预处理样品100，也可以为从任意芯片上通过FIB切割获取的包含目标层在内的多层材料层。制备的目标样品可以用于SEM、TEM或者EBSD等测试的样品。
所述目标层104可以为化学气相沉积层、热氧化层、原子层沉积层或者物理气相沉积层。该具体实施方式中，所述目标层104为采用物理气相沉积工艺形成的铜种子层，为后续形成的铜层提供导电介质及取向生长基底。采用物理气相沉积工艺形成的铜种子层中，铜晶粒在短时间内快速成形，因此会产生巨大的膜内应力；且由于物理气相沉积工艺过程，沉积铜层后温度下降，导致内应力无法释放。因此，在减薄过程中，所述目标层104容易由于内应力而产生翘曲，影响后续对所述目标层104的测试，特别是会影响需要获取晶格衍射花样的EBSD或T-EBSD测试的准确性。
该具体实施方式中，所述预处理样品100的目标层104的第二表面1042为暴露表面。在其他具体实施方式中，所述目标层104的第二表面1042上还可以形成有其他材料层。
请参考图2，将所述预处理样品100固定于样品台200。图2为俯视示意图。
可以将所述预处理样品100单边或者双边固定于所述样品台200上。
该具体实施方式中，所述样品台200的顶部具有一凹槽，所处预处理样品100可以放置于所述凹槽内，且所述预处理样品100的与所述目标层104垂直的两侧与所述样品台200之间固定，使得所述目标层104边缘至少两个位置处与所述样品台200之间固定。所述目标层104与所述样品台200之间的固定位置越多，所述目标层104在减薄过程中，受到更多的外力限制，越不易发生形变。
还包括在所述预处理样品100表面形成保护层201，图2中，仅示出了所述目标层104的第一表面的保护层201，以便于示出各材料层的位置。实际上，所述预处理样品100的整个表面都会被所述保护层201覆盖。所述保护层201为金属材料，例如Pt层。可以通过FIB机台的GIS(气体注入系统)中，在所述预处理样品100表面形成所述保护层201，并同时通过所述保护层201的沉积，将所述预处理样品100的两侧与所述样品台200之间形成固定连接。
请参考图3，沿朝向所述目标层104第一表面1041的方向，采用离子束对所述预处理样品100的一侧进行第一减薄，直至暴露出所述目标层104的第一表面1041。
在所述第一减薄过程中，所述离子束对所述预处理样品100沿垂直目标层104的方向对所述预处理样品100逐层减薄。并且通过移动样品台200，调整预处理样品100的倾斜角度，实现对所述第一表面1041上的各材料层的逐层减薄，直至暴露出所述目标层104的第一表面1041。
在所述第一减薄过程中，所述预处理样品100的其他未被减薄的表面，均覆盖有所述保护层201，避免受到离子束的轰击而受到损伤。
为了避免对所述目标层104最终保留的表面造成较大的晶格损伤，可以在减薄过程中，逐步减小离子束的电流和电压，减小离子束的能量，并通过调整预处理样品100的角度，实现对各层的均匀减薄。所述减薄过程包括离子束与目标层104表面平行(即0°)的高电压减薄模式，以及离子束与目标层104表面成大角度的低电压减薄模式。低电压减薄模式下，目标层104的第一表面1041与离子束之间成稍大角度，例如可以为5～8°，而样品台200与离子束成57°～60°，所述第一表面1041受到离子束的轰击，但是由于所述目标层104的第二表面1042上还覆盖有一定厚度的保护层201，能够对所述目标层104起到支撑作用，避免所述目标层104沿离子轰击方向变形，因此，在暴露出所述目标层104的第一表面1041后，所述目标层104依旧能保持平整，而不会发生翘曲。
在暴露出所述目标层104的第一表面1041后，还可以继续对所述目标层104进行一定厚度的减薄。
在其他具体实施方式中，也可以沿朝向所述目标层第二表面1042的方向，对所述预处理样品进行第一减薄，直至暴露出所述第二表面1042，或继续对所述目标层104进行一定厚度的减薄。
请参考图4，固定一支撑件400于所述样品台200，所述支撑件400与所述目标层104的第一表面1041接触。
将所述支撑件400边缘至少两个位置固定于所述样品台200，且使得所述支撑件400的一侧表面与所述目标层104的第一表面1041接触并贴合，以在后续对所述目标层104继续减薄的过程中，能够对所述目标层104起到支撑作用。在一个具体实施方式中，可以通过FIB机台的GIS(气体注入系统)，通入沉积气体，通过沉积保护层材料，将所述支撑件400边缘与所述样品台200之间固定连接，同时在所述预处理样品表面进一步沉积保护层，以补偿第一减薄过程中，保护层201的消耗。
为了能够起到足够的支撑作用，所述支撑件400与所述目标层104接触的表面完全覆盖所述目标层104的第一表面1041。
请参考图5，沿朝向所述目标层104第二表面1042的方向，采用离子束对所述预处理样品的另一侧进行第二减薄，暴露出所述目标层104的第二表面1042，并继续将所述目标层104减薄至预设厚度，所述支撑件400在所述第二减薄过程中，对所述目标层104进行支撑，避免所述目标层104在所述第二减薄过程中发生翘曲。
通过旋转样品台，将所述目标层104的第二表面1042朝向离子束所在方向。
所述第二减薄过程同样包括离子束与目标层104表面平行(即0°)的高电压减薄模式，以及离子束与目标层104表面成大角度的低电压减薄模式。低电压减薄模式下，目标层104的第一表面1041与离子束之间成大角度，例如可以为5°～8°，而样品台200与离子束成57°～60°，第二表面1042受到离子束的轰击，目标层104由于内应力较大，容易在离子束轰击方向上产生形变。但是该具体实施方式中，在离子束轰击方向上，具有所述支撑件400，对所述目标层104起到支撑作用，消除所述目标层的形变趋势，从而避免所述目标层104沿离子轰击方向产生形变。在通过所述第二减薄获得减薄至预设厚度的目标层104a后，所述目标层104a的表面与所述支撑件400的表面贴合，保持平整，无翘曲。
该具体实施方式中，减薄后的目标层104a的厚度为30nm～50nm。进一步，所述目标层104a的非晶层的厚度控制在小于5nm。
请参考图6，去除所述支撑件400(请参考图6)。
可以通过离子束切割所述支撑件400与所述样品台200之间的固定点，并利用取样针将所述支撑件400撤离。去除所述支撑件400后，所述第二减薄后的所述目标层104a依旧能够保持基本平整。例如在3μm×3μm的有效样品面积下(两面都是Cu)，变形处距离垂直位置的最大位移小于30nm左右。
去除所述支撑件400之后，可以通过离子束切断所述目标层104a与所述样品台200之间的连接，去除所述目标层104a。
或者，在其他具体实施方式中，所述FIB机台与测试机台集成于一体，可以直接通过移动所述样品台200，将所述目标层104a转移至测试机台进行测试。
通常上述FIB制备测试样品的方法，通过在目标层的一侧增加支撑面，阻值目标层在减薄过程中，沿离子轰击方向发生形变，能够实现均匀无变形的减薄，提高样品的制备成功率，能够形成较大面积的未发生形变的测试样品。
并且，在减薄过程中，在对样品完成一侧减薄后再继续另一侧减薄，无需为了应力平衡而频繁旋转样品台以进行两面循环减薄。由于样品台每次旋转后需要进行微调，耗时较大，因此，在一侧减薄完成后再进行另一侧减薄可以提高减薄速率。
本发明的具体实施方式，还提供一种采用上述具体实施方式中所述的方法形成的测试样品。
请参考图6，所述测试样品包括目标层104a，所述目标层104a具有相对的第一表面1041和第二表面1042，所述第二表面1042为被离子束减薄的表面。所述第一表面1041在所述第二表面1042被减薄过程中受到支撑，以避免所述目标层104a发生形变。所述第一表面1041受到的支撑力的方向与第二表面1042被减薄的方向相对。
由于第一表面1041在减薄过程中受到支撑，能够消除减薄过程对目标层104a产生的应力作用，使得所述目标层104a保持基本平整。例如在3μm×3μm的有效样品面积下，变形处距离垂直位置的最大位移小于30nm左右。
进一步，所述目标层104a的厚度为30nm～50nm。
进一步，所述目标层104a为单层材料层。所述目标层104a内的非晶层厚度小于5nm。
进一步，所述目标层104a为物理气相沉积层。
上述通过FIB减薄制备的测试样品未发生翘曲或翘曲程度较小，能够提高需要获取晶格衍射图像的测试的准确性，例如EBSD、T-EBSD测试等。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，包括：
提供具有一目标层的预处理样品，所述目标层具有相对的第一表面和第二表面；
将所述预处理样品固定于样品台；
沿朝向所述目标层第一表面的方向，采用离子束对所述预处理样品的一侧进行第一减薄，直至暴露出所述目标层的第一表面；
固定一支撑件于所述样品台，所述支撑件与所述目标层的第一表面接触；
沿朝向所述目标层第二表面的方向，采用离子束对所述预处理样品的另一侧进行第二减薄，暴露出所述目标层的第二表面，并继续将所述目标层减薄至预设厚度，所述支撑件在所述第二减薄过程中，对所述目标层进行支撑，避免所述目标层发生形变。
2.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，将所述预处理样品固定于样品台的方法包括：将所述目标层边缘至少两个位置处与所述样品台之间固定。
3.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述支撑件与所述目标层接触的表面完全覆盖所述目标层的第一表面。
4.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述固定一支撑件于所述样品台的方法包括：将所述支撑件边缘至少两个位置固定于所述样品台。
5.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，还包括：在进行所述第一减薄之前，在所述预处理样品表面形成保护层。
6.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，还包括：将所述目标层减薄至预设厚度后，去除所述支撑件。
7.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述预设厚度为30nm～50nm。
8.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述第二减薄后的所述目标层内的非晶层厚度小于5nm。
9.根据权利要求1所述的采用FIB制备测试样品的方法，其特征在于，所述目标层为物理气相沉积层。
10.一种采用如权利要求1至9中任一项方法所形成的测试样品，其特征在于，包括：目标层，所述目标层具有相对的第一表面和第二表面，所述第二表面为被离子束减薄的表面，所述第一表面在所述第二表面被减薄过程中受到支撑，以避免所述目标层发生形变。
11.根据权利要求10所述的测试样品，其特征在于，所述目标层的厚度为30nm～50nm。
12.根据权利要求10所述的测试样品，其特征在于，所述目标层内的非晶层厚度小于5nm。
13.根据权利要求10所述的测试样品，其特征在于，所述目标层为物理气相沉积层。
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