JP2001242051A - 集束イオンビーム加工装置用試料台および試料固定方法 - Google Patents
集束イオンビーム加工装置用試料台および試料固定方法Info
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- JP2001242051A JP2001242051A JP2000058020A JP2000058020A JP2001242051A JP 2001242051 A JP2001242051 A JP 2001242051A JP 2000058020 A JP2000058020 A JP 2000058020A JP 2000058020 A JP2000058020 A JP 2000058020A JP 2001242051 A JP2001242051 A JP 2001242051A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は、従来法では困難であった微小
試料片の固定が簡単な操作で、確実に固定可能な試料台
および試料固定方法を提供することにある。また、従来
法では、困難であった試料の高精度ＥＤＸ分析が可能な
試料台および試料固定方法を提供することにある。 【解決手段】ＦＩＢを用いて、バルク試料から摘出した
微小試料片を固定する試料台を純度９９.９％ 以上のス
ズ（Ｓｎ）およびスズ系合金とし、周囲をカーボンでコ
ーティングし、形状を厚さ１０〜１００μｍの板状で端
面を鏡面仕上げすることにより達成される。
試料片の固定が簡単な操作で、確実に固定可能な試料台
および試料固定方法を提供することにある。また、従来
法では、困難であった試料の高精度ＥＤＸ分析が可能な
試料台および試料固定方法を提供することにある。 【解決手段】ＦＩＢを用いて、バルク試料から摘出した
微小試料片を固定する試料台を純度９９.９％ 以上のス
ズ（Ｓｎ）およびスズ系合金とし、周囲をカーボンでコ
ーティングし、形状を厚さ１０〜１００μｍの板状で端
面を鏡面仕上げすることにより達成される。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、集束イオンビーム
加工装置（以下、ＦＩＢ加工）を用いて、電子顕微鏡観
察用試料を作製する際の試料台および試料の試料台への
固定方法に係り、特にＦＩＢ加工でバルク試料から、よ
り微小な試料片を摘出し、透過電子顕微鏡（以下、ＴＥ
Ｍ）用試料に加工する際に、摘出した前記微小試料片を
簡単な操作で、確実に固定、安全に取扱うことが可能
で、ＴＥＭでの高分解能観察およびエネルギー分散型Ｘ
線分析（以下、ＥＤＸ分析）が高精度に行えるＦＩＢ加
工装置用試料台および試料固定方法。
加工装置（以下、ＦＩＢ加工）を用いて、電子顕微鏡観
察用試料を作製する際の試料台および試料の試料台への
固定方法に係り、特にＦＩＢ加工でバルク試料から、よ
り微小な試料片を摘出し、透過電子顕微鏡（以下、ＴＥ
Ｍ）用試料に加工する際に、摘出した前記微小試料片を
簡単な操作で、確実に固定、安全に取扱うことが可能
で、ＴＥＭでの高分解能観察およびエネルギー分散型Ｘ
線分析（以下、ＥＤＸ分析）が高精度に行えるＦＩＢ加
工装置用試料台および試料固定方法。
【０００２】
【従来の技術】従来、ＦＩＢ加工法により摘出した微小
試料片を固定する試料台は大きく２種類に分類される。
一つは、直径３mmの金属メッシュに高分子膜を貼付した
ものである。この場合、微小試料片を高分子膜上に載せ
て、透過電子顕微鏡で高分子膜を通して試料の透過像観
察および分析を行う。組成分析は細く絞られた電子線を
所望の分析箇所に照射し、そこから発生する特性Ｘ線を
検出するＥＤＸ分析が行われる。
試料片を固定する試料台は大きく２種類に分類される。
一つは、直径３mmの金属メッシュに高分子膜を貼付した
ものである。この場合、微小試料片を高分子膜上に載せ
て、透過電子顕微鏡で高分子膜を通して試料の透過像観
察および分析を行う。組成分析は細く絞られた電子線を
所望の分析箇所に照射し、そこから発生する特性Ｘ線を
検出するＥＤＸ分析が行われる。
【０００３】もう一つの試料台は、半円盤状の金属板
で、材質は、モリブデン（Ｍｏ）および銅（Ｃｕ）であ
る。約１５mm×１０mm×３mmのサイズの微小試料片をＦ
ＩＢアシストデポジション膜で半円盤状の金属板端面に
接着する。ＦＩＢアシストデポジション膜は、例えば、
タングステンヘキサカルボニル(Ｗ(ＣＯ)6）のガスを吹
き付け、接着させたい部分にＦＩＢを照射し、ガスと反
応させ、Ｗのみを接着させたい部分に堆積させる方法で
ある。この時、試料台端面の凹凸が大きく、微小試料片
の底面が試料台に水平に固定されない。あるいは、一部
のみの接触となり、試料片が安定に固定されない場合が
ある。また、特開平11−108813号記載のように、上記半
円盤状試料台に、１mm×２.５mm×０.１mmのナイフエッ
ジをしたシリコン（Ｓｉ）片を接着し、このシリコン片
にＦＩＢアシストデポジション膜で試料を固定する方法
がある。
で、材質は、モリブデン（Ｍｏ）および銅（Ｃｕ）であ
る。約１５mm×１０mm×３mmのサイズの微小試料片をＦ
ＩＢアシストデポジション膜で半円盤状の金属板端面に
接着する。ＦＩＢアシストデポジション膜は、例えば、
タングステンヘキサカルボニル(Ｗ(ＣＯ)6）のガスを吹
き付け、接着させたい部分にＦＩＢを照射し、ガスと反
応させ、Ｗのみを接着させたい部分に堆積させる方法で
ある。この時、試料台端面の凹凸が大きく、微小試料片
の底面が試料台に水平に固定されない。あるいは、一部
のみの接触となり、試料片が安定に固定されない場合が
ある。また、特開平11−108813号記載のように、上記半
円盤状試料台に、１mm×２.５mm×０.１mmのナイフエッ
ジをしたシリコン（Ｓｉ）片を接着し、このシリコン片
にＦＩＢアシストデポジション膜で試料を固定する方法
がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来技術
では、高分子膜の上ではなく、金属メッシュ上に試料が
載ってしまう場合があり、透過像観察が不可能な場合が
ある。また、高分子膜が電子線によって破れる場合もあ
る。また、高分子膜を透過した像を観察することにな
り、特に格子像などを観察する高分解能観察において
は、高分子膜の構造が試料本来の構造観察の妨害をする
という問題がある。ＥＤＸ分析においては、金属メッシ
ュ部分が分析領域と同じ組成の場合、定量結果に影響を
与えてしまうという問題がある。
では、高分子膜の上ではなく、金属メッシュ上に試料が
載ってしまう場合があり、透過像観察が不可能な場合が
ある。また、高分子膜が電子線によって破れる場合もあ
る。また、高分子膜を透過した像を観察することにな
り、特に格子像などを観察する高分解能観察において
は、高分子膜の構造が試料本来の構造観察の妨害をする
という問題がある。ＥＤＸ分析においては、金属メッシ
ュ部分が分析領域と同じ組成の場合、定量結果に影響を
与えてしまうという問題がある。
【０００５】また、上記他の従来技術では、試料台端面
の凹凸が大きく、微小試料片の底面が試料台に水平に固
定されない、あるいは、一部のみの接触となり、試料片
が安定に固定されないという問題がある。また、凹凸を
除去するために、ＦＩＢで試料台端面を加工する方法も
あるが、この場合、加工に数時間を要す。また試料台
が、Ｍｏ，Ｃｕなどの材質なので、半導体材料中に使用
されることが多く、EDX分析時の定量結果に影響を与え
る場合がある。また、試料固定に用いるＦＩＢアシスト
デポジション膜のＷも同様に、半導体材料中に使用され
ることが多く、ＥＤＸ分析時の定量結果に影響を与える
場合がある。
の凹凸が大きく、微小試料片の底面が試料台に水平に固
定されない、あるいは、一部のみの接触となり、試料片
が安定に固定されないという問題がある。また、凹凸を
除去するために、ＦＩＢで試料台端面を加工する方法も
あるが、この場合、加工に数時間を要す。また試料台
が、Ｍｏ，Ｃｕなどの材質なので、半導体材料中に使用
されることが多く、EDX分析時の定量結果に影響を与え
る場合がある。また、試料固定に用いるＦＩＢアシスト
デポジション膜のＷも同様に、半導体材料中に使用され
ることが多く、ＥＤＸ分析時の定量結果に影響を与える
場合がある。
【０００６】また、上記他の従来技術では、試料を固定
する試料支持部材のＳｉ片からのＸ線の発生による影響
が考えられる。
する試料支持部材のＳｉ片からのＸ線の発生による影響
が考えられる。
【０００７】本発明の目的は、ＦＩＢ加工で試料から、
より微小な試料片を摘出し、ＴＥＭ用試料に加工する際
に、摘出した前記微小試料片を簡単な操作で確実に固
定，安全に取扱うことが可能で、高分解能観察およびＥ
ＤＸ分析が高精度に行えるFIB加工装置用試料台および
試料固定方法を提供することにある。
より微小な試料片を摘出し、ＴＥＭ用試料に加工する際
に、摘出した前記微小試料片を簡単な操作で確実に固
定，安全に取扱うことが可能で、高分解能観察およびＥ
ＤＸ分析が高精度に行えるFIB加工装置用試料台および
試料固定方法を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記目的は、ＴＥＭ試料
をＦＩＢを用いて加工する際に、試料から摘出した微小
試料片を固定する試料台に、純度９９.９％ 以上のスズ
（Ｓｎ）または、スズ系合金を用いることにより達成さ
れる。また、試料台の形状を厚さ１０〜１００μｍの板
状に成形し、端面に一部フラットな面を有し、その端面
に微小試料を固定することにより達成される。また、前
記微小試料を固定する端面を鏡面仕上げ加工することに
より達成される。また、前記鏡面仕上げ加工した端面に
カーボン単独または、カーボンと金属の多層構造を形成
させることにより達成される。
をＦＩＢを用いて加工する際に、試料から摘出した微小
試料片を固定する試料台に、純度９９.９％ 以上のスズ
（Ｓｎ）または、スズ系合金を用いることにより達成さ
れる。また、試料台の形状を厚さ１０〜１００μｍの板
状に成形し、端面に一部フラットな面を有し、その端面
に微小試料を固定することにより達成される。また、前
記微小試料を固定する端面を鏡面仕上げ加工することに
より達成される。また、前記鏡面仕上げ加工した端面に
カーボン単独または、カーボンと金属の多層構造を形成
させることにより達成される。
【０００９】また、上記目的は、微小試料の固定方法に
おいて、ＦＩＢアシストデポジション膜による固定の
他、試料片底部が前記試料台端面と接触する部分の周囲
にFIBを照射し、スパッタされた試料台部材の一部を試
料片および試料台に再付着させることにより、達成され
る。
おいて、ＦＩＢアシストデポジション膜による固定の
他、試料片底部が前記試料台端面と接触する部分の周囲
にFIBを照射し、スパッタされた試料台部材の一部を試
料片および試料台に再付着させることにより、達成され
る。
【００１０】また、上記目的は、微小試料の固定方法に
おいて、微小試料の別の固定方法は、試料台端面に予め
溝加工しておき、その溝に微小試料を差し込むことによ
り達成される。
おいて、微小試料の別の固定方法は、試料台端面に予め
溝加工しておき、その溝に微小試料を差し込むことによ
り達成される。
【００１１】また、上記目的は、微小試料の固定方法に
おいて、微小試料の別の固定方法は、試料台端面に予め
導電性粘着テープをはっておき、導電性粘着テープに微
小試料片底部を接触させ、固定することにより達成され
る。
おいて、微小試料の別の固定方法は、試料台端面に予め
導電性粘着テープをはっておき、導電性粘着テープに微
小試料片底部を接触させ、固定することにより達成され
る。
【００１２】
【発明の実施の形態】図１（ａ）に本発明の一実施例で
あるＦＩＢ加工装置用試料台１の平面図を、図１（ｂ）
に上面図を示す。ＦＩＢ加工装置用試料台１は純度９
９.９％ 以上のスズ（Ｓｎ）およびスズ系合金からな
り、半円盤状であり、厚さｔは、１０〜１００μｍを有
する。端面２は、鏡面仕上げされており、その上にカー
ボン(Ｃ)蒸着されている。また、上記実施例では、Ｃの
みをしたが、その上にさらに白金(Ｐｔ)を蒸着してもよ
い。上記実施例では、ＦＩＢ加工装置用試料台１の形状
は、半円盤状としたが、平板でもよい。図２に本発明の
ＦＩＢ加工装置用試料台１を用いた微小試料片３の固定
方法の説明図を示す。ＦＩＢ加工装置用試料台１は、Ｆ
ＩＢ装置試料室内に、試料ホルダーに装着され、保持さ
れる。まず、ブローブ４先端に、ＦＩＢアシストデポジ
ション膜で接着された微小試料片３の底部をＦＩＢ加工
装置用試料台１の端面２に接触させる（図２（ａ））。
このとき、端面２は鏡面仕上げされているために、微小
試料片３の底部と面で接触するので、微小試料片３の固
定が容易で固定後の試料片３の試料台１からの剥離を防
止することが可能である。次に接触面にＷ(ＣＯ)6 を昇
華させたガスを吹き付けながらＦＩＢ５を照射すること
により、タングステン（Ｗ）デポジションを施し、微小
試料片３とＦＩＢ加工装置用試料台１とをＷデポジショ
ン膜６で接着する（図２（ｂ））。最後にブローブ４先
端部をＦＩＢ５で、微小試料片３から切り離す（図２
（ｃ））。微小試料片３は、ＦＩＢ５によりさらに厚さ
０.１μｍ 以下に薄膜化し、ＴＥＭ観察用の試料とする
（図２（ｄ））。
あるＦＩＢ加工装置用試料台１の平面図を、図１（ｂ）
に上面図を示す。ＦＩＢ加工装置用試料台１は純度９
９.９％ 以上のスズ（Ｓｎ）およびスズ系合金からな
り、半円盤状であり、厚さｔは、１０〜１００μｍを有
する。端面２は、鏡面仕上げされており、その上にカー
ボン(Ｃ)蒸着されている。また、上記実施例では、Ｃの
みをしたが、その上にさらに白金(Ｐｔ)を蒸着してもよ
い。上記実施例では、ＦＩＢ加工装置用試料台１の形状
は、半円盤状としたが、平板でもよい。図２に本発明の
ＦＩＢ加工装置用試料台１を用いた微小試料片３の固定
方法の説明図を示す。ＦＩＢ加工装置用試料台１は、Ｆ
ＩＢ装置試料室内に、試料ホルダーに装着され、保持さ
れる。まず、ブローブ４先端に、ＦＩＢアシストデポジ
ション膜で接着された微小試料片３の底部をＦＩＢ加工
装置用試料台１の端面２に接触させる（図２（ａ））。
このとき、端面２は鏡面仕上げされているために、微小
試料片３の底部と面で接触するので、微小試料片３の固
定が容易で固定後の試料片３の試料台１からの剥離を防
止することが可能である。次に接触面にＷ(ＣＯ)6 を昇
華させたガスを吹き付けながらＦＩＢ５を照射すること
により、タングステン（Ｗ）デポジションを施し、微小
試料片３とＦＩＢ加工装置用試料台１とをＷデポジショ
ン膜６で接着する（図２（ｂ））。最後にブローブ４先
端部をＦＩＢ５で、微小試料片３から切り離す（図２
（ｃ））。微小試料片３は、ＦＩＢ５によりさらに厚さ
０.１μｍ 以下に薄膜化し、ＴＥＭ観察用の試料とする
（図２（ｄ））。
【００１３】図３に本発明の別の試料固定方法の実施例
を示す。前記実施例では、微小試料片３とＦＩＢ加工装
置用試料台１とをＷデポジション膜６で接着していた
が、Ｗデポジション膜６を堆積させる代わりに、微小試
料片４とＦＩＢ加工装置用試料台１の接触面の周囲の試
料台１の一部をＦＩＢ５でスパッタする（図３（ａ))。
スパッタされた試料台の一部７（Ｓｎ）は微小試料片３
に再付着し、その付着の度合いは微小試料片３に近いほ
ど多く、遠い程少ないため、微小試料片３の底部が安定
に固定される（図３（ｂ））。これにより、Ｗ(ＣＯ)6
の充填やＷデポジション銃の挿入などＷデポジション膜
６を堆積させる操作が不要で、簡単な構成で容易に微小
試料片３の固定が可能である。
を示す。前記実施例では、微小試料片３とＦＩＢ加工装
置用試料台１とをＷデポジション膜６で接着していた
が、Ｗデポジション膜６を堆積させる代わりに、微小試
料片４とＦＩＢ加工装置用試料台１の接触面の周囲の試
料台１の一部をＦＩＢ５でスパッタする（図３（ａ))。
スパッタされた試料台の一部７（Ｓｎ）は微小試料片３
に再付着し、その付着の度合いは微小試料片３に近いほ
ど多く、遠い程少ないため、微小試料片３の底部が安定
に固定される（図３（ｂ））。これにより、Ｗ(ＣＯ)6
の充填やＷデポジション銃の挿入などＷデポジション膜
６を堆積させる操作が不要で、簡単な構成で容易に微小
試料片３の固定が可能である。
【００１４】図４に本発明の別のＦＩＢ加工装置用試料
台１の側面図および試料固定方法の実施例を示す。ＦＩ
Ｂ加工装置用試料台１の端面２に予めＶ字溝８を切って
おく（図４（ａ））。微小試料片３底部をＶ字溝８に差
し込み固定する(図４(ｂ))。これにより、さらに短時間
に容易に試料を固定することが可能となる。
台１の側面図および試料固定方法の実施例を示す。ＦＩ
Ｂ加工装置用試料台１の端面２に予めＶ字溝８を切って
おく（図４（ａ））。微小試料片３底部をＶ字溝８に差
し込み固定する(図４(ｂ))。これにより、さらに短時間
に容易に試料を固定することが可能となる。
【００１５】図５に本発明の別のＦＩＢ加工装置用試料
台１の側面図および試料固定方法の実施例を示す。前記
図４記載のＦＩＢ加工装置用試料台１の端面２に、Ｖ字
溝８を切る代わりに、予め導電性テープ９を付着させて
おく（図５（ａ））。微小試料片３底部を導電性テープ
９に接着させ固定する（図５（ｂ））ようにしてもよ
い。
台１の側面図および試料固定方法の実施例を示す。前記
図４記載のＦＩＢ加工装置用試料台１の端面２に、Ｖ字
溝８を切る代わりに、予め導電性テープ９を付着させて
おく（図５（ａ））。微小試料片３底部を導電性テープ
９に接着させ固定する（図５（ｂ））ようにしてもよ
い。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、ＦＩＢ加工で試料か
ら、より微小な試料片を摘出し、ＴＥＭ用試料に加工す
る際に、摘出した前記微小試料片を簡単な操作で確実に
固定，安全に取扱うことが可能で、ＴＥＭによる高分解
能観察およびＥＤＸ分析を高精度に行うことが可能とな
る。
ら、より微小な試料片を摘出し、ＴＥＭ用試料に加工す
る際に、摘出した前記微小試料片を簡単な操作で確実に
固定，安全に取扱うことが可能で、ＴＥＭによる高分解
能観察およびＥＤＸ分析を高精度に行うことが可能とな
る。
【図１】一実施例である集束イオンビーム加工装置用試
料台の平面図（ａ）および上面図（ｂ）。
料台の平面図（ａ）および上面図（ｂ）。
【図２】本発明の説明図。
【図３】本発明の一実施例。
【図４】本発明の一実施例。
【図５】本発明の一実施例。
１…集束イオンビーム加工装置用試料台、２…試料台端
面、３…微小試料片、４…プローブ、５…ＦＩＢ、６…
Ｗデポジション膜、７…スパッタされた試料台の一部、
８…Ｖ字溝、９…導電性テープ。
面、３…微小試料片、４…プローブ、５…ＦＩＢ、６…
Ｗデポジション膜、７…スパッタされた試料台の一部、
８…Ｖ字溝、９…導電性テープ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上野 武夫 茨城県ひたちなか市大字市毛1040番地 株 式会社日立サイエンスシステムズ内 (72)発明者 小池 英巳 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株 式会社日立製作所計測器グループ内
Claims (7)
- 【請求項１】集束イオンビーム加工装置で試料から、よ
り微小な試料片を摘出し、透過電子顕微鏡用試料に加工
する際に、摘出した前記微小試料片を固定する試料台に
おいて、純度９９.９％ 以上のスズ（Ｓｎ）およびスズ
系合金を用いることを特徴とする集束イオンビーム加工
装置用試料台。 - 【請求項２】請求項１記載の集束イオンビーム加工装置
用試料台において、前記試料台の形状を厚さ１０〜１０
０μｍの板状に成形し、端面に一部フラットな面を有す
ることを特徴とする集束イオンビーム加工装置用試料
台。 - 【請求項３】請求項２記載の集束イオンビーム加工装置
用試料台において、微小試料を固定する端面を鏡面仕上
げ加工したことを特徴とする集束イオンビーム加工装置
用試料台。 - 【請求項４】請求項２，３記載の集束イオンビーム加工
装置用試料台において、端面または、鏡面仕上げした端
面にカーボン単独または、カーボンと金属の多層構造を
形成させたことを特徴とする集束イオンビーム加工装置
用試料台。 - 【請求項５】請求項４記載の集束イオンビーム加工装置
用試料台へ微小試料片を固定する方法は、微小試料片底
部が前記試料台端面と接触する部分の周囲に集束イオン
ビームを照射し、スパッタされた試料台部材の一部を試
料片および試料台に再付着させることにより試料片を固
定することを特徴とする試料固定方法。 - 【請求項６】請求項４記載の集束イオンビーム加工装置
用試料台へ微小試料片を固定する方法は、試料台端面に
予め溝加工しておき、その溝に微小試料を差し込んで固
定することを特徴とする試料固定方法。 - 【請求項７】請求項４記載の集束イオンビーム加工装置
用試料台へ微小試料片を固定する方法は、試料台端面に
予め導電性粘着テープをはっておき、導電性粘着テープ
に微小試料片底部を接触させ、固定することを特徴とす
る試料固定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000058020A JP2001242051A (ja) | 2000-02-29 | 2000-02-29 | 集束イオンビーム加工装置用試料台および試料固定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000058020A JP2001242051A (ja) | 2000-02-29 | 2000-02-29 | 集束イオンビーム加工装置用試料台および試料固定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001242051A true JP2001242051A (ja) | 2001-09-07 |
Family
ID=18578677
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000058020A Pending JP2001242051A (ja) | 2000-02-29 | 2000-02-29 | 集束イオンビーム加工装置用試料台および試料固定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001242051A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006172958A (ja) * | 2004-12-17 | 2006-06-29 | Hitachi High-Technologies Corp | 集束イオンビーム加工装置及びそれに用いる試料台 |
| JP2006226970A (ja) * | 2005-02-21 | 2006-08-31 | Sii Nanotechnology Inc | 半導体シリコンプロセス技術によって作製した試料台 |
| JP2007194096A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Hitachi High-Technologies Corp | 荷電粒子ビーム装置、及び荷電粒子ビーム装置を用いた試料のピックアップ方法 |
| JP2012225789A (ja) * | 2011-04-20 | 2012-11-15 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 電子顕微鏡用薄片試料の作製方法とこの試料の観察方法 |
-
2000
- 2000-02-29 JP JP2000058020A patent/JP2001242051A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP4654018B2 (ja) * | 2004-12-17 | 2011-03-16 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | 集束イオンビーム加工装置、試料台、及び試料観察方法 |
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