CN110702717B - 一种用于透射电镜切片样品和切片转移装置的制备方法 - Google Patents

一种用于透射电镜切片样品和切片转移装置的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于透射电子显微镜技术领域，公开了一种用于透射电镜切片样品和切片转移装置的制备方法，包括以下步骤：(1)样品头粗修；(2)精修；(3)切片前准备；(4)超薄切片(厚度通常小于50nm)；(5)样品转移至加热芯片加热区。本发明主要用于透射电镜超薄切片样品的制备，解决了透射电镜原位加热过程中样品定点转移至芯片加热区域困难的问题。

Description

一种用于透射电镜切片样品和切片转移装置的制备方法
技术领域
本发明涉及透射电镜原位加热研究技术领域，具体为一种用于透射电镜切片样品和切片转移装置的制备方法。
背景技术
透射电子显微镜(以下简称透射电镜)技术的飞速发展，使材料结构研究突破了原子尺度，最新的球差校正成像技术更是实现了0.4埃左右的分辨率，使原子尺度结构研究更上一层。近年来各种原位技术的引入与发展，使透射电镜逐步发展为功能强大的集显微研究与微纳加工为一体的实验平台(或称纳米实验室)。理想的实验数据总是以优质的样品为前提。透射电镜成像信号主要是以穿透样品的电子为基础，因此要求样品足够薄(通常小于50nm或更薄)。为此，人们发展了多种样品制备的技术，以块体材料为例样品制备方法包括：传统磨-抛结合离子减薄法、机械剥离(解理)法、电解双喷(金属材料)、聚焦离子束切割(FIB)、超薄切片法等。
透射电镜原位加热研究，为材料变温情况下的结构转变的动态行为变化的研究提供了基础，进而为深入的探索材料的结构与物理性能的关系提供了可能。目前，透射电镜原位加热实现的方式有两类：坩埚式加热与MEMS芯片加热。其中，坩埚式加热样品台制样简单、成本低适用于各类透射电镜样品，但其加热区域大、稳定性相对较差、无法精确控制材料的温度、易引起材料的明显漂移而难于实现高分辨成像观察。而MEMS芯片加热具有加热区域小、控温准确、样品漂移小、易实现高分辨结构的观察、亦可实现高温下能谱的分析的优势，然而样品制备要求高、实验成本高。常规芯片式加热的样品制备有两种方法：针对粉末样品采用分散-捞取方法，仅适合于厚度适合电镜观察的纳米粉末材料等；针对块体样品常采用FIB切割-转移法，可实现样品厚度、取向等的高精度控制与定点转移，然样品制备成本高昂，且离子束的作用也常引起样品损伤(包括表面非晶化、离子注入等)。超薄切片法作为一种广泛样品制备方法，其具有使用范围广、薄区大、成本低、损伤小等特点，然而在样品定点转移则相对困难。
发明内容
本发明意在提供一种用于透射电镜切片样品和切片转移装置的制备方法，解决了透射电镜原位加热过程中样品定点转移困难的问题。
1.本发明提供基础方案是：一种用于透射电镜超薄(通常低于50nm)切片样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)粗修,首先选取柱体较为平整的一个底面，分别经过铣削、磨抛等操作，得到一个光滑的平面，在铣削过程中控制铣削四周平面时的进刀量，使顶部平台的长宽均小于300μm；
(2)精修,将样品转移至超薄切片机，进行精细修块，装配好修块用自制玻璃刀，对刀使左侧刀刃与样品平面中点平齐，每层厚度设置为300nm，总进给设置为150μm，开始自动修片，多次修块后即得到表面平整的凸台；
(3)切片前准备,切片过程采用湿切法，即在装配的玻璃刀上加装水槽，方便后期切片样品的收集与转移，切片前应先对刀，对刀完成后，向水槽中注水，可用睫毛笔轻刷液面以保证刀刃均与液面接触；
(4)自动切片,由于可能存在表面毛糙与空走刀等问题，可先将速度设置为100mm/s，切片厚度设置80nm，对样品表面进行进一步修整，切片厚度为50nm，开始自动切片。
(5)切片样品转移，超薄切片完成后，需要将切片样品转移至加热芯片上。为提供转移成功率，建议采用样品转移装置辅助切片样品的转移。
进一步，步骤(1)中切片速度常设置为2-20mm/s，可根据样品的实际情况进行更大范围的调整。
一种用于透射电镜切片转移装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)载物底板的准备与制作：选取不小于2cm×2cm的薄片作为底板，本发明实例中底板材料为实验室常用载玻片，对底板采用无水酒精超声5分钟清洗，晾干待用；
(2)限位板准备与制作：取载玻片一片、准备(3-4)×(6-8)mm的硅片三块，并将上述材料置于酒精中超声5分钟后，晾干后待用；将硅片置于载玻片形成槽形，中间间隙约5mm(比加热芯片稍宽为宜)；
(3)限位板的粘接与固定：限位装置的黏贴固定，在此我们建议将载玻片放置于加热板上加热，再涂上石蜡待其融化后放置好硅片后，然后降低温度粘接牢固。
进一步，步骤(1)中的底板为底板材料为载玻片。
进一步，步骤(3)中载玻片的加热温度为150℃左右。
进一步，步骤(3)中粘接过程中采用石蜡或AB胶。
基础方案的工作原理及有益效果是：
(1)使用本方案，有效提升了切片样品转移的成功率与准确性，该原位加热样品制备与实验作为一种普适的实验方法，对块体样品与粉末样品等原位加热研究具有重要的参考意义；
(2)发明人在研究过程中发现，样品面过大易造成切片的褶皱、碎裂，故经过粗修和精修后样品平面应平滑，且以长宽均小于50μm(或更小)的长方形或直角梯形为佳；根据样品材料的强度硬度和塑性，修块与切片的过程中可以采用自制玻璃刀或者钻石刀，但钻石刀价格相对昂贵。由于SnSb2Te4硬度较低，故采用新制玻璃刀切片；切片过程中切片速度取决于样品的硬度、切片厚度等参数，设置较快的速度可以获得较薄的切片。切片制样时易出现皱折、颤痕以及碎裂等现象而影响后期的实验观察。因此在实际实验中针对不同的样品需要设置不同的切片参数，经过反复的探索才能切出平整而合适的薄片；
(3)发明人在研究过程中发现，如何将制得超薄切片精准的转移至加热芯片指定位置，则是原位加热研究中的又一难点；若有偏失，则会导致样品的浪费，并污染芯片周遭环境，耗费大量人力物力。经过多次的尝试，针对这一问题研究出了简单而有效的原位芯片限位与定位装置，该装置在实际使用过程中可有效的减少样品转移过程中芯片的滑移，并提高转移准确性。
附图说明
图1是本发明中所涉及的透射电镜原位加热样品杆、加热芯片等实物图。
图2以及本发明所设计的限位-定位装置与样品转移示意图。
图3是本发明实施例提供的样品制备与转移过程图，包括：超薄切片的效果图像、样品转移效果图。
图4是本发明实施例提供的SnSb2Te4超薄切片样品的透射电镜原位加热图像，包括：超薄切片样品的形貌与成分表征、分别为常温(约25℃)、100℃、200℃、300℃下同一区域的高分辨图像。
具体实施方式
下面通过具体实施方式并结合图1、图2、图3和图4进一步详细的说明：
附图标记：1：定位窗口；2.捞样圈；3.定位装置；4.限位装置；5.底板。
一种用于透射电镜切片样品的制备方法，本实施例中是用于原位加热超薄切片样品的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：粗修
样品粗修旨在将外形不规则的样品修出形状规整的棱台，在此我们主要借助于精研一体机(Leica EM TXP)结合砂子手工磨抛来完成。首先选取柱体较为平整的一个底面，分别经过铣削、磨抛等操作，得到一个光滑的平面，这一步骤的关键在于控制铣削四周平面时的进刀量，进刀量会决定棱台顶部平面的大小，一般使顶部平台的长宽均不超过300μm为佳。
步骤二：精修
将样品转移至超薄切片机，进行精细修块。装配好修块用自制玻璃刀，对刀使左侧刀刃与样品平面中点平齐。每层厚度设置为300nm，总进给设置为150μm，开始自动修片，多次修块后即得到表面平整、面积足够小(长宽不超过50um为佳)的凸台。
步骤三：切片前准备
切片过程采用湿切法。切片前应先对刀，对刀完成后，向水槽中注水，可用睫毛笔轻刷液面以保证刀刃均与液面接触。
步骤四：自动切片
由于可能存在表面毛糙与空走刀等问题，可先将速度设置为100mm/s，切片厚度设置80nm，对样品表面进行进一步修整。待可稳定切片后将切片速度设置为2-20mm/s，切片厚度设置为50nm，开始自动切片。
步骤五：切片样品转移
超薄切片完成后，需要将切片样品转移至加热芯片上。为提供转移成功率，建议采用样品转移装置辅助切片样品的转移。
发明人在研究过程发现，切片时需注意以下几点：
(1)样品面过大易造成切片的褶皱、碎裂，故经过粗修和精修后样品平面应平滑，且以长宽均小于50μm的长方形或直角梯形为佳。
(2)根据样品材料的强度硬度和塑性，修块与切片的过程中可以采用自制玻璃刀或者钻石刀，但钻石刀价格相对昂贵。由于SnSb2Te4硬度较低，故采用新制玻璃刀切片。
(3)切片过程中切片速度取决于样品的厚度，设置较快的速度可以获得较薄的切片。切片制样时易出现皱折、颤痕以及碎裂等现象而影响后期的实验观察。因此在实际实验中针对不同的样品需要设置不同的切片参数，经过反复的探索才能切出平整而合适的薄片。
转移方法：
步骤一，实验用具清洗：
切片前，先用去离子水清洗切片刀及水槽，切片过程中同样适用去离子水。切片转移前，需将制备好的芯片定位模具与限位支架用酒精进行超声清洗，并烘干备用。同时捞样圈2与睫毛笔等也应用酒精清洗，防止杂质污染。
步骤二，限位-定位装置使用准备：
取原位加热芯片，置于限位支架槽内部，以限制芯片浮动，并使定位模具同芯片重叠，保证定位模具的中空部分与芯片加热模块(即转移目标区域)重合。
步骤三，切片捞取与转移：
样品捞取前，先用睫毛笔轻拨切片刀刃口处样品，使其移动至水槽中心部。再将捞片圈在水槽中无样品处蘸水并甩干，以降低表面张力引起排斥力，后将捞片圈对准漂浮于液面上的切片，形成水膜将其兜住，转移至已经固定好的原位芯片，确保加热模块、模具定位框、切片位于同一直线上，接触并用吸水纸缓缓吸去其上部水分。
步骤四，显微镜观察：
取出加热芯片在光学显微镜下观察切片转移是否成功，若未成功则重新使用捞样圈2进行捞样。
原位加热实验
步骤一，准备工作：
切片样品转移完成后，将原位加热芯片安装于透射电镜原位加热样品杆上，之后将样品台放入透射电镜中，完成原位加热的准备。
步骤二，原位加热实验：
实验中，加热速度设定为0.2℃/s(可根据实际实验条件进行调整)，在取定温度点下进行高分辨成像，每个观察点(相应温度下)均保温10分钟后再获取实验图像。
定位-限位装置的制作
对于样品转移难的问题，我们设计了一款针对MEMS芯片的限位与定位装置。装置由用以固定芯片的槽形限位装置(如图2中4、5模块所示)与叠加于芯片之上的定位装置(如图2中1、3模块所示)组成。其制作方法与工作原理如下：
(1)芯片限位装置
制作方法：
步骤一，载物底板5的准备与制作：选取不小于2cm×2cm的薄片作为底板5，本发明实例中底板5材料为实验室常用载玻片。对底板5采用无水酒精超声5分钟清洗，晾干待用。
步骤二，限位板准备与制作：取载玻片一片、准备(3-4)×(6-8)mm的硅片三块，并将以上材料置于酒精中超声5分钟后，晾干后待用。将硅片置于载玻片形成槽形，中间间隙约5mm(稍大于原位芯片宽度为宜，可先放置一张废旧的芯片用于参考)。
步骤三，限位板的粘接与固定：限位装置4的黏贴固定，在此我们优选将载玻片放置于加热板上(150℃左右加热)，再涂上石蜡待其融化后放置好硅片后，然后降低温度即可粘接牢固，如需调整硅片的位置，再次加热即可调整相对位置。粘接过程中亦可使用其他胶水，如AB胶等。至此，芯片限位装置4制作完成。
限位装置4材料的选择：本实验采用硅片作为限位板，在实际应用中也可采用铁片、铝片等多种材料制作。
工作原理：芯片限位装置4主要起固定作用，防止切片转移过程中芯片因液面张力作用发生不可控移动。该限位装置4不仅提高了转移成功率，还可有效预防因操作不当造成的芯片损坏。
(2)芯片定位模具
制作方法：
步骤一，定位板准备：取与芯片等宽的硅片，置于酒精中超声5分钟后，晾干后待用。
步骤二，定位框制作：取备用定位硅片与芯片对比确定观察窗位置，中部去心后形成定位窗口1。
定位模具材料的选择：定位板亦可为铝片等其他材料，在实际实验中采用的废旧芯片，该芯片加热区域位置为约2×2mm的方形的定位窗口1上覆盖一层Si3N4薄膜，通过超声清洗去除Si3N4薄膜后即形成一个方形的定位窗口1。采用废旧芯片做定位装置3，不但节约材料、省去加工的麻烦，同时定位装置3与芯片本身尺寸及位置完全吻合。
工作原理：通过将定位模具叠放在加热芯片上，可实现转移过程中的精确定位，有效减少样品转移偏离目标区域的情况，同时降低了对芯片周遭环境的污染。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理进行进一步说明；
本发明实施例以SnSb2Te4多晶块体材料为研究对象，通过超薄切片-捞样-转移的方法成功制备出加热样品。SnSb2Te4初始形态为形状不规则的块体。
步骤一：经精研一体机与手工砂纸打磨进行粗修，完成后装载于超薄切片机。精修时用自制玻璃刀，对刀使左侧刀刃与样品平面中点平齐。设置切片厚度与总进给后，开始自动修片，多次修块后得到表面平整、面积足够小的凸台。
步骤二：完成修块操作后开始切片，切片速度设置为2mm/s，切片厚度设置为50nm。得到如图3(a)所示的连成带状切片。
步骤三：利用透射电镜铜网，在限位-定位装置辅助下成功将样品转移至原位加热芯片。如图3(b)所示，可在观察窗位置发现明显的SnSb2Te4超薄切片样品。
步骤四：通过能谱分析确定薄片样品成分，结果表明该材料成分比例接近Sn:Sb:Te＝1:2:4，且未见成分偏析等现象，如图4(a-d)所示。此外，高分辨图像下，材料的晶格清晰可辨，暗示该样品满足于透射电镜原位加热研究。
步骤五：实验中，加热速度设定为0.2℃/s，并在室温、100℃、200℃、300℃四个温度点下进行高分辨成像，每个观察点(相应温度下)均保温10min后再获取实验图像，实验结果见图4(e-h)。如图4(e)所示，在常温下我们选择了一个二维晶格清洗可辨的晶粒作为研究目标。整体上，该区域在实验温度下均呈现出良好的晶体结构与清晰的晶格，说明通过该方法可以实现SnSb2Te4块体材料的原位高分辨晶体结构研究。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：
本透射电镜样品制备与转移方法具有低成本、高效、方便灵活、安全可靠、适用范围广等特点。现简要说明如下：
低成本：在本发明中，制备样品转移辅助装置所用的均为简单易得材料，且一次制备后可循环使用。同时，超薄切片法用于加热样品制备相比聚焦离子束切割(FIB)等方法，可大大降低样品制备的成本。
高效灵活：超薄切片法制备样品对制样环境要求较低。且转移过程中的辅助装置有效提升了转移的成功率。
安全可靠：制样过程全程可在光学显微镜下观察，同时可连接电脑观察并储存过程图像，过程安全可控。辅助装置中芯片定位模具的使用有效减少样品转移偏离目标区域的情况，降低了对芯片周遭环境的污染，可有效保护设备运行并提升使用寿命。
适用范围广：本方法适用于块体、粉末(通过树脂包埋)类样品，适合于不同的加热芯片与不同的电镜。样品转移方法也适用于各种薄膜材料，同样支持热蒸发薄膜等多种方法制得样品。
总的来说，该方法在制得高质量样品切片的同时，提升了转移效率，降低实验成本，因此值得在常规的块体、粉末类样品的透射电镜测试与原位加热实验过程中进行推广。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (2)

1.一种用于透射电镜超薄切片样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粗修,首先选取柱体较为平整的一个底面，通过精研一体机或修块机分别经过铣削、磨抛等操作，得到一个光滑的平面，在铣削过程中控制铣削四周平面时的进刀量，使顶部平台的长宽均小于300μm；
(2)精修,将样品转移至超薄切片机，进行精细修块，装配好修块用自制玻璃刀，对刀使左侧刀刃与样品平面中点平齐，每层厚度设置为300nm，总进给设置为150μm，开始自动修片，多次修块后即得到表面平整的凸台；
(3)切片前准备,切片过程采用湿切法，切片前应先对刀，对刀完成后，向水槽中注水，可用睫毛笔轻刷液面以保证刀刃均与液面接触；
(4)切片,先将速度设置为100mm/s，切片厚度设置80nm，对样品表面进行进一步修整，待样品头切削平整出现连续完整的切片后，再将切片厚度设置不超过50nm，切片速度设置为2mm/s，开始自动切片；
(5)切片样品转移，超薄切片完成后，采用切片转移装置将切片样品转移至加热芯片上，切片转移装置包括限位装置和定位装置，限位装置包括载玻片和三块硅片，三块硅片固定在载玻片上形成槽形，定位装置为与加热芯片等宽的硅片或废旧芯片，与加热芯片等宽的硅片或废旧芯片上开有定位窗口。
2.一种用于透射电镜切片转移装置的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)载物底板的准备与制作：选取不小于2cm×2cm的载玻片作为载物底板，对底板采用无水酒精超声5分钟清洗，晾干待用；
(2)限位板准备与制作：取载玻片一片、准备3mm×8mm的硅片三块，并将上述材料置于酒精中超声5分钟后，晾干后待用；将硅片置于载玻片形成槽形，中间间隙5mm；
(3)限位板的粘接与固定：将载玻片放置于加热板上加热至150℃，再涂上石蜡待其融化后放置好硅片调整好硅片的位置，然后降低温度粘接牢固，或者使用AB胶进行粘接；
(4)定位板准备：取与加热芯片等宽的硅片或废旧芯片，置于酒精中超声5分钟后，晾干后待用；
(5)定位框制作：取与加热芯片等宽的待用硅片或废旧芯片，与加热芯片对比确定观察窗位置，中部去心后形成定位窗口。
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