CN102323119A - 用于扫描电镜观察的锈层制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于扫描电镜观察的锈层制样方法。它包括a.取样:将带锈层的试样切割成两块小试样;b.点焊:将两块小试样叠放,在两块小试样之间进行点焊,并至少留一条侧边不点焊;c.灌浆:向两块小试样中间灌入导电银浆,使导电银浆充满在两块小试样之间;d.研磨、抛光,即得用于扫描电镜观察的锈层样品。本发明所制备的试样因被点焊部位支撑,避免了高温熔融树脂镶嵌对锈层产生挤压,可最大限度地保持锈层原貌,同时由于整个试样是导电体,更有利于扫描电镜长时间的观察,而不会造成电荷堆积,并可确保测量结果的准确度。
Description
技术领域
本发明涉及扫描电镜观察用金相样品,具体地指一种用于扫描电镜观察的锈层制样方法。
背景技术
对钢铁材料的耐腐蚀性能进行研究时,通常需要对钢铁材料的腐蚀产物(即锈层)进行分析和结构表征,以了解钢铁材料的腐蚀机理。运用扫描电镜观察锈层的截面,并分析截面合金元素的分布是研究锈层的重要分析方法。
扫描电子显微镜(简称扫描电镜,SEM)是利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描,与样品相互作用产生行各种物理信号,这些信号经探测器接收、放大并转换成调制信号,最后在荧光屏上显示出反映样品表面各种特征的图像。由于锈层较薄,且容易脱落,因而制备较完整易于观察的锈层试样是扫描电镜观察的前提条件。
通常制备用于扫描电镜观察的锈层试样方法如下:
(1)运用切割机将腐蚀实验后的钢铁材料切割成便于镶嵌的小块试样;
(2)运用镶嵌设备将带锈层的试样横截面进行镶嵌;
(3)将镶嵌好的试样进行研磨、抛光;
(4)放入扫描电镜观察和分析。
采用此种方法制备的锈层试样用于扫描电镜观察时有如下缺点:在镶嵌时,高温熔融的树脂会对锈层产生挤压,从而影响对锈层原貌的观察;在扫描电镜观察时,因用于镶嵌的树脂不导电,故需用导电胶把它粘贴在铝制的样品座上,这对于时间较短的形貌观察影响并不太大,但在进行元素分析或者电子背散射衍射(EBSD)分析时,由于电子束照射时间过长,会造成电荷堆积,产生放电或图像飘逸,从而影响测量的准确度。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足,提供一种能够有效保持锈层原貌、确保测量准确的用于扫描电镜观察的锈层制样方法。
为实现上述目的,本发明所设计的用于扫描电镜观察的锈层制样方法,包括以下步骤:
a.取样:将带锈层的试样切割成两块小试样;
b.点焊:将两块小试样叠放,在两块小试样之间进行点焊,并至少留一条侧边不点焊;
c.灌浆:向两块小试样中间灌入导电银浆,使导电银浆充满在两块小试样之间;
d.研磨、抛光:待银浆干后,在两块小试样没有点焊的侧边处进行研磨、抛光,抛光完成即得用于扫描电镜观察的锈层样品。
优选地,切割成的两块小试样为相同大小的方形或长方形小试样。这样,可以方便后续的点焊和研磨。
优选地,点焊时,在切割成的两块小试样的其中三条侧边之间进行点焊。这样,小试样因三处点焊部位的支撑使锈层面无挤压。
本发明的有益效果在于:通过将两块小试样进行板面对板面的点焊,可确保锈层不受制样过程中的压力作用而破碎脱落;在未焊接部位灌入导电银浆,待银浆固化后,磨制截面金相试样进行观察,固化后的银浆可使锈层不会受制样过程中的摩擦力作用而破碎脱落,并且使整个试样导电,便于扫描电镜的观察。由于试样被点焊部位支撑,避免了高温熔融树脂镶嵌对锈层产生挤压,可最大限度地保持锈层原貌。同时,由于整个试样是导电体,更有利于扫描电镜长时间的观察,如进行元素的面分布扫描和EBSD分析等,而不会造成电荷堆积,并可确保测量结果的准确度。
附图说明
图1为本发明制样方法中锈层试样点焊位置的结构示意图。
图2为图1所示锈层试样灌入导电银浆后的断面结构示意图。
图3为图1所示锈层试样的扫描电镜观察形貌图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
本发明的用于扫描电镜观察的锈层制样方法,包括以下步骤:
a.取样:用精密切割机低速将带锈层的试样切割成15mm×15mm的两块小试样;
b.点焊:将两块小试样叠放,在两块小试样的其中三条侧边之间进行点焊,如图1所示的点焊位置A、B、C;
c.灌浆:向两块小试样中间灌入导电银浆,使导电银浆充满在两块小试样之间,如图2所示为灌入导电银浆后的断面结构示意图,两块小试样表面为锈层1,内部为钢基2,两块小试样的锈层1之间填充有导电银浆3;
d.研磨、抛光:待银浆干后,在两块小试样没有点焊的侧边处进行研磨、抛光,抛光完成即得用于扫描电镜观察的锈层样品。
通过本发明方法制成的锈层试样用扫描电镜观察的形貌如图3所示。从图3可直观地看到,两块小试样的锈层没有被挤压破碎脱落的迹象,完全保持了原貌,从而可大幅提高扫描电镜观察和测量的准确性。
Claims (3)
1.一种用于扫描电镜观察的锈层制样方法,包括以下步骤:
a.取样:将带锈层的试样切割成两块小试样;
b.点焊:将两块小试样叠放,在两块小试样之间进行点焊,并至少留一条侧边不点焊;
c.灌浆:向两块小试样中间灌入导电银浆,使导电银浆充满在两块小试样之间;
d.研磨、抛光:待银浆干后,在两块小试样没有点焊的侧边处进行研磨、抛光,抛光完成即得用于扫描电镜观察的锈层样品。
2.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的锈层制样方法,其特征在于:切割成的两块小试样为相同大小的方形或长方形小试样。
3.根据权利要求1所述的用于扫描电镜观察的锈层制样方法,其特征在于:点焊时,在切割成的两块小试样的其中三条侧边之间进行点焊。
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