CN102706709A - 锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法 - Google Patents
锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102706709A CN102706709A CN2012101885291A CN201210188529A CN102706709A CN 102706709 A CN102706709 A CN 102706709A CN 2012101885291 A CN2012101885291 A CN 2012101885291A CN 201210188529 A CN201210188529 A CN 201210188529A CN 102706709 A CN102706709 A CN 102706709A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- sample
- electron microscope
- rusty scale
- rust layer
- transmission electron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明公开了一种锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法,该方法包括以下步骤:1)将锈层从试样表面刮下,并研磨成粉末;2)取锈层粉末混入火棉胶与乙酸异戊脂溶液中;3)在容器中加入去离子水,将上述混合溶液滴在水上形成一层薄膜,立刻用清洗干净的电镜载网捞起混合溶液,在电镜载网上便形成一层有机膜;4)将附着锈层粉末的电镜载网干燥后,在电镜载网表面进行喷碳处理,即得用于透射电镜观察的锈层样品。本发明制样过程简单,一次可以制备相对较多的锈层粉末试样进行观察,非常适用于锈层粉末试样的透射电镜样品制备。所制备的样品更具有代表性,能真实反应所分析材料的某些特征,在透射电镜中观察图像的分辨率高。
Description
技术领域
本发明涉及用于透射电镜观察分析样品的制备,具体地指一种锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法。
背景技术
对钢铁材料的耐腐蚀性能进行研究时,通常会对钢铁材料的腐蚀产物-锈层进行分析和研究,以了解钢铁材料的腐蚀机理。扫描电镜主要用于锈层微观形貌的观察,而无法分析锈层中存在的各个相;X射线衍射主要用于锈层的相分析,而无法与各个相的形貌结合起来。运用透射电镜不仅能观察锈层中各个相的微观形貌,而且还能分析相结构。因此,采用透射电镜观察锈层是研究锈层的重要分析方法之一。
目前透射电镜的粉末试样的制备方法主要有以下几种:
(1)分散粉末法:将一滴火棉胶醋酸异戊脂滴于水面上,由于表面张力的作用面均匀扩展成极薄的膜,用虹吸法将水吸干,使火棉胶膜扩展在载有铜网的玻片上;将此玻片置于冰箱中1小时,使火棉胶膜上产生微孔,待干燥后置于真空喷涂仪中进行喷碳,即可制成粉末试样支撑膜(微栅);研磨后的粉末置于酒精或水,或丙酮等溶液中,并用超声波发生器使之成为分散均匀的悬浮液;用毛细滴管将少量粉末滴液于微栅上,待干燥后,置于真空喷涂仪中喷少量碳(碳膜为淡黄色即可)使粉末得以固定。
(2)胶粉混合法:在干净玻片上滴火棉胶溶液;放少量粉末于玻片胶液上,并搅拌均匀;用另一干净玻片盖上,两片相对研拉再突然抽开,待玻片上膜干燥后,用刀划成2.5mm×2.5mm的小方格;将玻片斜插入水中,在水面上下抽、插,使膜片逐渐脱落;用Φ3mm铜网将膜捞出,用滤纸吸干,待观察;
(3)改进的胶粉混合法:相对上面的方法不同在于,两片玻片不是沿平面方向抽开,而是沿垂直于平面方向分开,目的是使胶膜稍厚一些;两玻片上都有胶膜,迅速把Φ3mm铜网直接摆放在胶膜上面,稍微压一下铜网,使铜网与胶膜接触。将铜网取下,片刻就干燥,即可观察使用。
分散粉末法中粉末未完全包裹,比较适合非金属粉末试样,而对于金属粉末试样,存在吸入电镜的危险。胶粉混合法适用于少量粉末试样,一次制样少,而且存在过程繁琐,膜易折叠,影响观察,样品干燥时间长等问题。改进的胶粉混合法尽管相对胶粉混合法更加简便,但该方法也同样适用于少量粉末试样,一次制样少;如果一次制备试样较多,会存在分散不均匀等问题。
而锈层中各个相比较复杂,如果制样少,不具有代表性,不能真实反应所分析材料的某些特征。因此,需要制备相对较多的锈层粉末试样进行观察,而目前的透射电镜的粉末试样的制备方法均不能合适于锈层粉末试样的制备。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足,提供一种锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法,该方法包括以下步骤:
1)将锈层从试样表面刮下,并研磨成粉末;
2)取锈层粉末混入火棉胶与乙酸异戊脂溶液中;
3)在容器中加入去离子水,将上述混合溶液滴在水上,由于表面张力而形成一层薄膜,立刻用清洗干净的电镜载网捞起混合溶液,在电镜载网上便形成一层有机膜;
4)将附着锈层粉末的电镜载网干燥后,在电镜载网表面进行喷碳处理,即得用于透射电镜观察的锈层样品。
本发明所说的步骤2)中,火棉胶与乙酸异戊脂溶液由质量百分比为5%的火棉胶溶液与乙酸异戊脂按照质量比=1:2混合而成。
本发明的有益效果:本发明用于透射电镜观察的锈层粉末试样的制备,相比目前方法,有以下优点:
1、锈层粉末能与火棉胶混合溶液均匀混合,制备的薄膜厚度均匀,在电镜观察中容易找到锈层粉末,并易于观察,成像质量较高;
2、相对现有的胶粉混合法通过在两块玻片之间形成薄膜,本发明通过在水面上直接形成薄膜,可以一次形成较多的试样,不仅过程方便简单、以备观察,而且缩短制样周期、提高工作效率;
3、通过有机膜和喷碳处理对锈层粉末进行了多层包裹,以保证透射电镜的安全使用,防止锈层粉末吸入电镜中;
4、采用喷碳处理,提高样品的强度和耐热性,在电子束照射下不易分解和破裂,分辨率高,提高观察图像的效果。
综上所述,本发明制样过程简单,一次可以制备相对较多的锈层粉末试样进行观察,非常适用于锈层粉末试样的透射电镜样品制备。所制备的样品更具有代表性,能真实反应所分析材料的某些特征,在透射电镜中观察图像的分辨率高。
附图说明
图1为锈层中α-FeOOH在透射电镜中的微观形貌图。
图2为锈层中α-FeOOH在透射电镜中的衍射花样图。
图3为锈层中γ-FeOOH在透射电镜中的微观形貌图。
图4为锈层中γ-FeOOH在透射电镜中的衍射花样图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图对本发明作进一步的详细描述。
实施例
1)用刀片将锈层从钢铁试样表面刮下,并研磨成粉末;
2)取少量锈层粉末混入火棉胶与乙酸异戊脂溶液中,其中,火棉胶与乙酸异戊脂溶液为质量百分比为5%的火棉胶溶液与乙酸异戊脂按照质量比=1:2混合而成;
3)在培养皿中加入一些去离子水,用滴管吸取上述混合溶液,并滴一滴在水上,由于表面张力混合溶液迅速扩散,形成一层薄膜,立刻用清洗干净的镍基电镜载网捞起混合溶液,在电镜载网上便形成一层有机膜;
4)将附着锈层粉末的电镜载网放入干燥箱内干燥后,用真空镀膜机在电镜载网表面进行喷碳处理,即得用于透射电镜观察的锈层样品。
用JEM-2100F型场发射透射电镜对本发明制备的锈层试样进行观察,锈层中各相的形貌和衍射花样如图1~4所示。
由图1~4可知,锈层中两种不同的相α-FeOOH和γ-FeOOH的形貌存在明显差异,α-FeOOH为棒状,而γ-FeOOH为针状。由本方法制备的试样能在透射电镜中清晰地观察到锈层中不同相的微观形貌及它们的差别。
由于本方法分散锈层粉末试样比较均匀,可以很容易通过透射电镜的衍射花样图来判定不同形貌的锈层粉末是属于锈层中的哪一个相。因此,本方法制备的锈层粉末试样,观察方便安全,成像质量高。
Claims (2)
1.一种锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法,包括以下步骤:
1)将锈层从试样表面刮下,并研磨成粉末;
2)取锈层粉末混入火棉胶与乙酸异戊脂溶液中;
3)在容器中加入去离子水,将上述混合溶液滴在水上,由于表面张力而形成一层薄膜,立刻用清洗干净的电镜载网捞起混合溶液,在电镜载网上便形成一层有机膜;
4)将附着锈层粉末的电镜载网干燥后,在电镜载网表面进行喷碳处理,即得用于透射电镜观察的锈层样品。
2.根据权利要求1所述的锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述火棉胶与乙酸异戊脂溶液由质量百分比为5%的火棉胶溶液与乙酸异戊脂按照质量比=1:2混合而成。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012101885291A CN102706709A (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2012101885291A CN102706709A (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102706709A true CN102706709A (zh) | 2012-10-03 |
Family
ID=46899652
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2012101885291A Pending CN102706709A (zh) | 2012-06-08 | 2012-06-08 | 锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102706709A (zh) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103196720A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-07-10 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于透射电镜原位观察锈层的样品制备方法 |
CN103389236A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-11-13 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于能谱仪分辨率测量的标准样品的制备方法 |
CN103792121A (zh) * | 2014-02-10 | 2014-05-14 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 冶金粉末状试样的制备方法 |
CN106706688A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-24 | 武汉钢铁股份有限公司 | 钢板表面锈层组织的精确分析方法 |
CN108169266A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-06-15 | 广东科技学院 | 一种微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法 |
CN108181333A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-06-19 | 南京腾元软磁有限公司 | 一种精制非晶态固体合金三维重构透射电镜样品的工艺方法及评价方法 |
CN109239113A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-18 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 仿生合成的磁性铁蛋白纳米颗粒的透射电镜样品制备方法 |
CN114088496A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-02-25 | 内蒙古工业大学 | 一种制备透射电镜粉末样品的装置 |
CN114804088A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-07-29 | 苏州金墨生物科技有限公司 | 一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1128349A (zh) * | 1995-05-18 | 1996-08-07 | 冶金工业部钢铁研究总院 | 电镜复型样品的制备方法 |
JP2005114578A (ja) * | 2003-10-08 | 2005-04-28 | Jeol Ltd | 試料作製方法および試料作製装置ならびに試料観察装置 |
US20080308958A1 (en) * | 2007-06-18 | 2008-12-18 | United Technologies Corporation | Method of determining depth of intergranular attack (IGA) for a metal part |
CN102323119A (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-18 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于扫描电镜观察的锈层制样方法 |
-
2012
- 2012-06-08 CN CN2012101885291A patent/CN102706709A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1128349A (zh) * | 1995-05-18 | 1996-08-07 | 冶金工业部钢铁研究总院 | 电镜复型样品的制备方法 |
JP2005114578A (ja) * | 2003-10-08 | 2005-04-28 | Jeol Ltd | 試料作製方法および試料作製装置ならびに試料観察装置 |
US20080308958A1 (en) * | 2007-06-18 | 2008-12-18 | United Technologies Corporation | Method of determining depth of intergranular attack (IGA) for a metal part |
CN102323119A (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-18 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于扫描电镜观察的锈层制样方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
潘成福: "《粉末材料的透射电镜样品制备方法研究》", 《国外分析仪器》 * |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103196720A (zh) * | 2013-03-19 | 2013-07-10 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于透射电镜原位观察锈层的样品制备方法 |
CN103196720B (zh) * | 2013-03-19 | 2015-07-01 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于透射电镜原位观察锈层的样品制备方法 |
CN103389236A (zh) * | 2013-07-30 | 2013-11-13 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于能谱仪分辨率测量的标准样品的制备方法 |
CN103389236B (zh) * | 2013-07-30 | 2015-11-04 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于能谱仪分辨率测量的标准样品的制备方法 |
CN103792121A (zh) * | 2014-02-10 | 2014-05-14 | 河北钢铁股份有限公司邯郸分公司 | 冶金粉末状试样的制备方法 |
CN106706688A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-05-24 | 武汉钢铁股份有限公司 | 钢板表面锈层组织的精确分析方法 |
CN108169266A (zh) * | 2017-11-09 | 2018-06-15 | 广东科技学院 | 一种微米级离子晶体粉末的扫描电镜样品的制备方法 |
CN108181333A (zh) * | 2017-12-04 | 2018-06-19 | 南京腾元软磁有限公司 | 一种精制非晶态固体合金三维重构透射电镜样品的工艺方法及评价方法 |
CN108181333B (zh) * | 2017-12-04 | 2020-04-21 | 南京腾元软磁有限公司 | 一种精制非晶态固体合金三维重构透射电镜样品的工艺方法及评价方法 |
CN109239113A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-18 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 仿生合成的磁性铁蛋白纳米颗粒的透射电镜样品制备方法 |
CN109239113B (zh) * | 2018-09-30 | 2019-06-14 | 中国科学院地质与地球物理研究所 | 仿生合成的磁性铁蛋白纳米颗粒的透射电镜样品制备方法 |
CN114088496A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-02-25 | 内蒙古工业大学 | 一种制备透射电镜粉末样品的装置 |
CN114804088A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-07-29 | 苏州金墨生物科技有限公司 | 一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102706709A (zh) | 锈层粉末试样的透射电镜样品制备方法 | |
Zhang et al. | Rapid simultaneous detection of multi-pesticide residues on apple using SERS technique | |
Morcillo et al. | SEM/Micro-Raman characterization of the morphologies of marine atmospheric corrosion products formed on mild steel | |
Marguí et al. | Application of X-ray fluorescence spectrometry to determination and quantitation of metals in vegetal material | |
Chauhan et al. | Methodological advancements in green nanotechnology and their applications in biological synthesis of herbal nanoparticles | |
Hmamou et al. | Prickly pear seed oil extract: a novel green inhibitor for mild steel corrosion in 1 M HCl solution | |
Shi et al. | A disordered silver nanowires membrane for extraction and surface-enhanced Raman spectroscopy detection | |
CN103411807B (zh) | 用于背散射电子图像与能谱研究的无机非金属粉体材料的制样方法 | |
Gonzalez et al. | Composition and microstructure of the lead white pigment in Masters paintings using HR Synchrotron XRD | |
Yang et al. | Au dotted magnetic network nanostructure and its application for on‐site monitoring femtomolar level pesticide | |
CN107160585B (zh) | 一种制备颗粒状和薄片状荧光标记微塑料的方法 | |
Doucet et al. | Size fractionation of aquatic colloids and particles by cross-flow filtration: analysis by scanning electron and atomic force microscopy | |
Schindelholz et al. | Application of inkjet printing for depositing salt prior to atmospheric corrosion testing | |
CN106556587B (zh) | 基于二维硒化锡纳米片的表面增强拉曼基底及制备方法 | |
Zhao et al. | In situ analysis of pesticide residues on the surface of agricultural products via surface-enhanced Raman spectroscopy using a flexible Au@ Ag–PDMS substrate | |
Koga et al. | Mutual relationship between solid-state aragonite–calcite transformation and thermal dehydration of included water in coral aragonite | |
CN104792765A (zh) | 一种银纳米颗粒、sers活性基底及其制备方法与应用 | |
Amadasi et al. | Determination of the post mortem interval in skeletal remains by the comparative use of different physico-chemical methods: Are they reliable as an alternative to 14C? | |
Garivait et al. | Multi‐element analysis of plants by WDXRF using the scattered radiation correction method | |
Jiang et al. | Identification and analysis of triphenyltin chloride with surface enhanced Raman scattering spectroscopy | |
Baerwald et al. | Techniques for the preparation of submarine sediments for electron microscopy | |
Hollyman et al. | Micro-scale geochemical and crystallographic analysis of Buccinum undatum statoliths supports an annual periodicity of growth ring deposition | |
Zhang et al. | Mapping gold nanoparticles on and in edible leaves in situ using surface enhanced Raman spectroscopy | |
Vanhoof et al. | 2023 atomic spectrometry update–a review of advances in X-ray fluorescence spectrometry and its special applications | |
CN105699597A (zh) | 一种叶面锌肥肥效的原位评价方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20121003 |