CN1128349A - 电镜复型样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于图纹面照相复型样品的制备工艺。主要适用于电子显微镜复型样品的制备。该方法的具体工序依次包括：制备复型膜、真空下喷制碳膜和溶解复型膜。其主要特征是在揭下复型膜时，首先胶带与复型膜之间垫上一小片镜头纸；另外采用乙醚-无水乙醇混合液为复型膜的溶解试剂，乙醚与无水乙醇之比为(2～6)∶(0.7～2)。本发明所述的方法不仅复印效果好，而且大大缩短了制膜时间，样品收得率为100％。

Description

电镜复型样品的制备方法

本发明属于图纹面照相复型样品的制备工艺。主要适用于电子显微镜复型样品的制备。

复型样品是透射电子显微镜的一种重要样品形式。它是将金属或合金待察表面的图像或纹面复型出来，以便在电子显微镜下作精细的观察研究。

在现有技术中，电子显微镜复型样品的制备方法主要采用塑料——碳二级复型方法。该方法又分为两种：一是液体火棉胶——碳二级复型法；一是AC纸法。

液体火棉胶——碳二级复型法是在经浸蚀的金属或合金金相表面上滴上一层火棉胶——醋酸异戍酯溶液，待干燥后，用胶带纸将其粘下，然后反转过来，使粘附的膜面朝上，并固定在一小块玻璃片上，放进真空喷镀仪中进行喷碳；取出后将膜放进二甲苯溶液中脱去胶带，需大约半天至一天时间，然后在溶解速率较慢的醋酸异戍酯中溶解复型膜，大约需四天至五天时间，而且其间需多次更换溶剂，以便更好地去除火棉胶膜。该方法的缺点是所需时间较长，效率低，另外，有机溶剂用量较多，成本高，且污染环境。

AC纸法是在金属或合金样品表面滴上一滴丙酮溶液，然后贴上一层醋酸纤维薄膜(即AC纸)，接着揭下并将膜面朝上进行真空喷碳，之后，直接放入丙酮试剂中，溶去AC纸，即可得到所需的碳膜复型样品。该方法的缺点是在复型过程中，由于AC纸表面处于熔融状态，流动性、真充性均不好，有些显微组织的细节容易被遗漏掉；另外由于丙酮试剂溶解速度太快，而在复型膜溶解之前有膨胀现象发生，因此，碳膜常被胀破(《金属电子显微镜分析》，机械工业出版社，1982，P40～43；《金属电子显微镜分析实验指导》，哈尔滨工业大学出版社，1984，P17～20)。

本发明的目的在于提供一种简便省时和复印效果好的电镜复型样品的制备方法。

针对上述目的，本发明采用的技术方案仍为液体火棉胶——碳二级复型法，其主要特征是在掀下复型膜时，首先在胶带与复型膜之间垫上一小片镜头纸，这样，在喷碳后溶解复型膜时，复合膜(复型膜＋碳膜)与胶带自行分开；另外采用专门配制的乙醚——无水乙醇混合液作为溶解复型膜的试剂，不仅溶解迅速，所制碳膜也完好无损。

本发明电镜复型样品的制备方法的具体工序依次包括：制备复型膜、揭下复型膜、真空下喷制碳膜和溶解复型膜。

现将上述各工序分述如下：

1、制备复型膜

在经制备带有组织浮雕的金属或合金样品表面上均匀地涂敷一层3～4％火棉胶——醋酸异戍酯溶液，并使它自然干燥。

2、揭下复型膜

首先剪一段胶带，再取一小片镜头纸贴在胶带带胶的一侧；之后，立即将它贴在金属或合金样品表面的复型膜上，使镜头纸刚好落在样品表面需要观察组织的部位，并使其粘牢，稍后，揭下胶带，即可把复型膜从金属或合金样品表面带下。

胶带与复型膜直接接触的面积与其中间镜头纸的面积之比≥0.5，这有利于从金属或合金样品表面揭下复型膜。

3、真空下喷制碳膜

将上述揭下的包括胶带、镜头纸和复型膜的复合膜翻转，使复型膜接触样品表面的一面朝上，并用胶带固定在一片干净的玻璃载片上，一同置于真空喷涂仪中进行喷碳，得到包含胶带、镜头纸、复型膜和碳膜的复合膜。喷碳时的真空度为1.00～1.50×10-3Pa，碳膜厚度为100～200。

4、溶解复型膜

采用膨胀系数适中的乙醚——无水乙醇混合液为复型膜的溶解试剂。将含有镜头纸的复合膜部分剪成小块，并置于盛有乙醚——无水乙醇混合液的玻璃皿中，由于复合膜中有镜头纸将胶带与复型膜相隔，故胶带及镜头纸很快与复型膜自行分离，另外，由火棉胶构成的复型膜也迅速被乙醚——无水乙醚混合液溶解，最后只剩下碳膜。将碳膜置于丙酮试剂中漂洗片刻，之后用载网捞起，经干燥，就可得到带有组织信息的碳膜复型样品。

在上述溶解复型膜的乙醚——无水乙醇混合液中，乙醚与无水乙醇之比为(2～6)∶(0.7～2)。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

1、由于避开了脱胶带的手续，同时采用溶解速率较快但膨胀系数适中的乙醚—无水乙醇溶液，使得制膜时间大大缩短(喷碳后几分钟即可上电镜观察)，且样品十分干净，样品的收得率为100％。

2、复印效果好。对于塑料——碳二级复型方法而言，所制备的复型样品的极限分辨率一般为100～200。而用此法所制得的样品，小于185的γ’相也能清晰的复印下来。

3、此法也可方便地用来制备萃取复型样品(包括内标物质)，对金属或合金的组织进行形态学和晶体学同时性的研究，同时又可对复型膜作重金属元素(如铬)投影处理，以提高复型组织的衬度。

4、减少了有机试剂(如二甲苯等)的使用，从而使实验室的工作条件得到了根本改善。

实施例。

根据本发明所述的电镜复型样品的制备方法，制备了三批高温合金电镜金相样品。制备工艺过程中各工序的参数如表1所示。样品制备后，在电子显微镜下对样品表面的金相组织进行观察，其效果如表2所示。所有复型样品均将金属或合金样品表面的精细组织真实、清晰反映出来。

                                          表1实施例电镜复型样品制备的参数

序号	合金类型	制备复型膜		喷制碳膜		溶解复型膜
								火棉胶—醋酸异戍酯溶液浓度％	胶带与复型膜接触的面积与镜头纸面积之比	真空度×10-3Pa	碳膜厚度μm	剪下的复合膜尺寸mm2	乙醚与无水乙醇之比
		1	K13铁基铸造高温合金	3	0.50	1.0	100							3×3	2.5
2	Rene′80镍基铸造高温合金							4	0.75	1.2	160	4×4	5.5
		3	GH710镍基变形高温合金	3.2	1.00	1.1	130							3×3	3

                  表2实施例电镜复型样品的观察效果

序号	分辨率A	其它
			1	小于185	γ′相细小清晰，组织真实，所制样品干净、完整平坦，与载网粘附牢固，不发脆
2	小于185	大、小γ′相均被清晰复制下来，组织真实，所制样品干净、完整、平坦，与载网粘附牢固，不发脆
			3	小于185	大、小γ′相被很好的萃取和复制下来，组织真实，所制样品干净、完整、平坦，与载网粘附牢固，不发脆

Claims (3)

1、一种电镜复型样品的制备方法，其具体工序依次如下：

(1)、制备复型膜：在经制备带有组织浮雕的金属或合金的样品表面上均匀地涂敷一层火棉胶——醋酸异戍酯溶液，并使其自然干燥；

(2)、揭下复型膜：用胶带将复型膜从金属或合金样品表面揭下；

(3)、真空下喷制碳膜：将揭下的复型膜接触金属或合金样品表面的一面朝上，并用胶带固定在玻璃载片上，一同置于真空喷涂仪中进行喷碳，得到复合膜；

(4)、溶解复型膜：将喷过碳的复合膜置于溶解试剂中，脱开胶带，并溶解复型膜；

其特征在于：

(1)、在揭下复型膜时，首先取一小片镜头纸贴在胶带带胶的一侧，之后，立即将它贴在金属或合金样品表面的复型膜上；之后，立即将它贴在金属或合金样品表面的复型膜上，并使其粘牢，稍后，揭下胶带；

(2)、采用乙醚——无水乙醇混合液作为复型膜的溶解试剂；

(3)、乙醚——无水乙醇混合液中，乙醚与无水乙醇之比为(2～6)∶(0.7～2)

2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于胶带与复型膜直接接触的面积与其中间镜头纸面积之比≥0.5。

3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于镜头纸刚好落在样品表面需要观察组织的部位。