CN114804088A - 一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，选择片状石墨作为原始材料，制备氧化石墨烯，并通过过筛、离心、酸洗、碱洗、有机溶剂洗后，溶于甲醇‑水溶液，获得氧化石墨烯溶液；采用易于清洁的容器作为转移介质容器，并选择易于清洁的转移平台用于搭载载网；所述转移平台浸没于转移介质中，所述载网置于转移平台上以备氧化石墨烯转移；然后将制备的氧化石墨烯溶液逐滴均匀的滴在所述的转移介质表面，同时用泵将转移介质抽去，使液面下降，进而使氧化石墨烯层与载网接触，得到承载氧化石墨烯片层的载网；最后将承载氧化石墨烯片层的载网烘干，即可获得适用于电镜成像的氧化石墨烯，避免了氧化石墨烯堆积起褶皱，利于电镜成像数据收集。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法。
背景技术
氧化石墨烯是一种新兴的纳米材料，在多个学科都有广泛的应用。将氧化石墨烯材料用于蛋白分子的电镜成像主要是因为蛋白分子比较脆弱又带电荷。在冷冻电镜制样的过程中，蛋白分子容易吸附到气-液界面上，产生取向优势，从而影响数据的收集。将氧化石墨烯覆盖于载网可以将蛋白分子吸附至氧化石墨烯-液界面，从而使蛋白分子产生其他的取向。
目前制备氧化石墨烯方法主要是Hummer法及其改进法，D. C. Marcanoet. at,ACS nano, 2010 比较了几种Hummer法制备氧化石墨烯的产率，并予以改进。其基本原理都是利用浓硫酸、高锰酸钾等强氧化剂氧化石墨，使石墨的层状分子结构中插入氧基团，从而使石墨解离成单层或多层的氧化石墨烯。不同的方法差别主要在于氧化的温度和时间，导致了最终产率是石墨烯氧化程度的不同。
氧化石墨烯用于低温电镜成像的报道见于T. G. Martin et. al,figshare.media, 2016与E. Palovcak et al, Journal of Structural Biology, 2018。前者使用氧化石墨烯溶液直接沉降至载网的方法虽然省事，但是石墨烯的覆盖率和层数无法控制，成品率难以保证。后者使用甲醇：水溶液溶解氧化石墨烯，使氧化石墨烯可以通过逐滴滴加的方式，漂浮于纯水表面。这提供了一种大规模转移石墨烯的新方法。但是该方法的缺点也很明显：氧化石墨烯容易起褶皱，影响数据收集。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，制备出大块的氧化石墨烯分子层，用于覆盖电镜载网，并在转移过程中，优化原有工艺，使氧化石墨烯平整无背景。具体技术方案如下：
一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，具体包括如下步骤：
1）制备氧化石墨烯溶液：选择片状石墨作为原始材料，采用Hummer改进法制备氧化石墨烯，并通过过筛、离心、酸洗、碱洗、有机溶剂洗后，溶于甲醇-水溶液，获得氧化石墨烯溶液；
2）建立转移体系：采用易于清洁的容器作为转移介质容器，并选择易于清洁的转移平台用于搭载载网；所述转移平台浸没于转移介质中，所述载网置于转移平台上以备氧化石墨烯转移；
3）滴加转移：将步骤1）制备的氧化石墨烯溶液逐滴均匀的滴在步骤2）所述的转移介质表面，并用泵将转移介质抽去，使液面下降，进而使氧化石墨烯层与载网接触，得到承载氧化石墨烯片层的载网；
4）载网烘干：将承载氧化石墨烯片层的载网烘干，即可获得适用于电镜成像的氧化石墨烯。
前述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，步骤1）中，所述片状石墨的大小规格为不小于100目。
前述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，步骤2）中，所述转移介质容器和转移平台均为玻璃材质制成，且使用前要彻底清洁，避免任何油脂和表面活性剂的污染。
作为优选的技术方案的，前述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，步骤2）中，置于转移平台上的载网为多个，其平铺在转移平台上，以承载氧化石墨烯片层。
前述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，步骤3）中，所述转移介质为ddH2O，其深度为没过转移平台上的载网1～2cm。
前述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，步骤3）中，滴加转移的氧化石墨烯溶液为新制备的氧化石墨烯溶液，且制备的氧化石墨烯滴加前保存在4℃下。
前述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，步骤3）中，滴加氧化石墨烯溶液的过程中控制整个转移介质和氧化石墨烯溶液混合体系的pH为9.5～10.5。
作为优选的技术方案的，前述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，步骤3）中，所述氧化石墨烯溶液滴加的速度为：滴加一滴后，液面平静后滴加下一滴，优选两滴间的时间间隔控制为3秒；所述转移介质的泵抽速度取决于容器敞口的面积，优选为2.5ml/min。
前述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，制备的产品其载网上承载的氧化石墨烯片层为单层或双层。
本发明的有益效果是：
本发明选取大片的片状石墨作为原始材料制备氧化石墨烯分子层，并对转移方法进行改进，建立转移体系，控制氧化石墨烯从制备到滴加的时间间隔，控制滴加整个体系的，实现大规模转移石墨烯的同时，避免了氧化石墨烯堆积起褶皱，利于电镜成像数据收集；且本发明载网石墨烯覆盖率高，承载的石墨烯片层以单层或双层为主，很好地控制层数保证成品率；这两项优势使氧化石墨烯载网的可使用性大大提升。此外，本发明工艺简单，方法可靠，生产成本低，具有良好的应用价值及推广前景。
附图说明
图1为本发明适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法氧化石墨烯转移示意图；
图2为本发明氧化石墨烯覆盖载网实际效果图；（其中左上为电镜低倍放大图，右上为高倍放大图，右下为该区域的衍射图，可见石墨烯大π键的六角形衍射点）。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例及附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例为制备一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，具体包括如下步骤：
1）制备氧化石墨烯溶液：选择大小规格是不小于100目的大片片状石墨作为原始材料，保证制备的石墨烯片层完整性；采用Hummer改进法制备氧化石墨烯，并通过过筛、离心、酸洗、碱洗、有机溶剂洗后，溶于甲醇-水溶液，获得含有大片氧化石墨烯片层的氧化石墨烯溶液。
2）建立转移体系：为了解决氧化石墨烯转移过程导致的堆积及褶皱的问题，本实施例建立了转移平台，具体如图1所示，采用易于清洁的容器作为转移介质容器，优选采用玻璃器皿，其不仅易于清洁，而且利于观察转移过程。同理，选择易于清洁的玻璃板作为转移平台用于搭载载网，便于观察的同时保证载网放置平整。使用前，要保证器皿和转移平台清洁，避免任何油脂和表面活性剂的污染，转移平台放置于玻璃器皿的底部，载网也采用等离子试剂清洗后平铺于转移平台上，以备氧化石墨烯转移；可根据转移平台和载网面积，同时放置多个载网，实现大批量规模转移氧化石墨烯，提高转移速率。本实施例中，转移介质采用ddH2O，避免转移介质中的杂质引起石墨烯转移过程中产生堆叠；转移介质注入玻璃器皿中的深度要求无严格要求，优选为没过转移平台上的载网1～2cm，保证转移效率的同时保证石墨烯在水面分散摊平。
3）滴加转移：将步骤1）制备的氧化石墨烯溶液逐滴均匀的滴在步骤2）所述的转移介质表面，滴加的速度控制为滴加一滴后，液面平静即可滴加下一滴，时间间隔约在3秒左右，避免因滴加的石墨烯过多引起堆叠。滴加的石墨烯摊平整个水面后，用泵将转移介质抽去使液面下降，泵抽速度为取决于容器敞口的面积，本实施例体系下泵抽的速度控制为2.5ml/min，保证石墨烯落在载网上的速度，使氧化石墨烯层与载网充分接触，得到承载氧化石墨烯片层的载网。本实施例中滴加的石墨烯要求为新配置的石墨烯溶液，且配制好的石墨烯溶液滴加前贮存在4℃条件下避免其变色。因为如果氧化石墨烯颜色明显变深，则其表面活性下降，转移时容易堆块起皱。另外，本实施例在滴加转移的过程中加入氢氧化钠调节pH，控制整个体系的pH为10左右，保证避免氧化石墨烯因自身带的电荷而起皱。
4）载网烘干：最后将承载氧化石墨烯片层的载网于60℃下烘干，即可获得适用于电镜成像的氧化石墨烯，如图2所示。经检测，载网上承载的氧化石墨烯覆盖率为50%以上。相较于传统方式制备的是载网氧化石墨烯覆盖率提高了2～3倍。且本实施中，载网上的氧化石墨烯片层以单层或双层石墨烯为主、并且氧化石墨烯平直不起褶，使氧化石墨烯载网的可使用性大大提升。
总体而言，本发明选取大片的片状石墨作为原始材料制备氧化石墨烯分子层，并对转移方法进行改进，建立转移体系，控制氧化石墨烯从制备到滴加的时间间隔，控制滴加整个体系的，实现大规模转移石墨烯的同时，避免了氧化石墨烯堆积起褶皱，利于电镜成像数据收集；且本发明载网石墨烯覆盖率高，承载的石墨烯片层以单层或双层为主，很好地控制层数保证成品率；这两项优势使氧化石墨烯载网的可使用性大大提升。此外，本发明工艺简单，方法可靠，生产成本低，具有良好的应用价值及推广前景。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含一个的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1）制备氧化石墨烯溶液：选择片状石墨作为原始材料，采用Hummer改进法制备氧化石墨烯，并通过过筛、离心、酸洗、碱洗、有机溶剂洗后，溶于甲醇-水溶液，获得氧化石墨烯溶液；
2）建立转移体系：采用易于清洁的容器作为转移介质容器，并选择易于清洁的转移平台用于搭载载网；所述转移平台浸没于转移介质中，所述载网置于转移平台上以备氧化石墨烯转移；
3）滴加转移：将步骤1）制备的氧化石墨烯溶液逐滴均匀的滴在步骤2）所述的转移介质表面，并用泵将转移介质抽去，使液面下降，进而使氧化石墨烯层与载网接触，得到承载氧化石墨烯片层的载网；
4）载网烘干：将承载氧化石墨烯片层的载网烘干，即可获得适用于电镜成像的氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述片状石墨的规格为不小于100目。
3.根据权利要求1所述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述转移介质容器和转移平台均为玻璃材质制成，且使用前要彻底清洁，避免任何油脂和表面活性剂的污染。
4.根据权利要求1所述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：步骤2）中，置于转移平台上的载网为多个，其平铺在转移平台上，以承载氧化石墨烯片层。
5.根据权利要求1所述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述转移介质为ddH2O，其深度为没过转移平台上的载网1～2cm。
6.根据权利要求1所述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：步骤3）中，滴加转移的氧化石墨烯溶液为新制备的氧化石墨烯溶液，且制备的氧化石墨烯滴加前保存在4℃下。
7.根据权利要求1所述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：步骤3）中，滴加氧化石墨烯溶液的过程中控制整个转移介质和氧化石墨烯溶液混合体系的pH为9.5～10.5。
8.根据权利要求1所述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述氧化石墨烯溶液滴加的速度为：滴加一滴后，液面平静后滴加下一滴；所述转移介质的泵抽速度取决于容器敞口的面积。
9.根据权利要求8所述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯溶液滴加的速度两滴间的时间间隔控制为3秒，所述转移介质的泵抽速度为2.5ml/min。
10.根据权利要求1所述的适用于电镜成像的氧化石墨烯制备方法，其特征在于：步骤3）中，载网上承载的氧化石墨烯片层为单层或双层。
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