CN101354326A - 一种观察钨材料产品显微组织的方法 - Google Patents
一种观察钨材料产品显微组织的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101354326A CN101354326A CNA2008102223846A CN200810222384A CN101354326A CN 101354326 A CN101354326 A CN 101354326A CN A2008102223846 A CNA2008102223846 A CN A2008102223846A CN 200810222384 A CN200810222384 A CN 200810222384A CN 101354326 A CN101354326 A CN 101354326A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten
- material product
- tungsten material
- observing
- metallographic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
一种观察钨材料产品金相显微组织的方法，涉及一种采用化学腐蚀方法腐蚀观察钨产品的显微组织的金相方法。包括将钨材料产品表面打磨、研磨、抛光过程，其特征在于将钨材料产品表面经打磨、研磨、抛光后，再采用HNO3和HF的混合溶液，对样品表面进行侵蚀，再用K3Fe(CN)6、NaOH的水溶液檫蚀后进行观察的。本发明的方法腐蚀速度慢，易于控制，也消除了钨腐蚀后产生的氧化膜，制备出了优良的钨金相样品，准确的反映了钨的组织形态。
Description
技术领域
一种观察钨材料产品金相显微组织的方法，涉及一种采用化学腐蚀方法腐蚀观察钨产品的显微组织的金相方法。
背景技术
钨具有高的熔点(钨的熔点是3400℃左右)，高的高温强度，较好的耐蚀性，高的硬度。钨的物理特性使钨产品广泛用于钻探机、宇宙飞船、X射线管的构件和电气材料。钨产品材料的组织的观察研究是掌握钨产品性能的关键之一。常规观察钨产品组织的方法为化学腐蚀法和电解法。化学腐蚀方法的腐蚀剂：酸性腐蚀剂为5∶5∶15的HNO3，HF，和乳酸；碱性腐蚀剂为10克K3Fe(CN)6，10克KOH或10克NaOH和100毫升水。电解腐蚀方法的电解液为10％KOH或10％NaOH，不锈钢阴极，电压15V～30V。这些常规方法带来的问题表现为：(1)化学腐蚀的腐蚀剂对组织腐蚀速度不易控制，腐蚀后的表面易产生氧化膜。(2)电解腐蚀方法通过电解电压的调节控制腐蚀速度，但腐蚀速度快，电解后观察表面也容易产生氧化膜。两种方法都易产生氧化膜，这种氧化膜不能提高组织的衬度，影响组织细节的观察，有时会产生组织的假象。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种不产生氧化膜能提高组织的衬度，不影响组织细节的观察，不产生组织假象问题的观察钨材料产品显微组织的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种观察钨材料产品显微组织的方法，包括将钨材料产品表面打磨、研磨、抛光过程，其特征在于将钨材料产品表面经打磨、研磨、抛光后，再采用HNO3和HF的混合溶液，对样品表面进行侵蚀，再用K3Fe(CN)6和NaOH的水溶液檫蚀后进行观察的。
本发明的一种观察钨材料产品显微组织的方法，其特征在于所述的HNO3和HF的混合溶液，其HNO3与HF的体积混合比例为1∶1或3∶1。
本发明的一种观察钨材料产品显微组织的方法，其特征在于所述的K3Fe(CN)6和NaOH的水溶液组成为10克K3Fe(CN)6、10克NaOH和100毫升水。
本发明的一种观察钨材料产品显微组织的方法，采用新化学腐蚀法观察钨产品的显微组织，腐蚀速度慢，易于控制，也消除了钨腐蚀后产生的氧化膜，制备出了优良的钨金相样品，准确的反映了钨的组织形态，本发明在对钨板、钨合金丝(WAl丝)、WNiFe等60多个样品制备中都取得好的效果。采用本发明的方法制备的钨金相样品，可以优良地制备观察出钨板坯、钨板、钨棒及其钨合金产品的显微组织。
附图说明
图1采用本发明制备的钨板坯金相组织图；
图2采用本发明制备的厚钨板金相组织图；
图3采用本发明制备的WNiFe金相组织图；
图4采用本发明制备的WAl丝金相组织图；
具体实施方式
本发明的一种观察钨材料产品显微组织的方法，依次包括下列过程：
(1)对要观察的钨材料样品的表面在砂轮机上打磨，打磨出一个平面。打磨后样品在金相研磨机上，用150#，300#，700#的金相水砂纸上研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时，研磨方向要转90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹。
(2)研磨后的样品冲洗掉砂粒，在抛光机上抛光。抛光液为5μm金刚粉和Cr2O3的水溶液。样品表面抛亮后换90°方向继续抛光，使表面的磨痕彻底消除。
(3)制备好钨金相表面先在HNO3、HF的混合溶液侵蚀，浓度为1∶1或3∶1，侵蚀时间侵蚀表面宏观观察表现为轻微腐蚀，再用10克NaOH和100毫升水的溶液檫蚀，侵蚀时间为5s左右。
实施例1
原料为Fw-01钨粉，平均粒度为4.4微米，采用静压成型的钨板坯。真空烧结温度为1800℃，烧结时间6小时，将钨板坯表面打磨、研磨、抛光后选用HNO3、HF的混合溶液，HNO3、HF的体积比为1∶1或3∶1对制备好的钨样品金相表面轻微侵蚀，再用10克K3Fe(CN)6，10克NaOH和100毫升水的溶液檫蚀，时间5s左右。图1为显微组织图。
实施例2
经高温轧制厚度为10mm的钨板，将钨板表面打磨、研磨、抛光后选用HNO3、HF的混合溶液，HNO3、HF的体积比为3∶1对制备好的钨样品金相表面轻微侵蚀，再用10克K3Fe(CN)6，10克NaOH和100毫升水的溶液檫蚀，时间5s左右。图2为其显微组织图。
实施例3
钨合金粉模压100MPa，保压20s后，在烧结炉中1500℃烧结，保温2小时，制得厚度为5mm的WNiFe板，将WNiFe板表面打磨、研磨、抛光后选用HNO3、HF的混合溶液，HNO3、HF的体积比为3∶1对制备好的钨样品金相表面轻微侵蚀，再用10克K3Fe(CN)6，10克NaOH和100毫升水的溶液檫蚀，时间5s左右。图3为其显微组织图。
实施例4
650℃预热后由直径0.28mm拉拔到0.26mm的WAL丝，将WAL丝表面打磨、研磨、抛光后选用HNO3、HF的混合溶液，HNO3、HF的体积比为3∶1对制备好的钨样品金相表面轻微侵蚀，再用10克K3Fe(CN)6，10克NaOH和100毫升水的溶液檫蚀，时间5s左右。图4为其显微组织图。显微组织图样品中有裂纹。
Claims (3)
1.一种观察钨材料产品显微组织的方法，包括将钨材料产品表面打磨、研磨、抛光过程，其特征在于将钨材料产品表面经打磨、研磨、抛光后，再采用HNO3和HF的混合溶液，对样品表面进行侵蚀，再用K3Fe(CN)6和NaOH的水溶液檫蚀后进行观察的。
2.根据权利要求1所述的一种观察钨材料产品显微组织的方法，其特征在于所述的HNO3和HF的混合溶液，其HNO3与HF的体积混合比例为1∶1或3∶1。
3.根据权利要求1所述的一种观察钨材料产品显微组织的方法，其特征在于所述的K3Fe(CN)6和NaOH的水溶液组成为10克K3Fe(CN)6、10克NaOH和100毫升水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102223846A CN101354326B (zh) | 2008-09-18 | 2008-09-18 | 一种观察钨材料产品显微组织的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008102223846A CN101354326B (zh) | 2008-09-18 | 2008-09-18 | 一种观察钨材料产品显微组织的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101354326A true CN101354326A (zh) | 2009-01-28 |
| CN101354326B CN101354326B (zh) | 2011-05-04 |
Family
ID=40307240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008102223846A Expired - Fee Related CN101354326B (zh) | 2008-09-18 | 2008-09-18 | 一种观察钨材料产品显微组织的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101354326B (zh) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102192850A (zh) * | 2010-03-19 | 2011-09-21 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 功率mos中esd pn结的轮廓显现溶液及方法 |
| CN102323119A (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-18 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于扫描电镜观察的锈层制样方法 |
| CN102419275A (zh) * | 2011-08-12 | 2012-04-18 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种钼铌合金金相组织的观测方法 |
| CN102519776A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-27 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法 |
| CN102721594A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-10 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种钨镍铁合金金相组织的观测方法 |
| CN102878961A (zh) * | 2012-09-08 | 2013-01-16 | 乳源瑶族自治县东阳光化成箔有限公司 | 电解电容器铝电极箔表面形貌的检测方法 |
| CN105242075A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-13 | 大连交通大学 | 一种白层组织的扫描电镜样品制备方法 |
| CN103822804B (zh) * | 2011-08-30 | 2016-07-06 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种等离子喷涂碳化钨涂层的金相试样制备方法 |
| CN106248675A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-21 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种超导线阻隔层用铌带的组织的检验方法 |
| CN106289924A (zh) * | 2015-06-29 | 2017-01-04 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 靶材金相组织的显示方法 |
| CN107643204A (zh) * | 2017-08-09 | 2018-01-30 | 中北大学 | 一种钴铬合金浸蚀剂及使用其获取金相组织的方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104764647B (zh) * | 2015-03-25 | 2018-02-02 | 上海交通大学 | 一种大型铸锻件宏观偏析简易三维重构方法 |
-
2008
- 2008-09-18 CN CN2008102223846A patent/CN101354326B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102192850B (zh) * | 2010-03-19 | 2012-10-31 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 功率mos中esd pn结的轮廓显现溶液及方法 |
| CN102192850A (zh) * | 2010-03-19 | 2011-09-21 | 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 | 功率mos中esd pn结的轮廓显现溶液及方法 |
| CN102323119A (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-18 | 武汉钢铁(集团)公司 | 用于扫描电镜观察的锈层制样方法 |
| CN102419275A (zh) * | 2011-08-12 | 2012-04-18 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种钼铌合金金相组织的观测方法 |
| CN103822804B (zh) * | 2011-08-30 | 2016-07-06 | 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 | 一种等离子喷涂碳化钨涂层的金相试样制备方法 |
| CN102519776A (zh) * | 2011-12-02 | 2012-06-27 | 宁波江丰电子材料有限公司 | 金相腐蚀剂、钨的腐蚀方法及其金相组织显示方法 |
| CN102721594A (zh) * | 2012-06-29 | 2012-10-10 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种钨镍铁合金金相组织的观测方法 |
| CN102878961A (zh) * | 2012-09-08 | 2013-01-16 | 乳源瑶族自治县东阳光化成箔有限公司 | 电解电容器铝电极箔表面形貌的检测方法 |
| CN106289924A (zh) * | 2015-06-29 | 2017-01-04 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 靶材金相组织的显示方法 |
| CN105242075A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-01-13 | 大连交通大学 | 一种白层组织的扫描电镜样品制备方法 |
| CN105242075B (zh) * | 2015-11-18 | 2017-10-31 | 大连交通大学 | 一种白层组织的扫描电镜样品制备方法 |
| CN106248675A (zh) * | 2016-08-23 | 2016-12-21 | 西部金属材料股份有限公司 | 一种超导线阻隔层用铌带的组织的检验方法 |
| CN107643204A (zh) * | 2017-08-09 | 2018-01-30 | 中北大学 | 一种钴铬合金浸蚀剂及使用其获取金相组织的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101354326B (zh) | 2011-05-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101354326B (zh) | 一种观察钨材料产品显微组织的方法 | |
| CN102042985B (zh) | 一种钛镍合金金相组织的观测方法 | |
| CN102331363A (zh) | 一种铌钛合金金相组织的观测方法 | |
| CN102890027B (zh) | 一种含Ti的无间隙原子钢冷轧薄板金相组织显示方法 | |
| CN106011417B (zh) | 一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法 | |
| CN102721593A (zh) | 一种显示马氏体耐热钢原始奥氏体晶界的方法 | |
| CN109554119A (zh) | 一种pH稳定性提高的碳化硅化学机械抛光液及其应用 | |
| CN104198257B (zh) | 铝合金金相试样的制备方法 | |
| CN101788419A (zh) | 显示x70及以上强度级别管线钢原始奥氏体晶粒的方法 | |
| CN102706721A (zh) | 一种铌-钨-钼合金金相组织的观测方法 | |
| CN108562470A (zh) | 一种钨镍铁合金金相制备方法 | |
| CN102419275A (zh) | 一种钼铌合金金相组织的观测方法 | |
| CN102072834A (zh) | 钛/钢爆炸焊接界面金相组织的观测方法 | |
| Liu et al. | Novel green chemical mechanical polishing of fused silica through designing synergistic CeO2/h-BN abrasives with lubricity | |
| CN102053090B (zh) | 一种铌铪合金金相组织的观察方法 | |
| CN101603895A (zh) | 一种硬质合金刀具表面氧化铝涂层浸蚀剂及其使用方法 | |
| Deng et al. | Effects of pH and H2O2 on the chemical mechanical polishing of titanium alloys | |
| CN101109677A (zh) | 一种制备不锈钢点焊热影响区金相样品的方法 | |
| CN106323978B (zh) | 一种核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法 | |
| CN105823671B (zh) | 一种中锰汽车用钢原奥氏体晶界的显示方法 | |
| CN113227462A (zh) | 用于金属或合金产品的表面处理的方法及金属或合金产品 | |
| CN102721594A (zh) | 一种钨镍铁合金金相组织的观测方法 | |
| CN103981523A (zh) | 一种超亲水性Ti6Ai7Ni表面喷砂酸蚀处理方法 | |
| CN107643204B (zh) | 一种钴铬合金浸蚀剂及使用其获取金相组织的方法 | |
| CN104722864A (zh) | 基于双峰脉冲电流电化学复合机械的平面形金属表面的光整加工方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190527 Address after: 710201 No. 18, Middle Section of Jinggao North Road, Jingwei New City, Xi'an Economic and Technological Development Zone, Xi'an City, Shaanxi Province Patentee after: Xi'an Han-Tang Analytical Testing Co., Ltd. Address before: 710065 No. three, No. 56, hi tech Zone, Shaanxi, Xi'an Patentee before: Xibu Metal Material Co., Ltd. |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110504 Termination date: 20200918 |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |