CN105242075B - 一种白层组织的扫描电镜样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种白层组织的扫描电镜样品制备方法，所述制备方法包括粗磨细磨步骤、机械抛光步骤、振动抛光步骤；所述机械抛光步骤为将经过粗磨细磨后的试样置于湿润的抛光盘上加入抛光剂抛光；所述抛光剂包括碱性硅溶胶和碱液，所述碱性硅溶胶与碱液的体积比为7～20：1～3；所述振动抛光步骤为将机械抛光步骤所得产品在水中振动抛光，本发明有益效果为抛光过程不仅将试样抛光，同时也将白层内组织形貌浸蚀出来，在扫描电镜下即可观察到现有硝酸酒精腐蚀剂浸蚀后观察不到的清晰组织结构。

Description

一种白层组织的扫描电镜样品制备方法
技术领域
本发明涉及一种白层组织的扫描电镜样品制备方法，属于金相样品制备技术领域。
背景技术
1912年Stead J W.首次提出“白层”的概念，白层可在两接触表面摩擦、磨损和冲击的情况下形成，也可在磨削、车削以及钻削等加工过程中产生，或者在电火花切割、激光表面处理时急冷条件下形成。因白层具有耐蚀性，经腐蚀后在光学显微镜下观察，呈现白色，故称为白层。白层具有硬度高、耐浸蚀、层厚薄、晶粒细、易存在微裂纹等特征。白层组织通常出现在材料的表层，同材料的磨损性能密切相关，一直是磨损领域的一个研究焦点。但是白层的出现常伴随着裂纹的形成，则意味着材料行将失效，因而研究白层与磨损的关系至关重要。揭开白层形成机制、研究其破坏机理并对其进行有效的控制，对指导摩擦学设计、改善工件表面质量和性能有重要意义。
目前对白层的形成机制尚缺乏系统的研究，对白层的组织结构也待进一步研究。应当说，学术界对白层的本质和形成机制尚不清楚，争论不休。白层微观组织结构的澄清将对认识白层的转变机制和在磨损过程中的作用有决定性的意义。目前国内外对于表面白层的研究还停留在理论探索和初级试验阶段，即用透射电镜或扫描电镜观察白层。如G.Baumann,W.Osterle以及H.W.Zhang(G.Baumann,H.J.Fecht,S.Liebelt,“Formation ofwhite-etching layers on rail treads”,Wear,191(1996)133-140；W.Osterle,H.Rooch,A.Pyzalla,L.Wang,“Investigation of white etching layers on rails by opticalmicroscopy,electron microscopy,X-ray and synchrotron X-ray diffraction”,Materials Science and Engineering,A303(2001)150-157；H.W.Zhang,S.Ohsaki,S.Mitao,M.Ohnuma,K.Hono,“Microstructural investigation of white etching layeron pearlite steel rail”,Materials Science and Engineering,A421(2006)191-199)均对运行后钢轨踏面白层组织结构进行过研究，用常规的硝酸酒精腐蚀剂对白层组织进行浸蚀，通过扫描电镜仅能清晰地观察到白层与基体交界处的珠光体组织，并通过透射电镜进一步对白层组织进行观察，白层内部组织结构细小，无法清晰地辨别，只能借助衍射环及暗场像可以推断出白层内组织为细小的纳米晶结构，而且透射电镜样品制备方法复杂、费用昂贵。
发明内容
本发明通过改变扫描电镜试样的制备方法，抛光后不经腐蚀剂浸蚀即可显示碳钢材料白层内组织形貌，解决了上述问题。
本发明提供了一种白层组织的扫描电镜样品制备方法，所述制备方法包括粗磨细磨步骤、机械抛光步骤、和振动抛光步骤；
所述机械抛光步骤为将经过粗磨细磨后的试样置于湿润的抛光盘上加入抛光剂抛光；
所述抛光剂包括碱性硅溶胶和碱液，所述碱性硅溶胶与碱液的体积比为7～20：1～3；
所述振动抛光步骤为将机械抛光步骤所得产品在水中振动抛光。
本发明所述抛光盘优选为磨砂革抛光盘。
本发明所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量优选为20～40wt％，pH值优选为8.5～10。
本发明所述碱液的pH值优选为9～11。
本发明所述碱优选为氢氧化钠。
本发明所述水优选为去离子水。
本发明所述抛光剂由碱性硅溶胶和碱液组成，在机械抛光中同时轻腐蚀试样表面，显现出原奥氏体晶界，与现有浸蚀原奥氏体晶界的苦味酸溶液有本质区别，本发明所述抛光剂在机械抛光中与试样表面之间发生物理及化学作用，物理作用是指抛光剂中SiO2对试样表面的磨削作用，化学作用是指抛光剂中碱液与试样表面的化学反应和电化学反应，碱液与基体发生化学反应，生产Fe3+，众所周知，二相或多相合金试样的电化学浸蚀过程，是试样中各相的不同电位形成微电池的过程，具有较高负电位的一相成为微电池阳极而被迅速溶解，具有较高正电位的一相作为微电池阴极而很少受到浸蚀保持抛光态，则不同组织的相被区分开来，由于金属的化学活性在晶粒内和晶粒外不同，且晶界上是各种缺陷的汇聚处，其本身的能量也高于晶内，上述原因最终导致晶界出优先与晶粒内而被浸蚀出来，而化学反应过程生成的Fe3+易于先在晶界处缀，从而使晶粒边界更加清晰。
在机械抛光后，又使用去离子水对试样进行振动抛光，进一步加速试样腐蚀，去离子水中含有氧气，碳钢在水中由于形成微电池而引起腐蚀，其腐蚀反应为：阳极反应：Fe-2e→Fe2+；阴极反应：1/2O2+H2O+2e→2OH-；在水中：Fe2++2OH-→Fe(OH)2伴随着氧化铁的腐蚀机理；另一种腐蚀循环反应也同时发生，2Fe3++Fe→3Fe2+；Fe2++1/2O2→Fe3+，故二次抛光后，在扫描电镜下即可观察到清晰的白层内组织形貌。
本发明所述碱优选为氢氧化钠。
本发明所述粗磨细磨步骤优选为将试样分别采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和3000#碳化硅金相砂纸磨光。
本发明有益效果为：
①抛光过程不仅将试样抛光，同时也将白层内组织形貌浸蚀出来，在扫描电镜下即可观察到现有硝酸酒精腐蚀剂浸蚀后观察不到的清晰组织结构；
②更省去通过制备透射电镜试样来观察白层内细小纳米晶结构的过程；
③本发明制备试样的过程清洁卫生，对人体和环境无毒害、无污染。
附图说明
本发明附图3幅，
图1为实施例1制备的U71Mn钢轨白层内组织形貌；
图2为实施例2制备的60钢切削白层内组织形貌；
图3为实施例3制备的65钢线切割白层内组织形貌。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种U71Mn钢轨白层组织的扫描电镜样品制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
粗磨细磨：将U71Mn钢轨白层试样分别采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和3000#碳化硅金相砂纸磨光，去离子水清洗；
机械抛光：将粗磨细磨步骤所得产品置于去离子水湿润的磨砂革抛光盘上加入抛光剂抛光30min，去离子水清洗，乙醇脱水，烘干；所述抛光剂包括碱性硅溶胶和氢氧化钠溶液，所述碱性硅溶胶与氢氧化钠溶液的体积比为10：1；所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为30wt％，pH值为10；所述氢氧化钠溶液的pH值为10；
振动抛光：将机械抛光步骤所得产品在加入去离子水的去应力振动抛光机中抛光30min，乙醇脱水，吹干。
实施例2
一种60钢切削白层组织的扫描电镜样品制备方法，与实施例1的区别为：试样为60钢。
实施例3
一种65钢线切割白层组织的扫描电镜样品制备方法，与实施例1的区别为：试样为65钢。

Claims (7)

1.一种白层组织的扫描电镜样品制备方法，其特征在于：所述制备方法包括粗磨细磨步骤、机械抛光步骤、和振动抛光步骤；
所述机械抛光步骤为将经过粗磨细磨后的试样置于湿润的抛光盘上加入抛光剂抛光；
所述抛光剂包括碱性硅溶胶和碱液，所述碱性硅溶胶与碱液的体积比为7～20：1～3；
所述振动抛光步骤为将机械抛光步骤所得产品在水中振动抛光。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述抛光盘为磨砂革抛光盘。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱性硅溶胶中二氧化硅的含量为20～40wt％，pH值为8.5～10。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱液的pH值为9～11。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述水为去离子水。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述粗磨细磨步骤为将试样分别采用400#、600#、800#、1000#、1200#、1500#、2000#和3000#碳化硅金相砂纸磨光。
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