CN106011417B - 一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法 - Google Patents

一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，所述方法包括：A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；B.对步骤A选择的金属进行处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径。本发明实现了晶粒微观组织由表至里真正意义上的梯度分布；经发明可以使得金属材料微观组织梯度结构厚度尺寸大，材料强度提高更加显著；本发明有效解决了工艺参数复杂多变，样品成功率低的问题。

Description

一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法
技术领域
本发明涉及一种制备梯度纳米结构的方法，具体涉及一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法。
背景技术
金属梯度纳米结构是指金属构件(例如，直径为5mm的棒材)的微观组织尺寸沿着某个方向(例如棒材的径向)呈现从纳米到微米尺度依次梯度分布的特征。梯度纳米结构能够显著提高原始材料的强度，并保持其良好塑性，达到强度与塑性的良好匹配。
目前制备金属梯度纳米结构的方法主要有表面机械研磨法，表面喷丸高速冲击法等。表面机械研磨方式和表面喷丸的基本原理都是让金属表层局部区域发生剧烈塑性变形，晶粒细化。这类方法的普遍特点是梯度层厚度尺寸较小(～100μm)，梯度层与原始粗晶层界面显著，加工效率低，样品成功率低，样品表面质量难以保证。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，该方法可以对错滑移变形机制为主的棒状金属进行晶粒细化，在金属表面形成梯度纳米结构。
本发明采用纯扭转制备位错滑移变形机制为主的棒状金属梯度纳米结构。该方法的基本原理是利用错滑移变形机制为主的棒状金属试样在纯扭转变形过程中的剪切应变沿径向梯度分布特征来细化晶粒从而实现微观晶粒尺寸的梯度分布。
本发明的具体技术方案如下：
本发明提供一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，该方法包括：
A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；
B.对步骤A选择的金属进行处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；
C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径。
优选的，所述扭转角度θ的公式为360*扭转周数。
优选的，所述扭转处理过程中的扭转速率为每分钟扭转1/8周～1/4周。
优选的，所述金属选自镍或铜。
优选的，所述方法还包括对步骤B制备的棒状金属试样进行退火处理及后处理，主要包括：
1)加热处理：将步骤B制得的棒状金属试样加热到600-800℃，保温2h，然后自然冷却至室温；
2)破氧化皮处理，对经过加热处理处理的棒状金属试样进行破氧化皮处理，具体工艺为：在酸洗液中，将棒状金属试验置于酸洗液中，于50℃处理0.5-2h，蒸馏水冲洗、烘干；
3)去油处理：将经过破氧化皮处理的棒状金属试样置于去油剂中，进行去油处理，处理后蒸馏水冲洗、烘干；
4)抛光处理：将经过去油处理的棒状金属试样分别经200#、500#、1000#和2000#水磨砂纸上进行磨制。
优选的，所述酸洗液中含质量百分比为50％的氢氟酸、10％的硫酸，余量为水。
优选的，所述去油剂中中含质量百分比为10％的氢氧化钠、5％的吐温80、5％的辛烷基酚聚氧乙烯醚、5％的二乙二醇单丁基醚、0.1％的苯并三氮唑、余量为水。
所述剪切应变大小为3～5。
本方法的原理是，采用纯扭转工艺，只有扭转工艺，扭转变形过程中的剪切应变沿径向梯度分布特征来细化晶粒从而实现微观晶粒尺寸的梯度分布。
扭转处理过程中的扭转速率既能影响扭转晶粒尺寸，又能影响形成梯度纳米结构的厚度。试样在酸洗液中的酸处理可以去除表面杂质的影响，处理不够杂质去除不清，处理过度又会腐蚀金属试样。同时酸处理也会对扭转后试样的晶粒尺寸和梯度结构的厚度有影响。
金属材料的主要变形机制主要包括滑移、孪晶和相变。因此，从变形机制上来分金属，大致可以分为位错滑移变形机制为主的金属和非滑移变形机制的金属。本方案能够将位错滑移变形机制为主的金属材料(镍、铜，铝、铁金属棒都可以采用此方法获得理想的梯度纳米结构)生成梯度纳米结构。
本发明采用纯扭转工艺，金属试样为棒状金属，不是片状金属，不需要施加压力，故不同于目前的高压扭转工艺；也不同于CN103290183B，首先，金属试样材质不同，另外，产生纳米梯度结构的机制也不同，一个是扭转剪切细化晶粒尺寸，一个是扭转剪切产生栾晶或相变。再就是技术方案的目标也不一样。
金属棒状材料经扭转变形获得硬度的梯度分布，获得微观组织的梯度分布，获得表层为纳米尺度晶粒的微观组织，次表层为超细晶晶粒尺度的微观组织，心部为原始粗大晶粒尺度的微观组织，从表层至心部的梯度纳米结构。
相对于现有的技术，本方案具体解决的技术问题如下：
(1)实现晶粒微观组织由表至里真正意义上的梯度分布，克服以往技术中梯度层与原始粗晶层存在明显截面的问题。
(2)微观组织梯度结构厚度尺寸大，材料强度提高更加显著；
(3)现有表面研磨技术需要在金属试样表面反复机械研磨，加工效率低；本方案仅通过纯扭转变形即可，可有效提高加工效率；
(4)现有表面机械研磨术处理后的金属试样表面质量较初始状态显著下降，本方案采用纯扭转变形，对初始表面质量基本无影响；
(5)现有表面机械研磨技术需要根据金属类别反复调节、试验压入量，转动速度，水平进给速度等多个工艺参数，非常复杂，成功率较低；而本方案仅需根据设计需要，调节扭转量大小即可，有效解决工艺参数复杂多变，样品成功率低的问题。本发明的有益效果还在于：
1本技术通过纯扭转变形即可获得梯度纳米结构，相对于喷丸冲击、表面机械研磨等现有技术而言，不需要破坏金属试样表面，所以制备的试样的表面质量更高。
2本技术所获得棒状金属梯度结构的厚度非常大，能够形成从表层至心部的整体梯度结构，梯度层厚度能达到5mm～6mm，而现有的技术，以喷丸冲击、表面机械研磨技术为例，一般仅能在试样表层获得厚度大约为100μm的梯度结构层。
3本技术梯度结构的特征易于设计与控制，通过控制扭转变形的角度θ，试样的长度l和半径r，即可控制棒状试样表层最大剪切应变量，从而实现梯度结构特征的控制。同理，根据实际需要，例如，依据需要的梯度结构特征参数(梯度层厚度，梯度层硬度分布，梯度层微观组织特征分布)合理设计试样的长度l和半径r以及扭转变形的角度θ。现有技术，以喷丸冲击、表面机械研磨技术为例，一般只能依靠经验控制应变大小，此外，不同材料在相同工艺参数下差别显著，因此很难实现梯度结构的设计与控制。
附图说明
图1本发明实施例1退火态纯镍金属棒试样具体形状；
图2本发明实施例1扭转变形的扭转力矩-扭转角度关系；
图3本发明实施例1退火态纯镍经历扭转变形后获得的梯度纳米结构组织电镜照片；
图4本发明实施例1退火态纯镍经历扭转变形后获得的梯度硬度分布图；
图5本发明实施例4的退火态纯铜经历扭转变形后获得的样品表面和心部晶粒直径分布图；
图6本发明实施例4的退火态纯铜经历扭转变形后获得的样品表面至心部方向上硬度的梯度分布图。
具体实施方式
实施例1
一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，所述方法包括：
A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；
B.对步骤A选择的金属进行处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；
C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径。
实施例2
一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，所述方法包括：
A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；
B.对步骤A选择的金属进行处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；
C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径。
所述方法还包括对步骤B制备的棒状金属试样进行退火处理及后处理，所述退火处理及后处理主要包括如下步骤：
1)加热处理：将步骤B制得的棒状金属试样加热到600-800℃，保温2h，然后自然冷却至室温；
2)破氧化皮处理：对经过加热处理处理的棒状金属试样进行破氧化皮处理，具体工艺为：在酸洗液中，将棒状金属试验置于酸洗液中，于50℃处理0.5-2h，蒸馏水冲洗、烘干；所述酸洗液中含质量百分比为50％的氢氟酸、10％的硫酸，余量为水；
3)去油处理：将经过破氧化皮处理的棒状金属试样置于去油剂中，进行去油处理；去油剂包括中含质量百分比为10％的氢氧化钠、5％的吐温80、5％的辛烷基酚聚氧乙烯醚、5％的二乙二醇单丁基醚、0.1％的苯并三氮唑、余量为水。
4)抛光处理：将经过去油处理的棒状金属试样分别经200#、500#、1000#和2000#水磨砂纸上进行磨制。
本实施例选择的材质为纯镍，参与扭转变形的长度l为50mm；本实施例选择扭转试样的半径r为6.25mm，试样具体形状见图1。那么每扭转一周2π(360°)，试样最表层的应变大小为0.78。同理，如果扭转变形为两周(或者顺时针，逆时针方向各一周)，试样最表层的应变量大小将为1.56(0.78×2)。
本实施例的加热处理：将步骤B制得的棒状金属试样加热到800℃，保温2h。本实施例的破氧化皮处理：于50℃处理1h。
用具有足够的硬度的夹头分别固定前述棒状金属试样两端，金属试样轴线与扭转轴线重合，进行纯扭转工艺。扭转的速率为每分钟扭转1/8周。
在万能试验机上实施扭转变形。试验机夹头应具有足够的硬度，两夹头的位置应能保证试验样轴线与扭转轴线重合，试验期间试验机不得妨碍由试样引起的夹头之间长度的变化，两夹头之一不得有任何转动，但能沿轴向自由移动，另一头仅能以试样轴线为中心旋转。扭转变形方式应当选择应力平衡方式，确保变形试样经历的变形方式为纯扭转；逆转变形量为θ(扭转变形角度)，扭转载荷的施加方式可以为单向式(即沿顺时针或逆时针单一方向)或交替式(即先沿逆时针/顺时针方向扭转角度θ1，在沿顺时针/逆时针扭转角度θ2，其中θ＝θ1+θ1)。
针对退火态纯镍扭转试样，选择顺时针方向扭转变形2π(360°)，逆时针方向扭转变形2π(360°)，扭转变形的扭转力矩-扭转角度关系如图2所示。
纳米梯度结构微观组织表征将经历扭转变形沿横截面取样，样品厚度为2mm。试样分别经200#、500#、1000#和2000#水磨砂纸上进行磨制，然后用粒度为6μm的金刚石抛光液在锦纶抛光盘上进行大约5分钟的研磨；最后进行机械抛光15-30分钟。机械抛光时转速控制在300r/min～400r/min之间。为避免抛光过程中产生的应变影响EBSD成像和标定质量，注意抛光时应轻压试样。机械抛光剂化学成分为：90vol％Colloidal silica OP-S+10vol％H2O2。微观组织的表征在配备有背散射电子衍射系统的JEOL-JSM-6500F场发射型扫描电镜上进行。
经历扭转变形4π(720°)的退火态纯镍扭转样品，其微观组织从表层至心部依次呈现出纳米经历层，超细晶粒层和原始粗晶层这样的梯度结构，如图3所示。
纳米梯度结构的硬度梯度分布表征为了进一步证实经纯扭转变形所获得材料的梯度结构特征，本方案还对试样横截面的硬度分布进行了测试表征。硬度测试在显微硬度计上进行。
经历扭转变形4π(720°)的退火态纯镍扭转样品，横截面的硬度从心部的1.25GPa逐渐上升到最表层的2.38GPa，由表层至心部表现出显著的梯度结构特性，如图4所示。
实施例3
与实施例2不同之处在于，在酸洗液中50℃酸处理0.5h清除氧化皮。
结果发现，氧化皮去除不干净，扭转后的棒状金属试样氧化皮表层结构有轻微断裂，同时氧化皮表层硬度下降。表明酸处理1h清除氧化皮优于0.5h。
实施例4
与实施例2不同之处在于，扭转的速率为每分钟扭转1/4周。
结果发现，扭转后的棒状金属试样，晶粒尺寸细化效果不如实施例2，晶粒尺寸大于实施例2相应的晶粒尺寸，同时纳米梯度结构的厚度也低于实施例2的纳米梯度结构厚度。
实施例5
与实施例2不同之处在于，选择退火态纯铜为金属试样材料。铜材质的棒状金属试样加热到600℃保持2h，然后空气自然冷却；在酸洗液中50℃酸处理1h清除氧化皮，蒸馏水冲洗后，烘干；所述酸洗液中含质量百分比为50％的氢氟酸、10％的硫酸，余量为水；除油处理，除去表面的油渍。顺时针方向扭转变形4π(720°)，扭转的速率为每分钟扭转1/4周。
将EBSD的结果进行统计分析，可以看出样品表面晶粒尺寸细小(0.01～3μm)，心部晶粒粗大(5～50μm)，晶粒直径从表层至心部呈现梯度依次增大的梯度分布特征，见图5。
纳米梯度结构的硬度梯度分布表征为了进一步证实经纯扭转变形所获得材料的梯度结构特征，本方案还对试样横截面的硬度分布进行了测试表征。硬度测试在显微硬度计上进行。
经历顺时针方向扭转变形4π(720°)的退火态金属铜扭转样品，横截面的硬度从心部的1.25GPa逐渐上升到最表层的2.38GPa，由表层至心部表现出显著的梯度结构特性，如图6所示。
实施例6
与实施例4不同之处在于，在酸洗液中50℃酸处理2h清除氧化皮。
结果发现，氧化皮去除过度，试样表面遭到腐蚀，肉眼可见，不适宜再做后续扭转工艺。表明酸处理1h清除氧化皮优于2h。
实施例7
与实施例4不同之处在于，扭转的速率为每分钟扭转1/6周。
结果发现，扭转后的棒状金属试样，晶粒尺寸细化效果优于实施例3，尺寸偏小，同时纳米梯度结构厚度大于实施例3的纳米梯度结构厚度。表明每分钟扭转1/8周的扭转速率优于每分钟扭转1/4周的扭转速率。
试验例1
实施例2-4相比较，发现实施例3氧化皮去除不干净，扭转后的棒状金属试样氧化皮表层结构有轻微断裂，同时氧化皮表层硬度下降。发现实施例43扭转后的棒状金属试样，晶粒尺寸细化效果不如实施例2，晶粒尺寸大于实施例2相应的晶粒尺寸，同时纳米梯度结构的厚度也低于实施例2的纳米梯度结构厚度。
表明酸处理1h清除氧化皮优于0.5h，每分钟扭转1/8周的扭转速率优于每分钟扭转1/4周的扭转速率。
试验例2
实施例5-7相比较，发现实施例6氧化皮去除过度，试样表面遭到腐蚀，肉眼可见，不适宜再做后续扭转工艺。发现实施例7扭转后的棒状金属试样，晶粒尺寸细化效果优于实施例4，尺寸偏小，同时纳米梯度结构厚度大于实施例4的纳米梯度结构厚度。
表明酸处理1h清除氧化皮优于2h，每分钟扭转1/6周的扭转速率优于每分钟扭转1/4周的扭转速率。
综上所述，仅为本发明之较佳实施例，不以此限定本发明的保护范围，凡依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆为本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (6)

1.一种制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于，所述方法包括：
A.选择塑性变形由位错滑移为主导的金属；
B.对步骤A选择的金属进行处理，制备棒状金属试样，并设定棒状金属试样扭转变形段的长度l；
C.沿棒状金属试样的径向对其进行扭转处理，扭转处理的扭转角度为θ，使得棒状金属试样最表层的剪切应变达到γ值，γ值根据如下方式得到：r为棒状金属试样扭转变形段的半径；
还包括对步骤B制备的棒状金属试样进行退火处理及后处理，所述退火处理及后处理主要包括如下步骤：
1)加热处理：将步骤B制得的棒状金属试样加热到600-800℃，保温2h，然后自然冷却至室温；
2)破氧化皮处理：对经过加热处理处理的棒状金属试样进行破氧化皮处理，具体工艺为：在酸洗液中，将棒状金属试验置于酸洗液中，于50℃处理0.5-2h，蒸馏水冲洗、烘干；
3)去油处理：将经过破氧化皮处理的棒状金属试样置于去油剂中，进行去油处理，处理后蒸馏水冲洗、烘干；
4)抛光处理：将经过去油处理的棒状金属试样分别经200#、500#、1000#和2000#水磨砂纸上进行磨制。
2.如权利要求1所述制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于，所述扭转角度θ的公式为360*扭转周数。
3.如权利要求1所述制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于，所述扭转处理过程中的扭转速率为每分钟扭转1/8周～1/4周。
4.根据权利要求1所述制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于：所述金属选自镍或铜。
5.根据权利要求1所述制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于：所述酸洗液中含质量百分比为50％的氢氟酸、10％的硫酸、余量为水。
6.根据权利要求1所述制备棒状金属梯度纳米结构的方法，其特征在于，所述去油剂中含有质量百分比为10％的氢氧化钠、5％的吐温80、5％的辛烷基酚聚氧乙烯醚、5％的二乙二醇单丁基醚、0.1％的苯并三氮唑、余量为水。
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