CN111647831A - 一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的装置和方法 - Google Patents

一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的装置和方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备Al‑Cu‑Mg合金纳米晶粒组织的装置和方法，包括多道次再结晶退火步骤和多道次高速剪切处理步骤，所述再结晶退火的温度为750～800K，保温时间为20～40min；所述Al‑Cu‑Mg合金两侧分别设置有用于对合金进行高速剪切处理的剪切板一和剪切板二，所述高速剪切处理步骤中，剪切板一和剪切板二与合金表面紧密贴合并沿合金表面高速上下移动对合金进行剪切，使合金产生剧烈形变，所述剪切板一和剪切板二的移动方向相反。本发通过剧烈剪切变形和再结晶退火工艺相结合细化Al‑Cu‑Mg合金晶粒组织，以提高合金的综合力学性能。

Description

一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的装置和方法
技术领域
本发明涉及金属材料加工技术领域，更具体地，涉及一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的装置和方法。
背景技术
Al-Cu-Mg合金因具有强度高、加工成形性及耐热性好等优点，已被广泛应用于航空航天及军工领域。然而，采用现有常规技术制备得到的Al-Cu-Mg合金依然无法满足在军工方面的应用要求。长片状纳米析出相S’相是低Cu/Mg比Al-Cu-Mg合金中的主要强化相，析出强化是Al-Cu-Mg合金主要的强化方式，细化晶粒是该合金主要的强韧化途径。
高层错能铝合金多晶体在大变形过程中，由于晶界相邻的晶粒的晶体学取向不同，各个晶粒的变形必须与相邻的晶粒相互协调以维持多晶体变形的连续性。铝合金在剧烈变形过程中，因为晶粒传播到相邻晶粒的不均匀应力或晶粒在塑性变形过程中的不稳定性，在较粗晶粒中会分割成不同取向的区域，即形变带。这种形变过程中过渡带转变形变诱生晶界的机制可以有效细化合金中较粗大晶粒，对获得均匀的细晶组织起重要作用。
现有的研究主要是在常规形变及时效温度条件下探讨Al-Cu-Mg合金的微结构演变及力学性能特征，目前尚没有高速剪切和再结晶退火工艺应用于 Al-Cu-Mg合金制备纳米晶粒组织的报导。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的装置和方法，通过高速剪切和再结晶退火工艺相结合，促进 Al-Cu-Mg合金中形成纳米晶粒组织，从而有效细化晶粒、提高合金的力学性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的装置，包括剪切板一、剪切板二和驱动电机，所述剪切板一和剪切板二通过机械臂与驱动电机连接，用于控制剪切速率；所述剪切板一和剪切板二安装在Al-Cu-Mg合金两侧。
一种应用上述装置制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，包括多道次再结晶退火步骤和多道次高速剪切处理步骤，所述再结晶退火的温度为750～800K，保温时间为20～40min；所述Al-Cu-Mg合金两侧分别设置有用于对合金进行高速剪切处理的剪切板一和剪切板二，所述高速剪切处理步骤中，剪切板一和剪切板二与合金表面紧密贴合并沿合金表面高速上下移动对合金进行剪切，使合金产生剧烈形变，所述剪切板一和剪切板二的移动方向相反。
本发明基于Al-Cu-Mg合金微结构特点，通过高速剪切变形和再结晶退火交替作用，经过反复的位错增殖和连续再结晶，获得均匀纳米晶组织，以提高合金的力学性能。
进一步地，所述剪切板与驱动电机连接，用于控制剪切速率。
进一步地，所述剪切板的剪切速率为70～100mm/s。
进一步地，所述再结晶退火步骤的升温速率为620～650K/min。
本发明在再结晶退火步骤中采用快速加热，避免合金中产生脱溶颗粒，有效降低了再结晶温度，促进再结晶的发生，导致随后再结晶退火过程中形成的足以影响再结晶的析出相在已再结晶晶粒中进行，从而促进合金晶粒组织均匀和细化。
进一步地，所述制备纳米晶粒组织的方法包括四道次高速剪切处理步骤和四道次再结晶退火步骤。
进一步地，所述高速剪切处理步骤和再结晶退火步骤交替进行，第一道工序为第一道次再结晶退火，第二道工序为第一道次高速剪切处理，第三道工序为第二道次再结晶退火，第四道工序为第二道次高速剪切处理，第五道工序为第三道次再结晶退火，第六道工序为第三道次高速剪切处理，第七道工序为第四道次再结晶退火，第八道工序为第四道次高速剪切处理。
进一步地，所述第一道次高速剪切处理步骤中剪切板的剪切速率为 95～100mm/s。
进一步地，所述第二道次高速剪切处理步骤中剪切板的剪切速率为 90～95mm/s。
进一步地，所述第三道次高速剪切处理步骤中剪切板的剪切速率为 75～90mm/s。
进一步地，所述第四道次高速剪切处理步骤中剪切板的剪切速率为 70～75mm/s。
进一步地，所述再结晶退火的温度为760～780K，保温时间为30min。
进一步地，所述Al-Cu-Mg合金的成分为：Cu：4～6wt.％、Mg：1～3wt.％、Mn：0.2～1.2wt.％、Si：0～0.05wt.％、Fe：0～0.05wt.％、余量Al。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明创造性的对Al-Cu-Mg合金进行高速剪切和再结晶退火处理，科学设计高速剪切工艺，随着高速剪切道次的增多，合金中变形量不断增加，再结晶程度越来越大，晶粒尺寸越来越细，晶粒组织更为均匀。在高速剪切和再结晶退火的交替作用下，合金内部经过反复的位错增殖和连续再结晶，形成了主要由大角度晶界组成的显微组织结构，与常规形变的合金试样相比较，晶粒显著细化。
本发明提供了一种新的制备纳米晶粒组织的方法，通过细晶强化提高了合金的力学性能。在高速剪切过程中，形成大量的胞状结构或亚晶，在再结晶退火步骤中作为再结晶核心显著促进再结晶的发生，从而有效细化晶粒，增大晶界面积，提高合金的强度和韧性。
附图说明
图1为高速剪切处理步骤的示意图；
其中1为Al-Cu-Mg合金，2为剪切板一，3为剪切板二，4为驱动电机；
图2为实施例1中对Al-Cu-Mg合金进行高速剪切和再结晶退火处理的示意图；
图3为本发明中2道次高速剪切和再结晶退火处理后Al-Cu-Mg合金的晶粒形貌TEM图；
图4为本发明中4道次高速剪切和再结晶退火处理后Al-Cu-Mg合金的晶粒形貌TEM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，本实施例中Al-Cu-Mg合金的元素组成为：Cu：4.51wt.％、Mg：1.46wt.％、Mn：0.56wt.％、 Si：0.02wt.％、Fe：0.01wt.％、余量Al；合金的制备方法如下：取纯度为99.98％的纯铝置于石墨坩埚熔炼炉中，在840℃下，加热至全部变为熔融态；依次加入中间合金，降低温度至720℃，充分搅拌后，静置15～25min；然后采用通入纯度为99.99％的无水高纯氮气的方法除渣，时间为30min；将打渣剂加到铝液表面，本实施例中选用的打渣剂为JY-D1，按铝合金熔体量的0.1％～0.2％加入，主要成分为氯盐和氟盐，静置15～25min后扒渣，得到合金熔体；采用铝合金喷射成形设备对合金熔体进行喷射成形，所述氮气的压力为1.0～2.0Mpa，氮气的温度为 -25℃，合金熔体的喷射温度为720℃，冷却速度约为103～105K/s，喷射距离为 250mm，制备出Al-Cu-Mg合金材料。
如图1所示，本实施例中在Al-Cu-Mg合金1两侧分别设置有用于对合金进行高速剪切处理的剪切板一2和剪切板二3，剪切板分别通过机械臂与驱动电机 4连接，可调整剪切速率。具体地，高速剪切处理步骤中，剪切板一2和剪切板二3与合金1表面贴合并沿合金表面高速上下移动对合金1进行剪切，使合金1 产生形变；高速剪切过程中，剪切板一2和剪切板二3的移动方向相反。
如图2所示，本实施例采用四道次再结晶退火工艺和四道次高速剪切工艺交替对上述Al-Cu-Mg合金材料进行处理，制备纳米晶粒组织；其中第一道次的再结晶退火工艺的温度为763K，升温速率为623K/min，保温时间为30min，第一道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为100mm/s；第二道次的再结晶退火工艺的温度为763K，升温速率为623K/min，保温时间为30min，第二道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为92mm/s；第三道次的再结晶退火工艺的温度为 763K，升温速率为623K/min，保温时间为30min，第三道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为80mm/s；第四道次的再结晶退火工艺的温度为763K，升温速率为623K/min，保温时间为30min，第四道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为70mm/s。
实施例2
本实施例参照实施例1，提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，与实施例1不同之处在于，本实施例采用四道次再结晶退火工艺和四道次高速剪切工艺交替对上述Al-Cu-Mg合金材料进行处理，制备纳米晶粒组织；其中第一道次的再结晶退火工艺的温度为800K，升温速率为620K/min，保温时间为20min，第一道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为95mm/s；第二道次的再结晶退火工艺的温度为800K，升温速率为620K/min，保温时间为20min，第二道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为90mm/s；第三道次的再结晶退火工艺的温度为800K，升温速率为620K/min，保温时间为20min，第三道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为80mm/s；第四道次的再结晶退火工艺的温度为800K，升温速率为620K/min，保温时间为20min，第四道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为75mm/s。
实施例3
本实施例参照实施例1，提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，与实施例1不同之处在于，本实施例采用四道次再结晶退火工艺和四道次高速剪切工艺交替对上述Al-Cu-Mg合金材料进行处理，制备纳米晶粒组织；其中第一道次的再结晶退火工艺的温度为750K，升温速率为640K/min，保温时间为40min，第一道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为98mm/s；第二道次的再结晶退火工艺的温度为750K，升温速率为640K/min，保温时间为40min，第二道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为95mm/s；第三道次的再结晶退火工艺的温度为750K，升温速率为640K/min，保温时间为40min，第三道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为90mm/s；第四道次的再结晶退火工艺的温度为750K，升温速率为640K/min，保温时间为40min，第四道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为72mm/s。
实施例4
本实施例参照实施例1，提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，与实施例1不同之处在于，本实施例采用四道次再结晶退火工艺和四道次高速剪切工艺交替对上述Al-Cu-Mg合金材料进行处理，制备纳米晶粒组织；其中第一道次的再结晶退火工艺的温度为780K，升温速率为650K/min，保温时间为30min，第一道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为100mm/s；第二道次的再结晶退火工艺的温度为780K，升温速率为650K/min，保温时间为30min，第二道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为96mm/s；第三道次的再结晶退火工艺的温度为780K，升温速率为650K/min，保温时间为30min，第三道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为85mm/s；第四道次的再结晶退火工艺的温度为780K，升温速率为650K/min，保温时间为30min，第四道次的高速剪切过程中剪切板的剪切速率为75mm/s。
实施例5
本实施例参照实施例1，提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，与实施例1不同之处在于，本实施例采用三道次再结晶退火工艺和三道次高速剪切工艺交替对上述Al-Cu-Mg合金材料进行处理，制备纳米晶粒组织；其工艺参数分别与实施例1中前三道次再结晶退火工艺和前三道次高速剪切工艺的参数相同。
对比例1
本对比例参照实施例1，提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，与实施例1不同之处在于，未对Al-Cu-Mg合金进行再结晶退火处理，仅采用四道次高速剪切工艺进行处理。
对比例2
本对比例参照实施例1，提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，与实施例1不同之处在于，再结晶退火处理过程中的升温速率为300K/min。
对比例3
本对比例参照实施例1，提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，与实施例1不同之处在于，再结晶退火处理过程中的温度为900K。
对比例4
本对比例参照实施例1，提供一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，与实施例1不同之处在于，再结晶退火处理过程中的温度为600K。
对实施例1～5和对比例1～4处理后的Al-Cu-Mg合金进行微观组织观察和力学性能分析，在Instron 3369拉伸机上进行合金试样的室温拉伸性能测试，拉伸速度为1.0mm/min，极限拉伸强度和延伸率的结构见表1。
表1
Figure BDA0002502278700000061
Figure BDA0002502278700000071
由表1可知，实施例1～5制备处理后的Al-Cu-Mg合金的限拉伸强度和延伸率明显高于对比例1～4，其中以实施例1的效果最佳。结合图3和图4来看，经过2道次高速剪切和再结晶退火处理后，Al-Cu-Mg合金中发生了完全再结晶，组织趋于均匀，没有粗大再结晶晶粒，再结晶晶粒组织全部为纳米晶，平均晶粒尺寸小于100nm；经过4道次高速剪切和再结晶退火处理后，Al-Cu-Mg合金中完全再结晶组织更为均匀，再结晶晶粒形貌主要为等轴晶，晶粒尺寸进一步细化，平均晶粒尺寸小于50nm。
对比例1中未进行再结晶退火处理，影响了合金中再结晶晶粒的形成，力学性能不如实施例1～5。
对比例2中再结晶退火处理过程中的升温速率慢，导致合金的再结晶温度高，影响了再结晶的形成，力学性能不如实施例1～5。
实施例1～5与对比例3～4相比较，本发明的再结晶退火处理工艺参数明显优于对比例3～4中的再结晶退火处理工艺参数。
本发明通过高速剪切和再结晶退火工艺相结合，促进Al-Cu-Mg合金中形成纳米晶粒组织，从而有效细化晶粒、提高合金的力学性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的装置，其特征在于，包括剪切板一、剪切板二和驱动电机，所述剪切板一和剪切板二通过机械臂与驱动电机连接，用于控制剪切速率；所述剪切板一和剪切板二安装在Al-Cu-Mg合金两侧。
2.一种应用权利要求1所述装置制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，其特征在于，包括多道次再结晶退火步骤和多道次高速剪切处理步骤，所述再结晶退火的温度为750～800K，保温时间为20～40min；所述Al-Cu-Mg合金两侧分别设置有用于对合金进行高速剪切处理的剪切板一和剪切板二，所述高速剪切处理步骤中，剪切板一和剪切板二与合金表面紧密贴合并沿合金表面高速上下移动对合金进行剪切，使合金产生剧烈形变，所述剪切板一和剪切板二的移动方向相反。
3.根据权利要求2所述的制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，其特征在于，所述剪切板的剪切速率为70～100mm/s。
4.根据权利要求3所述的制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，其特征在于，所述再结晶退火步骤的升温速率为620～650K/min。
5.根据权利要求2～4任一项所述的制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，其特征在于，包括四道次高速剪切处理步骤和四道次再结晶退火步骤。
6.根据权利要求5所述的制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，其特征在于，所述高速剪切处理步骤和再结晶退火步骤交替进行，第一道工序为第一道次再结晶退火，第二道工序为第一道次高速剪切处理，第三道工序为第二道次再结晶退火，第四道工序为第二道次高速剪切处理，第五道工序为第三道次再结晶退火，第六道工序为第三道次高速剪切处理，第七道工序为第四道次再结晶退火，第八道工序为第四道次高速剪切处理。
7.根据权利要求5所述的制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，其特征在于，所述第一道次高速剪切处理步骤中剪切板的剪切速率为95～100mm/s，所述第二道次高速剪切处理步骤中剪切板的剪切速率为90～95mm/s。
8.根据权利要求5所述的制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，其特征在于，所述第三道次高速剪切处理步骤中剪切板的剪切速率为75～90mm/s，所述第四道次高速剪切处理步骤中剪切板的剪切速率为70～75mm/。
9.根据权利要求2所述的制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，其特征在于，所述再结晶退火的温度为760～780K，保温时间为30min。
10.根据权利要求2所述的制备Al-Cu-Mg合金纳米晶粒组织的方法，其特征在于，所述Al-Cu-Mg合金的成分为：Cu：4～6wt.％、Mg：1～3wt.％、Mn：0.2～1.2wt.％、Si：0～0.05wt.％、Fe：0～0.05wt.％、余量Al。
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